CN107831178A - 一种锂离子电池负极粘结剂在极片中分布的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池负极粘结剂在极片中分布的测试方法，通过对截面上粘结剂的染色，利用元素分析来得到粘结剂在截面上的分布。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种锂离子电池负极粘结剂在极片中分布的检测方法。
背景技术
锂离子电池是一种可充电电池，其工作电压高、能量密度大、自放电率低、循环寿命长且对环境友好，广泛应用于数码产品、汽车动力电池以及大型储能设备等，是新能源产业的中坚力量。
锂离子电池主要利用锂离子在正负极之间的来回转移来实现充放电过程，正负极反复进行锂离子的嵌入与脱嵌，因此，正负极材料在循环过程中的稳定性对于锂离子电池的性能起到至关重要的作用。在负极涂布时，粘结剂(SBR)在烘干过程中存在随着水分的蒸发而上浮的风险，SBR上浮会导致负极材料的粘附力降低，在后续的制造过程以及成品电池循环过程中发生剥离的情况。因此在电池制造过程中，对SBR在负极材料中的分布进行有效的评估对于涂布过程中参数设置有着极其重要的参考作用。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种锂离子电池负极粘结剂在极片中分布的检测方法。
本发明提出的一种锂离子电池负极粘结剂在极片中分布的检测方法，包括以下步骤：
S1、获得锂电池负极片并将其通过导电胶黏贴在硅片上；
S2、对负极片进行切割，获得固定在硅片上的负极片的截面，硅片和负极片截面形成组件；
S3、将组件放入染色剂中对极片截面染色，染色结束后用去离子水清洗组件；
S4、将清洗后的组件放入烘箱烘干；
S5、利用X射线能谱仪对组件上的极片截面进行测试，得到粘结剂在负极材料中的分布。
优选地，染色剂为溴水。
优选地，步骤S3中，极片截面放入染色剂的染色时间为40s。
优选地，步骤S4具体为：将清洗后的组件放入烘箱以50℃～80℃温度烘烤2～4h。
优选地，步骤S2还包括：对获得的组件，通过胶带将负极片粘接在硅片上，部分负极片暴露在胶带外。
优选地，组件中，胶带在硅片上的投影与负极片在硅片上的投影部分重合。
本发明提供了一种锂离子电池负极粘结剂在极片中分布的测试方法，通过对极片截面上粘结剂的染色，利用元素分析来得到粘结剂在极片截面上的分布。本发明利用SBR中含有碳碳双键的特性，使其与Br2发生亲电加成而携带Br元素，从而容易在元素检测中明显区分于负极其它物质。该方法操作简单快速，能有效地得到SBR在负极片材料中的分布，也为解决涂布过程中SBR上浮问题提供了有效的辅助手段。
附图说明
图1为本发明提出的一种锂离子电池负极粘结剂在极片中分布的检测方法流程图；
图2为截面示意图。
具体实施方式
参照图1，本发明提出的一种锂离子电池负极粘结剂在极片中分布的检测方法，包括以下步骤。
S1、获得锂电池负极片2并将其通过导电胶3黏贴在硅片1上。
S2、对负极片2进行切割，获得固定在硅片1上的负极片2的截面，硅片1和极片截面形成组件。本步骤还包括：对获得的组件，通过胶带4将负极片2粘接在硅片1上，部分负极片2暴露在胶带4外。如此，通过胶带4和导电胶3对截面中的负极片2和硅片1进行双层固定，有利于保证截面的平整，并保证在后续操作中，截面不会被破坏。截面结构如图2所示。
S3、将组件放入染色剂中染色，染色结束后用去离子水清洗。
步骤S2中，通过胶带4对切割后的负极片2和硅片1进行加固，而部分负极片2暴露在胶带4外，使得本步骤中，组件中的极片截面可接触染色剂。
步骤S3中，采用溴水作为染色剂对截面染色。以溴水染色，既安全又便于观察。本步骤S3中，染色时间为40s；或者，组件中，胶带4在硅片1上的投影与负极片2在硅片1上的投影部分重合，如此，不与胶带4投影重合的负极片2投影对应的负极片2本体则暴露在胶带4外。具体的，组件中，负极片2的切割面暴露在胶带4外，以保证极片截面的染色效果。
S4、将清洗后的组件放入烘箱烘干。具体的，本步骤中，烘箱内的温度为50℃～80℃，烘烤时间为2～4h。
S5、利用X射线能谱仪(EDS)对组件上的极片截面进行测试，得到粘结剂在负极材料中的分布。本步骤中，还在与集流体垂直方向选取两个等面积的区域，分别测得这两个区域中的Br元素含量百分比，表1为实验结果。
本实施方式中，使用EDS能准确地得到截面上Br元素的分布图，并且沿着厚度方向上将极片截面划分为等面积的区域，测定每块区域内Br元素的百分含量，从而得到距集流体不同距离处Br元素含量分布的变化趋势，从而得到整个极片截面的SBR分布。
由于碳负极材料中常用粘结剂为SBR，与负极其它材料一样，其主要元素为C、H及O元素，各组分之间难以区分，因此该检测方法先将粘结剂染色，使其便于区分于负极其它材料，然后用X射线能谱分析(EDS，Energy Dispersive Spectrometer)得出元素分布图，从而得到粘结剂在极片中的分布。本发明利用SBR中含有碳碳双键的特性，使其与Br2发生亲电加成而携带Br元素，从而容易在元素检测中明显区分于负极其它物质。该方法操作简单快速，能有效地得到SBR在负极片2材料中的分布，也为解决涂布过程中SBR上浮问题提供了有效的辅助手段。
表1靠近与远离集流体处选定区域的元素含量
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种锂离子电池负极粘结剂在极片中分布的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、获得锂电池负极片(2)并将其通过导电胶(3)黏贴在硅片(1)上；
S2、对负极片(2)进行切割，获得固定在硅片(1)上的负极片(2)的截面，硅片(1)和负极片截面形成组件；
S3、将组件放入染色剂中对极片截面染色，染色结束后用去离子水清洗组件；
S4、将清洗后的组件放入烘箱烘干；
S5、利用X射线能谱仪对组件上的极片截面进行测试，得到粘结剂在负极材料中的分布。
2.如权利要求1所述的锂离子电池负极粘结剂在极片中分布的检测方法，其特征在于，染色剂为溴水。
3.如权利要求1或2所述的锂离子电池负极粘结剂在极片中分布的检测方法，其特征在于，步骤S3中，极片截面放入染色剂的染色时间为40s。
4.如权利要求1所述的锂离子电池负极粘结剂在极片中分布的检测方法，其特征在于，步骤S4具体为：将清洗后的组件放入烘箱以50℃～80℃温度烘烤2～4h。
5.如权利要求1所述的锂离子电池负极粘结剂在极片中分布的检测方法，其特征在于，步骤S2还包括：对获得的组件，通过胶带(4)将负极片(2)粘接在硅片(1)上，部分负极片(2)暴露在胶带(4)外。
6.如权利要求5所述的锂离子电池负极粘结剂在极片中分布的检测方法，其特征在于，组件中，胶带(4)在硅片(1)上的投影与负极片(2)在硅片(1)上的投影部分重合。
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