CN109174124A - 一种不锈钢网负载氧化锡或二硫化锡纳米片光催化复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种不锈钢网负载氧化锡或二硫化锡纳米片光催化复合材料的制备方法，利用水热法制备不锈钢网负载SnO2纳米结构的前驱体；配置硫源溶液；将不锈钢网负载SnO2纳米结构的前驱体放入聚四氟乙烯反应釜中，倒入硫源溶液；再将反应釜放入烘箱中保温；待反应结束后用乙醇和去离子水冲洗，烘干得到不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片光催化复合材料。本发明采用两次水热法合成不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片，合成的工艺简单，易操作，且无毒。合成的SnO2/SnS2纳米片整齐的排列在不锈钢网上，纳米片的厚度很薄，且片层表面积较大，可以充分与有机染料充分接触，进行充分降解。且降解后可将不锈钢网负载SnO2/SnS2取出，避免不必要的污染。
Description
技术领域
本发明属于纳米光催化材料技术领域，具体涉及一种不锈钢网负载氧化锡或二硫化锡纳米片光催化复合材料的制备方法。
背景技术
光催化氧化有机物污染是保护环境的有效方法之一。相对于常规的化学氧化，光催化氧化法是处理水污染过程中利用活性基因(OH、O2)的强氧化性，活性基团的氧化性比一般氧化剂的氧化性更强。，可快速彻底的分解有机污染物。
SnO2具有正交晶系和金红石结构两种晶体结构，其中正交晶体结构只能在高温的条件下存在，一般情况下SnO2晶体都是金红石结构。SnO2是一种重要的n型半导体材料，它具有宽带系，禁带宽度为3.65eV。SnO2晶体中存在较多的氧空位，具有n型半导体的特性。纳米结构的SnO2具有量子尺寸效应，因而可以具有更宽的禁带宽度。因为纳米材料具有尺寸小和表面效应。SnO2在光催化，光吸收和气敏响应等方面的研究表现出优越的性能，现在在光催化材料，电极材料和太阳能电池材料等方面都已得到广泛的研究好人应用。
近年来，科研工作者正在积极地2研究SnO2和SnS2，主要的研究领域有：作为光催化，气体感应材料，电池电极和太阳能电池材料。SnS2属于CdI2型结构，窄带隙2.18eV具有高量子产量。因此它有可能成为一个很好的可见光光敏光催化剂。在其窄带隙上，SnS2表现出一种广泛的光化学反应，但其价带上的孔具有相对较低的氧化能力，从而降低了光催化反应放入效率。然而，SnO2具有较低的价带边缘电位，它使能带中的带孔具有高氧化能力，因此将SnO2和SnS2结合起来形成复合纳米片，将有望克服单个材料的局限性。据现在报道，单独形成SnO2和SnS2纳米片的光催化剂的报告相对较少。
利用不锈钢网作为基底负载SnO2和SnS2纳米片光催化复合材料，便于回收降解有机物后的反应物，避免不必要的污染，同时不锈钢网可以反复利用，从而降低成本。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种不锈钢网负载氧化锡或二硫化锡纳米片光催化复合材料的制备方法，选用不锈钢网作为负载SnO2/SnS2纳米片结构的基底，便于降解有机染料后反应物的回收，同时可以回收重复利用不锈钢网，以降低成本，避免二次污染。
本发明采用以下技术方案：
一种不锈钢网负载氧化锡或二硫化锡纳米片光催化复合材料的制备方法，利用水热法制备不锈钢网负载SnO2纳米结构的前驱体；配置硫源溶液；将不锈钢网负载SnO2纳米结构的前驱体放入聚四氟乙烯反应釜中，倒入硫源溶液；再将反应釜放入烘箱中保温；待反应结束后用乙醇和去离子水冲洗，烘干得到不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片光催化复合材料。
具体的，利用水热法制备前驱体不锈钢网负载的SnO2的纳米片具体如下：
S1、将氢氧化钠溶于去离子水中得溶液A；
S2、在磁力搅拌下，向溶液A中加入氯化锡制得溶液或乳浊液B；
