CN110797574A - 一种锂离子电池用非水电解液及其锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

一种锂离子电池用非水电解液及锂离子电池，其中：电解液包括电解质锂盐六氟磷酸锂、非水有机溶剂和添加剂，添加剂包括添加剂A，其为具有结构式(1)的磷酰胺类化合物，结构式(1)如下：
Figure DDA0002249427230000011
结构式(1)中：R1～R6各自独立地为碳原子数为1～5的烷烃基或卤代烷烃基中的一种；其添加量为电解液的总重量的0.1％～10％。本发明提供的添加剂A能与六氟磷酸锂电解液体系中的六氟磷酸根离子形成稳定的络合状态，使六氟磷酸根负离子更稳定的存在，减少其分解造成的电池副反应，提高电解液的稳定性；并且还能与其他常见的添加剂联用，发挥协同作用，使得采用该电解液的锂离子电池具有更好的电学循环性能。

Description

一种锂离子电池用非水电解液及其锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池电解液技术领域，尤其涉及一种锂离子电池用非水电解液及其锂离子电池。
技术背景
自20世纪90年代商业化锂离子电池问世以来，由于锂离子电池具有电压高、比能量高、无记忆效应及循环寿命长等优点而普遍应用于手机、摄像机、笔记本电脑等3C消费类电子产品领域。锂离子电池主要由正极、负极、隔膜、电解液组成。锂离子电池的性能，尤其是高压锂离子电池的性能主要是由其中的正极活性材料和电解液的组成和性质所决定的，为了研发出合适的高性能电解液，往往会在电解液中添加合适的电解液添加剂，常用的电解液添加剂包括含硼添加剂、有机磷类添加剂、碳酸酯类添加剂、含硫添加剂离子液体添加剂等。不同的添加剂其提高锂离子电池的机理都有所不同，例如：含硼化合物添加剂主要是会在正极表面形成保护膜，来稳定电极/电解液之间的界面，从而提高锂离子电池的性能，常见的含硼添加剂有：LiBOB(双草酸硼酸锂)、LiFOB(双氟草酸硼酸锂)、四甲基硼酸酯(TMB)等。有机磷类添加剂包括亚磷酸酯类化合物、磷酸酯类化合物，有研究表明也是因为亚磷酸酯类化合物比溶剂分子具有更高的氧化性，因而能在正极表面优先发生电化学氧化，形成SEI膜覆盖在正极表面，从而提高锂离子电池的性能。
目前锂离子电池所用的锂盐以六氟磷酸锂(LiPF6)为主，LiPF6在溶剂中解离成锂离子和六氟磷酸根离子。由于六氟磷酸根离子的不稳定性，在有微量的水和温度较高的情况下，会继续分解并和溶剂反应产生一系列的副反应，对锂离子电池的高温和循环性能产生损害。因而提出一种具有高稳定性的六氟磷酸锂电解液很有必要。
现有专利文献中也有不少关于通过采用在电解液中添加添加剂来提高电解液的稳定性，从而提高锂离子电池的性能的相关报道，例如：
CN109962285A公开一种锂电池电解液，包括溶剂、锂盐和添加剂，所述的添加剂包括添加剂A，所述的添加剂A的结构通式为：其中，R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9、R10独立地选自氢，氨基，亚氨基，叔氨基，烷基，烷氧基，苯基，苯氧基，卤代烷基，卤代烷氧基，卤代苯基，卤代苯氧基，以及由O、S、N、P构成的基团中的一种，且R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9、R10中至少一个选自氨基、亚氨基、叔氨基中的一种。
CN109935905A公开一种电解液，所述电解液含有电解质盐、非水溶剂和电解液添加剂，其中，所述非水溶剂为碳酸酯类有机溶剂，所述电解液添加剂含有氟代碳酸乙烯酯FEC、亚硫酸丙烯酯PS、四氟硼酸锂LiBF4和二草酸硼酸锂LiBOB。
以上文献公开的添加剂也基本上属于现有的含硼添加剂、有机磷添加剂或含硫添加剂或几者之间的结合，主要的机理也基本是能使电极材料和电解液在固液相界面上形成紧密结构层但又不增加阻抗，提高固体电解质界面膜(SEI膜)的稳定性，阻止电解液进一步分解，从而提高电解液的稳定性。
