CN108878812A - 一种在不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片钾离子电池负极复合材料的制备方法及应用 - Google Patents

一种在不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片钾离子电池负极复合材料的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

一种在不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片钾离子电池负极复合材料的制备方法及应用，将一定质量的氢氧化钠溶于去离子水中得溶液A；在磁力搅拌下，向上述溶液A中加入氯化锡得溶液或乳浊液B；将上述溶液B转移至水热反应釜，同时将预先清洗干净的不锈钢网置于溶液B中，进行水热反应，反应结束后冷却，不锈钢网用去离子水和乙醇清洗，得不锈钢网负载氧化锡纳米结构的前驱体；将上述不锈钢网负载氧化锡纳米结构前驱体置于含有硫源的溶液中，在一定温度下反应一定时间，然后用去离子水和乙醇清洗，在一定温度下干燥得不锈钢网载SnO2/SnS2纳米片状结构，本发明增强钾离子电池的导电性能，同时省去了调制浆料及涂片工艺的误差，以及使用粘结剂影响电池的测试的性能。

Description

一种在不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片钾离子电池负极复合材 料的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及电池材料的技术领域，特别涉及一种在不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片钾离子电池负极复合材料的制备方法及应用。
背景技术
电池技术是电动汽车大力推广和发展的门槛，而目前的电池产业正处于铅酸电池和传统锂电池发展均遇瓶颈的时刻，且锂的存储量较少，价格较高。因此同一组族的金属钾受到了科研工作者的关注。
SnO2是一种重要的电池负极材料，它具有783Amh·g-1的理论容量，是商业化碳负极材料理论容量的2倍多，较之于其他氧化物半导体材料具有高电导率以及较高电子迁移率(大约100～200cm2·V-1·S-1)，在动力电池负极材料中具有很大的潜在应用价值。同时该材料具有无毒，无污染，安全性能高，原材料广泛等优点。因此成为研究的热点。但是单一结构的SnO2材料随着K+的嵌入与脱出，会发生严重的体积膨胀与收缩，体积膨胀达到原来的3倍进而降低了电池的容量衰减严重。
SnS2是由两层紧密排列的S原子将Sn阳离子夹在中间组成八面体配位，且层与层之间用弱的范德华力相结合。在首次充放电过程中，K+可以嵌入到中心，Sn作为电化学活性物质也可以进行可逆的吸收K+,SnS2的结构可以缓解Sn在K+在嵌入与脱出过程中的体积膨胀，有利于保持电池的稳定性。纳米片状结构的SnO2/SnS2的表面积大，离子传输路径短，减少K+在嵌入与脱出过程的阻力。利用SnO2和SnS2之间的协同效应，使电池在充放电循环性能更加稳定，比容量更优。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种在不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片钾离子电池负极复合材料的制备方法及应用，本发明选用不锈钢网作为负载SnO2/SnS2纳米片结构的基底，增强钾离子电池的导电性能，同时省去了调制浆料及涂片工艺的误差，以及使用粘结剂影响电池的测试的性能。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种在不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片钾离子电池负极复合材料制备方法，包括以下步骤：
1)、将一定质量的氢氧化钠溶于去离子水中得溶液A；
2)、在磁力搅拌下，向上述溶液A中加入氯化锡得溶液或乳浊液B；
3)、将上述溶液或乳浊液B转移至水热反应釜，同时将预先清洗干净的不锈钢网置于溶液或乳浊液B中，进行水热反应，反应结束后冷却，不锈钢网用去离子水和乙醇清洗，一定温度下干燥，得不锈钢网负载氧化锡纳米结构的前驱体；
