CN106410330A - 铝空气电池的回收循环利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种铝空气电池的回收循环利用方法，包括以下步骤：将使用完结后废弃的铝空气电池进行回收；将回收的铝空气电池中的电解液抽取到沉淀池内，加入沉淀剂，静止沉淀，收集沉淀物和上清液；将预处理后的电解液沉淀物通过纯化转换得到纯净的三氧化二铝进行回收；电解液预处理之后产生的上清液去除游离铝离子，通过将铝离子进行沉淀处理后，得到可回收利用的铝空气电池电解液；将抽干电解液的电池体进行拆解，得到的塑胶外壳及金属件，按照国标GB/T 30102‑2013回收塑料，按照对应金属的国标回收金属以进行再利用；得到的氧催化剂电极先处理获取含镍/锰氧化物催化剂，再将得到的含镍/锰氧化物催化剂制成铝空气电池的新氧催化剂电极。
Description
技术领域
本发明涉及铝空气电池回收的技术领域，尤其涉及一种铝空气电池的回收循环利用方法。
背景技术
随着科技的进步，经济的快速发展，人们的日常生活充斥着各式各样的一次、二次电池，电池的使用给我们的生活带来极大的便捷，但是废弃电池释放出来的如铅、汞、钴等贵金属和有机电解液对土壤和水源的污染正日益突出。而目前有关各类电池的回收利用技术比较欠缺，没有成熟的商业化的公司处理，回收渠道不畅。因此开发一种新型的具有高能量密度、对环境友好的、易回收利用可持续发展的能源是二十一世纪能源开发利用的重要课题。金属燃料电池具有高能量密度、成本低廉、对环境友好，是未来发展清洁能源的主要方向之一。其中铝空气电池是一种以铝板为负极，碱性或中性溶液为电解液和空气电极为正极，是一种直接将化学能转换为电能的金属燃料电池装置。
铝空气电池的负极铝板不断的与电解液中的反应，生成并释放电子，电子通过外电路负载流入空气电极（正极），在正极水与空气中氧气得到电子，氧气被还原成\*MERGEFORMAT 。随着铝板的消耗，不断有电子在外电路做功，然后回到空气电极参与氧气还原反应。当 \* MERGEFORMAT 浓度达到一定程度会变成 \* MERGEFORMAT沉淀。
阴极反应： \* MERGEFORMAT
阳极反应： \* MERGEFORMAT
\* MERGEFORMAT
总反应：
中性电解液中： \* MERGEFORMAT
碱性电解液中： \* MERGEFORMAT
\* MERGEFORMAT
低成本可循环利用的铝空气电池目前具有300-400Wh/kg高比能量，作为电动汽车的动力电源与汽油车的行驶距离基本相平。阳极铝板是铝合金板材料，铝材地球储量丰富，制造工艺成熟，成本低。电解液一般为中性的食盐水、氢氧化钠或氢氧化钾水溶液，对环境基本零污染。而主要影响铝空气电池性能和寿命的氧催化电极包含催化剂的耐久性、集流体的耐腐蚀性和防水透气层的稳定性以及整体结构对电解液的抗腐蚀性。影响铝空气电池的成本的主要是催化剂，目前商业化生产的催化剂主要贵金属铂，其地球储备低，价格昂贵，回收困难，可替代的是来源丰富且价格低廉的非贵金属，如锰氧化物或钙钛矿型催化剂。集流体一般是导电性优良的泡沫镍，一般占氧催化电极的质量比约10-20%，镍的矿物纯度高且回收工艺简单，此外金属镍可以用于催化剂的合成，将回收到的氧催化电极中的镍与锰元素，经酸洗，添加一定比例的其他材料，可以形成一种新的钙钛矿型催化剂，用作金属燃料电池的氧还原催化剂。
发明内容
针对上述技术中存在的不足之处，本发明提供一种成本低廉、环保无污染的铝空气电池的回收循环利用方法。
