CN104998660B - 一种二硫化锡纳米片负载二氧化锡纳米晶复合纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二硫化锡纳米片负载二氧化锡纳米晶复合纳米材料的制备方法。所述方法包括如下步骤：S1.二硫化锡纳米片的制备：将L‑半胱氨酸和四氯化锡溶于水中，混匀，水热反应后得到浅黄色沉淀，漂洗，离心分离，干燥得到SnS2纳米片；S2.复合材料的制备：将四氯化锡和维生素C溶于水中，将S1制备得到的SnS2纳米片分散在上述溶液中，再加入NaHCO3，混匀，在回流条件下微波反应，冷却，漂洗，离心分离，干燥即得复合纳米材料SnO2/SnS2；S1中加入L‑半胱氨酸和四氯化锡的摩尔比为6~8:1，S2中加入的四氯化锡与SnS2纳米片的摩尔比为1~5:1。本发明制备得到的SnO2/SnS2复合材料，SnO2纳米晶均匀地分散并牢固地负载在SnS2纳米片上，避免了SnO2纳米晶的团聚现象，显示出明显增强的光催化性质。
Description
技术领域
本发明属于无机微纳米材料制备技术领域，具体地，涉及一种二硫化锡纳米片负载二氧化锡纳米晶复合纳米材料的制备方法。
背景技术
当代社会，光催化降解水中的有机污染物和重金属离子在近些年来受到了广泛的重视。 二氧化锡(SnO2)由于其比较好的光催化稳定性和催化活性, 被视为商用二氧化钛催化剂 TiO2 的潜在替代品。SnO2 催化剂在紫外光下表现出色, 但是其禁带宽度 (Eg =3.6 eV) 较大, 因此可见光催化活性有限。由于太阳能中紫外光能量所占比重很小，仅为4%左右，然而可见光的能量达到了 43%，因此将SnO2催化剂的光响应范围从紫外线区拓展到可见光区变得很有意义。此外，SnO2材料在光催化降解过程中有一个固有的缺陷：在光照射下SnO2产生的电子 /空穴对会大量的发生重组，因此只有少量的电子/空穴对能够被光催化反应所利用。这个缺陷导致SnO2材料的光催化效率很低。为此，可以采用在SnO2 晶体中掺杂金属或非金属元素以及与其他的半导体催化剂复合的方法来改善。
作为一种典型的层状化合物，二硫化锡SnS2具有优异的性能而得到了人们广泛的关注和研究。这种层状半导体具有相对较窄的禁带宽度，约为2. 35eV，这一特性使得它在太阳能电池、光电转换以及光催化方面具有很大的应用前景。最近的研究发现，将二硫化锡与二氧化锡复合形成复合光催化剂，在光催化去除水中重金属离子如六价铬离子Cr(VI)方面表现出良好的光催化性能。目前制备这种新型复合纳米材料的方法主要是高温部分氧化法和水热部分还原法。所制备得到的复合材料基本上为纳米粒子。由于具有较高的表面能，这些纳米粒子极容易发生团聚现象，因此极大地减小了复合材料的比表面积，从而导致光催化性能的降低以及不稳定性。
现有技术中制备得到SnO2/SnS2复合材料的形貌大多都是纳米颗粒，其方法可分为固相法和液相法。固相法一般是先将二硫化锡纳米粒子制备出来，然后在高温下使之部分氧化从而形成复合材料。上述方法的缺点是温度高，氧化程度难以控制，而且在热处理时纳米粒子极易团聚，使比表面积大大减少。液相法又可分为两步法和一步法。两步法是先制备出二氧化锡纳米粒子，然后在溶液中使之部分硫化成二硫化锡，缺点是硫化程度难以控制，纳米粒子易团聚。一步法是将不同配比的锡盐和硫源经水热反应，制得复合材料，虽然其硫化程度可以控制，但制备出的还是易团聚的纳米粒子。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种二硫化锡纳米片负载二氧化锡纳米晶复合纳米材料的制备方法。所述方法首先制备出具有二维结构的SnS2纳米片，然后通过快速的微波法将极小的SnO2纳米晶负载在SnS2纳米片上，制备得到的复合纳米材料中，SnO2纳米晶均匀地分散并牢固地负载在SnS2纳米片上，极大程度地避免了SnO2纳米晶的团聚现象，显示出明显增强的光催化性质。该方法可以在较低的温度和较短的时间内，采用较为简单的工艺和廉价易得的原料，快速大量地合成复合纳米材料SnO2/SnS2。