4)、将上述不锈钢网负载氧化锡纳米结构前驱体置于含有硫源的溶液中，在一定温度下反应一定时间，然后用去离子水和乙醇清洗，在一定温度下干燥得不锈钢网载SnO2/SnS2纳米片状结构。
所述步骤2)中，氢氧化钠与氯化锡的质量比为4:6～17。
所述步骤3)中，反应温度为160～200℃，反应时间为0.5～24h。
所述步骤4)中，硫源为升华硫，硫脲和硫代乙酰胺，其氢氧化钠质量与硫源的质量比为4：1～3。
所述步骤4)中，反应温度在160℃～200℃，反应时间为12h～24h。
不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片钾离子电池负极复合材料应用于扣式电池；
扣式电池的组装，将负载有一种在不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片结构的不锈钢网冲成直径为8mm圆片作为活性物质电极，金属钾作为对电极，电解液为1M六氟磷酸钾的碳酸乙烯酯(EC)与碳酸二甲酸(DMC)的溶液(EC与DMC的体积比为1：1)，聚丙烯微孔膜为电池隔膜，在纯氩气的氛围中组装为扣式电池；
组装好的扣式电池静置12小时后，在LANDCT2100A进行电化学性能测试。电压为0.01V～2.6V，电流密度50mA/g。
本发明的有益效果：SnO2作为电池负极材料的理论比容量高达783Amh·g-1，但在充放电过程中由于SnO2的体积膨胀较大，易于粉末化，使电池的循环性能衰减严重。利用水热法合成不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片钾离子电池负极复合材料，其中 SnO2和SnS2纳米材料复合均匀，且纳米片大小均匀，具有较高的比表面积和较短的钾离子传输路径。利用不锈钢网作为基底，省去涂片，避免粘结剂对电池充放电，循环性能的影响。同时它作为钾离子电池材料具有高的电化学储钾可逆容量和良好的循环稳定性能。本发明的操作简单，成本低廉，易于实现工业化。
附图说明
图1一种在不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片复合材料的SEM图。
图2钾离子电池在第1次，第2次，第5次和第10次充放电循环性能图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
1)、将质量分别为1.2g氢氧化钠与1.8g氯化锡溶解在40ml去离子水中并充分搅拌后得到溶液A；
2)、将溶液A转移到不锈钢反应釜中，同时将预先清洗干净的不锈钢网置于溶液中，在200℃温度下反应24小时后，用乙醇和去离子水清洗3次，在60℃的烘箱中烘8h，便得到不锈钢网负载碳包覆氧化锡纳米片结构的前驱体；
3)、将质量为0.21g硫代乙酰胺溶解在30ml去离子水中，将2)得到的不锈钢网负载氧化锡纳米结构置于其中浸泡24小时后得到不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片结构；
4)、扣式电池的组装，将负载有一种在不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片结构的不锈钢网冲成直径为8mm圆片作为活性物质电极，金属钾作为对电极，电解液为1M 六氟磷酸钾的碳酸乙烯酯(EC)与碳酸二甲酸(DMC)的溶液(EC与DMC的体积比为1：1)，聚丙烯微孔膜为电池隔膜，组装为扣式电池。
5)、组装好的扣式电池静置12小时后，在LANDCT2100A进行电化学性能测试。电压为0.01V～2.6V，电流密度50mA/g。
实施例2
1)、将质量分别为1.2g氢氧化钠与3.4g氯化锡溶解在40ml去离子水中并充分搅拌后得到溶液A；
2)、将溶液A转移到不锈钢反应釜中，同时将预先清洗干净的不锈钢网置于溶液中，在200℃温度下反应24小时后，用乙醇和去离子水清洗3次，在60℃的烘箱中烘8h，便得到不锈钢网负载碳包覆氧化锡纳米片结构的前驱体；
3)、将质量为0.21g硫代乙酰胺溶解在30ml去离子水中，将2)得到的不锈钢网负载氧化锡纳米结构置于其中浸泡24小时后得到不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片结构；
