CN107785632B - 一种圆柱状锂离子电池空气稳定正极活性材料的剥离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种剥离圆柱状锂离子电池空气稳定正极活性材料的方法，利用了碱液和铝箔反应生成氢气这一特点，使得正极活性材料与集流体自发性脱落，完全避免了在脱落过程中电极受到人为外力的影响，另外附加有预先进行的嵌锂材料空气稳定性测试，在双重保障下达到百分百保留正极活性材料原始物性的效果，方便了后续对材料的物性研究，同时在短时间内将原有的双面涂覆有活性材料的正极转变为单面正极，也加快了组装纽扣电池对正极活性材料的电化学研究进度。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极活性材料的剥离领域，具体涉及一种圆柱状锂离子电池空气稳定正极活性材料的剥离方法。
背景技术
锂离子电池最具代表性的组成部件是一个碳基负极和一个空气稳定的嵌锂过渡金属氧化物为主要成分的正极，完成组装后，电池处于放电状态。随着充电过程的进行，锂原子失电子从正极活性材料脱出，以离子的形式进入电解液，通过电场的作用到达负极，从而得电子重新嵌入负极碳基活性材料。从而，嵌锂过渡金属氧化物中的锂原子在锂离子电池工作过程中充当着唯一锂源的角色。提高锂离子电池正极材料的综合性能以满足其对能量存储日益提高的要求，一直是锂离子电池领域最重要的研究方向，现有技术中对锂电池正极活性材料进行剥离多采用机械剥离，由于正极活性材料与极片结合紧密，机械剥离过程中会造成正极活性材料的损坏从而破坏其原始物性，不利于对其进一步研究。故如何从锂离子电池正极完整剥离正极活性材料而又不影响其原始物性，是本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明提供了一种圆柱状锂离子电池空气稳定正极活性材料的剥离方法，利用了碱液和铝箔反应生成氢气这一特点，使得正极活性材料与极片自发性脱落，完全避免了在脱落过程中电极受到人为外力的影响，保留正极活性材料的原始物性。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种圆柱状锂离子电池空气稳定正极活性材料的剥离方法，具体包括以下步骤：
(1)将圆柱形锂离子电池解剖，取出双面正极极片后洗涤，真空烘干，得到干净的双面正极极片；
(2)在标准锂电池研发手套箱环境中将步骤(1)中所述干净的双面正极极片裁剪出一小块，然后将裁剪的小块样品移出手套箱并迅速浸没于去离子水中，室温下浸泡,检测浸出液的PH值；
(3)将所述干净的双面正极极片上涂覆有活性材料的两面分别记为A面和B面，以A面朝上B面朝下的方式将极片平铺于光滑且干净的水平玻璃板之上，然后计算所需要剥离活性材料的面积S，然后根据计算的面积S用胶头滴管吸取饱和的碱液滴于A面之上,使碱液面积大于S的面积，待碱液停留1～2s后快速用医用棉球吸走碱液，之后重复以上两步直至A面润湿处活性材料发泡脱落；
(4)用镊子拾取A面发泡处已完全脱离极片的活性材料并移入干净的样品盒，然后用沾有去离子水和无水乙醇的医用棉球分别擦拭清洗裸露的压延铝箔表面上残余活性材料以及碱液，然后将正极极片80℃-120℃温度下真空干燥2h，得到极片表面干净的单面正极极片；
