CN111346595A - 一种SnS2@SnO2异质结及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光催化纳米材料领域，特别是涉及一种SnS2@SnO2异质结及制备方法，其制备方法包括以下步骤：a.将四氯化锡和硫代乙酰胺溶于乙醇和醋酸的混合溶液中，搅拌，形成溶液A；b.将溶液A装入反应釜中，放入恒温干燥箱中，一定温度下反应数小时后，让反应釜自然冷却至室温，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到SnS2花状结构；c.将得到的SnS2花状结构置于马弗炉中退火，得到SnS2@SnO2异质结。本发明的原料廉价易得，合成工艺简单，成本低，对设备要求低，可控程度高，所得产品均匀、形貌新颖，具有优良的可见光光催化性能，在能源、环保行业具有广泛的应用。
Description
技术领域
本发明涉及光催化纳米材料领域，具体，涉及一种SnS2@SnO2异质结及制备方法。
背景技术
氧化锡为白色、淡黄色或淡灰色四方、六方或斜方晶系粉末。熔点1630℃，沸点1800℃。是一种优秀的透明导电材料。它是第一个投入商用的透明导电材料。SnO2是一种重要的半导体传感器材料，用它制备的气敏传感器灵敏度高，被广泛用于各种可燃气体、环境污染气体、工业废气以及有害气体的检测和预报。以SnO2为基体材料制备的湿敏传感器，在改善室内环境、精密仪器设备机房以及图书馆、美术馆、博物馆等均有应用。通过在SnO2中掺杂一定量的CoO、Co2O3、 Cr2O3、Nb2O5、Ta2O5等，可以制成阻值不同的压敏电阻，在电力系统、电子线路、家用电器等方面都有广泛的用途。
SnO2由于对可见光具有良好的通透性，在水溶液中具有优良的化学稳定性，且具有特定的导电性和反射红外线辐射的特性，因此在锂电池、太阳能电池、液晶显示、光电子装置、透明导电电极、防红外探测保护等领域也被广泛应用。而SnO2纳米材料由于具有小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，在光、热、电、声、磁等物理特性以及其他宏观性质方面较传统SnO2而言都会发生显著的变化，所以可以通过运用纳米材料来改善传感器材料的性能。
在过渡金属硫化物中，SnS2是带隙宽度为2.2-2.5eV的n型半导体材料，每层Sn原子通过较强的Sn-S共价键与S原子相连接，层与层之间则是通过较弱的范德华力相连。由于其具有储量丰富、价格低廉、光催化效率高和储能容量大等优点，在光电探测、太阳能电池以及储能领域拥有广泛的应用前景。
发明内容
本发明所要解决的首要技术问题是提供一种工艺简单、成本低、反应周期短的SnS2@SnO2异质结的制备方法。
一种SnS2@SnO2异质结制备方法，包括以下步骤：
a将四氯化锡和硫代乙酰胺溶于乙醇和醋酸的混合溶液中，搅拌，形成溶液A；
b.将溶液A装入反应釜中，放入恒温干燥箱中，一定温度下反应数小时后，让反应釜自然冷却至室温，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到SnS2花状结构；
c.将得到的SnS2花状结构置于马弗炉中退火，得到SnS2@SnO2异质结。
进一步地，步骤a所述的四氯化锡的量为0.035-3.5g；硫代乙酰胺的量为0.01875-1.875g。
进一步地，步骤a所述乙醇的量为10-100ml；醋酸的量为0.5-5ml；搅拌时间为10-60min。
进一步地，所述步骤b的反应温度为100-200℃；反应时间为8-20小时。
进一步地，所述步骤c的反应温度为200-450℃；反应时间为5-20min。
本发明的有益效果：本发明的SnS2@SnO2异质结的制备方法，无需贵重仪器设备，通过合理的工艺控制，实现SnS2@SnO2异质结的制备。本发明的原料廉价易得，合成工艺简单，成本低，反应周期短，且对环境无污染。该制备的 SnS2@SnO2异质结大小均匀、尺寸可调、分散良好，可应用于光催化、气敏、吸附等领域。
附图说明
图1是实施例1所制备SnS2@SnO2的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图2是实施例1所制备SnS2@SnO2的扫描电子显微镜(SEM)照片。
具体实施方式
以下通过具体实施例用于进一步说明本发明描述的方法，但是并不意味着本发明局限于这些实施例。
实施例1：
一种SnS2@SnO2异质结的制备方法，其步骤包括：a.将0.35g四氯化锡和 0.1875g硫代乙酰胺溶于33.5ml乙醇和1.5ml醋酸的混合溶液中，搅拌30min后，形成溶液A；b.将溶液A装入反应釜，在恒温干燥箱中，160℃下反应12h，待反应釜自然冷却后，用乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到SnS2花状结构；c.将得到的SnS2花状结构置于马弗炉中400℃氧化10分钟，得到SnS2@SnO2异质结。
