KR20160091172A - 잔류 리튬이 감소된 양극활물질의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 잔류 리튬이 감소된 양극활물질 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 잔류 리튬이 감소된 양극활물질의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 잔류 리튬이 감소된 양극활물질에 관한 것이다.
본 발명에 의한 잔류 리튬이 감소된 양극활물질의 제조 방법은 표면에 잔류하는 리튬과 Al, Ba 및 B 가 반응하여 잔류 리튬을 감소시키면서 표면을 개질하는 효과가 있다.

Description

잔류 리튬이 감소된 양극활물질의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 잔류 리튬이 감소된 양극활물질{MANUFACTURING METHOD OF POSITIVE ACTIVE MATERIAL CONTAINING REDUCED RESIDUAL LITHIUM AND POSITIVE ACTIVE MATERIAL MANUFACTURED BY THE SAME}
본 발명은 잔류 리튬이 감소된 양극활물질의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 잔류 리튬이 감소된 양극활물질에 관한 것이다.
전지는 양극과 음극에 전기 화학 반응이 가능한 물질을 사용함으로써 전력을 발생시키는 것이다. 이러한 전지 중 대표적인 예로는 양극 및 음극에서 리튬 이온이 삽입 및 탈리될 때의 화학전위(chemical potential)의 변화에 의하여 전기 에너지를 생성하는 리튬 이차 전지가 있다.
리튬 이차전지의 양극 활물질로는 리튬 함유 코발트 산화물(LiCoO2)이 주로 사용되고 있고, 그 외에 층상 결정 구조의 LiMnO2, 스피넬 결정 구조의 LiMn2O4 등의 리튬 함유 망간 산화물과, 리튬 함유 니켈 산화물(LiNiO2)의 사용도 고려되고 있다.
리튬 이차전지의 양극 활물질로는 리튬 함유 코발트 산화물(LiCoO2)이 주로 사용되고 있고, 그 외에 층상 결정 구조의 LiMnO2, 스피넬 결정 구조의 LiMn2O4 등의 리튬 함유 망간 산화물과, 리튬 함유 니켈 산화물(LiNiO2)의 사용도 고려되고 있다.
상기 양극 활물질들 중 LiCoO2는 우수한 사이클 특성 등 제반 물성이 우수하여 현재 많이 사용되고 있지만, 안전성이 낮으며, 원료로서 코발트의 자원적 한계로 인해 고가이고, 전기자동차, 하이브리드 전기자동차 등과 같은 분야의 동력원으로 대량 사용하기에는 한계가 있다.
LiMnO2, LiMn2O4 등의 리튬 망간 산화물은 원료로서 자원이 풍부하고 환경친화적인 망간을 사용한다는 장점을 지니고 있으므로, LiCoO2를 대체할 수 있는 양극 활물질로서 많은 관심을 모으고 있다. 그러나, 이들 리튬 망간 산화물은 용량이 작고, 사이클 특성 등이 낮다는 단점을 지니고 있다.
반면에, LiNiO2 등의 리튬 니켈계 산화물은 상기 코발트계 산화물보다 비용이 저렴하면서도 4.3 V로 충전되었을 때, 높은 방전 용량을 나타내는바, 도핑 된 LiNiO2의 가역 용량은 LiCoO2의 용량(약 165 mAh/g)을 초과하는 약 200 mAh/g에 근접한다. 따라서, 약간 낮은 평균 방전 전압과 체적 밀도(volumetric density)에도 불구하고, LiNiO2 양극 활물질을 포함하는 상용화 전지는 개선된 에너지 밀도를 가지므로, 최근 고용량 전지를 개발하기 위하여 이러한 니켈계 양극 활물질에 대한 연구가 활발하게 진행되고 있다. 그러나, LiNiO2계 양극 활물질은 저장 또는 사이클 동안 과량의 가스가 발생하는 문제 등 여러 가지 문제가 있는바, 니켈의 일부를 망간, 코발트 등의 다른 전이금속으로 치환한 형태의 리튬 전이금속 산화물이 제안되었다. 그러나, 이러한 금속 치환된 니켈계 리튬 전이금속 산화물은 상대적으로 사이클 특성 및 용량 특성이 우수하다는 장점이 있지만, 이 경우에도 장기간 사용시에는 사이클 특성이 급격히 저하되고, 전지에서의 가스발생에 의한 스웰링, 낮은 화학적 안정성 등의 문제는 충분히 해결되지 못하고 있다.
