CN114520370B - 一种锂离子电池电解液及锂离子电池 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种锂离子电池电解液及锂离子电池，所述锂离子电池电解液包括非水有机溶剂、电解质锂盐和组合添加剂，所述组合添加剂包括负极成膜添加剂和降低阻抗添加剂，所述负极成膜添加剂包括环形硼氧基化合物。负极成膜添加剂和降低阻抗添加剂协同作用，达到保护正负极、降低阻抗的作用，进而增强电池的电化学性能，提高电池循环稳定性和高温存储性能。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池电解液及锂离子电池。
背景技术
锂离子电池因具有能量密度高，平均输出电压高，输出功率大，自放电小，循环性能优良，可快速充放电且充电效率高，工作温度范围广等优点被广泛应用于人类生活中。随着适用范围的增大，缺点也日益明显，与其他电池不同的是锂电池的容量会随着使用次数的增多和温度的变化而慢慢衰减。
钴酸锂是目前为止最成熟的正极材料，钴酸锂电池制作工艺最简单，能量密度很高，电压高于三元电池和磷酸铁锂电池且放电平稳，但循环性能较差，由于反复充放电导致其活性物质发生变化，导致内阻增大，容量减小。钴酸锂电池在高温高电压条件下会出现钴离子快速溶出和在负极侧产生锂枝晶，易引发电池在充电时短路，从而导致电池容量急剧衰减甚至爆炸。研究者发现含硼添加剂在锂电池电解液中可以优先被氧化还原，在正/负极上生成高度稳定和导电的固态电解质界面层，从而有效保护正/负极界面及抑制副反应发生，最终改善电池的电化学性能。
因此，目前迫切需要发明一种可以保护正负极的组合添加剂，从而达到提高电池循环性能、降低电池阻抗的目的。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种锂离子电池电解液及锂离子电池。本发明的锂离子电池电解液中通过添加剂成分之间的协同作用，达到保护正负极、降低阻抗的作用，进而增强电池的电化学性能，提高电池循环稳定性和高温存储性能。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供一种锂离子电池电解液，所述锂离子电池电解液包括非水有机溶剂、电解质锂盐和组合添加剂，所述组合添加剂包括负极成膜添加剂和降低阻抗添加剂，所述负极成膜添加剂包括如结构式Ⅰ所示的环形硼氧基化合物：
其中R选自C1～C12烷基或烷氧基、C2～C12烯基或烯氧基、C2～C12炔基或炔氧基、C6～C12芳基或含有-O、-F基团中的一种，n为3～10的整数(例如3、 4、5、6、7、8、9或10)。
在本发明中，所述C1～C12可以为C1、C2、C3、C4、C5、C6、C7、C8、 C9、C10、C11或C12，所述C2～C12可以为C2、C3、C4、C5、C6、C7、C8、 C9、C10、C11或C12，所述C6～C12可以为C6、C7、C8、C9、C10、C11或 C12。
在本发明中，所述负极成膜添加剂和降低阻抗添加剂协同作用，达到保护正负极、降低阻抗的作用，进而增强电池的电化学性能，提高电池循环稳定性和高温存储性能。
在本发明中，结构式Ⅰ所示的环形硼氧基化合物负极成膜添加剂与降低阻抗添加剂组合使用，在电化学反应初期优先于溶剂发生还原反应，形成一层负极界面保护膜，使得在电池充放电过程中，电极结构得到保护，大大减少了嵌锂不充分、副产物腐蚀界面等一系列问题，正极出现溶剂氧化分解峰，拓宽了电化学工作窗口，提高电解液在正极的耐氧化性，减少过渡金属离子溶出，从而提高电池的电化学性能，提高电池循环稳定性和高温存储性能。
优选地，所述结构式Ⅰ所示的环形硼氧基化合物为如下化合物中的任意一种：
优选地，所述锂离子电池电解液中负极成膜添加剂的质量百分含量为0.01～5wt％，例如0.01％、0.1％、0.5％、1.0％、2.0％、3.0％、4.0％或5.0％，数值范围内不限于所列举的点值。
优选地，所述降低阻抗添加剂选自如下结构式Ⅱ或结构式Ⅲ所示结构的物质中的一种或至少两种的组合：