本发明的上述目的是通过以下技术方案予以实现的。
一种二硫化锡纳米片负载二氧化锡纳米晶复合纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
S1. 二硫化锡纳米片的制备：将L-半胱氨酸和四氯化锡溶于水中，混匀，水热反应后得到浅黄色沉淀，漂洗，离心分离，干燥得到产品SnS2纳米片；
S2. 复合材料的制备：将四氯化锡和维生素C溶于水中，将S1制备得到的SnS2纳米片分散在上述溶液中，再加入NaHCO3，混匀，在回流条件下微波反应，冷却，漂洗，离心分离，干燥即得复合纳米材料SnO2/SnS2；
其中，S1中加入L-半胱氨酸和四氯化锡的摩尔比为6~8:1，S2中加入的四氯化锡与SnS2纳米片的摩尔比为1~5:1。
现有两步法技术制备复合材料的典型代表是制备石墨烯复合材料，由于石墨烯具有较高的导电性，用两步法制备这种复合材料的主要目的是为了提高复合材料的导电性。而本发明两步法制备的SnO2/SnS2复合材料，主要是解决了纳米粒子团聚，以及如何在两种半导体材料之间构成异质结等问题。本发明首先按摩尔比6~8:1的比例加入L-半胱氨酸和四氯化锡进行水热反应制备出具有二维结构的SnS2纳米片，然后通过快速的微波法将极小的SnO2纳米晶负载在SnS2纳米片上，制备得到的复合纳米材料中，SnO2纳米晶均匀地分散并牢固地负载在SnS2纳米片上，极大程度地避免了SnO2纳米晶的团聚现象，显示出明显增强的光催化性质。
本发明采用L-半胱氨酸制备出的二硫化锡纳米片表面会吸附一定残余的含氧基团如羧基或羟基，这样通过静电作用或官能团作用，有利于纳米粒子在载体上的着陆；另一方面，本发明利用了维生素C即抗坏血酸所具有的羧基和羟基对锡离子的络合能力，而且采用碳酸氢钠为沉淀剂可以缓慢增加溶液的pH值即碱度，避免了二氧化锡成核速度太大导致形成较大尺寸的颗粒。这样制备出的复合材料中，二氧化锡纳米粒子可以均匀地分散在二硫化锡纳米片的表面，既避免了纳米粒子的团聚，也有利于形成更多的异质结，而且负载了二氧化锡纳米粒子的二硫化锡纳米片不会发生由于堆积造成的比表面积的减少，提高了光催化活性。若缺少维生素C的可能情况是生成较大尺寸的颗粒，而且容易团聚，也不利于纳米粒子在二维二硫化锡纳米片上着陆；若缺少NaHCO3可能无法生成二氧化锡。
发明人经过大量实验发现S1中加入L-半胱氨酸和四氯化锡的摩尔比范围为6~8:1，如果摩尔比高于8:1，制备得到的二硫化锡中会含有一定量的来自半胱氨酸分解产生的无定形碳，覆盖在二硫化锡表面，可能会影响材料与光的接触；若摩尔比低于6:1，则制备出的不是纯二硫化锡，有少量的二氧化锡。并且，发明人发现S2中加入的四氯化锡与SnS2纳米片的摩尔比为1~5:1时，有利于优化复合纳米材料SnO2/SnS2的能带宽度，提高对可见光的响应；而且还有利于形成较多的异质结，有利于光生电子和空穴的分离，从而提高光催化活性。低于或超出此比例范围则会出现其中一种催化剂过多而产生的掩蔽效应，即某一种催化剂含量过多，从而覆盖住另一种催化剂，影响其对光的吸收。
