CN112763291A - 一种快速获取电池游离电解液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种快速获取电池游离电解液的方法，包括如下步骤：S1、配置电解液浸泡溶剂，拆解封装的电池裸电芯；S2、将浸泡溶剂导入1L烧杯中，裸电芯浸入浸泡溶剂中2h，每隔20min震荡烧杯；S3、取出裸电芯，单片极片浸入浸泡溶剂中浸泡冲洗一次；S4、取样进行电解液测试；所述浸泡溶剂按体积含量包括如下组分：50‑80％碳酸二甲酯，10‑40％乙酸乙酯以及10％无水乙醇。本发明操作过程简单、方法简易、浸泡溶剂材料简单、对电解液成分无负面影响，整个操作不会影响电池失效分析的正常流程；配制的电解液浸泡溶剂可以根据电解液的不同表征测试需要，灵活设计不同溶剂比例的浸泡溶剂，适用于失效分析中电解液组分和元素的分析。
Description
技术领域
本发明涉及一种快速获取电池游离电解液的方法。
背景技术
锂离子电池是一种可反复充放电的二次电池，它由阴阳极极片、隔离膜、电解液等主要成分组成。在循环、存储、安全测试等条件下电芯内部存在电解液的分解反应、电解液和负极反应、电解液和正极反应等，特别在一些异常使用的情形下，这些副产物会加剧。在锂离子电池全生命周期内，电芯的失效分析研究工作显得异常重要。失效分析的开展，我们常常需要进行残留电解液的收集，对失效后的锂离子电池电解液进行表征测试，诸如ICP测试、GC-MS测试等等。通过对电解液的测试，我们可以获得失效后电池电解液溶剂组分的变化、电解液过渡金属元素含量的变化，进而推测电解液的副反应、电解液与负极界面SEI的反应，分析锂离子电池失效的机理，指导锂离子电池的设计和生产。
现有技术方案中，发明专利CN109870652A公开了一种测量锂离子电池电解液量的方法，该方法只适用于对衰减后的电池进行无损的状态参数获取，不可以方便准确地收集到失效电池的游离电解液；
发明专利CN111318063A公开了一种电解液循环过滤方法，自动切换过滤区，与现有的人工检测沉淀物相比，降低了成本；该方法旨在回收过滤沉淀物，没有涉及锂离子电池的残留电解液收集方法，对于失效后锂电池电解液的获取和测试没有适用性；
发明专利CN111908438A提供了一种废旧锂离子电池电解液的处理方法，从废旧锂离子电池获取电解液电解液与稳定剂混合后进行烧结，获得灰分；加酸溶解，加入铁源、调节pH、加热、过滤、得到滤渣和含锂滤液，进行多次水洗，后补加磷酸、调节pH、多次水洗，得到高纯磷酸锂。该方法比较大的缺点是处理废旧电解液步骤复杂，并且此方法得到的最终产物是磷酸锂，不是针对电解液收集测试。
现有公开的技术方案中，鲜有针对失效后的锂电池电解液收集的发明方法，特别是针对循环、储存、安全测试后的电芯，游离电解液较少、电解液几乎干涸状态，拆解收集电解液的技术方法显得异常重要。目前失效分析工作在锂离子电池领域开展还尚未成熟，一些电解液表征手段要求收集测试后的残留电解液，而电解液的获取方法需要满足方式简单、方法可靠、测试准确、可操作性强等特点，现有的公开技术方案中，未有涉及该技术领域的电解液获取方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术存在的缺陷，本发明提出了一种快速获取电池游离电解液的方法，操作过程简单、方法简易、浸泡溶剂材料简单、对电解液成分无负面影响。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种快速获取电池游离电解液的方法，包括如下步骤：
S1、配置电解液浸泡溶剂，拆解封装的电池裸电芯；
S2、将浸泡溶剂导入1L烧杯中，裸电芯浸入浸泡溶剂中2h，每隔20min震荡烧杯；
S3、取出裸电芯，单片极片浸入浸泡溶剂中浸泡冲洗一次；
S4、取样进行电解液测试；
所述浸泡溶剂按体积含量包括如下组分：50-80％碳酸二甲酯，10-40％乙酸乙酯以及10％无水乙醇。