为了达到上述目的，本发明一种铝空气电池的回收循环利用方法，包括以下实现步骤：
回收铝空气电池：将使用完结后废弃的铝空气电池进行回收；
电解液的回收处理：将回收的铝空气电池中的电解液抽取到沉淀池内，加入沉淀剂，静止沉淀，收集沉淀物和上清液；将预处理后的电解液沉淀物通过纯化转换得到纯净的三氧化二铝进行回收；电解液预处理之后产生的上清液去除游离铝离子，通过将铝离子进行沉淀处理后，得到可回收利用的铝空气电池电解液；
电池体的拆解回收：将抽干电解液的电池体进行拆解，得到的塑胶外壳及金属件，按照国标GB/T 30102-2013回收塑料，按照对应金属的国标回收金属以进行再利用；得到的氧催化剂电极先处理获取含镍/锰氧化物催化剂，再将得到的含镍/锰氧化物催化剂制成铝空气电池的新氧催化剂电极。
其中，回收电解液的上清液具体包括以下处理过程：
A11、添加沉淀物：对收集到的上清液添加定量的氢氧化铝晶体使上清液中的偏铝酸钠转换为氢氧化铝沉淀；
A12、过滤：过滤分离沉淀物氢氧化铝以及不含铝离子的滤液；
A13、标定：对于滤液的组成和含量进行测定，确认是否还含有游离铝离子；
A14、重配：根据标定结果加入电解质，重新作为铝空气电池的电解液使用，实现铝空气电池电解质的回收利用，同时对环境不造成任何污染。
其中，氢氧化铝沉淀物具体包括以下处理过程：
A21、清洗：将回收电解液的沉淀物以及A12过滤过程中产生的氢氧化铝沉淀物均置于水池内，加入等体积的蒸馏水，充分搅拌，静止分层，抽取上清液，继续向沉淀物中加入等体积的蒸馏水，再次充分搅拌，静止分层，测试上清液的pH，使用蒸馏水清洗直至上清液为中性；
A22、干燥：收集沉淀物，在鼓风箱内恒温干燥，以得到干燥的沉淀物；
A23、煅烧除杂：将干燥好的沉淀物置于马弗炉内，低温烘烤，进一步除去杂质，生成纯净的三氧化二铝粉末。
其中，在A23煅烧除杂的马弗炉工作环境为空气环境下，140-200℃煅烧4-10h。
其中，在A23中产生的三氧化二铝粉末还要使用霍尔－埃鲁铝电解法制备铝单质；具体过程如下：以三氧化二铝为原料、冰晶石为熔剂组成的电解质置于电解槽中，在950--970℃的条件下通过电解的方法使电解质熔体中的三氧化二铝分解为铝和氧，铝在碳阴极以液相形式析出，氧在碳阳极上以二氧化碳气体的形式释放出来，将熔融的铝熔液注入铝铸轧机中，进行浇铸轧制成铝薄片，然后经裁剪形成新的铝片，用于铝空气电池新的负极片。
其中，拆解后的氧催化剂电极具体包括以下处理过程：
B1、清洗：先对极片的表面进行清洗，除去表面的杂质和附着物；
B2、干燥：将清洗后的极片捞出，晾干至水滴不渗出时，放入鼓风干燥箱内，干燥得到氧催化剂极片；
B3、一次煅烧：将干燥好的极片置于马弗炉内，经撕裂、破碎，得到含金属镍的锰氧化物混合物粉末；
B4、加入硝酸镧：测定煅烧后混合物粉末中各组分的含量，加入稀硝酸充分溶解，使用氨水调节pH至pH=7，然后加入硝酸镧，充分搅拌均匀，加入模板剂混合均匀，在鼓风干燥箱中干燥失水至干；
B5、二次煅烧：从鼓风干燥箱中取出的混合物置于马弗炉内，在空气气氛下煅烧得到钙钛矿型催化剂；
B6、制成新电极：将煅烧后的钙钛矿型催化剂与碳载体以及粘结剂混合打浆，与集流体和防水透气层结合，压制成新的铝空气电池的空气电极。
其中，在B1中进行表面清洗后的极片还要浸泡在流动的弱酸溶液池中4-6 h，测试水溶液pH，然后捞出极片，继续浸泡在下一个等浓度的弱酸溶液池中4-6 h，测试水溶液的pH，以此反复处理，直至前后两次的pH相等，改用蒸馏水清洗极片，直至水溶液为中性。
