CN101609886A - 一种制备锂离子电池SnO2/SnS2纳米复合电极材料的方法 - Google Patents

一种制备锂离子电池SnO2/SnS2纳米复合电极材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池SnO2/SnS2纳米复合电极材料的制备方法。将L－半胱氨酸溶解在去离子水中，然后加入四氯化锡并充分搅拌使其溶解，L－半胱氨酸与四氯化锡的摩尔比在2.2∶1～1∶1。将混合溶液转移到聚四氟乙烯内胆反应釜中，在180℃～220℃水热反应8～12小时，然后自然冷却至室温，用离心分离得到沉淀物、充分洗涤、真空干燥后得到锂离子电池SnO2/SnS2纳米复合电极材料。本发明方法制备的锂离子电池SnO2/SnS2纳米复合电极材料具有高的电化学容量和良好的循环稳定性能。

Description

一种制备锂离子电池SnO2/SnS2纳米复合电极材料的方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池电极材料的制备方法，尤其是制备锂离子电池SnO2/SnS2纳米复合负极材料的方法。
背景技术
锂离子电池具有比能量高、无记忆效应、环境友好等优异性能，已经广泛应用于移动电话和笔记本电脑等便携式移动电器。作为动力电池，锂离子电池在电动自行车和电动汽车上也具有广泛的应用前景。目前锂离子电池的负极材料主要采用石墨材料(如：石墨微球、天然改性石墨和人造石墨等)，这些石墨材料具有较好的循环稳定性能，但是其容量较低，石墨的理论容量为372mAh/g。新一代锂离子电池对电极材料的容量和循环稳定性能提出了更高的要求，不仅要求负极材料具有高的电化学容量，而且具有良好的循环稳定性能。
自从1997年Idota等[Idota Y，Kubota T，Matsufuji A，et al.，Tin-basedamorphous oxide：A high-capacity lithium-ion-storage material.Science，1997，276(5317)：1395～1397.]首次报道锂离子电池的锡基阳极材料以来，人们对锡基阳极材料的制备及其性能已进行了大量研究。SnO2作为锂离子电池负极材料，其理论容量为781mAh/g，高于石墨材料的理论容量(372mAh/g).SnO2的电化学嵌脱锂可以表示为：SnO2+4Li→Sn+2Li2O(首次电化学嵌锂过程)和
Figure G2009101008654D00011
Figure G2009101008654D00012
(随后的电化学嵌脱锂循环过程)。但是由于Sn与锂的合金化过程中体积变化非常大，体积膨胀达到300％以上，使活性物质材料内部产生较大应力，引起充放电过程中活性物质的粉化和剥落，使其容量快速衰减。有文献报道[Courtney IA，McKinnon WR，Dahn JR.On the aggregation of tin in SnO compositeglasses caused by the reversible reaction with lithium.Journal of The ElectrochemicalSociety，1999，146(1)：59～68]电化学嵌脱锂循环环过程中小的活性Sn粒子将团聚成大的不具有活性的Sn簇。因此，限制了SnO2在锂离子电池中实际应用。
SnS2具有层状晶体结构，它是由两层紧密排列的S原子与Sn阳离子夹心构成的三明治结构组成八面体配位，层与层之间以弱的范德华力相结合。SnS2锂离子电池负极材料具有良好的电化学贮放锂性能，其电化学嵌脱可以表示为：SnS2+4Li++4e-→Sn+2Li2S；
