CN113138138A - 一种锂离子电池极片中粘结剂迁移率测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于锂电池制造领域，针对锂离子电池极片中粘结剂迁移率测试不方便的问题，提供一种锂离子电池极片中粘结剂迁移率测试方法，锂离子电池极片包含两层活性材料层：A面和B面，两层活性材料层之间设有极片集流体，测试方法为：将双面胶贴的一面贴在玻璃基底上，另一面粘在活性材料层B面上，刮取活性材料层A面表层上的粉末样品，标为表层样品A；将极片集流体剥离，露出活性材料层B面的反面，刮取粉末样品，标为底层样品B；分别对样品A和B进行热重分析，测得样品A和B中活性材料的质量损失，计算迁移率值为wt(top)％/wt(bottom)％。本方法可以简单、快速、准确地测试出极片中粘结剂的迁移值。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池制备技术领域，尤其是涉及一种锂离子电池极片中粘结剂迁移率测试方法。
背景技术
锂离子电池具有工作电压高、比容量高、能量密度高和循环寿命长等特点，正成为当今世界最具有发展前景的化学电源和储能装置。软包电池具有设计灵活、包装重量轻和不会爆炸等优点，正逐渐受市场青睐。但是，在使用过程中，软包电池存在一定的体积形变，极片中的不均匀应力分布会导致电池形变，存在安全隐患，其中极片中不均匀的粘结剂分布是产生极片内部应力的重要原因。
在电极片中，粘结剂用量虽然很少，但是起着重要的粘接作用，不仅能将活性材料牢固地粘在集流体上，还能将活性材料颗粒彼此粘接到一起。尽管在匀浆过程中，粘结剂经过高效地混合和分散之后能够均匀地分散在活性材料之间，然而，在干燥过程中，随着溶剂的挥发，粘结剂聚合物溶液或乳液会产生一定的浓度梯度，导致粘结剂最终分布不均匀，极片底层的粘结剂会迁移到极片表层。我们定义粘结剂迁移率为MD＝wt(表层)％/wt(底层)％，其中wt(表层)％和wt(底层)％为表层和底层电极片中粘结剂的质量分数。由于粘结剂存在迁移，因此MD值大于1。极片底层粘结剂的缺失直接导致极片粘结强度降低。当MD值达到一定值时，极片经过电解液存储实验后发生起皮现象，甚至更加严重的是，有些极片经过碾压后会发生粘辊现象，严重降低生产效率。
文献中提出两种测试粘结剂分布的方法。第一种方法(M.Müller,et al.,Investigation of binder distribution in graphite anodes for lithium-ionbatteries,J.Power Sources 340(2017)1-5.)，应用SEM做电极极片的截面分析，分别在极片表层、底层和其他位置分析粘结剂中的特征元素含量，例如，PVDF中是特征元素氟(F)可以表征粘结剂的含量。该方法需要采用离子磨制备电极极片截面，耗时长、价格高，而且但是对于其他粘结剂不含特征元素则需要选择性引入其他特征元素(SBR经过四氧化锇OsO4选择性氧化)，无法满足生产中快速检测需求。第二种方法(H.Hagiwara,W.J.Suszynski,L.F.Francis,A Raman spectroscopic method to find binder distribution inelectrodes during drying,J.Coat.Technol.Res.(2013).)，应用Raman拉曼光谱去表征极片截面不同部位粘结剂的含量，根据活性材料和粘结剂的Raman特征峰强度，定量分析两者之间在不同比例下的相对峰强度关系，去标定粘结剂含量与峰强度的线性关系，然后，测试极片各个位置的粘结剂含量。但是该方法只适用于粘结剂含量大于一定值时，所得信号峰强度呈线性关系，而实际应用中粘结剂含量较低。而且两种方法分析的样品尺度为几微米，在这个尺度上，电池极片是不均匀的，例如，石墨颗粒为20μm，如果选择样品区域为石墨颗粒内部时，实验结果不可靠。据此需要一种理想的解决方案。
发明内容
本发明为了克服锂离子电池极片中粘结剂迁移率测试不方便的问题，提供一种锂离子电池极片中粘结剂迁移率测试方法，可以简单、快速、准确地测试出极片中粘结剂的迁移值。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种锂离子电池极片中粘结剂迁移率测试方法，锂离子电池极片包含两层活性材料层：A面和B面，两层活性材料层之间设有极片集流体，测试方法包括以下步骤：
S1将双面胶贴的一面贴在玻璃基底上，另一面粘在锂离子电池极片的活性材料层B面上，刮取活性材料层A面表层上的粉末样品30-50mg，标为表层样品A；
