CN110649317B - 硅基锂离子电池电解液和锂离子二次电池 - Google Patents

硅基锂离子电池电解液和锂离子二次电池 Download PDF

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Abstract

本发明涉及锂离子二次电池领域，公开了一种硅基锂离子电池电解液和锂离子二次电池。所述锂离子电池电解液含有电解质盐、非水溶剂和第一添加剂，其中，所述第一添加剂为含硫和/或含磷的不饱和杂环化合物。该电解液能够提高硅碳负极材料的循环性能和高温性能。

Description

硅基锂离子电池电解液和锂离子二次电池
技术领域
本发明涉及锂离子二次电池领域，具体涉及了一种硅基锂离子电池电解液和锂离子二次电池。
背景技术
近年来，市场对锂离子电池的性能要求越来越高，一方面便携电子产品集成度的提高增加了能耗，另一方面电动汽车的兴起也要求电池具有更长的续航能力，电池问题已经成为制约行业发展的关键因素。
硅是目前发现的比容量最高的锂离子电池负极材料，理论比容量为4200mAh/g，是一种最有潜力的负极材料，但是硅作为锂离子电池负极应用存在一些瓶颈，第一个问题就是硅在反应中会出现体积膨胀的问题，从而会形成负极材料脱落，影响循环性能和与导电剂粘结剂的接触。第二个问题是硅表面的固体电解质界面膜(SEI膜)比较厚且不均匀。
现有硅负极材料使用的有效成膜添加剂为氟代碳酸乙烯酯(FEC)，配方中使用高含量的FEC做为成膜添加剂来应对硅负极在循环过程中的材料膨胀严重的情况，然而FEC在高温下容易分解产气，影响电池的高温存储和高温循环性能。
研究和开发一种硅基锂离子电池电解液具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有锂离子电池高温存储和高温循环性能差的缺陷问题，提供一种硅基锂离子电池电解液和锂离子二次电池。本发明的电解液能够大幅提高硅碳负极材料的循环性能和高温性能。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供了一种硅基锂离子电池电解液，该锂离子电池电解液含有电解质盐、非水溶剂和第一添加剂，其中，所述第一添加剂为含硫和/或含磷的不饱和杂环化合物。
本发明第二方面提供了一种锂离子二次电池，包括：极芯和电解液；其中，所述电解液为本发明的硅基锂离子电池电解液。
通过上述技术方案，本发明优化了电解液的配方，本发明的电解液能够在硅基负极(硅碳负极材料)表面形成三维导电网络，能够提高硅碳负极材料的循环性能和高温性能，使得该锂离子二次电池具有更高的容量保持率以及更低的厚度膨胀率。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
根据本发明的第一个方面，本发明提供了一种硅基锂离子电池电解液，该锂离子电池电解液含有电解质盐、非水溶剂和第一添加剂，其中，所述第一添加剂为含硫和/或含磷的不饱和杂环化合物。
在本发明所述的电解液中，通过选用特定的添加剂，使得含有该添加剂的电解液能够在使用硅碳负极材料作为负极的表面形成三维导电网络，能够提高硅碳负极材料的循环性能和高温性能，因此，能够达到提高锂离子二次电池的容量保持率以及能够使得锂离子二次电池的厚度膨胀率更低。
根据本发明，所述第一添加剂为式(1)-(6)所示化合物中的至少一种：
Figure BDA0002184338630000031
其中，R1、R2和R3相同或不同，各自独立地选自H、C1-C6的烷基、CF3、CF3CH2、CF2HCH2、CF3CF2、CF2HCF2CH2和OCH2CF3中的任意一种；在本发明中，所述C1-C6的烷基选自CH3、C2H5、C3H7、C4H9和C6H5中的任意一种；更优选地，R1、R2和R3相同或不同，各自独立地选自H、CH3、C2H5、CF3、CF3CH2、CF2HCH2、CF3CF2和OCH2CF3中的任意一种。
根据本发明，优选情况下，所述添加剂选自如下所示化合物中的至少一种：