그 이유는, 상기 니켈계 리튬 전이금속 산화물이 작은 1차 입자들이 응집된 상태인 2차 입자의 형태를 이루고 있어서, 리튬 이온이 활물질의 표면으로 이동하면서 공기 중의 수분 또는 CO2 등과 반응하여 Li2CO3,LiOH 등의 불순물을 형성하거나, 니켈계 리튬 전이금속 산화물의 제조 원료가 잔존하여 형성된 불순물들이 전지 용량을 감소시키거나, 전지 내에서 분해되어 가스를 발생시킴으로써 전지의 스웰링(swelling) 현상을 발생시키는 것으로 이해되고 있다.
따라서, 고용량화에 적합한 리튬 니켈계 양극 활물질을 이용하면서도 잔류리튬을 감소시킬수 있는 기술에 대한 필요성이 높은 실정이다.
본 발명은 상기와 같은 과제를 해결하기 위해 잔류리튬을 감소시킬 수 있는 새로운 양극활물질의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 상기와 같은 과제를 해결하기 위하여
양극활물질을 준비하는 제 1 단계;
Al 화합물, Ba 화합물 및 B 화합물을 용매에 용해시켜서 Al, Ba 및 B 를 포함하는 용액을 준비하는 제 2 단계;
상기 양극활물질을 상기 Al, Ba 및 B 를 포함하는 용액에 넣고 교반하여 상기 양극활물질 표면을 Al, Ba 및 B 로 코팅하는 제 3 단계;
코팅된 양극활물질을 건조시키는 제 4 단계; 및
열처리하는 제 5 단계; 를 포함하는 잔류 리튬이 감소된 양극활물질의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 의한 잔류 리튬이 감소된 양극활물질의 제조 방법에 있어서, 상기 Al 화합물은 Al 을 포함하는 나이트레이트(nitrate), 카보네이트(carbonate), 아세테이트(acetate), 옥살레이트(oxalate), 옥사이드(oxide), 하이드록사이드(hydoxide), 설페이트(sulfate) 또는 이들의 조합인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 잔류 리튬이 감소된 양극활물질의 제조 방법에 있어서, 상기 Ba 화합물은 Ba 을 포함하는 나이트레이트(nitrate), 카보네이트(carbonate), 아세테이트(acetate), 옥살레이트(oxalate), 옥사이드(oxide), 하이드록사이드(hydoxide), 설페이트(sulfate) 또는 이들의 조합인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 잔류 리튬이 감소된 양극활물질의 제조 방법에 있어서, 상기 B 화합물은 B 를 포함하는 나이트레이트(nitrate), 카보네이트(carbonate), 아세테이트(acetate), 옥살레이트(oxalate), 옥사이드(oxide), 하이드록사이드(hydoxide), 설페이트(sulfate) 또는 이들의 조합인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 잔류 리튬이 감소된 양극활물질의 제조 방법에 있어서, 상기 양극활물질 100 중량부당 상기 Al 화합물, Ba 화합물 및 B 화합물은 각각 30내지 80 중량부의 비율로 혼합하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 잔류 리튬이 감소된 양극활물질의 제조 방법에 있어서, 상기 열처리 단계에서는 800 내지 1000℃로 열처리하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 잔류 리튬이 감소된 양극활물질의 제조 방법에 있어서, 상기 제 5 단계를 수행한 양극활물질의 수용성 잔류 리튬의 양은 상기 제 1 단계의 양극활물질의 수용성 잔류리튬 대비 20 내지 50%가 감소하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 잔류 리튬이 감소된 양극활물질의 제조 방법에 있어서, 상기 양극활물질은 하기 화학식 1로 표시되는 것을 특징으로 한다.