优选地，S1、S2所述四氯化锡溶于水后锡离子的浓度为0.01~0.05mol/L。S1中若锡离子浓度太低则不利于形成二维纳米片，若锡离子浓度太高则纳米片尺寸太大，超声分散起来困难。S2中若锡离子浓度太高则粒径太大，不利于负载；若锡离子浓度太低，导致粒径太小极易团聚。
优选地，S1所述水热反应的条件为180℃水热反应10h。温度过高或时间过长纳米片尺寸太大，超声分散起来困难；温度多低或时间太短不利于形成二维纳米片。
优选地，S1中加入L-半胱氨酸和四氯化锡的摩尔比为6:1。
优选地，S2所述混合液中NaHCO3和四氯化锡的摩尔比为4:1。控制NaHCO3和四氯化锡的摩尔比在上述范围，从而控制了溶液的pH值在合适的范围内，若pH太高则生成二氧化锡颗粒尺寸大，不利于负载；若pH太小，则不易生成二氧化锡。
优选地，S2所述混合液中维生素C和四氯化锡的摩尔比为1:1。控制维生素C和四氯化锡的摩尔比从而控制二氧化锡粒径，若两者比例太大则络合能力强，粒径过小易团聚；若两者比例太小则络合能力弱，颗粒尺寸大。
优选地，S2所述微波反应的条件为140~160℃加热反应15~30min。控制微波反应条件也是为了控制二氧化锡颗粒尺寸，温度太高或时间太长则颗粒尺寸大，反之是颗粒尺寸太小或不易生成。
优选地，S1、S2所述漂洗为用水和无水乙醇分别漂洗三次。
优选地，一种二硫化锡纳米片负载二氧化锡纳米晶复合纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
S1. 二硫化锡纳米片的制备：将L-半胱氨酸和四氯化锡按摩尔比6:1溶于水中，混匀形成澄清溶液，锡离子的浓度为0.01~0.05mol/L，将上述溶液在180℃水热反应10h，自然冷却，得到浅黄色沉淀，漂洗，离心分离，真空干燥得到产品二硫化锡纳米片；
S2. 复合材料的制备：按摩尔比为1:1将四氯化锡和维生素C溶于水中，锡离子的浓度为0.01~0.05mol/L，将S1制备得到的SnS2纳米片分散在上述溶液中，再加入NaHCO3，NaHCO3和四氯化锡的摩尔比为4:1，混匀，在回流条件下140~160℃微波反应15~30min，自然冷却，漂洗，离心分离，真空干燥即得复合纳米材料SnO2/SnS2；
其中，S2中加入的四氯化锡与SnS2纳米片的摩尔比为1~5:1。
与现有技术相比，本发明有益效果在于：本发明方法首先制备出具有二维结构的SnS2纳米片，然后通过快速的微波法将极小的SnO2纳米晶负载在SnS2纳米片上，该方法可以在较低的温度和较短的时间内，采用较为简单的工艺和廉价易得的原料，快速大量地合成且产品产率高。制备得到的复合纳米材料SnO2/SnS2形貌均匀且SnO2分散性好，SnO2纳米晶均匀地分散并牢固地负载在SnS2纳米片上，极大程度地避免了SnO2纳米晶的团聚现象，显示出明显增强的光催化性质，有望在光、电催化剂、锂离子电池电极材料和太阳能电池材料等领域获得广泛的应用。
附图说明
图1为实施例1制备的SnS2纳米片的X射线衍射图和SEM图；其中，(a)为X射线衍射图，(b)为SEM图。
图2为实施例1制备的SnO2/SnS2复合纳米材料的X射线衍射图和TEM图；其中；(a)为X射线衍射图，(b)为TEM图。
图3为实施例2制备的SnO2/SnS2复合纳米材料的X射线衍射图和TEM图；其中；(a)为X射线衍射图，(b)为TEM图。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
一种二硫化锡纳米片负载二氧化锡纳米晶复合纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