S3、将步骤S2制备的溶液或乳浊液B转移至水热反应釜，同时将预先清洗干净的不锈钢网置于溶液或乳浊液B中，进行水热反应，反应结束后冷却，经清洗干燥后制得不锈钢网负载SnO2纳米结构的前驱体。
进一步的，步骤S1中，溶液A的浓度为0.5～1mol/L。
进一步的，步骤S2中，氢氧化钠与氯化锡的质量比为4：(6～17)，氯化锡的浓度为0.26～0.75mol/L。
进一步的，步骤S3中，水热反应的反应温度为160～200℃，反应时间为0.5～24h，反应完成后，不锈钢网用去离子水和乙醇清洗。
更进一步的，干燥温度为60～80℃，反应时间为0.5～24h。
具体的，反应釜放入烘箱中保温1～24h，反应温度在120～200℃。
具体的，反应完成后在60～80℃干燥处理，反应时间为6h～24h。
具体的，硫源为升华硫，硫脲，硫代乙酰胺和硫化钠，氢氧化钠与硫源的质量比为4：(2～7)。
具体的，不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片光催化复合材料呈网状结构，厚度为0.5～1nm。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明一种不锈钢网负载氧化锡或二硫化锡纳米片光催化复合材料的制备方法，采用传统水热法制备不锈钢网负载SnO2纳米结构的前驱体，操作简单，制备周期短，所制备的不锈钢网负载的SnO2/SnS2纳米片光催化复合材料比表面积大可以在降解有机物时充分与有机物接触，厚度薄，纯度高，结晶性强，形貌均匀，将其应用于有机物罗丹明染料降解具有优异的光催化降解性能，在紫外灯照射下降解有机染料罗丹明60min内光降解率达到85％，工艺设备简单，可行性强，具有很大的工业前景；同时由不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片光催化复合材料在反应后可以回收，尽量较少造成的二次污染，不锈钢网也可以反复利用，从而降低生产的成本。
进一步的，利用水热法制备前驱体不锈钢网负载SnO2纳米片的目的在于制备无杂质的金红石结构的SnO2纳米片。
进一步的，氢氧化钠与氯化锡的质量比设置的目的是提供一个碱性的环境，抑制锡离子的水解。
进一步的，水热反应时间和温度的设定可以使常温常压下可溶性较差的物质溶解并重结晶进行氧化锡/二硫化锡纳米片的合成。
进一步的，不同水热时间温度的设定可以得到不同的氧化锡/二硫化锡形貌。
进一步的，通过干燥能够得到不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片。
综上所述，本发明采用两次水热法合成不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片，合成的工艺简单，易操作，且无毒。合成的SnO2/SnS2纳米片整齐的排列在不锈钢网上，纳米片的厚度很薄，且片层表面积较大，可以充分与有机染料充分接触，进行充分降解。且降解后可将不锈钢网负载SnO2/SnS2取出，避免不必要的污染。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明制备的复合材料SEM图；
图2为本发明实施例3按照质量比为mNaOH：m硫代乙酰胺＝4:7所制备的不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片光催化复合材料光催化性能图。
具体实施方式
我们的制备方法制备的复合材料和现有是否有区别
本发明提供了一种不锈钢网负载氧化锡或二硫化锡纳米片光催化复合材料的制备方法，利用水热法制备前驱体不锈钢网负载的SnO2的纳米片；然后配置硫源溶液；再将前驱体不锈钢网负载的SnO2的纳米片放入干净的聚四氟乙烯反应釜中，倒入硫源溶液；再将反应釜放入烘箱中保温；待反应结束后用乙醇和去离子水反复冲洗三次，再烘干即得到不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片，其纳米片纯度高，结晶性强，形貌均匀，厚度约为1nm，呈网状结构，且纳米片排列均匀，比表面积较大，将其应用于有机染料降解具有优异的光催化降解性能，同时反应物是由不锈钢网负载，这有利于降解反应后回收。