(5)将样品盒中活性材料置于饱和氢氧化锂溶液中浸泡洗涤，抽滤，然后再次将活性材料置于去离子水中浸泡洗涤，抽滤后将材料置于盛有无水乙醇的烧杯中放于真空干燥箱80℃-120℃温度下干燥，最后将该活性材料置于盛有N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液的烧杯中密封浸泡，过滤后80℃-120℃温度下真空干燥。
上述方案的有益效果是：
相较于直接通过外力刮除获取正极活性材料的方式，本发明更能完全保留正极活性材料在电池还未被拆开时的原始物性，特别是针对具有特殊形貌的活性材料尤为有效；
利用本方法得到的正极极片铝箔裸露面干净平滑，便于冲片和进行纽扣电池的组装。
优选的，所述步骤(1)在标准锂电池研发手套箱环境中进行。
上述技术方案的有益效果是：防止电池拆解时未知成分嵌锂材料与水接触发生反应。
优选的，所述步骤(2)中测PH后若显碱性，则终止后续操作，若显中性，则在室温下空气中进行后续步骤，测试后裁剪样品作废处理。
上述技术方案的有益效果是：一般来讲嵌锂过渡金属氧化物都是能够在空气中稳定存在的，往往一种未知成分的嵌锂材料与水接触时，必须得考虑反应：的发生，本制备方法预先对嵌锂材料的空气稳定性能进行测试，并且通过检测PH值提前获知了活性材料的空气稳定性，在很大程度上避免了使用手套箱隔绝水氧的繁琐工序，减少了惰性气体的消耗，加快了实验进度，操作简单，成本低，周期短。
优选的，步骤(3)中所述碱液为氢氧化锂溶液。
上述技术方案的有益效果是：饱和氢氧化锂溶液的使用一方面尽可能高的碱性可以加快剥离速度，另一方面氢氧化锂可以保证活性材料的化学元素不变性，相比使用其他碱金属元素对应的强碱来说避免了引入杂质离子，保证了活性材料的纯粹性。
优选的，步骤(4)中所述镊子为塑料材质镊子。
上述方案的有益效果是：防止金属镊子与参与反应从而破坏反应环境，带来大量杂质。
附图说明
图1为实施实例1中双面正极极片截面SEM图；
图2为实施实例1中成功剥离的且已经去除粘接剂后的单个干燥正极活性物质的SEM图；
图3为实施实例1中成功剥离的且已经去除粘接剂后的干燥正极活性物质的SEM图；
图4为反应流程图；
图中：A为正极活性材料层，B为压延铝箔层。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步介绍。
实施例1
(1)将高纯度氩气充满密封性良好的手套箱，通过检查水氧分析仪表盘控制水氧含量滴于5ppm,然后将一个品牌为SANYO型号为18650的圆柱状锂离子电池在手套箱内通过切割机切断首尾金属外壳后，小心抽出电池电芯，然后将相互螺旋缠绕的正负极极片缓慢拉开，单独分离出双面均涂覆有活性材料的正极极片后，将其浸没于DMC溶剂中洗涤浸泡30min去除残余电解液，由于此时依然不清楚正极活性材料是否能够稳定存在于空气中，保险起见将样品移入过渡舱内长时间真空烘干，得到干净的双面正极极片；
(2)在手套箱中裁剪出一小块3cm×3cm正极样品极片，然后将样品移出手套箱并迅速浸没于15mL去离子水中密封浸泡1h,然后用PH试纸检测浸出液的PH值，对比标准比色卡，若显碱性，说明样品不是空气稳定的，则终止后续操作，若显中性，说明样品是空气稳定的，则在室温下空气中进行后续步骤，测试后裁剪样品作废处理；
(3)把双面正极极片上涂覆有活性材料的两面分别记为A面和B面，以A面朝上B面朝下的方式将极片平铺于事先用无尘纸擦拭过的光滑且干净的水平玻璃板之上，根据锂电池冲片机冲头半径10mm计算所需要剥离活性材料的面积S＝314mm2，然后根据计算的面积S用胶头滴管吸取适量饱和的氢氧化锂溶液滴于A面明显大于S的面积之上，待碱液停留1～2s后快速用医用棉球吸走碱液，之后重复以上两步4次，直至A面润湿处活性材料发泡脱落；
