CN104319418A - 一种高容量锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明一种高容量锂离子电池，包括正极、负极，间隔于正负极之间的隔离膜及其电解液，充放电截止电压为4.4V，正极采用二次包覆的改性钴酸锂改性，改性后所述的钴酸锂包覆层钛的含量为0.5%-3%，镁的含量为0.5%-3%，铝含量为0.25%-5%，改性后的钴酸锂与负极、电解液、隔离膜等协同作用，并通过对正极、负极以及电解液配方的优化，使得在高电压下，电池的容量保持率＞85%，厚度反弹＜8%。

Description

一种高容量锂离子电池
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种高容量锂离子电池。
背景技术
目前锂离子电池不仅普遍应用于电子信息设备方面，在航天技术，军事领域里也有广泛的应用，而且要求更高，随着电子信息设备，航天技术的进步，现代社会科技与经济的高速发展，对锂离子电池的要求越来越高，如：高比能量、高比功率、可快速充电等。
目前如中国专利专利申请号：“201410040515.4” 专利名称“一种高容量锂离子电池”，其包括正极片、负极片和电解液，所述正极片包括正极浆料及正极金属集流体，负极片包括负极浆料及负极金属集流体，所述正极浆料由以下物质按重量百分比制成：正极材料95～98%、导电剂1～5%、粘结剂1～4%，其中，正极材料采用表面经过Co(OH)2包覆过的LiCoO2，该正极材料的粒度分布为D10：3～7μm，D50：9～18μm，D90：16～30μm；所述负极浆料由以下物质按重量百分比制成：负极材料90～97%、导电剂0～4%、粘结剂2～8%，其中，负极材料采用以硅粉颗粒为基体，表面包覆碳纳米管的硅碳合金复合材料；所述电解液包括1摩尔/升的六氟磷酸锂、质量比为碳酸乙烯酯：碳酸二甲酯：碳酸甲乙酯=1：1：1的三种混合物以及含量0.5～6%的环己基苯。正、负电池片均采用干法高速搅拌制备，化成方法采用阶梯电流进行化成。
现有高容量锂离子电池技术方案为了防止高电压下电池循环寿命迅速衰减，一般只是选用了包覆量更高的正极材料，但是对于电解液与化成工艺却没有相适应的改进，因此改善效果非常有限。另一方面，高温存储性能（比如85℃4h和60℃7天测试）是评估锂离子电池稳定性与安全性能的重要指标，但现有的高容量锂离子电池技术方案所设计的锂离子电池，其高温存储性能都很差。在本专利中，正极材料选用了二次包覆的钴酸锂；电解液选用了电化学性质更稳定的溶剂，添加了正极保护添加剂与负极保护添加剂，并对电解液中各组分的含量进行了优化已得到最佳的电解液配比；化成工艺使用了高温化成工艺来提高电解液在正负极上的成膜效果，使得电解液中各种添加剂的效果可以充分发挥。通过上述特殊改进以及其他方面的改善，本技术提供了一种具有高容量，同时具有长循环寿命与优秀高温存储性能的锂离子电池。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种高容量锂离子电池，其适用于4.4V高电压，且在该电压下，容量保持率高。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种高容量锂离子电池，包括正极、负极，间隔于正负极之间的隔离膜以及电解液，充放电截止电压为4.4V，