其中M选自元素B或P中的一种，n为1～3的整数(例如1、2或3)，M 与n的搭配符合化学式价态要求；R1、R2各自独立为-F基团或C1～C3的氟代烷基。
进一步优选地，所述降阻抗添加剂为如下结构式所示物质中的一种或至少两种的组合：
本发明所述的环形硼氧基化合物及其衍生物类添加剂具有保护电极的作用，但是阻抗较大，如果单独使用可能会造成电池析锂或锂枝晶的产生，严重时可能会影响到锂电池的安全性能，发明人发现当本发明所述的环形硼氧基化合物及其衍生物类添加剂与二氟双草酸磷酸锂、二氟双草酸硼酸锂、双三氟甲基磺酸亚胺锂、双(氟磺酰)亚胺锂或硫酸乙烯酯中的一种或几种复配使用时则可以很好的降低电池内部阻抗，他们协同作用可以更好的提升电池的循环性能，减少电池容量损失，增加电池的安全性。
优选地，所述锂离子电池电解液中降低阻抗添加剂的质量百分含量为 0.1～0.5％，具体为0.1％、0.2％、0.3％、0.4％或0.5％，数值范围内不限于所列举的点值。
优选地，所述非水有机溶剂选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯，丙酸乙酯、丙酸丙酯、1,3-二氧戊烷、四氢呋喃、γ-丁内酯、1,2-二甲氧基乙烷、2-甲基四氢呋喃中的一种或至少两种的组合。
更优选地，所述非水有机溶剂为碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)和碳酸甲乙酯(EMC)的混合物，所述混合物中碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯的质量比优选为20～30：15～25：40～50，例如可以为20:15:40、 20:18:43、20:20:50、20:25:48、22:15:40、25:18:45、28:20:45、30:25:50等。
优选地，所述锂盐选自六氟磷酸锂、双草酸硼酸锂、高氯酸锂、四氟硼酸锂、二氟磷酸锂、三氟甲基磺酸锂或三(三氟甲基磺酰)甲基锂中的一种或至少两种的组合。
优选地，所述锂离子电池电解液中电解质锂盐的浓度为0.5～1.5mol/L，例如0.1mol/L、0.3mol/L、0.5mol/L、0.8mol/L、1mol/L、1.2mol/L、1.4mol/L 或1.5mol/L。
另一方面，本发明提供一种锂离子电池，所述锂离子电池包括正极、负极、设置在所述正极和所述负极之间的隔膜、以及电解液，所述电解液为上述锂离子电池电解液。
优选地，所述正极包括活性材料，所述活性材料为LiNixCoyMnzL(1-x-y-z)O2、LiCoxL(1-x')O2、LiNix”Ly'Mn(2-x”-y')O4、Liz'MPO4或LiMn2O4中的至少一种；其中L 为Co、Al、Sr、Mg、Ti、Ca、Zr、Zn、Si、Fe中的至少一种；0≤x≤1，0≤y≤1， 0≤z≤1，0＜x+y+z≤1，0＜x'≤1，0.3＜x”≤0.6，0.01＜y'≤0.2；L'为Co、Al、Sr、 Mg、Ti、Ca、Zr、Zn、Si或Fe中的至少一种；0.5≤z'≤1，M为Fe、Mn或Co 中的至少一种。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明的锂离子电池电解液由于含有所述组合添加剂，使得组合添加剂中的组合协同作用，使得使用该电解液的锂离子电池减少了过渡金属溶出的现象，生成了用于保护电极的界面膜，具有较好的循环性能及较低的阻抗，可在高低温循环及存储过程中保护电池性能，减少容量损失。
附图说明
图1为实施例1-6以及对比例1的电解液制备的软包电池在25℃常温下循环100周容量保持率；
图2为实施例1-6以及对比例1的电解液制备的软包电池在45℃高温下循环200周容量保持率；
图3为实施例1-6的电解液制备的软包电池在60℃高温储存21天的容量保持率和恢复率。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