进一步地，所述S4中取样100mL电解液和浸泡溶剂的混合液，密封保存进行电解液测试。
进一步地，所述S4中电解液测试包括ICP测试以及GC-MS测试。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
1)浸泡溶剂配比科学，材料简单易得、成本低、无毒无害，对电解液无副作用；
2)操作过程简单可靠，不会影响正常失效分析流程；
3)可以根据不同测试需求，灵活设计浸泡溶剂的配制比例；
4)可以同时获得浸泡后的电解液和浸泡后的极片。
附图说明
参照附图来说明本发明的公开内容。应当了解，附图仅仅用于说明目的，而并非意在对本发明的保护范围构成限制。在附图中，相同的附图标记用于指代相同的部件。其中：
图1示意性显示了根据本发明一个实施方式提出的快速获取电池游离电解液的方法的工艺流程图。
具体实施方式
容易理解，根据本发明的技术方案，在不变更本发明实质精神下，本领域的一般技术人员可以提出可相互替换的多种结构方式以及实现方式。因此，以下具体实施方式以及附图仅是对本发明的技术方案的示例性说明，而不应当视为本发明的全部或者视为对本发明技术方案的限定或限制。
根据本发明的一实施方式结合图1示出。一种快速获取电池游离电解液的方法，包括如下步骤：
首先配置电解液浸泡溶剂，浸泡溶剂由碳酸二甲酯、乙酸乙酯和无水乙醇的体积比50-80％：10-40％：10％配置而成，准备1L容量的烧杯，将所述配置好的浸泡溶剂倒入烧杯中，充分混合均匀；取拆解后的电池裸电芯，置于烧杯中浸泡2h，每隔20分钟充分振荡烧杯，让电解液浸泡溶剂充分浸泡住裸电芯；裸电芯浸泡结束后，将裸电芯取出，使用金属镊夹住电芯的单片正极片，将极片浸没在浸泡溶剂里，浸泡冲洗一次，以此类推。浸泡完每一片正极极片后，取100ml电解液和浸泡溶剂混合液，密封保存待测试。
整个操作在充满氩气的手套箱中进行，操作过程简单、方法简易、浸泡溶剂材料简单、对电解液成分无负面影响，整个操作不会影响电池失效分析的正常流程；配制的电解液浸泡溶剂可以根据电解液的不同表征测试需要，灵活设计不同溶剂比例的浸泡溶剂，适用于失效分析中电解液组分和元素的分析。
特别地，将所述方法配制的电解液浸泡溶剂浸泡完单片极片后，可以获得清洗后的正负极极片，去除极片表面残留的电解液，可以用于之后的极片表征测试。
以下结合实施例作具体说明
实施例1
磷酸铁锂-石墨体系软包叠片锂离子电芯电解液快速获取，用于电解液ICP的Fe元素表征应用：在软包电芯常温循环容量衰减案例中，对失效后的电芯拆解收集残留电解液。首先配置电解液浸泡溶剂，浸泡溶剂由碳酸二甲酯、乙酸乙酯和无水乙醇的体积比80％：10％：10％配置而成，准备1L容量的烧杯，将所述配置好的浸泡溶剂导入烧杯中，充分混合均匀；取拆解铝塑膜封装后的电池裸电芯，置于烧杯中浸泡2h，每隔20分钟充分振荡烧杯，让浸泡溶剂充分浸泡住裸电芯；裸电芯浸泡结束后，将裸电芯取出，使用金属镊夹住电芯的单片正极片，将极片浸泡在浸泡溶剂里浸泡一次，以此类推。浸泡完每一片正极极片后，取100ml电解液和浸泡溶剂混合液，密封保存，待测试电解液ICP的Fe溶出含量。通过该方法可以快速获取电池残留电解液，该工艺方法整个操作过程简单、浸泡溶剂简单易得、成本低、无毒无害、对电解液成分无负面影响，可以精确地获得可信的测试结果。
实施例2
三元NCM523-石墨体系卷绕锂离子电芯电解液快速获取，用于电解液ICP的Mn元素表征应用：在三元电芯高温循环容量衰减案例中，对失效后的电芯拆解收集几乎干涸的电解液。首先配置电解液浸泡溶剂，浸泡溶剂由碳酸二甲酯、乙酸乙酯和无水乙醇的体积比70％：20％：10％配置而成，准备1L容量的烧杯，将所述配置好的浸泡溶剂导入烧杯中，充分混合均匀；取拆解铝壳封装后的电池裸电芯，置于烧杯中浸泡2h，每隔20分钟充分振荡烧杯，让浸泡溶剂充分浸泡住裸电芯；裸电芯浸泡结束后，将裸电芯取出摊开，使用金属镊夹住电芯的正极片，将极片浸泡在浸泡溶剂里浸泡一遍。浸泡完正极极片后，取100ml电解液和浸泡溶剂混合液，密封保存，待测试电解液ICP的Mn元素溶出含量。通过该方法可以快速获取电池残留电解液，该工艺方法整个操作过程简单、浸泡溶剂简单易得、成本低、无毒无害、对电解液成分无负面影响，得到精确的Mn元素测试结果。