S2将所述锂离子电池极片的极片集流体剥离，以露出所述活性材料层B面的反面，刮取活性材料层B面的反面上的粉末样品30-50mg，标为底层样品B；
S3分别对样品A和B进行热重分析，测得样品A和B中活性材料的质量损失wt(top)％和wt(bottom)％，计算粘结剂迁移率MD值为wt(top)％/wt(bottom)％。
步骤S1和S2中，锂离子电池极片材料之间有一点粘接强度，不能轻易用刀片刮下。极片表面光滑，锂离子电池极片经过剥离后，极片集流体上样品残留较少。
作为优选，所述锂离子电池极片经过碾压处理，正极极片压实为3.5-3.7g/cc，负极极片压实为1.5-1.7g/cc。
作为优选，所述锂离子电池极片的宽≥5cm，长≥8cm。
作为优选，步骤S1中双面胶与玻璃基底的剥离强度为500-1000mN/mm。
作为优选，步骤S1中锂离子电池极片中活性材料层B面与极片集流体的剥离强度为5-100mN/mm。
作为优选，步骤S3中所述热重分析处于惰性气体保护氛围中。作为进一步优选，惰性气体为氮气或氩气。
作为优选，步骤S3中所述热重分析升温速率为5-10℃/min。作为进一步优选，热重分析升温速率为5℃/min。
作为优选，所述热重分析测试温度范围为20-600℃。
因此，本发明具有如下有益效果：本方法采用简单易得的材料，从活性材料层表面刮取30-50mg粉末即可测得极片中粘结剂的迁移值，而且测量值准确。这样一种简单、快速、准确的极片粘结剂迁移值的测试方法有利于帮助优化锂电池电极制备工艺。
附图说明
图1是本发明测试方法的取样过程图示。
图中：10-玻璃基底；20-双面胶；30-极片集流体；31-活性材料层A面；32-活性材料层B面。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案做进一步说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的，实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
(1)电极制备及处理：按质量比石墨负极材料:碳黑导电剂:增稠剂剂CMC:粘结剂SBR(A)＝94:2:1.5:2.5制备出浆料，再将其涂布到铜箔上，涂布面密度为185g·m-2。在烘箱烘干过程中，极片走速为2.5m/min。经过一次碾压负极，压实密度为1.6g·cm-3。将负极片裁剪成长和宽分别为5cm和8cm的电极片。如图1所示，电极片包含两层活性材料层A面31和B面32，两层活性材料层之间设有极片集流体30。
(2)电池极片中粘结剂迁移率测试：
S1将双面胶20的一面贴在玻璃基底10上，另一面粘在电极片的活性材料层B面上，刮取活性材料层A面31表层上的粉末样品40mg，标为表层样品A；
S2将电极片的极片集流体30剥离，以露出所述活性材料层B面32的反面，用刀片轻轻刮取活性材料层B面32的反面上的40mg的粉末样品，标为底层样品B；
S3分别对样品A和B进行热重分析，测试条件为氮气气氛，升温速率为5℃/min，温度区间为20-600℃，测得样品A和B中活性材料的质量损失wt(top)％和wt(bottom)％，计算MD值为wt(top)％/wt(bottom)％，得到MD(样品1)为1.25。
实施例2
与实施例1的不同之处在于，在烘箱烘干过程中，极片走速为5m/min，得到MD(样品2)为1.33。
实施例3
与实施例1的不同之处在于，在烘箱烘干过程中，极片走速为7.5m/min，得到MD(样品3)为1.50。
实施例4
与实施例1的不同之处在于，极片是在室温下缓慢干燥的，得到MD(样品4)为1.05。
实施例5
与实施例1的不同之处在于，SBR(A)样品换成了SBR(B)，得到MD(样品5)为1.32。
实施例6
与实施例1的不同之处在于，SBR(A)样品换成了SBR(C)，得到MD(样品6)为1.39。
实施例7
(1)电极制备及处理：按质量比石墨负极材料:碳黑导电剂:粘结剂PVDF＝94:2:4.0制备出浆料，再将其涂布到铜箔上，涂布面密度为185g·m-2。在烘箱烘干过程中，极片走速为5m/min。经过一次碾压负极，压实密度为1.6g·cm-3。将负极片裁剪成长和宽分别为5cm和8cm的电极片。
(2)电池极片中粘结剂迁移率测试：
S1将双面胶20的一面贴在玻璃基底10上，另一面粘在电极片的活性材料层B面上，刮取活性材料层A面31表层上的粉末样品30mg，标为表层样品A；
S2将电极片的极片集流体30剥离，以露出所述活性材料层B面32的反面，用刀片轻轻刮取活性材料层B面32的反面上的30mg的粉末样品，标为底层样品B；