S1. 二硫化锡纳米片的制备：在搅拌下将9mmol L-半胱氨酸与1.5mmol 四氯化锡溶于60ml去离子水中形成澄清溶液，锡离子的摩尔浓度为0.025mol/L；将上述溶液转移到反应釜中，180℃水热条件下加热10小时，然后自然冷却，将所得浅黄色沉淀用去离子水和无水乙醇分别漂洗三遍，离心分离并真空干燥得到产品二硫化锡SnS2纳米片。
S2. 复合材料的制备：在搅拌下将2mmol 四氯化锡和2mmol 维生素C溶于60ml去离子水中形成澄清溶液，锡离子的摩尔浓度为0.033mol/L；按锡离子与二硫化锡摩尔比为4.85称取上述制备的SnS2纳米片并将其超声分散在上述溶液中，然后加入8mmol的碳酸氢钠NaHCO3并搅拌均匀，将上述混合物转移到100ml玻璃圆底烧瓶中，在回流条件下在微波反应器中，于150℃条件下加热20分钟，然后自然冷却，将所得沉淀用去离子水和无水乙醇分别漂洗三遍，离心分离并真空干燥即可得到二硫化锡纳米片负载纳米晶复合纳米材料SnO2/SnS2。
步骤S1制备得到的SnS2纳米片的物相分析和形貌见图1(a)和1(b)。图1(a)显示，SnS2纳米片主要的衍射峰都可以与标准衍射卡片(JCPDS 23-0677) 中六方相SnS2相对应。图1(b)显示SnS2为弯曲的纳米片。步骤S2制备得到的SnO2/SnS2复合材料的物相分析和形貌见图2(a)和2(b)。图2(a)为其XRD图，显示出主要的衍射峰可以与标准衍射卡片(JCPDS 21-1250)中正方相SnO2相对应；此外，图中*号代表的是SnS2的衍射峰。图2(b)为其TEM图，可以清楚地看到，许多小的SnO2纳米粒子负载在纳米片的表面。
将上述制备得到的二硫化锡纳米片负载二氧化锡纳米晶复合纳米材料作为光催化剂进行可见光下催化还原六价铬离子的实验。原始溶液为将75ml 5mg/L的重铬酸钾溶液、50ml 2g/L的卡巴肼溶液、2ml 49%(质量分数)的硫酸溶液以及2 mL 42%(质量分数)的磷酸溶液和21ml水混合均匀后的溶液。称取100mg制得的复合材料加入上述原始溶液中，超声分散成悬浮液后在黑暗中搅拌60min，使之达到吸脱附平衡。采用300W氙灯作为光源，在光化学反应器和光源之间通过加420 nm 滤波片将波长小于420 nm 的紫外光滤掉。反应90分钟后取少量上述悬浮液，离心分离后取上层清液，用紫外可见分光光度计，在540nm处测吸光度从而求出六价铬离子还原的效率为90%，而与此相对照的是纯相的SnO2和SnS2的效率则分别为18%和38%。
实施例2
一种二硫化锡纳米片负载二氧化锡纳米晶复合纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
S1. 二硫化锡纳米片的制备：在搅拌下将24mmol L-半胱氨酸与3mmol 四氯化锡溶于60ml去离子水中形成澄清溶液，锡离子的摩尔浓度为0.05mol/L；将上述溶液转移到反应釜中，180℃水热条件下加热10小时，然后自然冷却，将所得浅黄色沉淀用去离子水和无水乙醇分别漂洗三遍，离心分离并真空干燥得到产品二硫化锡SnS2纳米片。
S2. 复合材料的制备：在搅拌下将3mmol 四氯化锡和3mmol 维生素C溶于60ml去离子水中形成澄清溶液，锡离子的摩尔浓度为0.05mol/L；按锡离子与二硫化锡摩尔比为1.21称取上述制备的SnS2纳米片并将其超声分散在上述溶液中，然后加入12mmol的碳酸氢钠NaHCO3并搅拌均匀，将上述混合物转移到100ml玻璃圆底烧瓶中，在回流条件下在微波反应器中，于140℃条件下加热25分钟，然后自然冷却，将所得沉淀用去离子水和无水乙醇分别漂洗三遍，离心分离并真空干燥即可得到二硫化锡纳米片负载二氧化锡纳米晶复合纳米材料SnO2/SnS2。
