CN112697550A - 一种极片磁性物质测试的制样方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种极片磁性物质测试的制样方法，其包括步骤：步骤S1，选取涂敷后或碾压剪切后的极片样品，将极片样品裁切成预设尺寸的长条形状；步骤S2，采取预设的剥离方式，将极片样品上的浆料涂层剥离，获得极粉；步骤S3，采取预设的提取方式，提取出极粉中的磁性金属物质，最终制备获得包含磁性金属物质的溶液，该包含磁性金属物质的溶液用于作为极片磁性物质测试中的检测样品。本发明设计科学，可以方便、可靠地从浆料涂敷后或碾压后的极片中分离出其中的磁性金属杂质，完成极片的ICP磁性物质测试样品制备，有利于监控极片中磁性物质含量，从而保证极片中的磁性金属杂质在一个稳定水平，进而保证电池的安全性能。

Description

一种极片磁性物质测试的制样方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池测试技术领域，特别是涉及一种极片磁性物质测试的制样方法。
背景技术
锂电池因其具有高能量、绿色环保、循环寿命高、贮存寿命长等优点，被广泛地应用于3C电子产品和动力汽车等行业。随着锂电行业的迅速发展，客户对电池性能和安全要求越来越高。磁性金属异物(Fe、Cr、Ni、Zn等)对锂电池的危害巨大，需要对电池中磁性金属杂质含量进行管控。
需要说明的是，极片中磁性物质含量过高，会导致电池内部短路、自放电，引发安全事故，严重影响电池的安全性能。
目前，锂电池在电极生产阶段，对涂敷、碾压和剪切工序的极片没有成熟的制样方法进行ICP(电感耦合等离子体)磁性物质测试，尤其是碾压后的极片的压实密度高，受粘结剂作用，浆料涂层和基材箔很难分离，在测试磁性物质时，制样困难，从而不能对极片磁性物质进行实时有效地监控。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的技术缺陷，提供一种极片磁性物质测试的制样方法。
为此，本发明提供了一种极片磁性物质测试的制样方法，其包括以下步骤：
步骤S1，选取涂敷后或碾压剪切后的极片样品，将极片样品裁切成预设尺寸的长条形状；
步骤S2，采取预设的剥离方式，将极片样品上的浆料涂层剥离，获得极粉；
步骤S3，采取预设的提取方式，提取出极粉中的磁性金属物质，最终制备获得包含磁性金属物质的溶液，该包含磁性金属物质的溶液用于作为极片磁性物质测试中的检测样品。
优选地，在步骤S1中，通过陶瓷刀，将极片样品用陶瓷刀裁切成预设尺寸的长条形状。
优选地，在步骤S2中，当极片样品是采用石墨体系物质作为负极活性物质的负极样品时，首先用去离子水浸润极片样品，然后将极片样品平铺于制样台上，用陶瓷刮刀将浆料涂层从极片样品的基材箔上剥离。
优选地，在步骤S2中，当极片样品是采用含碳物质作为正极活性物质的正极样品(即正极涂炭层极片)时，首先将极片样品置于盛装去离子水溶液的烧杯中浸润，然后取出极片样品，用陶瓷刀将浆料涂层从极片样的基材箔上剥离。
优选地，在步骤S2中，当极片样品是采用非碳物质作为正极活性物质的正极样品时，首先将极片样品置于盛装NMP溶液的烧杯中浸泡，然后取出极片样品平铺于制样台上，在通风橱中静置约30min，使NMP充分浸润浆料涂层，当极片样品表面无NMP液体残留时，使用陶瓷刮刀将涂层浆料从极片样品的基材箔上剥离。