S3分别对样品A和B进行热重分析，测试条件为氮气气氛，升温速率为5℃/min，温度区间为20-600℃，测得样品A和B中活性材料的质量损失wt(top)％和wt(bottom)％，计算MD值为wt(top)％/wt(bottom)％，得到MD(样品1)为1.28。
实施例8
(1)电极制备及处理：按质量比LFP正极材料:碳黑导电剂:粘结剂PVDF＝94:2:4.0制备出浆料，再将其涂布到铝箔上，涂布面密度为430g·m-2。在烘箱烘干过程中，极片走速为5m/min。经过一次碾压负极，压实密度为3.6g·cm-3。将负极片裁剪成长和宽分别为5cm和8cm的电极片。
(2)电池极片中粘结剂迁移率测试：
S1将双面胶20的一面贴在玻璃基底10上，另一面粘在电极片的活性材料层B面上，刮取活性材料层A面31表层上的粉末样品50mg，标为表层样品A；
S2将电极片的极片集流体30剥离，以露出所述活性材料层B面32的反面，用刀片轻轻刮取活性材料层B面32的反面上的50mg的粉末样品，标为底层样品B；
S3分别对样品A和B进行热重分析，测试条件为氮气气氛，升温速率为5℃/min，温度区间为20-600℃，测得样品A和B中活性材料的质量损失wt(top)％和wt(bottom)％，计算MD值为wt(top)％/wt(bottom)％，得到MD(样品1)为1.14。
从上述实施例可以看出，本发明提供了一种简单、快速和准确的测试方法去分析极片中粘结剂迁移值利用本方法可以帮助我们：一、快速地优化加工工艺，比较实施例1-4，表面通过降低极片干燥过程中干燥速率，可以减少粘结剂迁移；二、帮助评测不同粘结剂的迁移率，比较实施例1和5-8，在相同的工艺条件下，找到迁移率低的粘结剂组合，适用于之后工业生产。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (8)
1.一种锂离子电池极片中粘结剂迁移率测试方法，锂离子电池极片包含两层活性材料层：A面和B面，两层活性材料层之间设有极片集流体，其特征在于，测试方法包括以下步骤：S1将双面胶贴的一面贴在玻璃基底上，另一面粘在锂离子电池极片的活性材料层B面上，刮取活性材料层A面表层上的粉末样品30-50mg，标为表层样品A；
S2将所述锂离子电池极片的极片集流体剥离，以露出所述活性材料层B面的反面，刮取活性材料层B面的反面上的粉末样品30-50mg，标为底层样品B；
S3分别对样品A和B进行热重分析，测得样品A和B中活性材料的质量损失wt(top)％和wt(bottom)％，计算粘结剂迁移率MD值为wt(top)％/wt(bottom)％。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池极片中粘结剂迁移率测试方法，其特征在于，所述锂离子电池极片经过碾压处理，正极极片压实为3.5-3.7g/cc，负极极片压实为1.5-1.7g/cc。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池极片中粘结剂迁移率测试方法，其特征在于，所述锂离子电池极片的宽≥5cm，长≥8cm。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池极片中粘结剂迁移率测试方法，其特征在于，步骤S1中双面胶与玻璃基底的剥离强度为500-1000mN/mm。
5.根据权利要求1或4所述的一种锂离子电池极片中粘结剂迁移率测试方法，其特征在于，步骤S1中锂离子电池极片中活性材料层B面与极片集流体的剥离强度为5-100mN/mm。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池极片中粘结剂迁移率测试方法，其特征在于，步骤S3中所述热重分析处于惰性气体保护氛围中。
7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池极片中粘结剂迁移率测试方法，其特征在于，步骤S3中所述热重分析升温速率为5-10℃/min。
8.根据权利要求1或7所述的一种锂离子电池极片中粘结剂迁移率测试方法，其特征在于，所述热重分析测试温度范围为20-600℃。
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- 2021-03-25 CN CN202110320652.3A patent/CN113138138A/zh active Pending
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