实施例3
磷酸铁锂-石墨体系软包叠片锂离子电芯电解液快速获取，用于电解液GC-MS的有机组分表征应用：在软包电芯高温循环容量衰减案例中，对失效后的电芯拆解收集几乎干涸的残留电解液。首先配置电解液浸泡溶剂，浸泡溶剂由碳酸二甲酯、乙酸乙酯和无水乙醇的体积比50％：40％：10％配置而成，准备1L容量的烧杯，将所述配置好的浸泡溶剂导入烧杯中，充分混合均匀；取拆解铝塑膜封装后的电池裸电芯，置于烧杯中浸泡2h，每隔20分钟充分振荡烧杯，让浸泡溶剂充分浸泡住裸电芯；裸电芯浸泡结束后，将裸电芯取出，使用金属镊夹住电芯的单片正极片，将极片浸泡在浸泡溶剂里浸泡一次，以此类推。浸泡完每一片正极极片后，取10ml电解液和浸泡溶剂混合液，密封保存，待测试GC-MS电解液的有机溶剂组分和添加剂含量变化。通过该方法可以快速获取电池残留电解液，特别是高温循环后电解液几乎干涸的状态。该工艺方法整个操作过程简单、浸泡溶剂材料简单易得、成本低、无毒无害、对电解液成分无负面影响，可以精确获得可信的测试结果。
对比例1
本实施例与实施例1的不同点在于，配电解液浸泡溶剂：碳酸二甲酯：乙酸乙酯＝80:20(V/V)。浸泡后，其浸泡获取电解液的效果和表征测试效果不如实施例1。
对比例2
本实施例与实施例2的不同点在于，配电解液浸泡溶剂：碳酸二甲酯：无水乙醇＝70:30(V/V)。浸泡后，其浸泡获取电解液的效果和表征测试效果不如实施例2。
对比例3
本实施例与实施例3的不同点在于，配电解液浸泡溶剂：碳酸二甲酯：无水乙醇＝75:25(V/V)。浸泡后，其获取电解液表征测试效果不如实施例3。
对比例4
本实施例与实例3的不同点在于，没有用电解液浸泡溶剂，而是直接将极片上残留的少量电解液收集。由于高温循环后电解液极少，整个收集电解液的时间明显增加到原来的3倍，且收集的电解液测试准确度远不如实例3。
本发明专利提供了一种可靠的快速获取电池游离电解液的方法，该工艺方法整个操作过程简单、浸泡溶剂材料简单易得、成本低、无毒无害、对电解液成分无负面影响，可以快速获得电池的游离电解液，特别是失效后几乎干涸的电池电解液。整个操作不会影响电池失效分析的正常流程；配制的电解液浸泡溶剂可以根据电解液的不同表征测试需要，灵活设计不同溶剂比例的浸泡溶剂，适用于失效分析中电解液组分和元素的分析。
本发明的技术范围不仅仅局限于上述说明中的内容，本领域技术人员可以在不脱离本发明技术思想的前提下，对上述实施例进行多种变形和修改，而这些变形和修改均应当属于本发明的保护范围内。
Claims (3)
1.一种快速获取电池游离电解液的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、配置电解液浸泡溶剂，拆解封装的电池裸电芯；
S2、将浸泡溶剂导入1L烧杯中，裸电芯浸入浸泡溶剂中2h，每隔20min震荡烧杯；
S3、取出裸电芯，单片极片浸入浸泡溶剂中浸泡冲洗一次；
S4、取样进行电解液测试；
所述浸泡溶剂按体积含量包括如下组分：50-80％碳酸二甲酯，10-40％乙酸乙酯以及10％无水乙醇。
2.根据权利要求1所述的快速获取电池游离电解液的方法，其特征在于，所述S4中取样100mL电解液和浸泡溶剂的混合液，密封保存进行电解液测试。
3.根据权利要求1所述的快速获取电池游离电解液的方法，其特征在于，所述S4中电解液测试包括ICP测试以及GC-MS测试。
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