CN114184513B - 一种锂离子电池负极极片中粘接剂分布的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池负极极片中粘接剂分布的检测方法，包括以下步骤：将极片料区上层粉料、中层粉料和下层粉料进行剥离，收集上层粉料和下层粉料；对上层粉料和下层粉料进行烘干处理；测量上层粉料和下层粉料中粘接剂含量；对比分析上层粉料和下层粉料中粘接剂含量差值，由此判断粘接剂上浮程度；以此快速识别极片在制造过程和制成电芯后发生粘接失效的风险。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池制造领域，尤其涉及锂离子电池负极极片中粘接剂分布的检测方法。
背景技术
锂离子电池制造领域，极片在涂布过程会受到浆料特性、涂布速度和涂布烘干速率的影响，使得极片中粘接剂出现不同程度的上浮现象，进而造成极片料层与基材的粘接失效。
对极片粘接失效识别主流方法为辊压后极片的剥离强度测试，但由于极片在制成电芯后会发生引力释放、粘接力溶胀和材料膨胀收缩现象，因而辊压后极片剥离强度无法有效判断极片在电芯层面是否会发生粘接失效。
公开号CN107831178A公开了一种锂离子电池负极粘接剂在极片中分布的检测方法，将锂离子电池极片通过导电胶黏贴在硅片上，对黏贴组件进行切割获得极片与硅片截面；将截面通过染色剂进行染色；通过X射线能谱仪对染色后的截面进行测试，获得粘接剂在极片中的分布，但是该技术至少存在以下缺点：1.无法对粘接剂在极片中含量分布进行量化，只能通过目视感官分辨粘接剂分布差异，无法形成判异量化标准；2.制作测试样品流程复杂，涉及精密切割、染色剂和硅片使用，测试成本较高，不适合锂离子电池制造领域中的批次性检验；3.只适用于锂离子电池负极极片。
目前也有采用电解液浸泡极片12小时后观察极片是否发生脱模掉料现象进行判断，该方法测试时间长，无法进行快速判断且无法反应材料在发生膨胀收缩后的粘接情况。
发明内容
本发明针对上述现有的方式各自存在的问题，提供一种锂离子电池负极极片中粘接剂分布的检测方法，该检测方法具有快速识别极片在制造过程和制成电芯后发生粘接失效风险的特点。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种锂离子电池负极极片中粘接剂分布的检测方法，包括以下步骤：
将极片料区上层粉料、中层粉料和下层粉料进行剥离，收集上层粉料和下层粉料；
对上层粉料和下层粉料进行烘干处理；
测量上层粉料和下层粉料中粘接剂含量；
对比分析上层粉料和下层粉料中粘接剂含量差值，由此判断粘接剂上浮程度。
进一步限定，所述上层的下边界距离极片表面60-150um；所述中层的下边界距离极片表面120-250um；所述下层的下边界距离极片表面120-380um。
进一步限定，所述上层的下边界距离极片表面60um；所述中层的下边界距离极片表面120um；所述下层的下边界距离极片表面180um。
进一步限定，所述上层的下边界距离极片表面100um；所述中层的下边界距离极片表面200um；所述下层的下边界距离极片表面300um。
进一步限定，所述上层的下边界距离极片表面150um；所述中层的下边界距离极片表面250um；所述下层的下边界距离极片表面380um。
进一步限定，采用利用热重分析仪测量极片上层粉料和下层粉料中粘接剂含量。
进一步限定，采用刮刀或带有粘性的胶带将极片料区上层粉料、中层粉料和下层粉料进行剥离。
进一步限定，剥离时所述刮刀与极片垂直。
进一步限定，对上层粉料和下层粉料进行烘干处理具体如下：
将上层粉料和下层粉料烘烤均在145-200℃第一次烘烤1.5-3h；
分别对上层粉料与下层粉料进行称重并记录；
对称重后的上层粉料与下层粉料在无氧环境中第二烘烤或热重分析仪分析，以去除粘接剂。
进一步限定，当粘接剂为羧甲基纤维素时，第二烘烤或热重分析仪分析的温度为320-350℃，烘烤时间为25-35min；当粘接剂为丁苯橡胶或聚偏氟乙烯时，第二烘烤或热重分析仪分析的温度为500-530℃，烘烤时间为25-35min。
本发明的有益效果：通过将极片料区上层粉料和下层粉料进行剥离并收集；测量上层粉料和下层粉料中粘接剂的含量，对比分析上层粉料和下层粉料中粘接剂的含量差值，判断粘接剂上浮严重程度，以此快速识别极片在制造过程和制成电芯后发生粘接失效的风险，并且该检测方法简单，检测结果可信度高。