附图1和2分别为本实施例制成的SnS2@SnO2异质结的SEM图，从图中可以看出制备的SnS2@SnO2异质结为片状的花状结构，尺寸比较均匀，其中， SnS2@SnO2异质结片的厚度为10nm-100nm，SnS2@SnO2异质结片的宽度在 300nm-800nm。
实施例2：
该实施例与实施例1的区别在于步骤a中四氯化锡和硫代乙酰胺改变为0.07g和0.0375g，其他与实施例1相同，具体如下：a.将0.07g四氯化锡和0.0375g 硫代乙酰胺溶于33.5ml乙醇和1.5ml醋酸的混合溶液中，搅拌30min后，形成溶液A；b.将溶液A装入反应釜，在恒温干燥箱中，160℃下反应12h，待反应釜自然冷却后，用乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到SnS2花状结构；c. 将得到的SnS2花状结构构置于马弗炉中400℃氧化10分钟，得到SnS2@SnO2异质结。SnS2@SnO2异质结为片状的花状结构，尺寸比较均匀，其中，SnS2@SnO2异质结片的厚度为10nm-100nm。
实施例3：
该实施例与实施例1的区别在于步骤a中乙醇和醋酸改变为67ml和3ml，其他与实施例1相同，具体如下：a.将0.35g四氯化锡和0.1875g硫代乙酰胺溶于67ml乙醇和3ml醋酸的混合溶液中，搅拌30min后，形成溶液A；b.将溶液 A装入反应釜，在恒温干燥箱中，160℃下反应12h，待反应釜自然冷却后，用乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到碳纤维布@SnS2花状结构；c.将得到的SnS2花状结构置于马弗炉中400℃氧化10分钟，得到SnS2@SnO2异质结。 SnS2@SnO2异质结为片状的花状结构，尺寸比较均匀，其中，SnS2@SnO2异质结片的厚度为10nm-100nm。
实施例4：
该实施例与实施例1的区别在于步骤a中搅拌时间改变为60min，其他与实施例1相同，具体如下：a.将0.35g四氯化锡和0.1875g硫代乙酰胺溶于33.5ml 乙醇和1.5ml醋酸的混合溶液中，搅拌60min后，形成溶液A；b.将溶液A装入反应釜，在恒温干燥箱中，160℃下反应12h，待反应釜自然冷却后，用乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到SnS2花状结构；c.将得到的SnS2花状结构置于马弗炉中400℃氧化10分钟，得到SnS2@SnO2异质结。SnS2@SnO2异质结为片状的花状结构，尺寸比较均匀，其中，SnS2@SnO2异质结片的厚度为10 nm-100nm。
实施例5：
该实施例与实施例1的区别在于步骤一到步骤b中反应时间改变为16h，其他与实施例1相同，具体如下：a.将0.35g四氯化锡和0.1875g硫代乙酰胺溶于 33.5ml乙醇和1.5ml醋酸的混合溶液中，搅拌30min后，形成溶液A；b.将溶液 A装入反应釜，在恒温干燥箱中，160℃下反应16h，待反应釜自然冷却后，用乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到SnS2花状结构；c.将得到的SnS2花状结构置于马弗炉中400℃氧化10分钟，得到SnS2@SnO2异质结。SnS2@SnO2异质结为片状的花状结构，尺寸比较均匀，其中，SnS2@SnO2异质结片的厚度为10nm-100nm。
实施例6：
该实施例与实施例1的区别在于步骤b中反应温度改变为120℃，其他与实施例1相同，具体如下：a.将0.35g四氯化锡和0.1875g硫代乙酰胺溶于33.5ml 乙醇和1.5ml醋酸的混合溶液中，搅拌30min后，形成溶液A；b.将溶液A和装入反应釜，在恒温干燥箱中，120℃下反应12h，待反应釜自然冷却后，用乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到碳纤维布@SnS2花状结构；c.将得到的SnS2花状结构置于马弗炉中400℃氧化10分钟，得到SnS2@SnO2异质结。SnS2@SnO2异质结为片状的花状结构，尺寸比较均匀，其中，SnS2@SnO2异质结片的厚度为10nm-100nm。
实施例7：