本发明拟提出一种新型的高稳定性的锂离子电池非水电解液。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高稳定性的锂离子电池用非水电解液及锂离子电池，该电解液中含有能与六氟磷酸根离子发生反应的添加剂A，添加剂A能与六氟磷酸根离子发生反应，形成稳定的络合状态，从而减少六氟磷酸根离子分解造成的电池副反应，提高电解液的稳定性。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
提供一种锂离子电池用非水电解液，所述电解液包括电解质锂盐、非水有机溶剂和添加剂，所述电解质锂盐为六氟磷酸锂，所述添加剂包括添加剂A，其中：
所述添加剂A为具有结构式(1)的磷酰胺类化合物，结构式(1)如下：
Figure BDA0002249427220000021
结构式(1)
结构式(1)中：R1、R2、R3、R4、R5、R6各自独立地为碳原子数为1～5的烷烃基或碳原子数为1～5的卤代烷烃基中的一种。
进一步地，
所述添加剂A为具有如下化学式(2)或化学式(3)的化合物：
Figure BDA0002249427220000022
即结构式(1)中的R1～R6各自独立地为-CH3或-CH2CH3。
进一步地，
所述添加剂A的添加量为电解液的总重量的0.1％～10％，优选为0.5％～5％。
进一步地，
所述电解液还包括添加剂B，所述添加剂B为VC(碳酸亚乙烯酯)。
进一步地，
所述添加剂B的添加量为电解液的总重量的0.1％～3％，优选1％。
进一步地，
所述电解液还包括添加剂C，所述添加剂C为LiBOB(双草酸硼酸锂)、LiPO2F2(二氟磷酸锂)、PS(1,3-丙烷磺酸内酯)、MMDS(甲基二磺酸亚甲酯)PST(1-丙烯-1,3-磺酸内酯)中的一种；
进一步地，
添加剂C的添加量为电解液的总重量的0.5％～3％，优选1％。
进一步地，
所述非水有机溶剂包括但不限于碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸丁烯酯(BC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸甲丙酯、γ-丁内酯(GBL)、乙酸甲酯(MA)、乙酸乙酯(EA)、乙酸丙酯(EP)、乙酸丁酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯及丙酸丁酯中的至少一种。
优选地，为了保障电解液的电导率和介电常数，所述碳酸酯类有机溶剂含有碳酸乙烯酯EC、碳酸甲乙酯EMC和碳酸二乙酯DEC。
本发明还提供采用上述电解液的锂离子电池，包括：正极、负极、隔膜和上述电解液。
所述隔膜的种类没有特别地限定，可以为本领域常用的各种隔膜，例如聚丙烯隔膜、聚乙烯隔膜中的一种或聚丙烯和聚乙烯复合高分子隔膜或者陶瓷涂层隔膜。优选为陶瓷涂层隔膜，例如：12+2+2μm湿法双面陶瓷隔膜，即由内往外依次为12μm聚乙烯层、2μm聚丙烯层、2μm陶瓷涂层，聚丙烯与陶瓷均两边涂覆。
一般来说，所述正极包括正集流体以及形成在正集流体上的正极材料，所述正极材料包括正极活性物质、正极导电剂和正极粘结剂。
所述正极活性物质的种类没有特别地限定，可以为本领域常用的各种正极活性物质。优选地，所述正极活性材料为镍钴锰酸锂(LiNi0.5Co0.2Mn0.3)。
所述正极导电剂可以为锂离子电池中常用的各种正极导电剂，例如，Super-P(小颗粒导电炭黑)、石墨、乙炔黑、碳纤维、碳纳米管、羰基镍粉、铜粉、铁粉、锌粉和铝粉中的一种或多种。优选地，所述正极导电剂为Super-P和碳纳米管的混合物。
所述正极粘结剂的种类和含量可以为本领域的常规选择，例如聚偏氟乙烯(PVDF)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚丙烯酸(PAA)、羧甲基纤维素钠(CMC)和聚乙烯(PE)中的至少一种。优选地，所述正极粘结剂为聚偏氟乙烯(PVDF)。
所述正集流体可以为锂离子电池中常用的正集流体，如铝箔、铜箔或冲孔钢带，优选为铝箔。
所述正极的制备方法可以采用常规的制备方法。例如，将正极活性物质、正极导电剂和正极粘结剂与溶剂混合制成正极材料，涂布在所述正集流体上，然后进行干燥、压延和分切即可得到所述正极。其中，干燥、压延和分切的方法和条件可以为本领域的常规选择。
一般来说，所述负极包括负集流体以及形成在负集流体上的负极材料，所述负极材料包括负极活性物质、导电剂和粘结剂。