Figure G2009101008654D00013
在首次电化学嵌锂过程中，SnS2分解成金属Sn和Li2S，随后Sn可以与锂合金化形成LixSn合金(0≤x≤4.4)。在以后的充放电过程中，Sn作为电化学活性物质可以进行可逆地吸放锂，Li2S作为惰性材料环绕于活性Sn周围，对Sn在充放电过程中的体积变化有良好的缓冲作用，有益于保持电极的稳定性。
SnO2和SnS2作为锂离子电池负极材料都具有较高的电化学贮锂可逆容量，可以用来代替传统的石墨负极材料。SnO2和SnS2的理论容量分别为781mAh/g和645mAh/g，都显著大于是石墨372mAh/g的理论容量。但是由于Sn和Li合金化过程中存在很大的体积变化(358％)，产生大的内应力，引起活性物质的粉化和剥落，使活性物质粒子相互分离并失去良好的电接触，导致其容量快速衰减。电化学活性物质的超细化可以一定程度地提高电极的循环稳定性。在充放电过程中大颗粒活性物质体积变化较大，易发生粉化甚至剥落。超细电活性物质在充放电过程中绝对体积变化较小，可以缓解体积变化带来的结构不稳定性。另外将两种不同的电化学活性物质复合在一起，也可以改善电极的充放电循环性能。
最近生物小分子在纳米材料合成中的应用得到了人们的广泛关注。L-半胱氨酸含有多个功能团(如：-NH2、-COOH和-SH)，这些官能团可以提供配位原子与金属阳离子形成配位键。L-半胱氨酸在合成过渡金属硫化物纳米材料中得到了应用。文献[Zhang B，Ye XC，Hou WY，Zhao Y，Xie Y.Biomolecule-assistedsynthesis and electrochemical hydrogen storage of Bi2S3 flowerlike patterns withwell-aligned nanorods.Jourual of Physical Chemistry B，2006，110(18)8978～8985]用L-半胱氨酸合成了花状形貌的Bi2S3纳米结构材料。但是到目前为止用含有L-半胱氨酸和SnCl4的溶液一步水然合成锂离子电池SnO2/SnS2纳米复合负极材料还未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备容量高和循环性能稳定的锂离子电池的SnO2/SnS2纳米复合电极材料的方法。
本发明的制备锂离子电池SnO2/SnS2纳米复合电极材料的方法，包括以下步骤：
1)将L-半胱氨酸溶解在去离子水中，然后加入四氯化锡并充分搅拌使其溶解，溶液中L-半胱氨酸与四氯化锡的摩尔比在2.2∶1～1∶1；
2)将上述混合溶液转移到聚四氟乙烯内胆反应釜中、密封，将此反应釜在180℃～220℃下保温8～12小时，然后自然冷却至室温，离心分离得到沉淀物，并用去离子水和无水乙醇充分洗涤，真空干燥，得到锂离子电池SnO2/SnS2纳米复合电极材料。
本发明与现有技术比较具有以下有益效果：
SnO2作为锂离子电池负极材料具有高的电化学贮锂可逆容量，其理论容量为781mAh/g。但是由于Sn和Li合金化过程中存在很大的体积变化，产生大的内应力，引起活性物质的粉化和剥落，使活性物质粒子相互分离并失去良好的电接触，导致其容量快速衰减。本发明方法用L-半胱氨酸和SnCl4溶液的水然反应合成了锂离子电池SnO2/SnS2纳米复合负极材料，这种纳米复合负极材料不仅具有高的电化学贮锂可逆容量，而且其循环性能也得到显著改善。