Figure BDA0002184338630000032
Figure BDA0002184338630000041
根据本发明，为了更好地协同各种第一添加剂与电解质盐、非水溶剂的配合作用效果，进一步提高硅碳负极材料的循环性能和高温性能，以所述电解液的总重量为基准，所述第一添加剂的含量为0.1-10重量％；优选地，所述第一添加剂的含量为0.5-5重量％。
根据本发明，所述非水溶剂选自碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸丙酯、丙酸乙酯和丙酸丁酯中的一种或多种。为了使得含有该添加剂的电解液能够较好的在使用硅碳负极材料作为负极的表面形成三维导电网络，进而较好地提高硅碳负极材料的循环性能和高温性能，所述非水溶剂选自碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸丙烯酯(PC)和碳酸二乙酯(DEC)。为了使得含有该添加剂的电解液能够更好的在使用硅碳负极材料作为负极的表面形成三维导电网络，进而更好地提高硅碳负极材料的循环性能和高温性能。
根据本发明，所述电解质盐选自六氟磷酸锂(LiPF6)、过氯酸锂(LiClO4)、二草酸硼酸锂(LiBOB)、四氟硼酸锂(LiBF4)、二氟磷酸锂(LiO2PF2)、二氟草酸硼酸锂(LiODFB)、LiTFSI(双三氟甲基磺酰亚胺锂)、LiFSI(双氟磺酰亚胺锂)和LiC(CF3SO2)3(三(三氟甲基磺酰基)甲基锂)中的一种或几种。为了使制成的锂离子电池的综合性能优异、生态友好、质量安全、适用性强，所述电解质盐优选为六氟磷酸锂。
根据本发明，所述电解液中电解质盐(锂盐)的浓度没有特别的限定，一般情况下，可以为0.5-2mol/L，例如0.5mol/L、0.6mol/L、0.7mol/L、0.8mol/L、0.9mol/L、1mol/L、1.2mol/L、1.3mol/L、1.4mol/L、1.5mol/L、1.6mol/L、1.7mol/L、1.8mol/L、1.9mol/L、2mol/L，以及任意两个浓度范围之间的任意浓度，优选为0.8-1.5mol/L。
根据本发明，所述电解液还含有第二添加剂；其中，所述第二添加剂选自氟代碳酸乙烯酯(FEC)、硫酸乙烯酯、亚硫酸乙烯酯、硫酸丙烯酯、亚硫酸丙烯酯、1,3-丙磺酸内酯(PS)、碳酸亚乙烯酯和碳酸乙烯亚乙酯中的一种或多种，优选为氟代碳酸乙烯酯(FEC)和1,3-丙磺酸内酯(PS)。
在本发明中，以所述电解液的总重量为基准，所述第二添加剂的含量为1-10重量％。
另外，需要说明的是，该第二添加剂在本发明中也可以称之为酯类添加剂。
根据本发明，所述电解液中，其中，游离酸＜20ppm，水分＜15ppm。
根据本发明的第二个方面，本发明还提供了一种锂离子二次电池，包括：极芯和电解液；其中，所述电解液为本发明提供的硅基锂离子电池电解液。
具体地，该电池包括极芯和电解液，所述极芯和电解液密封在电池壳体内，所述极芯包括正极、负极及隔离膜。
由于本发明的改进之处主要涉及硅基锂离子电池电解液，因此在本发明提供的锂离子电池中，对电池的正极和隔离膜没有特别的限制，可以使用可在锂离子电池中使用的各种类型的正极和隔离膜。
所述隔离膜的种类没有特别地限定，可以为本领域常用的各种隔离膜，例如聚丙烯隔离膜、聚乙烯隔离膜中的一种或聚丙烯和聚乙烯复合高分子隔离膜。
一般来说，所述正极包括正集流体以及形成在正集流体上的正极材料，所述正极材料包括正极活性材料、正极导电剂和正极粘结剂。
所述正极活性材料的种类没有特别地限定，可以为本领域常用的各种正极活性材料。具体地，所述正极活性材料为锂的过渡金属氧化物。所述的锂的过渡金属氧化物选自LiFePO4、LiCoO2、LiMn2O4、LiNi0.5Mn1.5O4、LiNixCoyMn1-x-yO2和LiNixCoyAl1-x-yO2中的一种或多种。
所述正极导电剂可以为锂离子电池中常用的各种正极导电剂，例如，导电碳黑(super-P)、石墨、乙炔黑、碳纤维、碳纳米管、羰基镍粉、铜粉、铁粉、锌粉和铝粉中的一种或多种。