优选地，在步骤S3中，对于正极样品，采取预设的提取方式具体包括以下步骤：
步骤S31，将剥离获得的极粉放于铝舟上，铝舟称重记录重量为A，置于烘箱中加热，温度200℃，加热30min后，将极粉烘干称重，记录样品重量为B，制备极粉样品的重量为C＝B-A；
步骤S32，将烘干的极粉样品转移至干净的聚乙烯瓶中，加入NMP，获取溶质作为极粉和溶剂为NMP的样品溶液；
步骤S33，将洗净的磁棒同时放入样品溶液中，再将聚乙烯瓶放置在罐磨机上，以100rpm的速度罐磨60分钟，使磁棒充分吸附样品溶液中的磁性金属物质；
步骤S34，取出样品溶液中的磁棒，将磁棒放入干净的烧杯中使用NMP冲洗至溶液颜色透明后，再加入去离子水浸没磁棒，在超声震荡清洗仪中反复清洗预设多次，每次设置清洗时间为预设时长；
步骤S35，再使用去离子水冲洗磁棒的表面，直至所有非磁性杂质被冲洗干净；
步骤S36，在盛装磁棒的烧杯中，加入预设体积的王水，再加入去离子水浸没磁棒；
步骤S37，在烧杯顶部盖上表面皿，避免引入杂质，并将烧杯置于加热板上加热，加热温度设置不低于100℃，加热到烧杯内的溶液浸入磁棒的一半高度时，停止加热；
步骤S38，取下烧杯冷却至室温；
步骤S39，再将通过步骤S38获得的烧杯内的溶液倒入一个容量瓶中，用纯水冲洗烧杯和磁棒，再将冲洗后的溶液倒入同一个容量瓶中，直至预设体积刻度处，最终制备获得包含磁性金属物质的溶液，即制样完成。
优选地，在步骤S3中，对于负极样品，采取预设的提取方式具体包括以下步骤：
步骤S41，将剥离获得的极粉放于铝舟上，铝舟称重记录重量为A置于烘箱中加热，温度200℃，加热30min后，将极粉烘干称重，记录样品重量为B，制备极粉样品的重量为C＝B-A；
步骤S42，将烘干的极粉样品转移至干净的聚乙烯瓶中，加入去离子水，获取溶质作为极粉和溶剂为去离子水的样品溶液；
步骤S43，将洗净的磁棒同时放入样品溶液中，再将聚乙烯瓶放置在罐磨机上，以100rpm的速度罐磨60分钟，使磁棒充分吸附样品溶液中的磁性金属物质；
步骤S44，取出样品溶液中的磁棒，将磁棒放入干净的烧杯中使用去离子水冲洗至溶液颜色透明后，再加入去离子水浸没磁棒，在超声震荡清洗仪中反复清洗预设多次，每次设置清洗时间为预设时长；
步骤S45，再使用去离子水冲洗磁棒的表面，直至所有非磁性杂质被冲洗干净；
步骤S46，在盛装磁棒的烧杯中，加入预设体积的王水，再加入去离子水浸没磁棒；
步骤S47，在烧杯顶部盖上表面皿，避免引入杂质，并将烧杯置于加热板上加热，加热到烧杯内的溶液浸入磁棒的一半高度时，停止加热；
步骤S48，取下烧杯冷却至室温；
步骤S49，再将通过步骤S48获得的烧杯内的溶液倒入一个容量瓶中，用纯水冲洗烧杯和磁棒，再将冲洗后的溶液倒入同一个容量瓶中，直至预设体积刻度处，最终制备获得包含磁性金属物质的溶液，即制样完成。
由以上本发明提供的技术方案可见，与现有技术相比较，本发明提供了一种极片磁性物质测试的制样方法，其设计科学，可以方便、可靠地从浆料涂敷后或碾压后的极片中分离出其中的磁性金属杂质，完成极片的ICP(电感耦合等离子体)磁性物质测试样品制备，有利于监控极片中磁性物质含量，从而保证极片中的磁性金属杂质在一个稳定水平，进而保证电池的安全性能，具有重大的实践意义。
附图说明
图1为本发明提供的一种极片磁性物质测试的制样方法的流程图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合附图和实施方式对本发明作进一步的详细说明。