步骤S2制备得到的SnO2/SnS2复合材料的物相分析和形貌见图3(a)和1(b)。图3(a)为其XRD图，显示出主要的衍射峰可以与标准衍射卡片(JCPDS 21-1250) 中正方相SnO2相对应；此外，还有SnS2的衍射峰出现。图3(b)为其TEM图，表征发现许多小的SnO2纳米粒子负载在纳米片的表面。
按照与实施例1相同的方法将上述制备的二硫化锡纳米片负载二氧化锡纳米晶复合纳米材料作为光催化剂进行可见光下催化还原六价铬离子的实验。90分钟光催化反应六价铬离子还原的效率为81%。
对比例1
一种二硫化锡纳米片负载二氧化锡纳米晶复合纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
S1. 二硫化锡纳米片的制备：在搅拌下将9mmol L-半胱氨酸与1.5mmol 四氯化锡溶于60ml去离子水中形成澄清溶液，锡离子的摩尔浓度为0.025mol/L；将上述溶液转移到反应釜中，180℃水热条件下加热10小时，然后自然冷却，将所得浅黄色沉淀用去离子水和无水乙醇分别漂洗三遍，离心分离并真空干燥得到产品二硫化锡SnS2纳米片。
S2. 复合材料的制备：在搅拌下将1.5mmol 四氯化锡和1.5mmol 维生素C溶于60ml去离子水中形成澄清溶液，锡离子的摩尔浓度为0.025mol/L；按锡离子与二硫化锡摩尔比为10.91称取上述制备的SnS2纳米片并将其超声分散在上述溶液中，然后加入6mmol的碳酸氢钠NaHCO3并搅拌均匀，将上述混合物转移到100ml玻璃圆底烧瓶中，在回流条件下在微波反应器中，于160℃条件下加热15分钟，然后自然冷却，将所得沉淀用去离子水和无水乙醇分别漂洗三遍，离心分离并真空干燥即可得到二硫化锡纳米片负载二氧化锡纳米晶复合纳米材料SnO2/SnS2。
按上述方法制备得到的SnO2/SnS2复合材料经XRD物相分析，二氧化锡为正方相SnO2相；此外，还有SnS2的衍射峰。TEM观察发现，除了一些SnO2纳米粒子负载在SnS2纳米片上之外，还有较多的未能负载的发生团聚的SnO2纳米粒子。
按照与实施例1相同的方法将上述制备的二硫化锡纳米片负载二氧化锡纳米晶复合纳米材料作为光催化剂进行可见光下催化还原六价铬离子的实验。90分钟光催化反应六价铬离子还原的效率为65%。
发明人发现，S2中加入的四氯化锡与SnS2纳米片的摩尔比过高时容易出现SnS2纳米片太少而SnO2纳米粒子过多的情况，这样会造成较多的SnO2纳米粒子不能负载在SnS2纳米片上；当四氯化锡与SnS2纳米片的摩尔比过低时容易出现SnS2纳米片太多而SnO2纳米粒子太少的情况，这样会造成一些SnS2纳米片上负载的SnO2纳米粒子太少或没有。从催化的角度来说，复合纳米材料SnO2/SnS2两种材料之间的比例在1~5:1范围时，不仅可以较好地控制复合催化剂的能带间隙，而且也具有更多的异质结，更有利于光生电子和空穴的分离，因此体现出较好的光催化活性；而如果超出这个范围则会产生屏蔽效应，即一种催化剂太多而将另一种催化剂大部分覆盖住，使其不能接触光线，导致光催化效果大大下降。
对比例2