其中，在B1清洗过程中，弱酸清洗与蒸馏水清洗的清洗温度均在60-100℃之间，使用到的弱酸溶液是质量分数为1%-30%的醋酸、柠檬酸或混合酸。
其中，在B4加入硝酸镧的过程中，加稀硝酸溶解后的镍锰盐和加入硝酸镧以后的物质的量之间的比例，镧、镍、锰的摩尔比为1:1-x:x，x代表二价锰离子的摩尔比例，0.4≦x≦0.6，在B6中煅烧的钙钛矿型催化剂为LaNi1-xMnxO3。
其中，在B3的一次煅烧以及B5的二次煅烧过程中，马弗炉的煅烧温度均在400-600℃，时间均在4-10h。
本发明的有益效果是：
与现有技术相比，本发明的铝空气电池的回收循环利用方法，主要回收利用废弃的空气电极中包含有失活的氧催化电极以及电解废液。处理后的催化剂，可以直接配成催化剂浆液，重新用于空气电极，或者用于其它原料。废弃的电解液混合物中一般含有电解质、氢氧化铝、氧化铝和偏铝酸盐等其他杂质，将偏铝酸盐完全转换为氢氧化铝沉淀，经过滤得到氧化铝与氢氧化铝的混合物，得到纯的氧化铝粉末，可以直接作为其它材料的原材料使用也可进一步制成铝单质。关于铝空气电池的外壳及其他导电配件，可按国家有关回收塑料、金属的标准流程回收循环利用。铝空气电池的回收循环利用不涉及重金属污染、水污染和空气污染，是一种对环境友好、零污染的可持续循环利用的方法。
附图说明
图1为本发明铝空气电池的回收循环利用方法的整体流程图；
图2为本发明电解液的上清液的处理流程图；
图3为本发明氢氧化铝沉淀物的处理流程图；
图4为本发明氧催化电极的处理流程图。
具体实施方式
为了更清楚地表述本发明，下面结合附图对本发明作进一步地描述。
参阅图1，本发明一种铝空气电池的回收循环利用方法，包括以下实现步骤：
回收铝空气电池：将使用完结后废弃的铝空气电池进行回收；
电解液的回收处理：将回收的铝空气电池中的电解液抽取到沉淀池内，加入沉淀剂，静止沉淀，收集沉淀物和上清液；将预处理后的电解液沉淀物通过纯化转换得到纯净的三氧化二铝进行回收；电解液预处理之后产生的上清液去除游离铝离子，通过将铝离子进行沉淀处理后，得到可回收利用的铝空气电池电解液；
电池体的拆解回收：将抽干电解液的电池体进行拆解，得到的塑胶外壳及金属件，按照国标GB/T 30102-2013回收塑料，按照对应金属的国标回收金属以进行再利用；得到的氧催化剂电极先处理获取含镍/锰氧化物催化剂，再将得到的含镍/锰氧化物催化剂制成铝空气电池的新氧催化剂电极。
进一步参阅图2，回收电解液的上清液具体包括以下处理过程：
添加沉淀物：对收集到的上清液添加定量的氢氧化铝晶体使上清液中的偏铝酸钠转换为氢氧化铝沉淀；
过滤：过滤分离沉淀物氢氧化铝以及不含铝离子的滤液；
标定：对于滤液的组成和含量进行测定，确认是否还含有游离铝离子；
重配：根据标定结果加入电解质，重新作为铝空气电池的电解液使用，实现铝空气电池电解质的回收利用，同时对环境不造成任何污染。
进一步参阅图3，氢氧化铝沉淀物具体包括以下处理过程：
清洗：将回收电解液的沉淀物以及A12过滤过程中产生的氢氧化铝沉淀物均置于水池内，加入等体积的蒸馏水，充分搅拌，静止分层，抽取上清液，继续向沉淀物中加入等体积的蒸馏水，再次充分搅拌，静止分层，测试上清液的pH，使用蒸馏水清洗直至上清液为中性；
干燥：收集沉淀物，在鼓风箱内恒温干燥，以得到干燥的沉淀物；
煅烧除杂：将干燥好的沉淀物置于马弗炉内，低温烘烤，进一步除去杂质，生成纯净的三氧化二铝粉末。
在本实施例中，在A23煅烧除杂的马弗炉工作环境为空气环境下，140-200℃煅烧4-10h。