附图说明
图1为实施例1的热重分析仪分析出上层粉料和下层粉料中的粘接剂变化的曲线图；
图2为实施例2的热重分析仪分析出上层粉料和下层粉料中的粘接剂变化的曲线图；
图3为实施例3的热重分析仪分析出上层粉料和下层粉料中的粘接剂变化的曲线图。
具体实施方式
以下各实施例中粘接剂上浮程度判断标准：
上层粉料和下层粉料中粘接剂含量差值＜0.1wt％为轻微；
上层粉料和下层粉料中粘接剂含量差值在0.1wt％～0.2wt％之间为一般；
上层粉料和下层粉料中粘接剂含量差值在0.2wt％～0.3wt％之间较为严重；
上层粉料和下层粉料中粘接剂含量差值在＞0.3wt％为严重。
实施例1
本实施例以羧甲基纤维素为粘接剂，极片长50cm宽50cm厚200um；极片中羧甲基纤维素的含量为2wt％。
锂离子电池负极极片中粘接剂分布的检测方法，包括以下步骤：
S1、利用刀刃长度为30-100um的刮刀分别刮取极片料区上层、中层及下层的粉料；上层粉料为极片表面以下0-60um处的粉料，中层粉料为极片表面以下 60-120um处的粉料，下层粉料为120-180um处的粉料，刮刀与极片的垂直距离通过可移动的工装夹具进行精确控制；
S2、对上层粉料和下层粉料放置于烘箱中，设置温度150℃烘烤2h，将水分除去；
S3、利用热重分析仪(TG)对极片料区上层粉料和下层粉料进行测试，结果如图1所示，由图1可知：1.第一个失重峰为羧甲基纤维素失重峰，找到该峰的起始点和终止点；2.通过曲线找到起始点和终止点的失重率，两者相减，即为羧甲基纤维素质量分数的测定结果，结果如表1所示；
表1羧甲基纤维素质量分数检测结果表
S4、对比分析上层粉料和下层粉料中粘接剂质量分数差值，如表1所示，由表1的差值可知，上层粉料和下层粉料中粘接剂质量分数差值为0.4％，由此可知极片中粘接剂上浮严重。
实施例2
本实施例以丁苯橡胶为粘接剂，极片长60cm宽60cm厚300um；极片中丁苯橡胶的含量为3wt％。
锂离子电池负极极片中粘接剂分布的检测方法，包括以下步骤：
S1、利用刀刃长度为80um的刮刀分别刮取极片料区上层、中层及下层的粉料；上层粉料为极片表面以下0-100um处的粉料，中层粉料为极片表面以下100-200um处的粉料，下层粉料为200-300um处的粉料，刮刀与极片的垂直距离通过可移动的工装夹具进行精确控制；
S2、对上层粉料和下层粉料放置于烘箱中，设置温度150℃烘烤2h，将水分除去；
S3、利用热重分析仪(TG)对极片料区上层粉料和下层粉料进行测试，结果如图2所示，由图2可知：1.第一个失重峰为丁苯橡胶失重峰，找到该峰的起始点和终止点；2.通过曲线找到起始点和终止点的失重率，两者相减，即为丁苯橡胶质量分数的测定结果，结果如表2所示；
表2丁苯橡胶质量分数检测结果表
S4、对比分析上层粉料和下层粉料中粘接剂质量分数差值，如表2所示，由表2的差值可知，上层粉料和下层粉料中粘接剂质量分数差值为0.1％，由此可知极片中粘接剂上浮程度一般。
实施例3
本实施例以聚偏氟乙烯为粘接剂，极片长50cm宽50cm厚400um；极片中聚偏氟乙烯的含量为3wt％。
锂离子电池负极极片中粘接剂分布的检测方法，包括以下步骤：
S1、利用刀刃长度为60um的刮刀分别刮取极片料区上层、中层及下层的粉料；上层粉料为极片表面以下0-150um处的粉料，中层粉料为极片表面以下 150-250um处的粉料，下层粉料为250-380um处的粉料，刮刀与极片的垂直距离通过可移动的工装夹具进行精确控制；
S2、对上层粉料和下层粉料放置于烘箱中，设置温度200℃烘烤3h，将水分除去；
S3、利用热重分析仪(TG)对极片料区上层粉料和下层粉料进行测试，结果如图3所示，由图3可知：1.第一个失重峰为聚偏氟乙烯失重峰，找到该峰的起始点和终止点；2.通过曲线找到起始点和终止点的失重率，两者相减，即为聚偏氟乙烯质量分数的测定结果，结果如表3所示；
表3聚偏氟乙烯质量分数检测结果表
S4、对比分析上层粉料和下层粉料中粘接剂质量分数差值，如表3所示，由表3的差值可知，上层粉料和下层粉料中粘接剂质量分数差值为0.03％，由此可知极片中粘接剂上浮轻微。
实施例4
本实施例以羧甲基纤维素为粘接剂，极片长50cm宽50cm厚200um；极片中羧甲基纤维素的含量为2wt％；准备三条宽度10cm长度30cm的单面绿色胶带。