正极为二次包覆的改性钴酸锂作为活性物质，所述的钴酸锂采用所述的钴酸锂采用如下方法制备：a. 将电池级四氧化三钴、碳酸锂、纳米氧化镁按摩尔比Li/Co=1.04~1.08、Mg/Co=0.024~0.027比例混合、烧结，制得一次中间品A电池级四氧化三钴、碳酸锂、纳米氧化镁按摩尔比Li/Co=1.001~1.004、Mg/Co=0.024~0.0027、Zn/Co=0.003~0.007 比例混合、烧结，制得一次中间品B ；c. 将中间品A 与B 混合，将混合品与纳米二氧化钛混合、烧结，制得二次中间品；d. 将二次中间配置成悬浮液，醋酸镁酒精溶液加入悬浮液中，将异丙醇铝甲苯溶液加入到悬浮液中，将混合物干燥制得三次中间品；e. 将三次中间品烧结，获得最终产物，所述的钴酸锂包覆层钛的含量为0.5%-3%，镁的含量为0.5%-3%，铝含量为0.25%-5%；
其中，钴酸锂︰导电碳︰PVDF粘接剂为97.0~98.4︰0.8~1.4︰0.8~1.6，负极采用石墨作为活性物质，其中，石墨︰SBR粘接剂︰CMC粘接剂︰导电碳为95.6~96.5︰1.8~2.0︰1.2~1.4︰0.5~1.0；
所述隔离膜为厚度10μm~12μm的陶瓷隔膜；
所述电解液含有以下添加剂：0.2~5%的亚硫酸丙烯酯（PS），0.2~5%氟代碳酸乙烯酯（FEC），0.2~3%碳酸乙烯亚乙酯（VEC），0.2~5%丁二腈（SN）或者已二腈（ADN），0.2~3%的双乙二醇双丙腈醚（EGBE），0.2~3%的双乙二酸硼酸锂（LIBOB），0.2~3%的甲烷二磺酸亚甲酯（MMDS），0.2~3%的氟磺酰亚胺锂（LIFSI）。
作为本发明的一种改进方案，所述的电解液添加剂中已二腈（ADN）和丁二腈（SN）为0.2~5%。
作为本发明的一种改进方案，所述的电解液中碳酸乙烯酯(EC)︰碳酸甲乙酯（EMC）︰ 碳酸二乙酯（DEC）: 碳酸丙烯酯（PC）= 15-30︰30-45︰15-25︰0-10，锂盐为六氟磷酸锂，浓度为0.8-1.5mol/L。
作为本发明的一种改进方案，所述的电解液的电导率为6.8-7.5ms/cm。
作为本发明的一种改进方案，所述的化成温度60℃-80℃，充电截止电压为4.4V。
作为本发明的一种改进方案，所述的化成前60℃烘烤6h，60℃-85℃温度玻璃夹或夹具化成，先0.035C充电至3.4V，然后0.1C充电至3.75V-3.95V。
作为本发明的一种改进方案，所述的隔离膜孔隙率为40%-45%。
作为本发明的一种改进方案，所述的陶瓷隔膜包括有厚度为6-8μm的基膜和厚度为4-6μm的陶瓷涂层。
本发明的有益效果：本发明一种高容量锂离子电池，包括正极、负极，间隔于正负极之间的隔离膜及其电解液，充放电截止电压为4.4V，正极采用二次包覆的改性钴酸锂改性，改性后所述的钴酸锂包覆层钛的含量为0.5%-3%，镁的含量为0.5%-3%，铝含量为0.25%-5%，改性后的钴酸锂与负极、电解液、隔离膜等协同作用，并通过对正极、负极以及电解液配方的优化，使得在高电压下，电池的容量保持率＞85%，厚度反弹＜8%。
具体实施方式
以下结合具体实施例详细描述本发明，但是，本发明的实施方式并不局限于此。
实施例1
一种高容量锂离子电池，包括正极、负极，间隔于正负极之间的隔离膜以及电解液，充放电电压范围为3-4.4V，正极以二次包覆的改性钴酸锂作为活性物质，所述的钴酸锂采用如下方法制备：a. 将电池级四氧化三钴、碳酸锂、纳米氧化镁按摩尔比Li/Co=1.07、Mg/Co=0.026 比例混合、烧结，制得一次中间品A，电池级四氧化三钴、碳酸锂、纳米氧化镁按摩尔比Li/Co=1.002、Mg/Co=0.026、Zn/Co=0.005 比例混合、烧结，制得一次中间品B ；c. 将中间品A 与B 混合，将混合品与纳米二氧化钛混合、烧结，制得二次中间品；d. 将二次中间配置成悬浮液，醋酸镁酒精溶液加入悬浮液中，将异丙醇铝甲苯溶液加入到悬浮液中，将混合物干燥制得三次中间品；e. 将三次中间品烧结，获得最终产物，所述的钴酸锂包覆层钛的含量为1%，镁的含量为2.5%，铝含量为4%；