电解液配制：在充满氮气手套箱中，以非水电解液的总质量为100％计，将质量百分含量为25.65％的碳酸乙烯酯、17.1％的碳酸二乙酯和42.75％的碳酸甲乙烯酯电池级有机溶剂混合均匀后，将质量百分含量为12.5％的六氟磷酸锂加入上述非水溶剂，并加入质量百分含量为0.50％的环形硼氧基化合物A和质量百分含量为0.50％的二氟双草酸磷酸锂，最后加入质量百分含量为1.00％的碳酸亚乙烯酯，所的电解液为S1。
实施例2
电解液配制：在充满氮气手套箱中，以非水电解液的总质量为100％计，将质量百分含量为25.65％的碳酸乙烯酯、17.1％的碳酸二乙酯和42.75％的碳酸甲乙烯酯电池级有机溶剂混合均匀后，将质量百分含量为12.5％的六氟磷酸锂加入上述非水溶剂，并加入质量百分含量为0.50％的环形硼氧基化合物B和质量百分含量为0.50％的二氟草酸硼酸锂，最后加入质量百分含量为1.00％的碳酸亚乙烯酯，所的电解液为S2。
实施例3
电解液配制：在充满氮气手套箱中，以非水电解液的总质量为100％计，将质量百分含量为25.65％的碳酸乙烯酯、17.1％的碳酸二乙酯和42.75％的碳酸甲乙烯酯电池级有机溶剂混合均匀后，将质量百分含量为12.5％的六氟磷酸锂加入上述非水溶剂，并加入质量百分含量为1.00％的环形硼氧基化合物C和质量百分含量为1.00％的二氟双草酸磷酸锂，最后加入质量百分含量为1.00％的碳酸亚乙烯酯，所的电解液为S3。
实施例4
电解液配制：在充满氮气手套箱中，以非水电解液的总质量为100％计，将质量百分含量为26.0％的碳酸乙烯酯、18.0％的碳酸二乙酯和40.0％的碳酸甲乙烯酯电池级有机溶剂混合均匀后，将质量百分含量为12.5％的六氟磷酸锂加入上述非水溶剂，并加入质量百分含量为2.00％的环形硼氧基化合物D和质量百分含量为1.00％的双三氟甲基磺酸亚胺锂，最后加入质量百分含量为1.00％的碳酸亚乙烯酯，所的电解液为S4。
实施例5
电解液配制：在充满氮气手套箱中，以非水电解液的总质量为100％计，将质量百分含量为23.5％的碳酸乙烯酯、18.0％的碳酸二乙酯和43.4％的碳酸甲乙烯酯电池级有机溶剂混合均匀后，将质量百分含量为13.5％的六氟磷酸锂加入上述非水溶剂，并加入质量百分含量为0.10％的环形硼氧基化合物E和质量百分含量为0.50％的双(氟磺酰)亚胺锂，最后加入质量百分含量为0.50％的碳酸亚乙烯酯，所的电解液为S5。
实施例6
电解液配制：在充满氮气手套箱中，以非水电解液的总质量为100％计，将质量百分含量为20.0％的碳酸乙烯酯、15.0％的碳酸二乙酯和45.0％的碳酸甲乙烯酯电池级有机溶剂混合均匀后，将质量百分含量为13.5％的六氟磷酸锂加入上述非水溶剂，并加入质量百分含量为3.00％的环形硼氧基化合物E和质量百分含量为2.00％的二氟草酸硼酸锂，最后加入质量百分含量为2.00％的碳酸亚乙烯酯，所的电解液为S6。
实施例7
电解液配制：在充满氮气手套箱中，以非水电解液的总质量为100％计，将质量百分含量为20.0％的碳酸乙烯酯、15.0％的碳酸二乙酯和45％的碳酸甲乙烯酯电池级有机溶剂混合均匀后，将质量百分含量为6.5％的六氟磷酸锂加入上述非水溶剂，并加入质量百分含量为5.00％的环形硼氧基化合物A和质量百分含量为5.00％的二氟草酸硼酸锂，最后加入质量百分含量为8.00％的碳酸亚乙烯酯，所的电解液为S7。
实施例8
电解液配制：在充满氮气手套箱中，以非水电解液的总质量为100％计，将质量百分含量为25.5％的碳酸乙烯酯、15.0％的碳酸二乙酯和45.97％的碳酸甲乙烯酯电池级有机溶剂混合均匀后，将质量百分含量为13.50％的六氟磷酸锂加入上述非水溶剂，并加入质量百分含量为0.01％的环形硼氧基化合物A和质量百分含量为0.01％的双三氟甲基磺酸亚胺锂，最后加入质量百分含量为0.01％的碳酸亚乙烯酯，所的电解液为S8。
对比例1
对比例1与实施例1不同之处仅在于，电解液中不添加负极成膜添加剂环形硼氧基化合物A，二氟双草酸磷酸锂的用量为1％。
对比例2
对比例2与实施例1不同之处仅在于，电解液中不添加环形硼氧基化合物A 和二氟双草酸硼酸锂，碳酸亚乙烯酯的用量为2％。
对比例3
对比例3与实施例1不同之处仅在于，电解液中不添加环形硼氧基化合物A 和碳酸亚乙烯酯，二氟双草酸磷酸锂的用量为2％。