在本实施例中，在A23中产生的三氧化二铝粉末还要使用霍尔－埃鲁铝电解法制备铝单质；具体过程如下：以三氧化二铝为原料、冰晶石为熔剂组成的电解质置于电解槽中，在950--970℃的条件下通过电解的方法使电解质熔体中的三氧化二铝分解为铝和氧，铝在碳阴极以液相形式析出，氧在碳阳极上以二氧化碳气体的形式释放出来，将熔融的铝熔液注入铝铸轧机中，进行浇铸轧制成铝薄片，然后经裁剪形成新的铝片，用于铝空气电池新的负极片。
进一步参阅图4，拆解后的氧催化剂电极具体包括以下处理过程：
清洗：先对极片的表面进行清洗，除去表面的杂质和附着物；
干燥：将清洗后的极片捞出，晾干至水滴不渗出时，放入鼓风干燥箱内，干燥得到氧催化剂极片；
一次煅烧：将干燥好的极片置于马弗炉内，经撕裂、破碎，得到含金属镍的锰氧化物混合物粉末；
加入硝酸镧：测定煅烧后混合物粉末中各组分的含量，加入稀硝酸充分溶解，使用氨水调节pH至pH=7，然后加入硝酸镧，充分搅拌均匀，加入模板剂混合均匀，在鼓风干燥箱中干燥失水至干；
二次煅烧：从鼓风干燥箱中取出的混合物置于马弗炉内，在空气气氛下煅烧得到钙钛矿型催化剂；
制成新电极：将煅烧后的钙钛矿型催化剂与碳载体以及粘结剂混合打浆，与集流体和防水透气层结合，压制成新的铝空气电池的空气电极。
在本实施例中，在B1中进行表面清洗后的极片还要浸泡在流动的弱酸溶液池中4-6 h，测试水溶液pH，然后捞出极片，继续浸泡在下一个等浓度的弱酸溶液池中4-6 h，测试水溶液的pH，以此反复处理，直至前后两次的pH相等，改用蒸馏水清洗极片，直至水溶液为中性。
在本实施例中，在B1清洗过程中，弱酸清洗与蒸馏水清洗的清洗温度均在60-100℃之间，使用到的弱酸溶液是质量分数为1%-30%的醋酸、柠檬酸或混合酸。
在本实施例中，在B4加入硝酸镧的过程中，加稀硝酸溶解后的镍锰盐和加入硝酸镧以后的物质的量之间的比例，镧、镍、锰的摩尔比为1:1-x:x，x代表二价锰离子的摩尔比例，0.4≦x≦0.6，在B6中煅烧的钙钛矿型催化剂为LaNi1-xMnxO3。
在本实施例中，在B3的一次煅烧以及B5的二次煅烧过程中，马弗炉的煅烧温度均在400-600℃，时间均在4-10h。
氧催化剂电极回收的实施例
Sa1：任取四片氧催化电极，撕掉防水透气膜，除掉表面杂质，称重412.64g，浸泡在10%的柠檬酸溶液中，搅拌反应4h后，更换新的柠檬酸溶液清洗至pH值不再变化，然后改用蒸馏水冲洗6次至水不变色。
Sa2：将清洗好的4片空气电极，晾干至没有水成股渗出，然后放入80℃的鼓风干燥箱中，保持温度10h后，称重380.25g。
Sa3：将干燥好的氧催化极片移入马弗炉内，在空气气氛下，500℃下煅烧4h，自然降温到室温，经撕裂、破碎、过筛，得到镍/锰氧化物混合物粉末272.5g。
Sa4：分析测定镍/锰氧化物混合物中的含镍30%、锰氧化物含量70%。
Sa5：加入稀硝酸完全溶解镍/锰氧化物的混合物，用氨水调节pH至约等于7,然后加入六水硝酸镧926.62g，搅拌2h。
Sa6：在上述溶液中加入模板剂500g，超声4h后，搅拌过程中，滴加氨水至不再有沉淀产生，继续超声2h。
Sa7：将混合溶液置于鼓风干燥箱内，80℃下烘烤12h，然后将干燥物置于马弗炉内，在400℃下煅烧8h后，得到LaNi1-xMnxO3钙钛矿型氧还原催化剂。
Sa8：按质量比为3:4:2:0.1的比例，将LaNi1-xMnxO3催化剂、乙炔黑、PTFE和造孔剂碳酸铵混合制备催化剂浆液，滚压成膜，与防水透气层分别贴在泡沫捏两侧，经碾压干燥制的新的铝空气氧催化电极。