其中，钴酸锂︰导电碳︰PVDF粘接剂为97.0︰1.4︰1.6，负极采用石墨作为活性物质，其中，石墨︰SBR粘接剂︰CMC粘接剂︰导电碳为95.6︰2.0︰1.4︰0.5~1.0；
所述隔离膜为厚度12μm的陶瓷隔膜，所述的陶瓷隔膜8μm基膜，4μm陶瓷涂层，所述的隔离膜孔隙率为40%-45%。
所述的电解液中碳酸乙烯酯(EC)︰ 线性碳酸酯包括碳酸甲乙酯（EMC）︰ 碳酸二乙酯（DEC）: 碳酸丙烯酯（PC）=20︰40︰20︰10，锂盐为六氟磷酸锂，浓度为1.1mol/L。
所述电解液含有以下添加剂：3%的亚硫酸丙烯酯（PS），1%氟代碳酸乙烯酯（FEC），2%碳酸乙烯亚乙酯（VEC），0.5%丁二腈（SN）和1.5%已二腈（ADN），2%的双乙二醇双丙腈醚（EGBE），2%的双乙二酸硼酸锂（LIBOB），2%的甲烷二磺酸亚甲酯（MMDS），2%的氟磺酰亚胺锂（LIFSI），电导率为6.8-7.5ms/cm。根据上述制备成电池，将电池在化成前进行60℃烘烤6h，60℃-85℃温度玻璃夹或夹具化成，先0.035C充电至3.4V，然后0.1C充电至3.75V-3.95V。
然后进行化成，化成温度60-80℃，充电截止电压为4.4V，化成后85℃夹具烘烤6h，进行分容时，其充电截止电压为4.4V。
实施例2
与实施例1不同之处在于，钴酸锂︰导电碳︰PVDF粘接剂为98.4︰0.8︰0.8，负极采用石墨作为活性物质，其中，石墨︰SBR粘接剂︰CMC粘接剂︰导电碳为96.5︰1.8︰1.2︰0.5；
所述的电解液中碳酸乙烯酯(EC)︰碳酸甲乙酯（EMC）︰ 碳酸二乙酯（DEC）: 碳酸丙烯酯（PC）=25︰35︰25︰5，锂盐为六氟磷酸锂，浓度为1.1mol/L。所述电解液含有以下添加剂：0.2%的亚硫酸丙烯酯（PS），3.8%氟代碳酸乙烯酯（FEC），1%碳酸乙烯亚乙酯（VEC），1%丁二腈（SN）和0.2%已二腈（ADN），0.8%的双乙二醇双丙腈醚（EGBE），3%的双乙二酸硼酸锂（LIBOB），0.2%的甲烷二磺酸亚甲酯（MMDS），0.8%的氟磺酰亚胺锂（LIFSI）。其它与实施例1相同不再赘述。
对比例1
本对比例正极选用普通一次包覆钴酸锂材料作为活性物质，所述的钴酸锂采用如下方法制备：a. 将电池级四氧化三钴、碳酸锂、纳米氧化镁按摩尔比Li/Co=1.04、Mg/Co=0.026、Zn/Co=0.003 比例混合、烧结，制得一次中间品 ；b. 将中间品与纳米氧化钛、氧化镁与氢氧化铝混合煅烧获得最终产物，所述的钴酸锂包覆层钛的含量为1%，镁的含量为2.5%，铝含量为4%。其它与实施例1相同不再赘述。
对比例2
本对比例选用电解液为普通高电压电解液，其中碳酸乙烯酯(EC)︰碳酸二乙酯（DEC）: 碳酸丙烯酯（PC）=33︰33︰33，锂盐为六氟磷酸锂，浓度为1mol/L。
所述电解液含有以下添加剂：3%的亚硫酸丙烯酯（PS），1%氟代碳酸乙烯酯（FEC），2%碳酸乙烯亚乙酯（VEC）1.5%已二腈（ADN），电导率为6.8-7.5ms/cm。其它与实施例1相同不再赘述。
对比例3
本对比例所述的化成工艺采用室温（25°）化成工艺，化成温度20-30℃，充电截止电压为4.4V，进行分容时，其充电截止电压为4.4V。其它与实施例1相同不再赘述。
    实验后作如下测试，测试结果如下。
首次效率与容量发挥测试结果见表1
从表1中可以看出与对比例相比，实施例克容量均大于170mAh/g，首次效率均大于90%。说明本专利中锂离子电池可发挥出更高的容量。
循环测试结果见表2
 从表2中可以看出与对比例相比，实施例容量保持率均大于85%。说明本专利中锂离子电池可实现长的循环寿命。