对比例4
对比例4与实施例1不同之处仅在于，电解液中不添加二氟双草酸磷酸锂，环形硼氧基化合物A的含量为1％。
对比例5
对比例5与实施例1的区别之处在于，在锂离子电池非水电解液的制备过程中，把环形硼氧基化合物A换成具有如下结构的硼氧烷化合物G，其他均与实施例1相同。
对比例6
对比例6与实施例1的区别之处在于，在锂离子电池非水电解液的制备过程中，把二氟双草酸磷酸锂换成氟代碳酸乙烯酯，其他均与实施例1相同。
表1实施例1-8与对比例1-6的电解液各成分组成配比
锂离子电池的制备方法如下：
常规工艺制备正极：将LiCoO2粉末、粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)、导电剂乙炔黑按照重量比97.8:1.1:1.1进行混合，溶解在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，真空搅拌得到正极浆料；将上述正极浆料均匀涂布于铝箔两面后，放入烘箱烘烤后，再将干燥、辊压得到所需的正极片。
常规工艺制备负极：将石墨负极材料、导电炭黑(SP)导电剂、羧甲基纤维素钠(CMC)分散剂和丁苯橡胶(SBR)粘结剂按照重量比95.9:1:1.1:2溶于去离子水中进行混合，得到负极浆料，将上述负极浆料均匀涂布于铜箔两面后，放入烘箱烘烤后，再将干燥、辊压得到所需的负极片。
隔膜制备：以聚丙烯作为隔膜。
锂离子电池制备：将上述正极片、隔膜、负极片依次层叠后卷绕到得到裸电芯，将实施例1-8和对比例1-6的电解液注入到电池中，经过封口、静置，化成、分容等工序得到钴酸锂电池，放电区间为2.75V-4.35V。
性能测试：
将实施例1-8与对比例1-6所制作的软包电池进行常温循环、高温循环和高温存储性能测试，测试方法如下：
(1)常温循环：将软包电池放置在25℃的环境中，用恒流恒压充电至4.35V，截止电流为0.02C，再进行恒流放电至3V，依此循环400周后计算容量保持率。计算公式如下：
容量保持率(％)＝循环N次后的放电容量/首次放电容量×100％
(2)高温循环：将软包电池放置在45℃的环境中，用恒流恒压充电至4.35V，截止电流为0.02C，再进行恒流放电至3V，依此循环200周后计算容量保持率。计算公式如下：
容量保持率(％)＝循环N次后的放电容量/首次放电容量×100％
(3)高温存储：将化成后的电池在25℃常温条件下恒流恒压充电至4.35V，再放电至，记录初始放电容量。再次25℃常温条件下恒流恒压充电至4.35V，放入60℃高温烘箱中存储7天后，以恒流放电至3V，测量电池的保持容量，再用恒流恒压充电至4.35V，截止电池为0.02C，然后用恒流放电至3V，测量恢复容量。
容量保持率(％)＝保持容量/初始容量×100％
容量恢复率(％)＝恢复容量/初始容量×100％
测试结果如表2所示。
表2
图1为实施例1-6以及对比例1的电解液制备的软包电池在25℃常温下循环100周容量保持率；图2为实施例1-6以及对比例1的电解液制备的软包电池在45℃高温下循环200周容量保持率；图3为实施例1-6的电解液制备的软包电池在60℃高温储存21天的容量保持率和恢复率。
由表2、图1-3可以看出，含有组合添加剂的电池在常温循环、高温循环及高温存储中容量保持率均好于未使用本发明所提供的组合添加剂电解液，本发明的电解液制备的软包电池，25℃循环400周容量保持率在87％以上，45℃循环200周容量保持率在84％以上，60℃高温储存21天容量保持率在87％以上， 60℃高温储存21天容量恢复率在90％以上，仅使用一种或不使用该类添加剂时电池容量衰减较快(例如对比例1-6)。
对比例5是添加硼氧基化合物G的电解液，该类化合物不属于本专利中所提供的环状硼氧基化合物，其循环及存储性能都较差，说明其他不成环的硼氧基化合物与将阻抗添加剂组合使用无法提升电池的电化学性能；对比例6采用氟代碳酸乙烯酯作为降阻抗添加剂，实验结果表明，该电池循环性能极差，实验过程中大量产气，无法起到提高电池稳定性或降低阻抗的作用。