本发明一种不锈钢网负载氧化锡或二硫化锡纳米片光催化复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氢氧化钠溶于去离子水中得浓度0.5～1mol/L的溶液A；
S2、在磁力搅拌下，向上述溶液A中加入氯化锡制得溶液或乳浊液B；
氯化锡的浓度为0.26～0.75mol/L，氢氧化钠与氯化锡的质量比为4：(6～17)。
S3、将上述溶液或乳浊液B转移至水热反应釜，同时将预先清洗干净的不锈钢网置于溶液或乳浊液B中，进行水热反应，反应结束后冷却，不锈钢网用去离子水和乙醇清洗，一定温度下干燥，得不锈钢网负载氧化锡纳米结构的前驱体；
反应温度为160～200℃，反应时间为0.5～24h；反应完成后的干燥温度为60～80℃，反应时间为0.5h～24h。
S4、将不锈钢网负载SnO2纳米结构的前驱体置于含有硫源的溶液中，在一定温度下反应一定时间，然后用去离子水和乙醇清洗，在一定温度下干燥得不锈钢网载SnO2/SnS2纳米片光催化复合材料。
硫源为升华硫，硫脲，硫代乙酰胺和硫化钠，氢氧化钠与硫源的质量比为4：(2～7)；反应温度在120℃～200℃，反应时间为1h～24h；反应完成后干燥温度为60～80℃，反应时间为6h～24h。
请参阅图1，不锈钢网负载的SnO2/SnS2纳米片片层大小均匀，片层厚度较薄约为0.5～1nm，整体呈现一个网状结构。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中的描述和所示的本发明实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
1)、将质氢氧化钠与氯化锡溶解在去离子水中并充分搅拌后得到浓度为0.5mol/L的溶液A；
2)、将溶液A转移到不锈钢反应釜中，同时将预先清洗干净的不锈钢网置于溶液中，在200℃温度下反应0.5小时后，用乙醇和去离子水清洗4次，在80℃的烘箱中烘0.5h，便得到不锈钢网负载碳包覆氧化锡纳米片结构的前驱体；
3)、将质量为0.6g硫代乙酰胺溶解在30ml去离子水中，120℃温度下反应1小时，将2)得到的不锈钢网负载氧化锡纳米结构置于其中并放入烘箱中6小时60℃后得到厚度0.8nm的不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片光催化复合材料；
实施例2
1)、将氢氧化钠与氯化锡溶解在去离子水中并充分搅拌后得到浓度为0.6mol/L的溶液A；
2)、将溶液A转移到不锈钢反应釜中，同时将预先清洗干净的不锈钢网置于溶液中，在200℃温度下反应24小时后，用乙醇和去离子水清洗1次，在80℃的烘箱中烘24h，便得到不锈钢网负载碳包覆氧化锡纳米片结构的前驱体；
3)、将质量为0.6g硫代乙酰胺溶解在30ml去离子水中，130℃温度下反应4小时，将2)得到的不锈钢网负载氧化锡纳米结构置于其中并放入烘箱中10小时60℃后得到厚度0.5nm的不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片光催化复合材料；
实施例3
1)、将氢氧化钠与氯化锡溶解在去离子水中并充分搅拌后得到浓度为0.7mol/L的溶液A；
2)、将溶液A转移到不锈钢反应釜中，同时将预先清洗干净的不锈钢网置于溶液中，在190℃温度下反应2小时后，用乙醇和去离子水清洗3次，在75℃的烘箱中烘2h，便得到不锈钢网负载碳包覆氧化锡纳米片结构的前驱体；
3)、将质量为1.05g硫代乙酰胺溶解在30ml去离子水中，140℃温度下反应6小时，将2)得到的不锈钢网负载氧化锡纳米结构置于其中并放入烘箱中14小时65℃后得到厚度0.6nm的不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片光催化复合材料；