沉淀物回收的实施例
Sb1：将5kg沉淀物置于水槽内，加入5L的蒸馏水，充分搅拌1h。然后静止分层，抽取上清液待用。继续加入等体积的蒸馏水，充分搅拌2h，静止分层，如此反复清洗沉淀物至上清液呈中性。
Sb2：抽取上清液，收集沉淀物，先晾干至没有明显的水分，然后在鼓风箱内，恒温80℃，烘烤10小时得到干燥的沉淀物，称重4.8kg。
Sb3：取干燥好的500g沉淀物置于马弗炉内，在160℃下恒温煅烧6h，得到三氧化二铝粉末426g。
Sb4：进一步使用蒸馏水清洗得到的三氧化二铝粉末三次，在鼓风干燥箱内80℃鼓风干燥12h得到纯净的三氧化二铝粉末418g。
Sb5：按图五所示的工艺图，将得到的纯净的三氧化二铝粉末加入到铝电解槽中，熔融于冰晶石电解质中，按精炼铝的工艺参数进行电解，形成上层的铝熔液，然后后加入配比的元素，成为合金铝熔液。
Sb6：将熔融的铝熔液注入铝铸轧机中，进行浇铸轧制成铝薄片，然后经裁剪形成新的铝片，用于铝空气电池的新负极片。
本发明主要回收利用废弃的空气电极中包含有失活的催化剂和集流体。将空气极片依次经清洗、干燥、煅烧、振动拍打分离得到压扁的集流体和催化剂。压扁的集流体经回炉等一系列处理得到新的集流体。高温处理后的催化剂，经检测还具有催化活性，可以直接配成催化剂浆液，重新用于空气电极，或者用于其它原料。废弃的电解液混合物中一般含有电解质、氢氧化铝、氧化铝和偏铝酸盐等其他杂质。除去表面杂质后，加入适量的氢氧化铝晶体，将偏铝酸盐完全转换为氢氧化铝沉淀，经过滤得到氧化铝与氢氧化铝的混合物，经干燥，低温煅烧得到纯的氧化铝粉末。氧化铝粉末可采用电解法制铝，重新作为铝空气电池的阳极铝，还可以直接作为其它材料的原材料使用。最后关于铝空气电池的外壳及其他导电配件，可按国家有关回收塑料、金属的标准流程回收循环利用。铝空气电池的回收循环利用不涉及重金属污染、水污染和空气污染，是一种对环境友好、零污染的可持续循环利用的方法。
以上公开的仅为本发明的几个具体实施例，但是本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种铝空气电池的回收循环利用方法，其特征在于，包括以下实现步骤：
回收铝空气电池：将使用完结后废弃的铝空气电池进行回收；
电解液的回收处理：将回收的铝空气电池中的电解液抽取到沉淀池内，加入沉淀剂，静止沉淀，收集沉淀物和上清液；将预处理后的电解液沉淀物通过纯化转换得到纯净的三氧化二铝进行回收；电解液预处理之后产生的上清液去除游离铝离子，通过将铝离子进行沉淀处理后，得到可回收利用的铝空气电池电解液；
电池体的拆解回收：将抽干电解液的电池体进行拆解，得到的塑胶外壳及金属件，按照国标GB/T 30102-2013回收塑料，按照对应金属的国标回收金属以进行再利用；得到的氧催化剂电极先处理获取含镍/锰氧化物催化剂，再将得到的含镍/锰氧化物催化剂制成铝空气电池的新氧催化剂电极。
2.根据权利要求1所述的铝空气电池的回收循环利用方法，其特征在于，回收电解液的上清液具体包括以下处理过程：
A11、添加沉淀物：对收集到的上清液添加定量的氢氧化铝晶体使上清液中的偏铝酸钠转换为氢氧化铝沉淀；
A12、过滤：过滤分离沉淀物氢氧化铝以及不含铝离子的滤液；
A13、标定：对于滤液的组成和含量进行测定，确认是否还含有游离铝离子；
A14、重配：根据标定结果加入电解质，重新作为铝空气电池的电解液使用，实现铝空气电池电解质的回收利用，同时对环境不造成任何污染。