锂离子电池负极极片中粘接剂分布的检测方法，包括以下步骤：
S1、利用单面绿色胶带分别粘连极片料区上层、中层及下层的粉料；上层粉料为极片表面以下0-60um处的粉料，中层粉料为极片表面以下60-120um处的粉料，下层粉料为120-180um处的粉料；
S2、对上层粉料和下层粉料放置于烘箱中，设置温度150℃烘烤2h，将水分除去；
S3、利用热重分析仪(TG)对极片料区上层粉料和下层粉料进行测试，结果如表4所示；
表4羧甲基纤维素质量分数检测结果表
S4、对比分析上层粉料和下层粉料中粘接剂质量分数差值，如表4所示，由表4的差值可知，上层粉料和下层粉料中粘接剂质量分数差值为0.2％，受到胶带本身粘接剂的影响，聚偏氟乙烯含量测试结果可能存在一定误差，但是可以在一定程度上反应上浮趋势。
实施例5
本实施例以丁苯橡胶为粘接剂，极片长50cm宽50cm厚200um；极片中丁苯橡胶的含量为2wt％；准备三条宽度10cm长度30cm的单面绿色胶带。
锂离子电池负极极片中粘接剂分布的检测方法，包括以下步骤：
S1、利用单面绿色胶带分别粘连极片料区上层、中层及下层的粉料；上层粉料为极片表面以下0-60um处的粉料，中层粉料为极片表面以下60-120um处的粉料，下层粉料为120-180um处的粉料；
S2、对上层粉料和下层粉料放置于烘箱中，设置温度150℃烘烤2h，将水分除去；
S3、利用热重分析仪(TG)对极片料区上层粉料和下层粉料进行测试，结果如表5所示；
表5丁苯橡胶质量分数检测结果表
S4、对比分析上层粉料和下层粉料中粘接剂质量分数差值，如表5所示，由表5的差值可知，上层粉料和下层粉料中粘接剂质量分数差值为5％，受到胶带本身粘接剂的影响，聚偏氟乙烯含量测试结果可能存在一定误差，但是可以在一定程度上反应上浮趋势。
实施例6
本实施例以聚偏氟乙烯为粘接剂，极片长50cm宽50cm厚200um；极片中聚偏氟乙烯的含量为2wt％；准备三条宽度10cm长度30cm的单面绿色胶带。
锂离子电池负极极片中粘接剂分布的检测方法，包括以下步骤：
S1、利用单面绿色胶带分别粘连极片料区上层、中层及下层的粉料；上层粉料为极片表面以下0-60um处的粉料，中层粉料为极片表面以下60-120um处的粉料，下层粉料为120-180um处的粉料；
S2、对上层粉料和下层粉料放置于烘箱中，设置温度200℃烘烤3h，将水分除去；
S3、利用热重分析仪(TG)对极片料区上层粉料和下层粉料进行测试，结果如表6所示；
表6聚偏氟乙烯质量分数检测结果表
S4、对比分析上层粉料和下层粉料中粘接剂质量分数差值，如表6所示，由表6的差值可知，上层粉料和下层粉料中粘接剂质量分数差值为-0.2％，受到胶带本身粘接剂的影响，聚偏氟乙烯含量测试结果可能存在一定误差，但是可以在一定程度上反应上浮趋势。
实施例7
本实施例以羧甲基纤维素为粘接剂，极片长50cm宽50cm厚200um；极片中羧甲基纤维素的含量为2wt％。
锂离子电池负极极片中粘接剂分布的检测方法，包括以下步骤：
S1、利用刀刃长度为30-100um的刮刀分别刮取极片料区上层、中层及下层的粉料；上层粉料为极片表面以下0-60um处的粉料，中层粉料为极片表面以下 60-120um处的粉料，下层粉料为120-180um处的粉料，刮刀与极片的垂直距离通过可移动的工装夹具进行精确控制；
S2、对上层粉料和下层粉料放置于烘箱中，设置温度150℃烘烤2h，将水分除去；
S3、将称重后的上层粉料和下层粉料放置于烘箱中，烘箱内充满氮气；设置温度320℃烘烤30min，将粉料中的羧甲基纤维素挥发完全；
S4、将羧甲基纤维素挥发完全的上层粉末和下层粉末再次称重并记录；将烘烤前后的上层粉末和下层粉末重量相减，计算失重率，结果如表7所示。
表7
上层粉料和下层粉料中粘接剂质量分数差值为0.05％，由此可知极片中粘接剂上浮轻微。
实施例8
本实施例以丁苯橡胶为粘接剂，极片长60cm宽60cm厚300um；极片中聚偏氟乙烯的含量为2.5wt％。
锂离子电池负极极片中粘接剂分布的检测方法，包括以下步骤：
S1、利用刀刃长度为80um的刮刀分别刮取极片料区上层、中层及下层的粉料；上层粉料为极片表面以下0-100um处的粉料，中层粉料为极片表面以下 100-200um处的粉料，下层粉料为200-300um处的粉料，刮刀与极片的垂直距离通过可移动的工装夹具进行精确控制；