[화학식 1] Lix(Ni1 -a- bMnaCob)yO2
(상기 식에서, 0.7≤x≤1.3, 0.7≤y≤1.3, 0.05≤a≤0.4, 0.1≤b≤0.4)
본 발명은 또한, 본 발명에 의한 제조 방법에 의하여 제조된 잔류 리튬이 감소된 양극활물질을 제공한다.
본 발명에 의한 잔류 리튬이 감소된 양극활물질의 제조 방법은 표면에 잔류하는 리튬과 Al, Ba 및 B 가 반응하여 잔류 리튬을 감소시키면서 표면을 개질하는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 및 비교예에서 제조된 양극활물질의 SEM 사진을 측정한 결과를 나타낸다.
도 2는 본 발명의 실시예 및 비교예에서 제조된 양극활물질의 분체 저항값을 측정한 결과를 나타낸다.
도 3은 본 발명의 실시예 및 비교예에서 제조된 양극활물질을 포함하는 전지에 대해 충방전 특성을 측정한 결과를 나타낸다.
이하에서는 본 발명을 실시예에 의하여 더욱 상세히 설명한다. 그러나, 본 발명이 이하의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
< 실시예 >
0.0016M Al(NO3)3, 0.0016M Ba(NO3)3, 0.0016M H3BO3, 를 증류수에 넣고 교반하였다. 이와 같이 용해된 용액에 양극활물질을 넣고 20분간 교반하여 양극활물질 표면을 Al, Ba, 및 B 로 코팅하였다.
코팅된 양극활물질을 높은 온도에서 급속 건조하고, 열처리하였다.
< 비교예 1>
코팅되지 않은 양극활물질을 비교예 1로 하였다.
< 비교예 2>
0.0005M Al(NO3)3 를 증류수에 넣고 교반한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 하여 비교예 2의 양극활물질을 제조하였다.
< 비교예 3>
0.0025M Al(NO3)3, 0.0025M Ba(NO3)3, 를 증류수에 넣고 교반한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 하여 비교예 3의 양극활물질을 제조하였다.
< 비교예 4>
0.0025M Al(NO3)3, 0.0025M Ba(NO3)3, 를 증류수에 넣고 교반한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 하여 비교예 4의 양극활물질을 제조하였다.
< 실험예 > SEM 사진 측정
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 양극활물질의 SEM 사진을 측정하고 그 결과를 도 1에 나타내었다.
도 1에서 본 발명의 실시예에 의하여 Al, Ba, B 로 코팅된 경우 표면이 연속적으로 필름형으로 코팅되는데 비해, 비교예의 경우 아일랜드 타입(island type) 으로 표면 처리되는 것을 확인할 수 있다.
< 실험예 > 분체 저항 및 BET 측정
상기 실시예 1 및 비교예 1 내지 4 에서 제조된 양극 활물질의 분체 저항값(압분체 저항)의 측정은, 미츠비시 카가쿠 제조 분체 측정 시스템 MCP－PD51를 이용하여 실시하였다.
구체적으로는, 시료 1g 을, φ20㎜의 금형에 분체 넣어 12kN의 압력을 가하여 압분체로 하고, 상기 압분체의 상기 저항값(압분체 저항)을 측정하고 그 결과를 도 2에 나타내었다.
도 2에서 본 발명의 실시예에 의하여 Al, Ba, B 로 코팅된 경우 비교예에 비하여 분체 저항이 크게 감소하는 것을 확인할 수 있다.
< 실험예 > 잔류 리튬 측정
상기 실시예 1 및 비교예 1 내지 4 에서 제조된 양극 활물질에 대해 잔류 리튬양을 측정하고 그 결과를 아래 표 1 에 나타내었다.
아래 표 1에서 본 발명의 실시예에 의하여 Al, Ba, B 로 코팅된 경우 비교예에 비하여 잔류 리튬양이 크게 감소하는 것을 확인할 수 있다.
Figure pat00001
< 제조예 > 전지 제조
상기 실시예 1 및 비교예 1 내지 4에서 제조된 양극 활물질과 도전재로 수퍼P, 바인더로 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVdF)를 각각 85:7.5:7.5의 중량비로 혼합하여 슬러리를 제조하였다.
상기 슬러리를 20 ㎛ 두께의 알루미늄박에 균일하게 도포하고, 120 ℃에서 진공 건조하여 양극을 제조하였다.