(4)用塑料材质的镊子小心且缓慢地拾取A面发泡处已完全脱离集流体的活性材料并移入干净的样品盒，然后用沾有去离子水和无水乙醇的医用棉球分别轻轻地以画圈的方式擦拭清洗裸露的压延铝箔表面上残余活性材料以及碱液至少3次，然后将正极极片移入真空干燥箱80℃温度下干燥2h，得到集流体表面干净的单面正极极片；
(5)将样品盒中活性材料置于饱和氢氧化锂溶液中浸泡洗涤10min，抽滤得到洗涤后的活性材料，然后再次将活性材料置于去离子水中浸泡洗涤10min，抽滤后再次将材料置于盛有无水乙醇的烧杯中并连同烧杯一起放于真空干燥箱80℃温度下干燥，待乙醇充分挥发后，得到纯净正极活性材料，最后将该活性材料置于盛有NMP溶液的烧杯中密封浸泡1天以除去多余粘结剂，过滤后80℃温度下真空干燥一整夜，得到干燥活性材料以便后续物性研究。
实施例2
(1)将高纯度氩气充满密封性良好的手套箱，通过检查水氧分析仪表盘控制水氧含量滴于5ppm,然后将一个品牌为SANYO型号为18650的圆柱状锂离子电池在手套箱内通过切割机切断首尾金属外壳后，小心抽出电池电芯，然后将相互螺旋缠绕的正负极极片缓慢拉开，单独分离出双面均涂覆有活性材料的正极极片后，将其浸没于DMC溶剂中洗涤浸泡30min去除残余电解液，由于此时依然不清楚正极活性材料是否能够稳定存在于空气中，保险起见将样品移入过渡舱内长时间真空烘干，得到干净的双面正极极片；
(2)在手套箱中裁剪出一小块3cm×3cm正极样品极片，然后将样品移出手套箱并迅速浸没于15mL去离子水中密封浸泡1h,然后用PH试纸检测浸出液的PH值，对比标准比色卡，若显碱性，说明样品不是空气稳定的，则终止后续操作，若显中性，说明样品是空气稳定的，则在室温下空气中进行后续步骤，测试后裁剪样品作废处理；
(3)把双面正极极片上涂覆有活性材料的两面分别记为A面和B面，以A面朝上B面朝下的方式将极片平铺于事先用无尘纸擦拭过的光滑且干净的水平玻璃板之上，根据锂电池冲片机冲头半径10mm计算所需要剥离活性材料的面积S＝314mm2，然后根据计算的面积S用胶头滴管吸取适量饱和的氢氧化锂溶液滴于A面明显大于S的面积之上，待碱液停留1～2s后快速用医用棉球吸走碱液，之后重复以上两步4次，直至A面润湿处活性材料发泡脱落；
(4)用塑料材质的镊子小心且缓慢地拾取A面发泡处已完全脱离集流体的活性材料并移入干净的样品盒，然后用沾有去离子水和无水乙醇的医用棉球分别轻轻地以画圈的方式擦拭清洗裸露的压延铝箔表面上残余活性材料以及碱液至少3次，然后将正极极片移入真空干燥箱90℃温度下干燥2h，得到集流体表面干净的单面正极极片；
(5)将样品盒中活性材料置于饱和氢氧化锂溶液中浸泡洗涤10min，抽滤得到洗涤后的活性材料，然后再次将活性材料置于去离子水中浸泡洗涤10min，抽滤后再次将材料置于盛有无水乙醇的烧杯中并连同烧杯一起放于真空干燥箱90℃温度下干燥，待乙醇充分挥发后，得到纯净正极活性材料，最后将该活性材料置于盛有NMP溶液的烧杯中密封浸泡1天以除去多余粘结剂，过滤后90℃温度下真空干燥一整夜，得到干燥活性材料以便后续物性研究。
实施例3
(1)将高纯度氩气充满密封性良好的手套箱，通过检查水氧分析仪表盘控制水氧含量滴于5ppm,然后将一个品牌为SANYO型号为18650的圆柱状锂离子电池在手套箱内通过切割机切断首尾金属外壳后，小心抽出电池电芯，然后将相互螺旋缠绕的正负极极片缓慢拉开，单独分离出双面均涂覆有活性材料的正极极片后，将其浸没于DMC溶剂中洗涤浸泡30min去除残余电解液，由于此时依然不清楚正极活性材料是否能够稳定存在于空气中，保险起见将样品移入过渡舱内长时间真空烘干，得到干净的双面正极极片；