所述负极活性物质可以为本领域常规的可嵌入和脱出锂的负极活性物质，比如天然石墨、人造石墨、石油焦、有机裂解碳、中间相碳微球、碳纤维、锡合金、硅合金中的一种或几种，优选为天然石墨。
所述负极粘结剂的种类和含量可以为本领域的常规选择，例如含氟树脂和聚烯烃化合物如聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚四氟乙烯(PTFE)、丁苯橡胶(SBR)和羧甲基纤维素(CMC)中的一种或多种。优选为丁苯橡胶(SBR)和/或羧甲基纤维素(CMC)。
所述负极导电剂可以为本领域常规的导电剂，比如Super-P(小颗粒导电炭黑)、乙炔黑、炉黑、碳纤维、石墨烯、碳纳米管、导电碳黑和导电石墨中的一种或多种，优选为Super-P。
所述负极的集流体可以为锂离子电池中常用的负极集流体，如冲压金属、金属箔、网状金属和泡沫状金属，优选铜箔。
所述负极的制备方法可以采用常规的制备方法。例如，将负极活性物质、负极导电剂和负极粘结剂与溶剂混合制成负极材料，涂布在所述负集流体上，然后进行干燥、压延和分切即可得到所述负极。其中，干燥、压延和分切的方法和条件可以为本领域的常规选择。
本发明的锂离子电池的制备方法可以为本领域的技术人员所公知的方法，一般来说，该方法包括将正极、隔膜、负极按照自上而下的叠片模式叠放组装，然后将正极与铝极耳焊接、负极与铜镀镍极耳焊接，之后进行铝塑膜热封、注入电解液、抽真空封装制得电芯，经浸润、化成和再次抽真空得到锂离子电池。
本发明的有益效果：
本发明提供的非水电解液尤其适用于六氟磷酸理电解液体系，通过添加磷酰胺类化合物添加剂A，添加剂A能与电解液中的六氟磷酸根离子形成稳定的络合状态，使六氟磷酸根负离子更稳定的存在，减少其分解造成的电池副反应，提高电解液的稳定性，让电芯具有良好的循环性能，并同时改善电芯的高温性能，提高电池的使用寿命。
本发明提出的磷酰胺类化合物添加剂A与常见的可以改善高温性能的添加剂相比，具有更显著的效果，并且添加剂A还能与其他常见的添加剂联用，发挥协同作用，使得采用该电解液的锂离子电池具有更好的电学循环性能。
具体实施方式
为了更好地阐述该发明的内容，下面通过具体实施例对本发明进一步的验证。特在此说明，实施例只是为更直接地描述本发明，它们只是本发明的一部分，不能对本发明构成任何限制。
根据本发明的第一个方面，本发明提供一种锂离子电池非水电解液，该电解液包括电解质锂盐、非水有机溶剂和添加剂，所述添加剂包括添加剂A，其中：
所述添加剂A为具有结构式(1)的磷酰胺类化合物，结构式(1)如下：
Figure BDA0002249427220000051
结构式(1)
本实施例具体提供具有化学式(2)、化学式(3)的两种化合物：
Figure BDA0002249427220000052
具体地，化学式(2)的化合物为结构式(1)中：R1、R2、R3、R4、R5、R6各自独立地为-CH3的化合物；化学式(3)的化合物为结构式(1)中：R1、R2、R3、R4、R5、R6各自独立地为-CH2CH3的化合物。
本实施例中，电解质锂盐为六氟磷酸理。非水有机溶剂采用碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)和碳酸甲乙酯(EMC)的混合。
1)电解液的制备
实施例1～9及对比例1～5的电解液按照下述方法配制：
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)和碳酸甲乙酯(EMC)按质量比为EC:DEC：EMC＝3:：2:5进行混合，然后加入六氟磷酸锂至摩尔浓度为0.8mol/L，添加剂的种类和添加量见下表1，其中添加剂的比例为占所述电解液的总重量的质量百分比(wt.％)。
表1实施例1～9以及对比例1～5的添加剂及其含量
Figure BDA0002249427220000053
Figure BDA0002249427220000061
本发明上述实施例提供的电解液中都添加了VC(碳酸亚乙烯酯)，VC(碳酸亚乙烯酯)是一种锂离子电池常用的有机成膜添加剂与过充电保护添加剂，具有良好的高低温性能与防气胀功能，可以提高电池的容量和循环寿命。现有的锂离子电池电解液中一般都会添加VC。
