CN105514392A - 一种SnS2-SnO2纳米片状钠离子电池负极复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种SnS2-SnO2纳米片状钠离子电池负极复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种SnS2-SnO2纳米片状钠离子电池负极复合材料及其制备方法，包括：1)将SnCl4·5H2O溶于去离子水中，配制成溶液A，逐滴加入NaOH溶液使A溶液中产生白色悬浮液；2)进行微波水热反应；3)待反应结束后，取出前驱体，冷冻干燥得到SnO2前驱体；4)将SnO2前驱体溶于浓硫酸中，后加入去离子水，配制成溶液B，将NaS·9H2O溶于等量去离子水中，配制成溶液C；5)将B、C两种溶液按照元素摩尔比nSn:nS＝(1.0～2.5):(2.0～4.3)的比例混合得到混合溶液D；6)进行水浴反应；7)待反应结束后，取出前驱体，冷冻干燥得到SnS2-SnO2纳米片状钠离子电池负极复合材料。本发明制备方法具有制备成本低、操作简单、制备周期短的特点，所制备产物在大电流密度下具有较高的容量保持率。

Description

一种SnS2-SnO2纳米片状钠离子电池负极复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及钠离子电池技术领域，特别涉及一种钠离子电池负极材料及其制备方法。
背景技术
钠离子电池是一种新型电化学电源，具有原材料资源丰富、成本较低、比容量和效率较高等优点，较为符合规模化储能应用要求，在提升大规模可再生能源并网接入能力、提高电能使用效率和电能质量方面具有应用潜力，同时由于其比容量高、质量轻、寿命长和无记忆性等显著优势，在航空航天、混合电动汽车以及便携式电子设备等领域也具有广泛的应用。在这一背景下，钠离子电池近年来引起全世界范围内的广泛关注，关键材料和相关技术研究进展迅速。但是相对锂离子而言，钠离子具有较大的离子半径(0.102nmvs.0.076nmofLi)，这使得寻找合适的嵌钠材料具有一定难度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种SnS2-SnO2纳米片状钠离子电池负极复合材料及其制备方法，其制备成本低、操作简单、制备周期短，获得的SnS2-SnO2纳米片状钠离子电池负极复合材料性能优异。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种SnS2-SnO2纳米片状钠离子电池负极复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将SnCl4·5H2O溶于去离子水中，配制成溶液A，逐滴加入NaOH溶液使A溶液中产生白色悬浮液；
2)将A溶液放入微波水热反应釜密封，进行微波水热反应；
3)待反应结束后，取出前驱体，洗涤得到白色前驱体，冷冻干燥得到SnO2前驱体；
4)将SnO2前驱体溶于浓硫酸中，后加入去离子水，配制成溶液B，将NaS·9H2O溶于等量去离子水中，配制成溶液C；
5)将B、C两种溶液按照元素摩尔比nSn:nS＝(1.0～2.5):(2.0～4.3)的比例混合，搅拌均匀形成均匀稳定的混合溶液D；
6)将混合溶液D放入水浴反应仪中，进行水浴反应；
7)待反应结束后，取出前驱体，洗涤得到黄褐色前驱体，冷冻干燥得到SnS2-SnO2纳米片状钠离子电池负极复合材料。
进一步的，溶液A中Sn的浓度为0.5～1.2mol/L。
进一步的，NaOH溶液的浓度为0.5mol/L。
进一步的，步骤2)中微波水热反应条件为：填充比控制在40％～60％，反应温度控制在100～200℃，反应时间控制在0.5～3h。
进一步的，步骤3)和步骤7)中冷冻干燥均具体为：将所制备的前驱体在冷冻干燥机的冷冻室零下50-60℃冷冻4-5h，然后在真空干燥室室温下干燥10-12h。
进一步的，溶液B中Sn的浓度为0.1～2.4mol/L；溶液C中S的浓度为0.1～2.4mol/L的。
进一步的，步骤5)中搅拌均匀具体为在26℃下磁力搅拌5～30min。
进一步的，步骤6)中水浴反应的条件为：反应温度控制在60～100℃，反应时间控制在2～5h。
一种SnS2-SnO2纳米片状钠离子电池负极复合材料所制备的SnS2-SnO2纳米片状钠离子电池负极复合材料。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明一种SnS2-SnO2纳米片状钠离子电池负极复合材料的制备方法，具有制备成本低、操作简单、制备周期短的特点，所制备的纳米片状SnS2钠离子电池纳米负极材料片层状厚度尺寸达到几到几十纳米、纯度高、结晶性强、形貌均匀，将其应用于钠离子电池负极，在100mA/g的电流密度下，其首次放电容量可达到1188.1036mAh/g，在800mA/g的电流密度下容量可保持在145mAh/g，库伦效率高于99％。