(2)在手套箱中裁剪出一小块3cm×3cm正极样品极片，然后将样品移出手套箱并迅速浸没于15mL去离子水中密封浸泡1h,然后用PH试纸检测浸出液的PH值，对比标准比色卡，若显碱性，说明样品不是空气稳定的，则终止后续操作，若显中性，说明样品是空气稳定的，则在室温下空气中进行后续步骤，测试后裁剪样品作废处理；
(3)把双面正极极片上涂覆有活性材料的两面分别记为A面和B面，以A面朝上B面朝下的方式将极片平铺于事先用无尘纸擦拭过的光滑且干净的水平玻璃板之上，根据锂电池冲片机冲头半径10mm计算所需要剥离活性材料的面积S＝314mm2，然后根据计算的面积S用胶头滴管吸取适量饱和的氢氧化锂溶液滴于A面明显大于S的面积之上，待碱液停留1～2s后快速用医用棉球吸走碱液，之后重复以上两步4次，直至A面润湿处活性材料发泡脱落；
(4)用塑料材质的镊子小心且缓慢地拾取A面发泡处已完全脱离集流体的活性材料并移入干净的样品盒，然后用沾有去离子水和无水乙醇的医用棉球分别轻轻地以画圈的方式擦拭清洗裸露的压延铝箔表面上残余活性材料以及碱液至少3次，然后将正极极片移入真空干燥箱100℃温度下干燥2h，得到集流体表面干净的单面正极极片；
(5)将样品盒中活性材料置于饱和氢氧化锂溶液中浸泡洗涤10min，抽滤得到洗涤后的活性材料，然后再次将活性材料置于去离子水中浸泡洗涤10min，抽滤后再次将材料置于盛有无水乙醇的烧杯中并连同烧杯一起放于真空干燥箱100℃温度下干燥，待乙醇充分挥发后，得到纯净正极活性材料，最后将该活性材料置于盛有NMP溶液的烧杯中密封浸泡1天以除去多余粘结剂，过滤后100℃温度下真空干燥一整夜，得到干燥活性材料以便后续物性研究。
实施例4
(1)将高纯度氩气充满密封性良好的手套箱，通过检查水氧分析仪表盘控制水氧含量滴于5ppm,然后将一个品牌为SANYO型号为18650的圆柱状锂离子电池在手套箱内通过切割机切断首尾金属外壳后，小心抽出电池电芯，然后将相互螺旋缠绕的正负极极片缓慢拉开，单独分离出双面均涂覆有活性材料的正极极片后，将其浸没于DMC溶剂中洗涤浸泡30min去除残余电解液，由于此时依然不清楚正极活性材料是否能够稳定存在于空气中，保险起见将样品移入过渡舱内长时间真空烘干，得到干净的双面正极极片；
(2)在手套箱中裁剪出一小块3cm×3cm正极样品极片，然后将样品移出手套箱并迅速浸没于15mL去离子水中密封浸泡1h,然后用PH试纸检测浸出液的PH值，对比标准比色卡，若显碱性，说明样品不是空气稳定的，则终止后续操作，若显中性，说明样品是空气稳定的，则在室温下空气中进行后续步骤，测试后裁剪样品作废处理；
(3)把双面正极极片上涂覆有活性材料的两面分别记为A面和B面，以A面朝上B面朝下的方式将极片平铺于事先用无尘纸擦拭过的光滑且干净的水平玻璃板之上，根据锂电池冲片机冲头半径10mm计算所需要剥离活性材料的面积S＝314mm2，然后根据计算的面积S用胶头滴管吸取适量饱和的氢氧化锂溶液滴于A面明显大于S的面积之上，待碱液停留1～2s后快速用医用棉球吸走碱液，之后重复以上两步4次，直至A面润湿处活性材料发泡脱落；
(4)用塑料材质的镊子小心且缓慢地拾取A面发泡处已完全脱离集流体的活性材料并移入干净的样品盒，然后用沾有去离子水和无水乙醇的医用棉球分别轻轻地以画圈的方式擦拭清洗裸露的压延铝箔表面上残余活性材料以及碱液至少3次，然后将正极极片移入真空干燥箱120℃温度下干燥2h，得到集流体表面干净的单面正极极片；