参见图1，本发明提供了一种极片磁性物质测试的制样方法，包括以下步骤：
步骤S1，选取涂敷后或碾压剪切后的极片样品，将极片样品裁切成预设尺寸的长条形状；
步骤S2，采取预设的剥离方式，将极片样品上的浆料涂层剥离，获得极粉(即剥离后的浆料涂层)；
步骤S3，采取预设的提取方式，提取出极粉中的磁性金属物质，最终制备获得包含磁性金属物质(作为溶质)的溶液，该包含磁性金属物质的溶液用于作为极片磁性物质测试中的检测样品。
在本发明中，具体实现上，在步骤S1中，具体可以通过陶瓷刀，将极片样品用陶瓷刀裁切成预设尺寸的长条形状(例如长度和宽度分别为30mm和5mm)。
在本发明中，具体实现上，在步骤S2中，当极片样品是采用石墨体系物质作为负极活性物质的负极样品时，首先用去离子水浸润极片样品，然后将极片样品平铺于制样台上，用陶瓷刮刀将浆料涂层从极片样品的基材箔上剥离。
在本发明中，具体实现上，在步骤S2中，当极片样品是采用含碳物质作为正极活性物质的正极样品(即正极涂炭层极片)时，首先将极片样品置于盛装去离子水溶液(例如约400ML)的烧杯中浸润，然后取出极片样品，用陶瓷刀将浆料涂层从极片样的基材箔上剥离。
在本发明中，具体实现上，在步骤S2中，当极片样品是采用非碳物质作为正极活性物质的正极样品(即正极非涂炭层极片)时，首先将极片样品置于盛装NMP(N-甲基吡咯烷酮)溶液(约400ML)的烧杯中浸泡，然后取出极片样品平铺于制样台上，在通风橱中静置约30min，使NMP充分浸润浆料涂层，当极片样品表面无NMP液体残留时，使用陶瓷刮刀将涂层浆料从极片样品的基材箔上剥离。
为了更加清楚地理解本发明，下面说明本发明的工作原理。
在本发明中，通过溶液浸润的方法，将极片涂层浆料与基材箔分离，进行极片ICP磁性物质测试样品制备。不同体系分离方式不同：负极采用去离子水浸润刮片法，正极涂炭层极片使用去离子水浸润剥离法，正极非涂炭层极片采用NMP浸泡刮片法。具有原因如下：
对于本发明，当负极极片是石墨体系，即当极片样品是采用石墨体系物质作为负极活性物质的负极样品使，主要依靠SBR(丁苯橡胶))将浆料粘接在极片集流体(即基材箔)上。SBR胶乳粒子单元是一种核壳结构，壳内是共聚物分子链的交联结构，外壳是亲水性的极性基团和表面活性剂，所以SBR是一种亲水性和亲油性共存的物质。在涂布过程中，SBR的水性基团与箔材表面基团结合形成粘结力；油性链段与负极石墨相结合形成粘结力，从而达到粘结的效果。因此，在本发明中，使用去离子水浸润负极极片样品，能很轻松地将浆料从基材箔上分离。
对于本发明，对于极片样品是采用含碳物质作为正极活性物质的正极样品(即正极涂炭层极片)，正极涂炭层体系的铝箔表面均匀涂敷一层由碳纳米管、石墨烯、导电碳黑、导电石墨等含碳的导电材料与特种粘合剂构成的导电涂层复合材料产品，特殊粘合剂同时具备亲水性和亲油性，在涂布过程中依靠水性基团与基材箔表面形成粘结力，使用去离子水浸润涂炭层的极片样品后，炭层(即碳层)将从基材箔脱落，使浆料和基材箔分离。
对于本发明，对于极片样品是采用非碳物质作为正极活性物质的正极样品(即正极非涂炭层极片)，非涂炭层体系正极的基材箔主要依靠PVDF粘结剂将浆料和基材箔粘结在一起，PVDF胶不溶于水，易溶于NMP等溶剂。粘结剂(PVDF)经涂敷烘干后发生了塑化，将浆料牢牢固定于基材箔上，碾压之后很难脱落，需要NMP充分浸润极片，使涂层浆料和基材箔分离。