请参阅图2，从图中可以看出，紫外灯照射60min，不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片光催化复合材料对有机染料罗丹明的降解率达到85％。
实施例4
1)、将氢氧化钠与氯化锡溶解在去离子水中并充分搅拌后得到浓度为0.75mol/L的溶液A；
2)、将溶液A转移到不锈钢反应釜中，同时将预先清洗干净的不锈钢网置于溶液中，在190℃温度下反应22小时后，用乙醇和去离子水清洗3次，在75℃的烘箱中烘22h，便得到不锈钢网负载碳包覆氧化锡纳米片结构的前驱体；
3)、将质量为1.05g硫代乙酰胺溶解在30ml去离子水中，150℃温度下反应8小时，将2)得到的不锈钢网负载氧化锡纳米结构置于置于其中并放入烘箱中16小时65℃后得到厚度0.5的不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片光催化复合材料；
实施例5
1)、将质量分别为1.0g氢氧化钠与1.8g氯化锡溶解在40ml去离子水中并充分搅拌后得到溶液A；
2)、将溶液A转移到不锈钢反应釜中，同时将预先清洗干净的不锈钢网置于溶液中，在180℃温度下反应8小时后，用乙醇和去离子水清洗5次，在70℃的烘箱中烘8h，便得到不锈钢网负载碳包覆氧化锡纳米片结构的前驱体；
3)、将质量为1.05g硫代乙酰胺溶解在30ml去离子水中，160℃温度下反应10小时，将2)得到的不锈钢网负载氧化锡纳米结构置于其中并放入烘箱中18小时70℃后得到厚度0.7nm的不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片光催化复合材料；
实施例6
1)、将氢氧化钠与氯化锡溶解在去离子水中并充分搅拌后得到浓度为0.8mol/L的溶液A；
2)、将溶液A转移到不锈钢反应釜中，同时将预先清洗干净的不锈钢网置于溶液中，在180℃温度下反应20小时后，用乙醇和去离子水清洗2次，在70℃的烘箱中烘20h，便得到不锈钢网负载碳包覆氧化锡纳米片结构的前驱体；
3)、将质量为2.1g硫代乙酰胺溶解在30ml去离子水中，170℃温度下反应12小时，将2)得到的不锈钢网负载氧化锡纳米结构置于其中并放入烘箱中20小时70℃后得到厚度0.8nm的不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片光催化复合材料；
实施例7
1)、将氢氧化钠与氯化锡溶解在去离子水中并充分搅拌后得到浓度为0.85mol/L的溶液A；
2)、将溶液A转移到不锈钢反应釜中，同时将预先清洗干净的不锈钢网置于溶液中，在170℃温度下反应10小时后，用乙醇和去离子水清洗5次，在65℃的烘箱中烘10h，便得到不锈钢网负载碳包覆氧化锡纳米片结构的前驱体；
3)、将质量为2.1g硫代乙酰胺溶解在30ml去离子水中，180℃温度下反应14小时，将2)得到的不锈钢网负载氧化锡纳米结构置于其中并放入烘箱中22小时75℃后得到厚度1nm的不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片光催化复合材料；
实施例8
1)、将氢氧化钠与氯化锡溶解在去离子水中并充分搅拌后得到浓度为0.9mol/L的溶液A；
2)、将溶液A转移到不锈钢反应釜中，同时将预先清洗干净的不锈钢网置于溶液中，在160℃温度下反应14小时后，用乙醇和去离子水清洗2次，在65℃的烘箱中烘14h，便得到不锈钢网负载碳包覆氧化锡纳米片结构的前驱体；
3)、将质量为2.1g硫代乙酰胺溶解在30ml去离子水中，190℃温度下反应18小时，将2)得到的不锈钢网负载氧化锡纳米结构置于其中并放入烘箱中24小时75℃后得到厚度0.9nm的不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片光催化复合材料；
实施例9
1)、将氢氧化钠与氯化锡溶解在去离子水中并充分搅拌后得到浓度为1mol/L的溶液A；