该实施例与实施例1的区别在于步骤c中退火的温度改变为420℃，其他与实施例1相同，具体如下：a.将0.35g四氯化锡和0.1875g硫代乙酰胺溶于33.5ml 乙醇和1.5ml醋酸的混合溶液中，搅拌30min后，形成溶液A；b.将溶液A装入反应釜，在恒温干燥箱中，160℃下反应12h，待反应釜自然冷却后，用乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到SnS2花状结构；c.将得到的SnS2花状结构置于马弗炉中420℃退火处理，退火时间为10分钟，以进行氧化处理，得到 SnS2@SnO2异质结。SnS2@SnO2异质结为片状的花状结构，尺寸比较均匀，其中，SnS2@SnO2异质结片的厚度为10nm-100nm。
实施例8：
该实施例与实施例1的区别在于步骤c中退火时间改变为5min，其他与实施例1相同，具体如下：a.将0.35g四氯化锡和0.1875g硫代乙酰胺溶于33.5ml 乙醇和1.5ml醋酸的混合溶液中，搅拌30min后，形成溶液A；b.将溶液A装入反应釜，在恒温干燥箱中，160℃下反应12h，待反应釜自然冷却后，用乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到SnS2花状结构；c.将得到的SnS2花状结构置于马弗炉中400℃退火处理，退火5分钟，使得SnS2花状结构氧化，得到 SnS2@SnO2异质结。SnS2@SnO2异质结为片状的花状结构，尺寸比较均匀，其中，SnS2@SnO2异质结片的厚度为10nm-100nm。
实施例9：
一种SnS2@SnO2异质结的制备方法，其步骤包括：a.将0.35g四氯化锡和 0.1875g硫代乙酰胺溶于33.5ml乙醇和1.5ml醋酸的混合溶液中，搅拌30min后，形成溶液A；b.将溶液A装入反应釜，在恒温干燥箱中，100℃下反应8h，待反应釜自然冷却后，用乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到SnS2花状结构； c.将得到的SnS2花状结构置于马弗炉中200℃氧化5分钟，得到SnS2@SnO2异质结。
本发明实施例中SnS2@SnO2异质结为片状的花状结构，尺寸比较均匀，其中，SnS2@SnO2异质结片的厚度为10nm-100nm，SnS2@SnO2异质结片的宽度在300nm-800nm。
实施例10：
一种SnS2@SnO2异质结的制备方法，其步骤包括：a.将0.35g四氯化锡和 0.1875g硫代乙酰胺溶于33.5ml乙醇和1.5ml醋酸的混合溶液中，搅拌30min后，形成溶液A；b.将溶液A装入反应釜，在恒温干燥箱中，200℃下反应20h，待反应釜自然冷却后，用乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到SnS2花状结构；c.将得到的SnS2花状结构置于马弗炉中450℃氧化20分钟，得到SnS2@SnO2异质结。
本发明实施例中SnS2@SnO2异质结为片状的花状结构，尺寸比较均匀，其中，SnS2@SnO2异质结片的厚度为10nm-100nm，SnS2@SnO2异质结片的宽度在300nm-800nm。
Claims (6)
1.一种SnS2@SnO2异质结的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.将四氯化锡和硫代乙酰胺溶于乙醇和醋酸的混合溶液中，搅拌，形成溶液A；
b.将溶液A装入反应釜中，放入恒温干燥箱中，一定温度下反应数小时后，让反应釜自然冷却至室温，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到SnS2花状结构；
c.将得到的SnS2花状结构置于马弗炉中退火，得到SnS2@SnO2异质结。
2.如权利要求1中所述的SnS2@SnO2异质结的制备方法，其特征在于：所述步骤a中的所述四氯化锡的量为0.035-3.5g；硫代乙酰胺的量为0.01875-1.875g。
3.如权利要求1中所述的SnS2@SnO2异质结的制备方法，其特征在于：步骤a所述乙醇的量为10-100ml；醋酸的量为0.5-5ml；搅拌的时间为10-60min。
4.如权利要求1中所述的SnS2@SnO2异质结的制备方法，其特征在于：步骤b的反应温度为100-200℃；反应时间为8-20小时。
5.如权利要求1中所述的SnS2@SnO2异质结的制备方法，其特征在于：步骤c退火的温度为200-450℃；退火的时间为5-20min。
6.一种SnS2@SnO2异质结，其特征在于：所述SnS2@SnO2异质结由权利要求1-5任一项的制备方法制备而得，所述SnS2@SnO2异质结为片状的花状结构，其中，SnS2@SnO2异质结片的厚度为10nm-100nm。
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