상기 제조된 양극과 리튬 호일을 상대 전극으로 하며, 다공성 폴리에틸렌막 (셀가르드 엘엘씨 제, Celgard 2300, 두께: 25 ㎛)을 세퍼레이터로 하고, 에틸렌 카보네이트와 에틸메틸 카보네이트가 부피비로 3:7로 혼합된 용매에 LiPF6가 1.2M 농도로 녹아 있는 액체 전해액을 사용하여 통상적으로 알려져 있는 제조 공정에 따라 코인셀을 제조하였다.
< 실험예 > 전지 특성 측정
상기 실시예 1 및 비교예 1 내지 4 에서 제조된 양극 활물질을 포함하는 전지에 대해 충방전 특성을 측정한 결과를 도 3 및 표 2에 나타내었다.
도 3 및 표 2에서 본 발명의 실시예에 의하여 Al, Ba, B 로 코팅된 경우 비교예에 비하여 충방전 특성 및 효율이 크게 개선되는 것을 알 수 있다.
Figure pat00002

Claims (9)

  1. 양극활물질을 준비하는 제 1 단계;
    Al 화합물, Ba 화합물 및 B 화합물을 용매에 용해시켜서 Al, Ba 및 B 를 포함하는 용액을 준비하는 제 2 단계;
    상기 양극활물질을 상기 Al, Ba 및 B 를 포함하는 용액에 넣고 교반하여 상기 양극활물질 표면을 Al, Ba 및 B 로 코팅하는 제 3 단계;
    코팅된 양극활물질을 건조시키는 제 4 단계; 및
    열처리하는 제 5 단계; 를 포함하는
    잔류 리튬이 감소된 양극활물질의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 Al 화합물은 Al 을 포함하는 나이트레이트(nitrate), 카보네이트(carbonate), 아세테이트(acetate), 옥살레이트(oxalate), 옥사이드(oxide), 하이드록사이드(hydoxide), 설페이트(sulfate) 또는 이들의 조합인 것인 잔류 리튬이 감소된 양극활물질의 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 Ba 화합물은 Ba 을 포함하는 나이트레이트(nitrate), 카보네이트(carbonate), 아세테이트(acetate), 옥살레이트(oxalate), 옥사이드(oxide), 하이드록사이드(hydoxide), 설페이트(sulfate) 또는 이들의 조합인 것인 잔류 리튬이 감소된 양극활물질의 제조 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 B 화합물은 B 를 포함하는 나이트레이트(nitrate), 카보네이트(carbonate), 아세테이트(acetate), 옥살레이트(oxalate), 옥사이드(oxide), 하이드록사이드(hydoxide), 설페이트(sulfate) 또는 이들의 조합인 것인 잔류 리튬이 감소된 양극활물질의 제조 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 양극활물질 100 중량부당 상기 Al 화합물, Ba 화합물 및 B 화합물은 30내지 80 중량부의 비율로 혼합하는 것인 잔류 리튬이 감소된 양극활물질의 제조 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 열처리 단계에서는 800 내지 1000℃로 열처리하는 것인 잔류 리튬이 감소된 양극활물질의 제조 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 5 단계를 수행한 양극활물질의 수용성 잔류 리튬의 양은 상기 제 1 단계의 양극활물질의 수용성 잔류리튬 대비 20 내지 50%가 감소하는 것인 잔류 리튬이 감소된 양극활물질의 제조 방법.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 하나의 제조 방법에 의하여 제조된 잔류 리튬이 감소된 양극활물질.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 양극활물질은 하기 화학식 1로 표시되는 것인 잔류 리튬이 감소된 양극활물질의 제조 방법.
    [화학식 1] Lix(Ni1 -a- bMnaCob)yO2
    (상기 식에서, 0.7≤x≤1.3, 0.7≤y≤1.3, 0.05≤a≤0.4, 0.1≤b≤0.4)
KR1020150011486A 2015-01-23 2015-01-23 잔류 리튬이 감소된 양극활물질의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 잔류 리튬이 감소된 양극활물질 KR20160091172A (ko)

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