具体地，实施例1～5为添加剂A与添加剂VC(碳酸亚乙烯酯)的联用，实施例6～9是三种添加剂A、B、C的联用；对比例1的电解液中仅添加VC；对比例2～5为添加剂B(VC)与不同添加剂C的联用。
作为本发明的另一个方面，本发明实施例还提供一种锂离子电池的制备，具体还包括：
2)正极片的制备
按95.5:2:1:1.5的质量比混合镍钴锰酸锂(LiNi0.5Co0.2Mn0.3)，Super-P(小颗粒导电炭黑)、CNT(Carbon Nanotube，碳纳米管)和PVDF(聚偏氟乙烯)，然后将它们分散在NMP(N-甲基吡咯烷酮)中，真空搅拌机作用下搅拌至稳定均一，获得正极浆料；将正极浆料均匀涂覆于厚度为16μm的铝箔上；将铝箔在室温晾干后转移至120℃的鼓风烘箱中干燥2h，然后经过冷压、模切得到正极片。
3)负极片的制备
按95.5:1.5:1:2的质量比混合石墨，Super-P(小颗粒导电炭黑)，SBR(丁苯橡胶)和CMC(羧甲基纤维素)，然后将它们分散在去离子水中，得到负极浆料；将负极浆料均与涂覆在厚度为8μm的铜箔上；将铜箔在室温晾干后转移至120℃的鼓风烘箱中干燥2h，然后经过冷压、模切得到负极片。
4)锂离子电池的制备
将步骤2)制得的正极片、步骤3)制得的负极片以及隔膜(12+2+2μm湿法双面陶瓷隔膜，即由内往外依次为12μm聚乙烯层、2μm聚丙烯层、2μm陶瓷涂层，基膜为聚乙烯材料，聚丙烯与陶瓷均两边涂覆)通过叠片工序得到裸电芯，将电芯放入包装壳后，分别注入步骤1)实施例1～9以及对比例1～5制得的电解液，再依次封口，经静置、热冷压、化成、分容等工序，分别制作得到锂离子电池，对应记为编号D1～D14。
对上述编号D1～D14的锂离子电池进行性能测试，测试过程以及测试结果如下：
(1)常温循环性能测试
将锂离子电池在25℃下以1C恒流充电至4.6V后，恒压充电至截止电流为0.05C，然后用1C恒流放电至3.0V，记为一个充放电循环。然后按照上述条件进行1000次循环。锂离子电池1000次循环后的容量保持率(％)＝(第1000次循环的放电容量/首次放电容量)×100％。
(2)高温循环性能测试
将锂离子电池在45℃下以1C恒流充电至4.6V后，恒压充电至截止电流为0.05C，然后用1C恒流放电至3.0V，记为一个充放电循环。然后按照上述条件进行800次循环。锂离子电池800次循环后的容量保持率(％)＝(第800次循环的放电容量/首次放电容量)×100％。
(3)高温存储性能测试
室温1C恒流恒压充电至4.6V，0.05C截止，然后1C恒流放电，3V截止，循环三次计算平均容量为初始容量C0，测试锂离子电池的体积为V0；室温1C恒流恒压充电至4.6V，0.05C截止，然后放入高温测试柜中60℃存储15天，取出测试锂离子电池的体积并记为Vn，体积膨胀率(％)＝(Vn-V0)/V0；
在室温搁置5h后，1C恒流放电至3V，记录放电容量C1，荷电百分比＝C1/C0；室温1C恒流恒压充电至4.6V，0.05C截止，然后1C恒流放电，3V截止，记录恢复容量C2；恢复百分比＝C2/C0。
编号D1～D14的锂离子电池上述3项性能测试结果如下表2所示：
表2编号D1～D14的锂离子电池各项性能测试结果
从上表2的测试结果可知：
总体来说，相比对比例1～5，实施例1～9的锂离子电池在常温循环、高温循环与高温存储性能方面都得到了很大的提升，具体如下：
在常温循环性能方面：
1)对比例1～5的常温循环容量保持率(25℃循环1000周)都低于90％，实施例1～9的常温循环容量保持率仅实施例1、2略低于90％，其余均能达到90％以上，也呈现在本发明优选添加量范围内，添加量越高，常温循环性能提高越显著；尤其添加剂(磷酰胺类化合物)与VC及添加剂C联用(实施例6～9)的锂离子电池D6～D9的常温循环性能最优。说明提高锂离子电池常温循环性能方面，添加剂A能与其他添加剂联用并起到很好的协同作用。
2)在高温循环性能方面：对比例1～5的高温循环容量保持率(45℃循环500周)都低于76％，尤其是仅添加添加剂B(VC)的对比例1对应的锂离子电池D10的高温循环容量保持率仅为66.1％；实施例1～5添加剂A(磷酰胺类化合物)与VC联用能提高锂离子电池的高温循环性能，高温循环容量保持率基本在85％以上，且在本发明优选添加量范围内，添加量越高，高温循环性能提高越显著；尤其添加剂A(磷酰胺类化合物)与VC及添加剂C联用(实施例6～9)的锂离子电池D6～D9的高温循环性能能达到将近90％，以实施例8最优，达到90.2％。说明在六氟磷酸理电解液体系中加入本发明提供的新型添加剂A(磷酰胺类化合物)并与其他添加剂联用，能显著提高锂离子电池的高温循环性能，在提高锂离子电池高温循环性能方面，添加剂A能与其他添加剂联用并起到很好的协同作用。