L-半胱氨酸含有多个功能团(如：-NH2、-COOH和-SH)，这些官能团可以提供配位原子与金属阳离子形成配位键。因此，L-半胱氨酸可以和溶液中的Sn4+形成配位物。由于L-半胱氨酸含有巯基，在水然条件可以产生硫离子与Sn4+形成SnS2。而SnCl4溶液水然反应本身可以得到SnO2。本发明通过调整合成溶液中L-半胱氨酸和SnCl4的摩尔比在一定的范围内，通过水然反应可以直接合成得到SnO2/SnS2纳米复合材料。由于SnO2和SnS2纳米材料是在水然反应过程中一起生成的，因此SnO2和SnS2纳米材料高度均匀复合，它作为锂离子电池负极材料具有高的电化学贮锂可逆容量和良好的循环稳定性能。
附图说明
图1是锂离子电池SnO2/SnS2纳米复合电极材料的XRD图；
图2是锂离子电池SnO2/SnS2纳米复合电极材料的TEM照片。
具体实施方式
实施例1
1)将0.49g(4mmol)L-半胱氨酸溶解在160ml去离子水中，然后加入0.70g(2mmol)四氯化锡(SnCl4·5H2O)，并搅拌使其溶解，混合溶液中L-半胱氨酸与SnCl4的摩尔比为2∶1。
2)将得到的混合溶液转移到聚四氟乙烯内胆反应釜中、密封，反应釜在180℃下保温8小时，然后冷却至室温。用离心分离得到沉淀物，并用去离子水和无水乙醇充分洗涤，真空干燥后得到锂离子电池SnO2/SnS2纳米复合电极材料。X-射线衍射(XRD)分析显示所得到的产物的XRD图中有对应于SnO2和SnS2的XRD衍射峰，说明所得的产物为SnO2/SnS2纳米复合材料(见图1)。透射电镜(TEM)观SnO2/SnS2纳米复合材料的形貌为纳米粒子，其粒径在10～25nm(见图2)。X-射线能谱(EDX)分析结果显示纳米复合材料中SnO2和SnS2的质量比为70∶30.
3)电化学性能测试：将适量SnO2/SnS2纳米复合电极材料、导电剂乙炔黑与5％的粘结剂聚偏氟乙烯(PVdF)的N-甲基-2-吡咯烷酮溶液混合在一起，充分搅拌后调成均匀的浆料。SnO2/SnS2纳米复合电极材料、乙炔黑和PVDF的质量比例为70∶15∶15。将得到的均匀浆料均匀地涂覆在铜箔上，100℃干燥4h，取出后碾压，然后在120℃真空干燥12h得到最后的测试电极。用该测试电极为工作电极，金属锂箔为对电极和参比电极、聚丙烯薄膜(Celguard-2300)为隔膜、1.0M LiPF6的EC/DMC溶液(体积比1∶1)为电解液，在充满氩气的手套箱中装配测试电池。恒电流充放电测试复合电极材料的容量和循环性能。温度为室温、充放电电流为100mA/g、电压范围在0.01～1.50V。测试结果显示SnO2/SnS2纳米复合电极材料电化学贮锂初始可逆容量为613mAh/g，循环50后其容量为460mAh/g，大于石墨的372mAh/g的理论容量，说明SnO2/SnS2纳米复合电极材料具有高的容量和良好循环稳定性能。
实施例2
1)将0.48g(4mmol)L-半胱氨酸溶解在150ml去离子水中，然后加入1.4g(4mmol)四氯化锡(SnCl4·5H2O)，并搅拌使其溶解，混合溶液中L-半胱氨酸与SnCl4的摩尔比为1∶1。
2)将得到的混合溶液转移到聚四氟乙烯内胆反应釜中、密封，反应釜在200℃下保温10小时，然后冷却至室温。用离心分离得到沉淀物，并用去离子水和无水乙醇充分洗涤，真空干燥后得到锂离子电池SnO2/SnS2纳米复合电极材料。X-射线衍射(XRD)分析显示所得到的产物的XRD图中有对应于SnO2和SnS2的XRD衍射峰，说明所得的产物为SnO2/SnS2纳米复合材料。透射电镜(TEM)观SnO2/SnS2纳米复合材料的形貌为纳米粒子，其粒径在10～23nm。X-射线能谱(EDX)分析结果显示纳米复合材料中SnO2和SnS2的质量比为85∶15.