在本发明中，具体实施上，在步骤S3中，对于正极样品(包括正极涂炭层极片和正极非涂炭层极片)，采取预设的提取方式具体包括以下步骤：
步骤S31，将剥离获得的极粉放于铝舟(铝舟称重记录重量为A，例如称重极粉重量40±2g)上，置于烘箱中加热，温度200℃，加热30min后，将极粉烘干称重，记录样品重量为B，制备极粉样品的重量为C＝B-A；
步骤S32，将烘干的极粉样品转移至干净的聚乙烯瓶中，加入NMP(例如200ML的NMP。N-甲基吡咯烷酮是无色至淡黄色透明液体)，获取溶质作为极粉和溶剂为NMP的样品溶液；
具体实现上，极粉样品重量40±2g，用于稀释溶解的NMP体积为200±10ml。也就是说，1g重量的极粉样品，需要提供5ml的NMP。
步骤S33，将洗净的磁棒同时放入样品溶液中，再将聚乙烯瓶放置在罐磨机上，以100rpm(每分钟100转)的速度罐磨60分钟，使磁棒充分吸附样品溶液中的磁性金属物质(即磁性异物)；
步骤S34，取出样品溶液中的磁棒，将磁棒放入干净的烧杯中使用NMP冲洗至溶液颜色透明后，再加入去离子水浸没磁棒，在超声震荡清洗仪中反复清洗预设多次(例如2次)，每次设置清洗时间为预设时长(例如5min，磁棒表面粘料较多时，可适当延长超声时间)；
步骤S35，再使用去离子水冲洗磁棒的表面，直至所有非磁性杂质被冲洗干净；
步骤S36，在盛装磁棒的烧杯(例如容量200ML)中，加入预设体积的(例如12ML)王水，再加入去离子水(例如120ML的去离子水)浸没磁棒；
需要说明的是，王水加入量12ml，用于消解磁棒表面吸附的磁性物质，王水和去离子水之间的体积比为1:10。
步骤S37，在烧杯顶部盖上表面皿，避免引入杂质，并将烧杯置于加热板上加热(温度设置不低于100℃)，加热到烧杯内的溶液浸入磁棒的一半高度时，停止加热；
步骤S38，取下烧杯冷却至室温；
步骤S39，再将通过步骤S38获得的烧杯内的溶液(即根据之前步骤获得的、稀释后的王水溶液，配比无要求，主要是为了完全消解磁棒上吸附的磁性异物Fe、Cr、Ni、Zn，属于待测物质)倒入一个容量瓶中，用纯水冲洗烧杯和磁棒，再将冲洗后的溶液倒入同一个容量瓶中，直至预设体积刻度处(例如100ml刻度处)，最终制备获得包含磁性金属物质(作为溶质)的溶液，即制样完成。
在制样完成后，可进行ICP磁性物质测试，定量检测样品中的Fe、Cr、Ni、Zn等杂质的含量。
在本发明中，具体实施上，在步骤S3中，对于负极样品，采取预设的提取方式具体包括以下步骤：
步骤S41，将剥离获得的极粉放于铝舟(铝舟称重记录重量为A，例如极粉重量40±2g)上，置于烘箱中加热，温度200℃，加热30min后，将极粉烘干称重，记录样品重量为B，制备极粉样品的重量为C＝B-A；
步骤S42，将烘干的极粉样品转移至干净的聚乙烯瓶中，加入去离子水(例如200ML的去离子水)，获取溶质作为极粉和溶剂为去离子水的样品溶液；
具体实现上，极粉样品重量40±2g，用于稀释溶解的去离子水体积为200±10ml。也就是说，1g重量的极粉样品，需要提供5ml的去离子水。
步骤S43，将洗净的磁棒同时放入样品溶液中，再将聚乙烯瓶放置在罐磨机上，以100rpm(每分钟100转)的速度罐磨60分钟，使磁棒充分吸附样品溶液中的磁性金属物质(即磁性异物)；
步骤S44，取出样品溶液中的磁棒，将磁棒放入干净的烧杯中使用去离子水冲洗至溶液颜色透明后，再加入去离子水浸没磁棒，在超声震荡清洗仪中反复清洗预设多次(例如2次)，每次设置清洗时间为预设时长(例如5min，磁棒表面粘料较多时，可适当延长超声时间)；