附图说明
图1是本发明实施例1所制备SnS2-SnO2纳米片状钠离子电池负极复合材料的SEM图。
图2是本发明实施例1所制备SnS2-SnO2纳米片状钠离子电池负极复合材料的倍率性能图。
具体实施方式
实施例1
一种SnS2-SnO2纳米片状钠离子电池负极复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将SnCl4·5H2O溶于去离子水中，配制成浓度为0.5mol/L的溶液A，逐滴加入0.5mol/LNaOH溶液使A溶液中产生白色悬浮液；
2)将A溶液放入微波水热反应釜密封，填充比控制在40％，放入微波水热反应仪，反应温度控制在100℃，反应时间控制在0.5h；
3)待反应结束后，取出前驱体，经去离子水和无水乙醇分别离心洗涤2次，得到白色前驱体，将所制备的前驱体在冷冻干燥机的冷冻室零下50℃冷冻5h，然后在真空干燥室室温下干燥10h得到SnO2前驱体；
4)将SnO2前驱体溶于浓硫酸中，后加入去离子水，配制成浓度为0.1mol/L的溶液B，将NaS·9H2O溶于等量去离子水中，配制成浓度为1.0mol/L的溶液C；
5)将B、C两种溶液按照元素摩尔比nSn:nS＝1.0:2.0的比例混合得到溶液D，在26℃下磁力搅拌10min，形成均匀稳定的混合溶液；
6)将D溶液放入水浴反应仪中，反应温度控制在60℃，反应时间控制在2h后关闭电源；
7)待反应结束后，取出前驱体，经去离子水和无水乙醇分别离心洗涤2次，得到黄褐色前驱体，将所制备的前驱体在冷冻干燥机的冷冻室零下50℃冷冻5h，然后在真空干燥室室温下干燥10h得到SnS2-SnO2纳米片状钠离子电池负极复合材料。
图1是本发明实施例1所制备SnS2-SnO2纳米片状钠离子电池负极复合材料的SEM图。从图中可以看出样品的表面是由颗粒自组装纳米片状结构，片的厚度大约为几十纳米。图2是本发明实施例1所制备SnS2-SnO2纳米片状钠离子电池负极复合材料的倍率性能图。从图中可以看出所制备SnS2-SnO2纳米片状钠离子电池负极复合材料，在100mA/g的电流密度下，其首次放电容量可达到1188.1036mAh/g，在800mA/g的电流密度下容量可保持在145mAh/g，库伦效率高于99％。
实施例2
一种SnS2-SnO2纳米片状钠离子电池负极复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将SnCl4·5H2O溶于去离子水中，配制成浓度为1.0mol/L的溶液A，逐滴加入0.5mol/LNaOH溶液使A溶液中产生白色悬浮液；
2)将A溶液放入微波水热反应釜密封，填充比控制在50％，放入微波水热反应仪，反应温度控制在150℃，反应时间控制在2h；
3)待反应结束后，取出前驱体，经去离子水和无水乙醇分别离心洗涤3次，得到白色前驱体，将所制备的前驱体在冷冻干燥机的冷冻室零下60℃冷冻4h，然后在真空干燥室室温下干燥12h即得到SnO2前驱体；
4)将SnO2前驱体溶于浓硫酸中，后加入去离子水，配制成浓度为1.5mol/L的溶液B，将NaS·9H2O溶于等量去离子水中，配制成浓度为0.1mol/L的溶液C；
5)将B、C两种溶液按照元素摩尔比nSn:nS＝2.0:4.3的比例混合得到溶液D，在26℃下磁力搅拌20min，形成均匀稳定的混合溶液；
6)将D溶液放入水浴反应仪中，反应温度控制在100℃，反应时间控制在4h后关闭电源；
7)待反应结束后，取出前驱体，经去离子水和无水乙醇分别离心洗涤2～3次，得到黄褐色前驱体，将所制备的前驱体在冷冻干燥机的冷冻室零下60℃冷冻4h，然后在真空干燥室室温下干燥12h得到SnS2-SnO2纳米片状钠离子电池负极复合材料。
实施例3
一种SnS2-SnO2纳米片状钠离子电池负极复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将SnCl4·5H2O溶于去离子水中，配制成浓度为1.2mol/L的溶液A，逐滴加入0.5mol/LNaOH溶液使A溶液中产生白色悬浮液；
2)将A溶液放入微波水热反应釜密封，填充比控制在60％，放入微波水热反应仪，反应温度控制在200℃，反应时间控制在3h；
3)待反应结束后，取出前驱体，经去离子水和无水乙醇分别离心洗涤3次，得到白色前驱体，将所制备的前驱体在冷冻干燥机的冷冻室零下50℃冷冻4h，然后在真空干燥室室温下干燥12h得到SnO2前驱体；
4)将SnO2前驱体溶于浓硫酸中，后加入去离子水，配制成浓度为2.4mol/L的溶液B，将NaS·9H2O溶于等量去离子水中，配制成浓度为2.4mol/L的溶液C；
5)将B、C两种溶液按照元素摩尔比nSn:nS＝2.5:4.0的比例混合得到溶液D，在26℃下磁力搅拌30min，形成均匀稳定的混合溶液；
6)将D溶液放入水浴反应仪中，反应温度控制在80℃，反应时间控制在5h后关闭电源；