所述正极粘结剂的种类和含量可以为本领域的常规选择，例如聚偏氟乙烯(PVDF)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚丙烯酸(PAA)、羧甲基纤维素钠(CMC)和聚乙烯(PE)中的至少一种。
在本发明中，以所述正极活性材料、所述正极导电剂和所述正极粘结剂的总重量为基准，所述正极活性材料的含量可以为80-96重量％，所述正极导电剂的含量可以为2-10重量％，所述正极粘结剂的含量可以为2-10重量％。
所述正集流体可以为锂离子电池中常用的正集流体，如铝箔、铜箔或冲孔钢带，优选为铝箔。
所述正极的制备方法可以采用常规的制备方法。例如，将正极活性材料、正极导电剂和正极粘结剂与溶剂混合制成正极材料，涂布在所述正集流体上，然后进行干燥、压延和分切即可得到所述正极。其中，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮。其中，干燥、压延和分切的方法和条件可以为本领域的常规选择，例如，干燥温度可以为85-120℃。另外，对于涂布量以及干燥温度没有具体限定，可以为本领域技术人员的常规选择，例如，涂布量可以为0.020-0.040g/cm2。
一般来说，所述负极包括负集流体以及形成在负集流体上的负极材料，所述负极材料包括负极活性材料、导电剂、粘结剂和增稠剂。
所述负极活性材料为硅碳负极材料；优选地，所述硅碳负极材料为氧化亚硅和/或硅碳合金与碳的混合物。
所述负极粘结剂的种类和含量可以为本领域的常规选择，例如含氟树脂和聚烯烃化合物如聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚四氟乙烯(PTFE)和丁苯橡胶(SBR)中的一种或多种。
所述负极增稠剂的种类和含量可以为本领域的常规选择，例如羧甲基纤维素(CMC)。
所述负极导电剂可以为本领域常规的导电剂，比如导电碳黑(super-P)、乙炔黑、炉黑、碳纤维、石墨烯、碳纳米管、导电碳黑和导电石墨中的一种或多种。
在本发明中，以所述负极活性材料、所述负极导电剂、所述负极增稠剂和所述负极粘结剂的总重量为基准，所述负极活性材料的含量为86-95重量％，所述负极增稠剂的含量为1-4重量％，所述负极导电剂的含量为1-4重量％，所述负极粘结剂的含量为2.5-6重量％。
所述负极的集流体可以为锂离子电池中常用的负极集流体，如冲压金属、金属箔、网状金属和泡沫状金属，优选铜箔。
所述负极的制备方法可以采用常规的制备方法。例如，将负极活性材料、负极导电剂、负极增稠剂和负极粘结剂与溶剂混合制成负极材料，涂布在所述负集流体上，然后进行干燥、压延和分切即可得到所述负极。其中，所述溶剂为水，优选为去离子水。其中，干燥、压延和分切的方法和条件可以为本领域的常规选择，例如，干燥温度可以为85-120℃。另外，对于涂布量以及干燥温度没有具体限定，可以为本领域技术人员的常规选择，例如，涂布量可以为0.020-0.040g/cm2。
本发明的锂离子电池的制备方法可以为本领域的技术人员所公知的方法，一般来说，该方法包括将正极、隔离膜、负极按照自上而下的叠片模式叠放组装，然后将正极与铝极耳焊接、负极与铜镀镍极耳焊接，之后进行铝塑膜热封、注入电解液、抽真空封装制得电芯，经浸润、化成和再次抽真空得到锂离子电池。
所述浸润条件包括：浸润时间为20-40h。
所述化成条件包括：化成电压为2.75-3.9V。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但并不因此限制本发明的范围。
(1)锂离子电池高温循环性能测试
在45℃下，将锂离子电池以1C恒流充电到4.25V，然后以4.25V恒压充电至0.05C，然后用1C恒流放电至2.75V，作为一个循环，此次的放电容量为首次循环的放电容量，以首次循环放电容量为100％，将锂离子电池按照上述方法进行200次循环充电/放电测试，检测得到第200次循环的放电容量。