3)按实施例1的第3)步的方法组装成测试电池，并按实施例1的第3)步的测试方法测试SnO2/SnS2纳米复合电极材料电化学贮锂性能。测试结果显示SnO2/SnS2纳米复合电极材料电化学贮锂初始可逆容量为635mAh/g，循环50后其容量为446mAh/g，大于石墨的372mAh/g的理论容量，说明SnO2/SnS2纳米复合电极材料具有高的容量和良好循环稳定性能。
实施例3
1)将0.73g(6mmol)L-半胱氨酸溶解在150ml去离子水中，然后加入1.4g(4mmol)四氯化锡(SnCl4·5H2O)，并搅拌使其溶解，混合溶液中L-半胱氨酸与SnCl4的摩尔比为1.5∶1。
2)将得到的混合溶液转移到聚四氟乙烯内胆反应釜中、密封，反应釜在200℃下保温10小时，然后冷却至室温。用离心分离得到沉淀物，并用去离子水和无水乙醇充分洗涤，真空干燥后得到锂离子电池SnO2/SnS2纳米复合电极材料。X-射线衍射(XRD)分析显示所得到的产物的XRD图中有对应于SnO2和SnS2的XRD衍射峰，说明所得的产物为SnO2/SnS2纳米复合材料。透射电镜(TEM)观SnO2/SnS2纳米复合材料的形貌为纳米粒子，其粒径在10～23nm。X-射线能谱(EDX)分析结果显示纳米复合材料中SnO2和SnS2的质量比为78∶22.
3)按实施例1的第3)步的方法组装成测试电池，并按实施例1的第3)步的测试方法测试SnO2/SnS2纳米复合电极材料电化学贮锂性能。测试结果显示SnO2/SnS2纳米复合电极材料电化学贮锂初始可逆容量为624mAh/g，循环50后其容量为451mAh/g，大于石墨的372mAh/g的理论容量，说明SnO2/SnS2纳米复合电极材料具有高的容量和良好循环稳定性能。
实施例4
1)将1.21g(10mmol)L-半胱氨酸溶解在150ml去离子水中，然后加入1.4g(4mmol)四氯化锡(SnCl4·5H2O)，并搅拌使其溶解，混合溶液中L-半胱氨酸与SnCl4的摩尔比为2.5∶1。
2)将得到的混合溶液转移到聚四氟乙烯内胆反应釜中、密封，反应釜在200℃下保温10小时，然后冷却至室温。用离心分离得到沉淀物，并用去离子水和无水乙醇充分洗涤，真空干燥后得到锂离子电池SnO2/SnS2纳米复合电极材料。X-射线衍射(XRD)分析显示所得到的产物的XRD图中有对应于SnO2和SnS2的XRD衍射峰，说明所得的产物为SnO2/SnS2纳米复合材料。透射电镜(TEM)观SnO2/SnS2纳米复合材料的形貌为纳米粒子，其粒径在10～27nm。X-射线能谱(EDX)分析结果显示纳米复合材料中SnO2和SnS2的质量比为42∶58.
3)按实施例1的第3)步的方法组装成测试电池，并按实施例1的第3)步的测试方法测试SnO2/SnS2纳米复合电极材料电化学贮锂性能。测试结果显示SnO2/SnS2纳米复合电极材料电化学贮锂初始可逆容量为607mAh/g，循环50后其容量为497mAh/g，大于石墨的372mAh/g的理论容量，说明SnO2/SnS2纳米复合电极材料具有高的容量和良好循环稳定性能。

Claims (1)

1.一种制备锂离子电池SnO2/SnS2纳米复合电极材料的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将L-半胱氨酸溶解在去离子水中，然后加入四氯化锡并充分搅拌使其溶解，溶液中L-半胱氨酸与四氯化锡的摩尔比在2.2∶1～1∶1；
2)将上述混合溶液转移到聚四氟乙烯内胆反应釜中、密封，将此反应釜在180℃～220℃下保温8～12小时，然后自然冷却至室温，离心分离得到沉淀物，并用去离子水和无水乙醇充分洗涤，真空干燥，得到锂离子电池SnO2/SnS2纳米复合电极材料。
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