步骤S45，再使用去离子水冲洗磁棒的表面，直至所有非磁性杂质被冲洗干净；
步骤S46，在盛装磁棒的烧杯(例如容量200ML)中，加入预设体积的(例如12ML)王水，再加入去离子水(例如120ML的去离子水)浸没磁棒；
需要说明的是，王水加入量12ml，用于消解磁棒表面吸附的磁性物质，王水和去离子水之间的体积比为1:10。
步骤S47，在烧杯顶部盖上表面皿，避免引入杂质，并将烧杯置于加热板上加热(温度设置不低于100℃)，加热到烧杯内的溶液浸入磁棒的一半高度时，停止加热；
步骤S48，取下烧杯冷却至室温；
步骤S49，再将通过步骤S48获得的烧杯内的溶液(即根据之前步骤获得的、稀释后的王水溶液，配比无要求，主要是为了完全消解磁棒上吸附的磁性异物Fe、Cr、Ni、Zn，属于待测物质)倒入一个容量瓶中，用纯水冲洗烧杯和磁棒，再将冲洗后的溶液倒入同一个容量瓶中，直至预设体积刻度处(例如100ml刻度处)，最终制备获得包含磁性金属物质(作为溶质)的溶液，即制样完成。
在制样完成后，可进行ICP磁性物质测试，定量检测样品中的Fe、Cr、Ni、Zn等杂质的含量。
基于以上技术方案可知，对于本发明，本方法根据不同体系实现涂层浆料和基材箔的分离，针对碾压后极片能够达到比较好的剥离效果，在分离浆料涂层的同时，避免引入基材箔等其他金属杂质，保证测试结果的准确性。
需要说明的是，对于本发明，本方法适用于锂离子电池电极段涂敷、碾压和剪切工序中，极片ICP(电感耦合等离子体)测试磁性物质过程中样品的制备，适用于正极钴锂、铁锂和三元体系及负极石墨体系极片ICP测试样品的制备。
综上所述，与现有技术相比较，本发明提供的一种极片磁性物质测试的制样方法，其设计科学，可以方便、可靠地从浆料涂敷后或碾压后的极片中分离出其中的磁性金属杂质，完成极片的ICP(电感耦合等离子体)磁性物质测试样品制备，有利于监控极片中磁性物质含量，从而保证极片中的磁性金属杂质在一个稳定水平，进而保证电池的安全性能，具有重大的实践意义。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种极片磁性物质测试的制样方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，选取涂敷后或碾压剪切后的极片样品，将极片样品裁切成预设尺寸的长条形状；
步骤S2，采取预设的剥离方式，将极片样品上的浆料涂层剥离，获得极粉；
步骤S3，采取预设的提取方式，提取出极粉中的磁性金属物质，最终制备获得包含磁性金属物质的溶液，该包含磁性金属物质的溶液用于作为极片磁性物质测试中的检测样品。
2.如权利要求1所述的制样方法，其特征在于，在步骤S1中，通过陶瓷刀，将极片样品用陶瓷刀裁切成预设尺寸的长条形状。
3.如权利要求1所述的制样方法，其特征在于，在步骤S2中，当极片样品是采用石墨体系物质作为负极活性物质的负极样品时，首先用去离子水浸润极片样品，然后将极片样品平铺于制样台上，用陶瓷刮刀将浆料涂层从极片样品的基材箔上剥离。
4.如权利要求1所述的制样方法，其特征在于，在步骤S2中，当极片样品是采用含碳物质作为正极活性物质的正极样品时，首先将极片样品置于盛装去离子水溶液的烧杯中浸润，然后取出极片样品，用陶瓷刀将浆料涂层从极片样的基材箔上剥离。