3)在高温存储(60℃/7d)性能方面：与对比例1～5相比，本发明实施例1～9也呈现出更高的容量保持率：除实施例1外，在90％以上；更高的容量恢复率：除实施例1外达到95％以上，尤其以添加剂A、B、C三者联用的实施例7、8最为显著，能实现恢复率100％以上；具有交底的厚度膨胀率：能实现5％以下的厚度膨胀率。说明本发明提供的新型添加剂A(磷酰胺类化合物)并与其他添加剂联用，还能显著提高锂离子电池的高温存储性能。
综上，本发明提出的磷酰胺类化合物添加剂A，与常见的可以改善高温性能的添加剂相比，具有更显著的效果，并且添加剂A还能与其他常见的添加剂(VC、LiBOB、LiPO2F2、PS、MMDS)联用，发挥协同作用，使得采用该电解液的锂离子电池具有更好的电学循环性能，能较显著提高锂离子电池的常温循环性能、高温循环性能以及高温存储性能。
以上所述为本发明的具体实施方式，但不能对本发明构成任何限制，因此需特别指出，凡是以本发明为基础，做得任何修改与改进均落在本发明保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锂离子电池用非水电解液，其特征在于，所述电解液包括电解质锂盐、非水有机溶剂和添加剂，所述电解质锂盐为六氟磷酸锂，所述添加剂包括添加剂A，其中：
所述添加剂A为具有结构式(1)的磷酰胺类化合物，结构式(1)如下：
Figure FDA0002249427210000011
结构式(1)中：R1、R2、R3、R4、R5、R6各自独立地为碳原子数为1～5的烷烃基或碳原子数为1～5的卤代烷烃基中的一种。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池用非水电解液，其特征在于，
所述添加剂A为具有如下化学式(2)或化学式(3)的化合物：
Figure FDA0002249427210000012
3.根据权利要求1或2所述的锂离子电池用非水电解液，其特征在于，
所述添加剂A的添加量为电解液的总重量的0.1％～10％。
4.根据权利要求3所述的锂离子电池用非水电解液，其特征在于，
所述添加剂A的添加量为电解液的总重量的0.5％～10％。
5.根据权利要求4所述的锂离子电池用非水电解液，其特征在于，
所述电解液还包括添加剂B，所述添加剂B为碳酸亚乙烯酯；
所述添加剂B的添加量为电解液的总重量的0.1％～3％。
6.根据权利要求5所述的锂离子电池用非水电解液，其特征在于，
所述电解液还包括添加剂C，所述添加剂C为LiBOB、LiPO2F2、PS、MMDS、PST中的一种；
添加剂C的添加量为电解液的总重量的0.5％～3％。
7.根据权利要求1～2或4～6任一所述的锂离子电池用非水电解液，其特征在于，
所述非水有机溶剂包括但不限于碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、γ-丁内酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯及丙酸丁酯中的至少一种。
8.一种锂离子电池，其特征在于，包括正极、负极、隔膜和权利要求1～7任一所述的锂离子电池用非水电解液。
9.根据权利要求8所述的锂离子电池，其特征在于，
所述正极包括正集流体以及形成在正集流体上的正极材料，所述正极材料包括正极活性物质、正极导电剂和正极粘结剂；
所述正极活性材料为LiNi0.5Co0.2Mn0.3。
10.根据权利要求8所述的锂离子电池，其特征在于，
所述隔膜为湿法双面陶瓷隔膜。
CN201911028596.5A 2019-10-28 2019-10-28 一种锂离子电池用非水电解液及其锂离子电池 Pending CN110797574A (zh)

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