3.根据权利要求2所述的铝空气电池的回收循环利用方法，其特征在于，氢氧化铝沉淀物具体包括以下处理过程：
A21、清洗：将回收电解液的沉淀物以及A12过滤过程中产生的氢氧化铝沉淀物均置于水池内，加入等体积的蒸馏水，充分搅拌，静止分层，抽取上清液，继续向沉淀物中加入等体积的蒸馏水，再次充分搅拌，静止分层，测试上清液的pH，使用蒸馏水清洗直至上清液为中性；
A22、干燥：收集沉淀物，在鼓风箱内恒温干燥，以得到干燥的沉淀物；
A23、煅烧除杂：将干燥好的沉淀物置于马弗炉内，低温烘烤，进一步除去杂质，生成纯净的三氧化二铝粉末。
4.根据权利要求3所述的铝空气电池的回收循环利用方法，其特征在于，在A23煅烧除杂的马弗炉工作环境为空气环境下，140-200℃煅烧4-10h。
5.根据权利要求3所述的铝空气电池的回收循环利用方法，其特征在于，在A23中产生的三氧化二铝粉末还要使用霍尔－埃鲁铝电解法制备铝单质；具体过程如下：以三氧化二铝为原料、冰晶石为熔剂组成的电解质置于电解槽中，在950--970℃的条件下通过电解的方法使电解质熔体中的三氧化二铝分解为铝和氧，铝在碳阴极以液相形式析出，氧在碳阳极上以二氧化碳气体的形式释放出来，将熔融的铝熔液注入铝铸轧机中，进行浇铸轧制成铝薄片，然后经裁剪形成新的铝片，用于铝空气电池新的负极片。
6.根据权利要求1所述的铝空气电池的回收循环利用方法，其特征在于，拆解后的氧催化剂电极具体包括以下处理过程：
B1、清洗：先对极片的表面进行清洗，除去表面的杂质和附着物；
B2、干燥：将清洗后的极片捞出，晾干至水滴不渗出时，放入鼓风干燥箱内，干燥得到氧催化剂极片；
B3、一次煅烧：将干燥好的极片置于马弗炉内，经撕裂、破碎，得到含金属镍的锰氧化物混合物粉末；
B4、加入硝酸镧：测定煅烧后混合物粉末中各组分的含量，加入稀硝酸充分溶解，使用氨水调节pH至pH=7，然后加入硝酸镧，充分搅拌均匀，加入模板剂混合均匀，在鼓风干燥箱中干燥失水至干；
B5、二次煅烧：从鼓风干燥箱中取出的混合物置于马弗炉内，在空气气氛下煅烧得到钙钛矿型催化剂；
B6、制成新电极：将煅烧后的钙钛矿型催化剂与碳载体以及粘结剂混合打浆，与集流体和防水透气层结合，压制成新的铝空气电池的空气电极。
7.根据权利要求6所述的铝空气电池的回收循环利用方法，其特征在于，在B1中进行表面清洗后的极片还要浸泡在流动的弱酸溶液池中4-6 h，测试水溶液pH，然后捞出极片，继续浸泡在下一个等浓度的弱酸溶液池中4-6 h，测试水溶液的pH，以此反复处理，直至前后两次的pH相等，改用蒸馏水清洗极片，直至水溶液为中性。
8.根据权利要求7所述的铝空气电池的回收循环利用方法，其特征在于，在B1清洗过程中，弱酸清洗与蒸馏水清洗的清洗温度均在60-100℃之间，使用到的弱酸溶液是质量分数为1%-30%的醋酸、柠檬酸或混合酸。
9.根据权利要求6所述的铝空气电池的回收循环利用方法，其特征在于，在B4加入硝酸镧的过程中，加稀硝酸溶解后的镍锰盐和加入硝酸镧以后的物质的量之间的比例，镧、镍、锰的摩尔比为1:1-x:x，x代表二价锰离子的摩尔比例，0.4≦x≦0.6，在B6中煅烧的钙钛矿型催化剂为LaNi1-xMnxO3。
10.根据权利要求6所述的铝空气电池的回收循环利用方法，其特征在于，在B3的一次煅烧以及B5的二次煅烧过程中，马弗炉的煅烧温度均在400-600℃，时间均在4-10h。
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