4)、扣式电池的组装，将负载有一种在不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片结构的不锈钢网冲成直径为8mm圆片作为活性物质电极，金属钾作为对电极，电解液为1M 六氟磷酸钾的碳酸乙烯酯(EC)与碳酸二甲酸(DMC)的溶液(EC与DMC的体积比为1：1)，聚丙烯微孔膜为电池隔膜，组装为扣式电池。
5)、组装好的扣式电池静置12小时后，在LANDCT2100A进行电化学性能测试。电压为0.01V～2.6V，电流密度50mA/g。
实施例3
1)、将质量分别为1.2g氢氧化钠与5.1g氯化锡溶解在40ml去离子水中并充分搅拌后得到溶液A；
2)、将溶液A转移到不锈钢反应釜中，同时将预先清洗干净的不锈钢网置于溶液中，在200℃温度下反应24小时后，用乙醇和去离子水清洗3次，在60℃的烘箱中烘8h，便得到不锈钢网负载碳包覆氧化锡纳米片结构的前驱体；
3)、将质量为0.21g硫代乙酰胺溶解在30ml去离子水中，将2)得到的不锈钢网负载氧化锡纳米结构置于其中浸泡24小时后得到不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片结构；
4)、扣式电池的组装，将负载有一种在不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片结构的不锈钢网冲成直径为8mm圆片作为活性物质电极，金属钾作为对电极，电解液为1M 六氟磷酸钾的碳酸乙烯酯(EC)与碳酸二甲酸(DMC)的溶液(EC与DMC的体积比为1：1)，聚丙烯微孔膜为电池隔膜，组装为扣式电池。
5)、组装好的扣式电池静置12小时后，在LANDCT2100A进行电化学性能测试。电压为0.01V～2.6V，电流密度50mA/g。
实施例4
1)、将质量分别为1.2g氢氧化钠与1.8g氯化锡溶解在40ml去离子水中并充分搅拌后得到溶液A；
2)、将溶液A转移到不锈钢反应釜中，同时将预先清洗干净的不锈钢网置于溶液中，在200℃温度下反应24小时后，用乙醇和去离子水清洗3次，在60℃的烘箱中烘8h，便得到不锈钢网负载碳包覆氧化锡纳米片结构的前驱体；
3)、将质量为0.42g硫代乙酰胺溶解在30ml去离子水中，将2)得到的不锈钢网负载氧化锡纳米结构置于其中浸泡24小时后得到不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片结构；
4)、扣式电池的组装，将负载有一种在不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片结构的不锈钢网冲成直径为8mm圆片作为活性物质电极，金属钾作为对电极，电解液为1M 六氟磷酸钾的碳酸乙烯酯(EC)与碳酸二甲酸(DMC)的溶液(EC与DMC的体积比为1：1)，聚丙烯微孔膜为电池隔膜，组装为扣式电池。
5)、组装好的扣式电池静置12小时后，在LANDCT2100A进行电化学性能测试。电压为0.01V～2.6V，电流密度50mA/g。
实施例5
1)、将质量分别为1.2g氢氧化钠与3.4g氯化锡溶解在40ml去离子水中并充分搅拌后得到溶液A；
2)、将溶液A转移到不锈钢反应釜中，同时将预先清洗干净的不锈钢网置于溶液中，在200℃温度下反应24小时后，用乙醇和去离子水清洗3次，在60℃的烘箱中烘8h，便得到不锈钢网负载碳包覆氧化锡纳米片结构的前驱体；
3)、将质量为0.42g硫代乙酰胺溶解在30ml去离子水中，将2)得到的不锈钢网负载氧化锡纳米结构置于其中浸泡24小时后得到不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片结构；
4)、扣式电池的组装，将负载有一种在不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片结构的不锈钢网冲成直径为8mm圆片作为活性物质电极，金属钾作为对电极，电解液为1M 六氟磷酸钾的碳酸乙烯酯(EC)与碳酸二甲酸(DMC)的溶液(EC与DMC的体积比为1：1)，聚丙烯微孔膜为电池隔膜，组装为扣式电池。
5)、组装好的扣式电池静置12小时后，在LANDCT2100A进行电化学性能测试。电压为0.01V～2.6V，电流密度50mA/g。
实施例6
1)、将质量分别为1.2g氢氧化钠与5.1g氯化锡溶解在40ml去离子水中并充分搅拌后得到溶液A；