45℃循环200次后容量保持率(％)＝第200次循环放电容量/首次循环放电容量×100％。
(2)锂离子电池高温存储性能测试
室温条件下，将锂离子电池以1C恒流充电至4.25V，再以4.25V恒压充电至0.05C，满充后，采用排水法测试锂离子电池的体积，并记为V0。然后将电池放在60℃下存储30天，存储30天的体积记为V1。
厚度膨胀率(％)＝(V1/V0)×100％-1
室温条件下，将锂离子电池以1C恒流充电至4.25V，然后以4.25V恒压充电至0.05C，记录充电容量C0，接着以1C恒流放电至2.75V，记录放电容量D0，按照上述充电方式对电池满充后至于60℃下存储30天，存储结束后，以1C恒流放电至2.75V，记录放电容量D1，再以1C恒流充电至4.25V，然后以4.25V恒压充电至0.05C，记录充电容量C1。
容量保持率(％)＝(D1/D0)×100％
容量恢复率(％)＝(C1/C0)×100％
实施例1
本实施例在于说明本发明的锂离子二次电池。
(1)锂离子电池正极片的制备
将征集活性材料镍钴锰锂(LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2)、导电剂super-P、粘结剂PVDF按质量比96:2:2溶于溶剂N-甲基吡咯烷酮中混合均匀制程正极浆料，之后将正极浆料均匀涂布在集流体铝箔上，涂布量0.040g/cm2，随后在120℃下烘干后进行冷压、裁片、分条、冲片，之后在85℃真空条件下干燥4h，焊接极耳，制成满足要求的锂离子电池的正极片。
(2)锂离子电池负极片的制备
将负极活性材料硅碳、导电剂super-P，增稠剂CMC、粘结剂SBR按质量比95.5:1:1:2.5溶于去离子水中混合均匀制成负极浆料，之后将负极浆料均匀涂布在集流体铜箔上，涂布量为0.02g/cm2，随后在85℃下烘干后进行冷压、裁片、分条、冲片，之后在110℃真空条件下干燥4h，焊接极耳，制成满足要求的锂离子电池的负极片。
(3)锂离子电池电解液的制备
锂离子电池的电解液以1mol/L的LiPF6为电解质盐(锂盐)，以碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二乙酯(DEC)的混合物为非水溶剂，其中EC：EMC：PC：DEC＝30：50：4：16。加入1％的添加剂
Figure BDA0002184338630000091
5％的氟代碳酸乙烯酯FEC(第二添加剂)和1％的1,3-丙磺酸内酯PS(第二添加剂)，搅拌均匀后得到实施例1的锂离子电池电解液(游离酸＜20ppm，水分＜15ppm)。
(4)锂离子电池的制备
将上述制备的正极极片、负极极片和隔膜以叠片方式制成软包电芯，采用聚合物包装，在85℃下真空烘烤24h，注入上述制备的电解液，经化成等工艺后制成容量为2000mAh的锂离子电池。
按以下步骤进行首次充电的常规化成：用0.1C的恒定电流充电至3.6V，0.2C恒定电流充电至3.95V，二次真空封口，然后以0.2C恒定电流充电至4.25V，常温搁置24h后，以0.2C恒定电流放电至3.0V，得到一种4.25V的LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/硅碳锂离子二次电池。
对该锂离子二次电池的测试如表2所示。
实施例2-14
按照与实施例1相同的方法制备锂离子二次电池，所不同之处在于：添加剂的组分以及含量不同，具体如表1所示，以及对该锂离子二次电池的测试如表2所示。
对比例1-2
按照与实施例1相同的方法制备锂离子二次电池，所不同之处在于：没有添加本发明所限定的第一添加剂，并且，所述第二添加剂的含量不同，具体如表1所示，以及对该锂离子二次电池的测试如表2所示。
表1
Figure BDA0002184338630000101
Figure BDA0002184338630000111
Figure BDA0002184338630000121
表2
Figure BDA0002184338630000122
Figure BDA0002184338630000131