S2、对上层粉料和下层粉料放置于烘箱中，设置温度150℃烘烤2h，将水分除去；
S3、将称重后的上层粉料和下层粉料放置于烘箱中，烘箱内充满氮气；设置温度500℃烘烤30min，将粉料中的丁苯橡胶挥发完全；
S4、将丁苯橡胶挥发完全的上层粉末和下层粉末再次称重并记录；将烘烤前后的上层粉末和下层粉末重量相减，计算失重率，结果如表8所示。
表8
上层粉料和下层粉料中粘接剂质量分数差值为1.77％，由此可知极片中粘接剂上浮严重。
实施例9
本实施例以聚偏氟乙烯为粘接剂，极片长50cm宽50cm厚400um；极片中聚偏氟乙烯的含量为2.5wt％。
锂离子电池负极极片中粘接剂分布的检测方法，包括以下步骤：
S1、利用刀刃长度为60um的刮刀分别刮取极片料区上层、中层及下层的粉料；上层粉料为极片表面以下0-150um处的粉料，中层粉料为极片表面以下 150-250um处的粉料，下层粉料为250-380um处的粉料，刮刀与极片的垂直距离通过可移动的工装夹具进行精确控制；
S2、对上层粉料和下层粉料放置于烘箱中，设置温度200℃烘烤3h，将N- 甲基吡咯烷酮和水分除去；
S3、将称重后的上层粉料和下层粉料放置于烘箱中，烘箱内充满氮气；设置温度500℃烘烤30min，将粉料中的聚偏氟乙烯挥发完全；
S4、将聚偏氟乙烯挥发完全的上层粉末和下层粉末再次称重并记录；将烘烤前后的上层粉末和下层粉末重量相减，计算失重率，结果如表9所示。
表9
上层粉料和下层粉料中粘接剂质量分数差值为0.17％，由此可知极片中粘接剂上浮程度一般。
由上述各实施例可知，本发明公开的锂离子电池负极极片中粘接剂分布的检测方法，旨在识别极片中粘接剂上浮的程度，用以判断极片发生粘接失效的风险，防止极片在制成电芯后发生脱模掉料问题。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种锂离子电池负极极片中粘接剂分布的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
将极片料区上层粉料、中层粉料和下层粉料进行剥离，收集上层粉料和下层粉料，所述上层的下边界距离极片表面60-150μm；所述中层的下边界距离极片表面120-250μm；所述下层的下边界距离极片表面120-380μm，其中，采用刮刀将极片料区上层粉料、中层粉料和下层粉料进行剥离，剥离时所述刮刀与极片垂直；
对上层粉料和下层粉料进行烘干处理；
分别对上层粉料与下层粉料进行称重并记录；
对称重后的上层粉料与下层粉料在无氧环境中进行第二次烘烤或热重分析仪分析，以去除粘接剂；
测量极片上层粉料和下层粉料中粘接剂含量；
对比分析上层粉料和下层粉料中粘接剂含量差值，由此判断粘接剂上浮程度；
其中，对上层粉料和下层粉料进行烘干处理包括：
将上层粉料和下层粉料烘烤均在145-200℃第一次烘烤1.5-3h；
当粘接剂为羧甲基纤维素时，第二次烘烤或热重分析仪分析的温度为320-350℃，烘烤时间为25-35min，当粘接剂为丁苯橡胶或聚偏氟乙烯时，第二次烘烤或热重分析仪分析的温度为500-530℃，烘烤时间为25-35min；
所述粘接剂上浮程度判断标准：
上层粉料和下层粉料中粘接剂含量差值＜0.1wt%为轻微；
上层粉料和下层粉料中粘接剂含量差值在0.1wt%~0.2wt%之间为一般；
上层粉料和下层粉料中粘接剂含量差值在0.2wt%~0.3wt%之间较为严重；
上层粉料和下层粉料中粘接剂含量差值在＞0.3wt%为严重。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述上层的下边界距离极片表面60μm；所述中层的下边界距离极片表面120μm；所述下层的下边界距离极片表面180μm。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述上层的下边界距离极片表面100μm；所述中层的下边界距离极片表面200μm；所述下层的下边界距离极片表面300μm。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述上层的下边界距离极片表面150μm；所述中层的下边界距离极片表面250μm；所述下层的下边界距离极片表面380μm。
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