2)、将溶液A转移到不锈钢反应釜中，同时将预先清洗干净的不锈钢网置于溶液中，在200℃温度下反应24小时后，用乙醇和去离子水清洗3次，在60℃的烘箱中烘8h，便得到不锈钢网负载碳包覆氧化锡纳米片结构的前驱体；
3)、将质量为0.42g硫代乙酰胺溶解在30ml去离子水中，将2)得到的不锈钢网负载氧化锡纳米结构置于其中浸泡24小时后得到不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片结构；
4)、扣式电池的组装，将负载有一种在不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片结构的不锈钢网冲成直径为8mm圆片作为活性物质电极，金属钾作为对电极，电解液为1M 六氟磷酸钾的碳酸乙烯酯(EC)与碳酸二甲酸(DMC)的溶液(EC与DMC的体积比为1：1)，聚丙烯微孔膜为电池隔膜，组装为扣式电池。
5)、组装好的扣式电池静置12小时后，在LANDCT2100A进行电化学性能测试。电压为0.01V～2.6V，电流密度50mA/g。
实施例7
1)、将质量分别为1.2g氢氧化钠与1.8g氯化锡溶解在40ml去离子水中并充分搅拌后得到溶液A；
2)、将溶液A转移到不锈钢反应釜中，同时将预先清洗干净的不锈钢网置于溶液中，在200℃温度下反应24小时后，用乙醇和去离子水清洗3次，在60℃的烘箱中烘8h，便得到不锈钢网负载碳包覆氧化锡纳米片结构的前驱体；
3)、将质量为3g硫代乙酰胺溶解在30ml去离子水中，将2)得到的不锈钢网负载氧化锡纳米结构置于其中浸泡24小时后得到不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片结构；
4)、扣式电池的组装，将负载有一种在不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片结构的不锈钢网冲成直径为8mm圆片作为活性物质电极，金属钾作为对电极，电解液为1M 六氟磷酸钾的碳酸乙烯酯(EC)与碳酸二甲酸(DMC)的溶液(EC与DMC的体积比为1：1)，聚丙烯微孔膜为电池隔膜，组装为扣式电池。
5)、组装好的扣式电池静置12小时后，在LANDCT2100A进行电化学性能测试。电压为0.01V～2.6V，电流密度50mA/g。
实施例8
1)、将质量分别为1.2g氢氧化钠与3.4g氯化锡溶解在40ml去离子水中并充分搅拌后得到溶液A；
2)、将溶液A转移到不锈钢反应釜中，同时将预先清洗干净的不锈钢网置于溶液中，在200℃温度下反应24小时后，用乙醇和去离子水清洗3次，在60℃的烘箱中烘8h，便得到不锈钢网负载碳包覆氧化锡纳米片结构的前驱体；
3)、将质量为3g硫代乙酰胺溶解在30ml去离子水中，将2)得到的不锈钢网负载氧化锡纳米结构置于其中浸泡24小时后得到不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片结构；
4)、扣式电池的组装，将负载有一种在不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片结构的不锈钢网冲成直径为8mm圆片作为活性物质电极，金属钾作为对电极，电解液为1M 六氟磷酸钾的碳酸乙烯酯(EC)与碳酸二甲酸(DMC)的溶液(EC与DMC的体积比为1：1)，聚丙烯微孔膜为电池隔膜，组装为扣式电池。
5)、组装好的扣式电池静置12小时后，在LANDCT2100A进行电化学性能测试。电压为0.01V～2.6V，电流密度50mA/g。
实施例9
1)、将质量分别为1.2g氢氧化钠与5.1g氯化锡溶解在40ml去离子水中并充分搅拌后得到溶液A；
2)、将溶液A转移到不锈钢反应釜中，同时将预先清洗干净的不锈钢网置于溶液中，在200℃温度下反应24小时后，用乙醇和去离子水清洗3次，在60℃的烘箱中烘8h，便得到不锈钢网负载碳包覆氧化锡纳米片结构的前驱体；
3)、将质量为3g硫代乙酰胺溶解在30ml去离子水中，将2)得到的不锈钢网负载氧化锡纳米结构置于其中浸泡24小时后得到不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片结构；