(5)将样品盒中活性材料置于饱和氢氧化锂溶液中浸泡洗涤10min，抽滤得到洗涤后的活性材料，然后再次将活性材料置于去离子水中浸泡洗涤10min，抽滤后再次将材料置于盛有无水乙醇的烧杯中并连同烧杯一起放于真空干燥箱120℃温度下干燥，待乙醇充分挥发后，得到纯净正极活性材料，最后将该活性材料置于盛有NMP溶液的烧杯中密封浸泡1天以除去多余粘结剂，过滤后120℃温度下真空干燥一整夜，得到干燥活性材料以便后续物性研究。
实验结果分析：
通过扫描电子显微镜观察各实施例所剥离的活性材料，有如下结果：
观察附图，图1为双面正极极片截面SEM图，由图1可看出上下两层正极活性材料与压延铝箔结合的很紧密，以至于通过外力刮除获取正极活性材料的方式显得相对暴力，很容易造成材料形貌上不可逆的破坏；图2为通过本发明方法成功剥离的且已经去除粘接剂后的单个干燥正极活性物质的SEM图，由图2可以看到球形颗粒在外形上并无破损的痕迹，周围的粉末状物质是导电剂，由此看出本发明方法对材料微观形貌保护方面效果尤为显著。图3为通过本发明方法成功剥离的且已经去除粘接剂后的干燥正极活性物质的SEM图，由图3可以看到，本实验方法剥离的所有活性材料物质均形貌完整。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (4)
1.一种圆柱状锂离子电池空气稳定正极活性材料的剥离方法，其特征在于,具体包括以下步骤：
(1)将圆柱形锂离子电池解剖，取出双面正极极片后洗涤，真空烘干，得到干净的双面正极极片；
(2)在标准锂电池研发手套箱环境中将步骤(1)中所述干净的双面正极极片裁剪出适当大小的样品块，然后将裁剪的样品块移出手套箱并迅速浸没于去离子水中，室温下浸泡1小时,检测浸出液的PH值，若显碱性，则终止后续操作，若显中性，则在室温下空气中进行后续步骤，测试后裁剪样品作废处理；
(3)将所述干净的双面正极极片平铺于光滑且干净的水平玻璃板之上，计算所需要剥离活性材料的面积S，根据计算的面积S吸取足量的饱和碱液滴于极片的一面上,待碱液停留1～2s后快速用医用棉球吸走碱液，重复以上两步直至活性材料发泡脱落；
(4)用镊子拾取发泡处已完全脱离极片的活性材料并移入干净的样品盒，然后用分别沾有去离子水和无水乙醇的医用棉球擦拭清洗裸露的压延铝箔表面上残余活性材料以及碱液，然后将正极极片80℃-120℃温度下真空干燥；
(5)将样品盒中活性材料置于饱和氢氧化锂溶液中浸泡洗涤，抽滤，然后再次将活性材料置于去离子水中浸泡洗涤，抽滤后将活性材料置于盛有无水乙醇的烧杯中80℃-120℃温度下真空干燥，最后将该活性材料置于盛有N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液的烧杯中密封浸泡，过滤后80℃-120℃温度下真空干燥。
2.根据权利要求1所述的一种圆柱状锂离子电池空气稳定正极活性材料的剥离方法，其特征在于，所述步骤(1)在标准锂电池研发手套箱环境中进行。
3.根据权利要求1所述的一种圆柱状锂离子电池空气稳定正极活性材料的剥离方法，其特征在于，步骤(3)中所述碱液为氢氧化锂溶液。
4.根据权利要求1所述的一种圆柱状锂离子电池空气稳定正极活性材料的剥离方法，其特征在于，步骤(4)中所述镊子为塑料材质镊子。
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