通过表1的结果可以看出，采用本发明的电解液能够使得所制备的锂离子二次电池在45℃，1C的恒定电流循环200周容量保持率介于80.16％-83.98％之间，而对比1-2仅仅为72.26％-76.11％之间；60℃高温存储30天后容量保持率介于92.11％-93.78％之间，而对比例1-2仅仅为86.22％-88.29％之间；容量恢复率介于96.43％-97.71％之间，而对比例1-2仅仅为88.3％-91.6％之间；厚度膨胀率最高为14.10％，而对比1为20.1％，对比例2高达22.6％。表明采用本发明的电解液能够使得所制备的锂离子二次电池具有更高的容量保持率以及更低的厚度膨胀率，说明该电解液能够提高硅碳负极材料的循环性能和高温性能。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (15)

1.一种硅基锂离子电池电解液，该锂离子电池电解液含有电解质盐、非水溶剂和第一添加剂，其特征在于，所述第一添加剂为含硫和/或含磷的不饱和杂环化合物；
其中，所述第一添加剂为式(1)-(6)所示化合物中的至少一种：
Figure FDA0002947465680000011
其中，R1、R2和R3相同或不同，各自独立地选自H、C1-C6的烷基、CF3、CF3CH2、CF2HCH2、CF3CF2、CF2HCF2CH2和OCH2CF3中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的电解液，其中，所述C1-C6的烷基选自CH3、C2H5、C3H7、C4H9和C6H5中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的电解液，其中，R1、R2和R3相同或不同，各自独立地选自H、CH3、C2H5、CF3、CF3CH2、CF2HCH2、CF3CF2和OCH2CF3中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的电解液，其中，以所述电解液的总重量为基准，所述第一添加剂的含量为0.1-10重量％。
5.根据权利要求4所述的电解液，其中，所述第一添加剂的含量为0.5-5重量％。
6.根据权利要求1所述的电解液，其中，所述非水溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸丙酯、丙酸乙酯和丙酸丁酯中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的电解液，其中，所述电解质盐选自LiPF6、LiClO4、LiBOB、LiBF4、LiO2PF2、LiODFB、LiTFSI、LiFSI和LiC(CF3SO3)3中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的电解液，其中，所述电解质盐的浓度为0.5-2mol/L。
9.根据权利要求8所述的电解液，其中，所述电解质盐的浓度为0.8-1.5mol/L。
10.根据权利要求1所述的电解液，其中，所述电解液还含有第二添加剂。
11.根据权利要求10所述的电解液，其中，所述第二添加剂选自氟代碳酸乙烯酯、硫酸乙烯酯、亚硫酸乙烯酯、硫酸丙烯酯、亚硫酸丙烯酯、1,3-丙磺酸内酯、碳酸亚乙烯酯和碳酸乙烯亚乙酯中的一种或多种。
12.根据权利要求10或11所述的电解液，其中，以所述电解液的总重量为基准，所述第二添加剂的含量为1-10重量％。
13.一种锂离子二次电池，包括：极芯和电解液；其中，所述电解液为权利要求1-12中任意一项所述的硅基锂离子电池电解液。
14.根据权利要求13所述的锂离子二次电池，其中，所述极芯包括正极、负极及隔离膜；所述负极包括硅碳负极材料。
15.根据权利要求14所述的锂离子二次电池，其中，所述硅碳负极材料为氧化亚硅和/或硅碳合金与碳的混合物。
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