4)、扣式电池的组装，将负载有一种在不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片结构的不锈钢网冲成直径为8mm圆片作为活性物质电极，金属钾作为对电极，电解液为1M 六氟磷酸钾的碳酸乙烯酯(EC)与碳酸二甲酸(DMC)的溶液(EC与DMC的体积比为1：1)，聚丙烯微孔膜为电池隔膜，组装为扣式电池。
5)、组装好的扣式电池静置12小时后，在LANDCT2100A进行电化学性能测试。电压为0.01V～2.6V，电流密度50mA/g。
如图1所示，SnO2/SnS2纳米片是均匀的混合在一起的，且呈现的片层结构厚度为15-30nm，类似于自组装成花状物。
如图2所示是钾离子电池在电流密度为50mA/g，0.01V～2.6V电压下进行的充放电曲线。图2中的首次放电比容量达到802mAh/g，循环10次以后，放电比容量依然达到778.2mAh/g，比容量衰减缓慢，这是因为不锈钢网负载的纳米片SnO2/SnS2的比表面积大利于增加与电解液接触，纳米片的片层厚度薄，减少钾离子嵌入与脱出的阻力。放电电压平台在0.2V左右，充电电压平台在1.3V左右。

Claims (6)

1.一种在不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片钾离子电池负极复合材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)、将一定质量的氢氧化钠溶于去离子水中得溶液A；
2)、在磁力搅拌下，向上述溶液A中加入氯化锡得溶液或乳浊液B；
3)、将上述溶液或乳浊液B转移至水热反应釜，同时将预先清洗干净的不锈钢网置于溶液或乳浊液B中，进行水热反应，反应结束后冷却，不锈钢网用去离子水和乙醇清洗，一定温度下干燥，得不锈钢网负载氧化锡纳米结构的前驱体；
4)、将上述不锈钢网负载氧化锡纳米结构前驱体置于含有硫源的溶液中，在一定温度下反应一定时间，然后用去离子水和乙醇清洗，在一定温度下干燥得不锈钢网载SnO2/SnS2纳米片状结构。
2.根据权利要求1所述的一种在不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片钾离子电池负极复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，氢氧化钠与氯化锡的质量比为4:6～17。
3.根据权利要求1所述的一种在不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片钾离子电池负极复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，反应温度为160～200℃，反应时间为0.5～24h。
4.根据权利要求1所述的一种在不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片钾离子电池负极复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤4)中，硫源为升华硫，硫脲和硫代乙酰胺，其氢氧化钠质量与硫源的质量比为4：1～3。
5.根据权利要求1所述的一种在不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片钾离子电池负极复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤4)中，反应温度在160℃～200℃，反应时间为12h～24h。
6.基于权利要求1所述不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片钾离子电池负极复合材料应用于扣式电池；其特征在于；
扣式电池的组装，将负载有一种在不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片结构的不锈钢网冲成直径为8mm圆片作为活性物质电极，金属钾作为对电极，电解液为1M六氟磷酸钾的碳酸乙烯酯(EC)与碳酸二甲酸(DMC)的溶液(EC与DMC的体积比为1：1)，聚丙烯微孔膜为电池隔膜，在纯氩气的氛围中组装为扣式电池；
组装好的扣式电池静置12小时后，在LANDCT2100A进行电化学性能测试。电压为0.01V～2.6V，电流密度50mA/g。
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