7)待反应结束后，取出前驱体，经去离子水和无水乙醇分别离心洗涤2～3次，将所制备的前驱体在冷冻干燥机的冷冻室零下60℃冷冻5h，然后在真空干燥室室温下干燥10h得到SnS2-SnO2纳米片状钠离子电池负极复合材料。
二硫化锡(SnS2)属于Ⅳ:Ⅵ族二元化合物，具有CdI2型的层状结构。这种结构单元是由两层六方密堆积的硫离子中间加入锡离子的三明治结构(S-Sn-S)组成的，每个锡离子周围有六个硫离子采取ABAB六方密堆积形成正八面体配位，Sn4+置于两层S2-之间，层内为共价键结合，层与层之间存在弱的范德华力。SnS2的这种层状结构中存在很多晶格空位，可作为“插层”的主体晶格。这种结构上的优越的柔韧性使它能作为基底，通过共轭化合物的插入，形成具有独特光电性质的插层化合物。
SnO2作为一种n型宽带隙的半导体(Eg＝3.62eV)，具有粒径小、比表面积大的特点，小尺寸效应、表面和界面效应、宏观量子隧道效应等较为显著，因此SnO2广泛应用于气敏传感器、电阻器、透明加热元件、催化剂和太阳能电池等科学研究和工业应用上。
由于颗粒形貌对样品的电化学性能也可能会造成一定的影响，颗粒越小、比表面积越大，则材料与电解液的接触越好，Na+的迁移距离也会变短，这样更有利于钠离子电池负极材料倍率性能的提升。
本发明一种SnS2-SnO2纳米片状钠离子电池负极复合材料的制备方法，具有制备成本低、操作简单、制备周期短的特点，所制备的纳米片状SnS2钠离子电池纳米负极材料片层状厚度尺寸达到几到几十纳米、纯度高、结晶性强、形貌均匀，将其应用于钠离子电池负极，在100mA/g的电流密度下，其首次放电容量可达到1188.1036mAh/g，在800mA/g的电流密度下容量可保持在145mAh/g，库伦效率高于99％。

Claims (9)

1.一种SnS2-SnO2纳米片状钠离子电池负极复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将SnCl4·5H2O溶于去离子水中，配制成溶液A，逐滴加入NaOH溶液使A溶液中产生白色悬浮液；
2)将A溶液放入微波水热反应釜密封，进行微波水热反应；
3)待反应结束后，取出前驱体，洗涤得到白色前驱体，冷冻干燥得到SnO2前驱体；
4)将SnO2前驱体溶于浓硫酸中，后加入去离子水，配制成溶液B，将NaS·9H2O溶于等量去离子水中，配制成溶液C；
5)将B、C两种溶液按照元素摩尔比nSn:nS＝(1.0～2.5):(2.0～4.3)的比例混合，搅拌均匀形成均匀稳定的混合溶液D；
6)将混合溶液D放入水浴反应仪中，进行水浴反应；
7)待反应结束后，取出前驱体，洗涤得到黄褐色前驱体，冷冻干燥得到SnS2-SnO2纳米片状钠离子电池负极复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种SnS2-SnO2纳米片状钠离子电池负极复合材料的制备方法，其特征在于，溶液A中Sn的浓度为0.5～1.2mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种SnS2-SnO2纳米片状钠离子电池负极复合材料的制备方法，其特征在于，NaOH溶液的浓度为0.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种SnS2-SnO2纳米片状钠离子电池负极复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中微波水热反应条件为：填充比控制在40％～60％，反应温度控制在100～200℃，反应时间控制在0.5～3h。
5.根据权利要求1所述的一种SnS2-SnO2纳米片状钠离子电池负极复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3)和步骤7)中冷冻干燥均具体为：将所制备的前驱体在冷冻干燥机的冷冻室零下50-60℃冷冻4-5h，然后在真空干燥室室温下干燥10-12h。
6.根据权利要求1所述的一种SnS2-SnO2纳米片状钠离子电池负极复合材料的制备方法，其特征在于，溶液B中Sn的浓度为0.1～2.4mol/L；溶液C中S的浓度为0.1～2.4mol/L的。
7.根据权利要求1所述的一种SnS2-SnO2纳米片状钠离子电池负极复合材料的制备方法，其特征在于，步骤5)中搅拌均匀具体为在26℃下磁力搅拌5～30min。
8.根据权利要求1所述的一种SnS2-SnO2纳米片状钠离子电池负极复合材料的制备方法，其特征在于，步骤6)中水浴反应的条件为：反应温度控制在60～100℃，反应时间控制在2～5h。
9.权利要求1至8中任一项所述的一种SnS2-SnO2纳米片状钠离子电池负极复合材料所制备的SnS2-SnO2纳米片状钠离子电池负极复合材料。
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