5.如权利要求1所述的制样方法，其特征在于，在步骤S2中，当极片样品是采用非碳物质作为正极活性物质的正极样品时，首先将极片样品置于盛装NMP溶液的烧杯中浸泡，然后取出极片样品平铺于制样台上，在通风橱中静置约30min，使NMP充分浸润浆料涂层，当极片样品表面无NMP液体残留时，使用陶瓷刮刀将涂层浆料从极片样品的基材箔上剥离。
6.如权利要求1所述的制样方法，其特征在于，在步骤S3中，对于正极样品，采取预设的提取方式具体包括以下步骤：
步骤S31，将剥离获得的极粉放于铝舟上，铝舟称重记录重量为A，置于烘箱中加热，温度200℃，加热30min后，将极粉烘干称重，记录样品重量为B，制备极粉样品的重量为C＝B-A；
步骤S32，将烘干的极粉样品转移至干净的聚乙烯瓶中，加入NMP，获取溶质作为极粉和溶剂为NMP的样品溶液；
步骤S33，将洗净的磁棒同时放入样品溶液中，再将聚乙烯瓶放置在罐磨机上，以100rpm的速度罐磨60分钟，使磁棒充分吸附样品溶液中的磁性金属物质；
步骤S34，取出样品溶液中的磁棒，将磁棒放入干净的烧杯中使用NMP冲洗至溶液颜色透明后，再加入去离子水浸没磁棒，在超声震荡清洗仪中反复清洗预设多次，每次设置清洗时间为预设时长；
步骤S35，再使用去离子水冲洗磁棒的表面，直至所有非磁性杂质被冲洗干净；
步骤S36，在盛装磁棒的烧杯中，加入预设体积的王水，再加入去离子水浸没磁棒；
步骤S37，在烧杯顶部盖上表面皿，避免引入杂质，并将烧杯置于加热板上加热，加热温度设置不低于100℃，加热到烧杯内的溶液浸入磁棒的一半高度时，停止加热；
步骤S38，取下烧杯冷却至室温；
步骤S39，再将通过步骤S38获得的烧杯内的溶液倒入一个容量瓶中，用纯水冲洗烧杯和磁棒，再将冲洗后的溶液倒入同一个容量瓶中，直至预设体积刻度处，最终制备获得包含磁性金属物质的溶液，即制样完成。
7.如权利要求1所述的制样方法，其特征在于，在步骤S3中，对于负极样品，采取预设的提取方式具体包括以下步骤：
步骤S41，将剥离获得的极粉放于铝舟上，铝舟称重记录重量为A置于烘箱中加热，温度200℃，加热30min后，将极粉烘干称重，记录样品重量为B，制备极粉样品的重量为C＝B-A；
步骤S42，将烘干的极粉样品转移至干净的聚乙烯瓶中，加入去离子水，获取溶质作为极粉和溶剂为去离子水的样品溶液；
步骤S43，将洗净的磁棒同时放入样品溶液中，再将聚乙烯瓶放置在罐磨机上，以100rpm的速度罐磨60分钟，使磁棒充分吸附样品溶液中的磁性金属物质；
步骤S44，取出样品溶液中的磁棒，将磁棒放入干净的烧杯中使用去离子水冲洗至溶液颜色透明后，再加入去离子水浸没磁棒，在超声震荡清洗仪中反复清洗预设多次，每次设置清洗时间为预设时长；
步骤S45，再使用去离子水冲洗磁棒的表面，直至所有非磁性杂质被冲洗干净；
步骤S46，在盛装磁棒的烧杯中，加入预设体积的王水，再加入去离子水浸没磁棒；
步骤S47，在烧杯顶部盖上表面皿，避免引入杂质，并将烧杯置于加热板上加热，加热到烧杯内的溶液浸入磁棒的一半高度时，停止加热；
步骤S48，取下烧杯冷却至室温；
步骤S49，再将通过步骤S48获得的烧杯内的溶液倒入一个容量瓶中，用纯水冲洗烧杯和磁棒，再将冲洗后的溶液倒入同一个容量瓶中，直至预设体积刻度处，最终制备获得包含磁性金属物质的溶液，即制样完成。
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