2)、将溶液A转移到不锈钢反应釜中，同时将预先清洗干净的不锈钢网置于溶液中，在160℃温度下反应12小时后，用乙醇和去离子水清洗1次，在60℃的烘箱中烘12h，便得到不锈钢网负载碳包覆氧化锡纳米片结构的前驱体；
3)、将质量为3g硫代乙酰胺溶解在30ml去离子水中，200℃温度下反应24小时，将2)得到的不锈钢网负载氧化锡纳米结构置于其中并放入烘箱中24小时80℃后得到厚度1nm的不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片光催化复合材料。
综上可知，通过实施例3得到的不锈钢网负载氧化锡/二硫化锡纳米片的纳米片厚度最薄，比表面积最大，在不锈钢网上排列最整齐。降解有机染料罗丹明的降解率达85％以上。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种不锈钢网负载氧化锡或二硫化锡纳米片光催化复合材料的制备方法，其特征在于，利用水热法制备不锈钢网负载SnO2纳米结构的前驱体；配置硫源溶液；将不锈钢网负载SnO2纳米结构的前驱体放入反应釜中，倒入硫源溶液；再将反应釜放入烘箱中保温；待反应结束后进行冲洗，烘干得到不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片光催化复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种不锈钢网负载氧化锡或二硫化锡纳米片光催化复合材料的制备方法，其特征在于，利用水热法制备前驱体不锈钢网负载的SnO2的纳米片具体如下：
S1、将氢氧化钠溶于去离子水中得溶液A；
S2、在磁力搅拌下，向溶液A中加入氯化锡制得溶液或乳浊液B；
S3、将步骤S2制备的溶液或乳浊液B转移至水热反应釜，同时将预先清洗干净的不锈钢网置于溶液或乳浊液B中，进行水热反应，反应结束后冷却，经清洗干燥后制得不锈钢网负载SnO2纳米结构的前驱体。
3.根据权利要求2所述的一种不锈钢网负载氧化锡或二硫化锡纳米片光催化复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，溶液A的浓度为0.5～1mol/L。
4.根据权利要求2所述的一种不锈钢网负载氧化锡或二硫化锡纳米片光催化复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，氢氧化钠与氯化锡的质量比为4：(6～17)，氯化锡的浓度为0.26～0.75mol/L。
5.根据权利要求2所述的一种不锈钢网负载氧化锡或二硫化锡纳米片光催化复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，水热反应的反应温度为160～200℃，反应时间为0.5～24h，反应完成后，不锈钢网用去离子水和乙醇清洗。
6.根据权利要求5所述的一种不锈钢网负载氧化锡或二硫化锡纳米片光催化复合材料的制备方法，其特征在于，干燥温度为60～80℃，反应时间为0.5～24h。
7.根据权利要求1所述的一种不锈钢网负载氧化锡或二硫化锡纳米片光催化复合材料的制备方法，其特征在于，反应釜放入烘箱中保温1～24h，反应温度在120～200℃。
8.根据权利要求1所述的一种不锈钢网负载氧化锡或二硫化锡纳米片光催化复合材料的制备方法，其特征在于，反应完成后在60～80℃干燥处理，反应时间为6h～24h。
9.根据权利要求1所述的一种不锈钢网负载氧化锡或二硫化锡纳米片光催化复合材料的制备方法，其特征在于，硫源为升华硫，硫脲，硫代乙酰胺和硫化钠，氢氧化钠与硫源的质量比为4：(2～7)。
10.根据权利要求1所述的一种不锈钢网负载氧化锡或二硫化锡纳米片光催化复合材料的制备方法，其特征在于，不锈钢网负载SnO2/SnS2纳米片光催化复合材料呈网状结构，厚度为0.5～1nm。
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