因此可知，在本发明专利所提供的电解液组合添加剂协同作用下，可增强电池的电化学性能，提高电池循环稳定性和高温存储性能。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的工艺方法，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (9)
1.一种锂离子电池电解液，其特征在于，所述锂离子电池电解液包括非水有机溶剂、电解质锂盐和组合添加剂，所述组合添加剂包括负极成膜添加剂、降低阻抗添加剂和其他添加剂，所述负极成膜添加剂包括如结构式Ⅰ所示的环形硼氧基化合物：
；
结构式Ⅰ；
其中R选自C1～C12烷基或烷氧基、C2～C12烯基或烯氧基、C2～C12炔基或炔氧基、C6～C12芳基或含有-O或-F基团中的一种，n为3~10的整数；
所述降低阻抗添加剂选自如下结构式Ⅱ或结构式Ⅲ所示结构的物质中的一种或至少两种的组合：
；
其中M选自元素B或P中的一种，n为1~3的整数，M与n的搭配符合化学式价态要求；R1、R2各自独立为-F或C1～C3的氟代烷基；
所述锂离子电池电解液中负极成膜添加剂的质量百分含量为0.01～5wt%，所述锂离子电池电解液中降低阻抗添加剂的质量百分含量为0.1~0.5%；
所述锂离子电池电解液用于正极为LiCoO2的锂离子电池中。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述结构式Ⅰ所示的环形硼氧基化合物为如下化合物中的任意一种：
；
。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述降低阻抗添加剂为如下结构式所示物质中的一种或至少两种的组合：
、 />、
、/>。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述非水有机溶剂选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯，丙酸乙酯、丙酸丙酯、1,3-二氧戊烷、四氢呋喃、γ-丁内酯、1,2-二甲氧基乙烷、2-甲基四氢呋喃中的一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述非水有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯的混合物，所述混合物中碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯的质量比为20～30：15～25：40～50。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述的添加剂还包括其他添加剂，所述的其他添加剂为1,3-丙烷磺酸内酯、碳酸乙烯亚乙酯、碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、1,4-丁烷磺酸内酯、2,4-丁烷磺内酯或丙烯磺酸内酯中的任意一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述锂盐选自六氟磷酸锂、双草酸硼酸锂、高氯酸锂、四氟硼酸锂、二氟磷酸锂、三氟甲基磺酸锂或三(三氟甲基磺酰)甲基锂中的一种或至少两种的组合。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述锂离子电池电解液中电解质锂盐的浓度为0.5~1.5 mol/L。
9.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池包括正极、负极、设置在所述正极和所述负极之间的隔膜、以及电解液，所述电解液为权利要求1-8中任一项所述的锂离子电池电解液，所述正极为LiCoO2。
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2022
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