85℃ 4h高温存储测试结果见表3
从表3中可以看出与对比例相比，实施例的其厚度反弹小于3%，剩余容量与可恢复容量均大于95%。内阻变化均小于12%。说明本专利中锂离子电池有优秀的高温存储性能。
60℃ 7天高温存储测试结果见表4
从表4中可以看出与对比例相比，实施例的其厚度反弹小于3%，剩余容量与可恢复容量均大于90%。内阻变化均小于12%。说明本专利中锂离子电池有优秀的高温存储性能。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (8)

1.一种高容量锂离子电池，包括正极、负极，间隔于正负极之间的隔离膜及其电解液，其特征在于，所述充放电截止电压为4.4V，
正极采用二次包覆的改性钴酸锂作为活性物质，所述的钴酸锂采用如下方法制备：a. 将电池级四氧化三钴、碳酸锂、纳米氧化镁按摩尔比Li/Co=1.04~1.08、Mg/Co=0.024~0.027比例混合、烧结，制得一次中间品A电池级四氧化三钴、碳酸锂、纳米氧化镁按摩尔比Li/Co=1.001~1.004、Mg/Co=0.024~0.0027、Zn/Co=0.003~0.007 比例混合、烧结，制得一次中间品B ；c. 将中间品A 与B 混合，将混合品与纳米二氧化钛混合、烧结，制得二次中间品；d. 将二次中间配置成悬浮液，醋酸镁酒精溶液加入悬浮液中，将异丙醇铝甲苯溶液加入到悬浮液中，将混合物干燥制得三次中间品；e. 将三次中间品烧结，获得最终产物，所述的钴酸锂包覆层钛的含量为0.5%-3%，镁的含量为0.5%-3%，铝含量为0.25%-5%；
其中，钴酸锂︰导电碳︰PVDF粘接剂为97.0~98.4︰0.8~1.4︰0.8~1.6，负极采用石墨作为活性物质，其中，石墨︰SBR粘接剂︰CMC粘接剂︰导电碳为95.6~96.5︰1.8~2.0︰1.2~1.4︰0.5~1.0；
所述隔离膜为厚度10μm~12μm的陶瓷隔膜；
所述电解液含有以下添加剂：0.2~5%的亚硫酸丙烯酯（PS），0.2~5%氟代碳酸乙烯酯（FEC），0.2~3%碳酸乙烯亚乙酯（VEC），0.2~5%丁二腈（SN）或者已二腈（ADN），0.2~3%的双乙二醇双丙腈醚（EGBE），0.2~3%的双乙二酸硼酸锂（LIBOB），0.2~3%的甲烷二磺酸亚甲酯（MMDS），0.2~3%的氟磺酰亚胺锂（LIFSI）。
2.根据权利要求1所述的一种高容量锂离子电池，其特征在于：所述的电解液添加剂中已二腈（ADN）和丁二腈（SN）为0.2~5%。
3.根据权利要求1所述的一种高容量锂离子电池，其特征在于：所述的电解液中碳酸乙烯酯(EC)︰碳酸甲乙酯（EMC）︰ 碳酸二乙酯（DEC）: 碳酸丙烯酯（PC）=15-30︰30-45︰15-25︰0-10，锂盐为六氟磷酸锂，浓度为0.8-1.5mol/L。
4.根据权利要求3所述的一种高容量锂离子电池，其特征在于：所述的，电解液的电导率为6.8-7.5ms/cm。
5.根据权利要求4所述的一种高容量锂离子电池，其特征在于：所述的化成温度60℃-80℃，充电截止电压为4.4V。
6.根据权利要求5所述的一种高容量锂离子电池，其特征在于：所述的化成前60℃烘烤6h，60℃-85℃温度玻璃夹或夹具化成，先0.035C充电至3.4V，然后0.1C充电至3.75V-3.95V。
7.根据权利要求6所述的一种高容量锂离子电池，其特征在于：所述的隔离膜孔隙率为40%-45%。
8.根据权利要求7所述的一种高容量锂离子电池，其特征在于：所述的陶瓷隔膜包括有厚度为6-8μm的基膜和厚度为4-6μm的陶瓷涂层。
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