本对比例与实施例1制备二硫化锡纳米片负载二氧化锡纳米晶复合纳米材料的方法基本相同，不同之处在于本对比例S1采用如下几种硫源和四氯化锡用量：处理①将9mmolL-半胱氨酸与2mmol 四氯化锡（即硫源：四氯化锡=4.5:1）溶于60ml去离子水中形成澄清溶液，锡离子的摩尔浓度为0.033mol/L；处理②将12mmol L-半胱氨酸与1.2mmol 四氯化锡（即硫源：四氯化锡=10:1）溶于60ml去离子水中形成澄清溶液，锡离子的摩尔浓度为0.02mol/L；处理③将27mmol L-半胱氨酸与4.5mmol 四氯化锡溶于60ml去离子水中形成澄清溶液，锡离子的摩尔浓度为0.075mol/L。
处理①硫源和四氯化锡的比例较小，所制得的纳米片经XRD检测，发现得到的二硫化锡不纯，除了二硫化锡的衍射峰外，还有二氧化锡的杂峰。
处理②硫源和四氯化锡的比例较高，所制得的纳米片按实施例1制备复合材料及光催化实验，90分钟光催化反应六价铬还原的效率为75%。将上述制备得到的纳米片经元素分析，发现含有较多的无定形碳，这些覆盖在二硫化锡表面的无定形碳会产生屏蔽效应，干扰其对光波的吸收。
处理③中四氯化锡的浓度过高，所制得的纳米片经SEM检测，发现其尺寸明显增大，按实施例1制备出复合材料，发现二氧化锡纳米粒子在纳米片上分布得不是很均匀，这可能是尺寸较大的纳米片在超声时不易均匀地分散在溶液中，导致二氧化锡纳米粒子负载得不够均匀。90分钟光催化反应六价铬还原的效率为72%。
对比例3
本对比例与实施例1制备二硫化锡纳米片负载二氧化锡纳米晶复合纳米材料的方法基本相同，不同之处在于本对比例在S2步骤中采用进行水热反应代替微波反应。
按上述处理方法制备复合纳米材料，需花费较长的时间，一般至少在5小时以上，较长的反应时间可能会造成二硫化锡纳米片表面部分被水中的氧所氧化。
Claims (6)
1.一种二硫化锡纳米片负载二氧化锡纳米晶复合纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.二硫化锡纳米片的制备：将L-半胱氨酸和四氯化锡溶于水中，混匀，水热反应后得到浅黄色沉淀，漂洗，离心分离，干燥得到产品SnS2纳米片；
S2.复合材料的制备：将四氯化锡和维生素C溶于水中，将S1制备得到的SnS2纳米片分散在上述溶液中，再加入NaHCO3，混匀，在回流条件下微波反应，冷却，漂洗，离心分离，干燥即得复合纳米材料SnO2/SnS2；
其中，S1中加入L-半胱氨酸和四氯化锡的摩尔比为6～8:1，水热反应的条件为180℃水热反应10h，S2中加入的四氯化锡与SnS2纳米片的摩尔比为1～5:1，NaHCO3和四氯化锡的摩尔比为4:1，维生素C和四氯化锡的摩尔比为1:1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1、S2所述四氯化锡溶于水后锡离子的浓度为0.01～0.05mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1中加入L-半胱氨酸和四氯化锡的摩尔比为6:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2所述微波反应的条件为140～160℃加热反应15～30min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1、S2所述漂洗为用水和无水乙醇分别漂洗三次。
6.根据权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.二硫化锡纳米片的制备：将L-半胱氨酸和四氯化锡按摩尔比6:1溶于水中，混匀形成澄清溶液，锡离子的浓度为0.01～0.05mol/L，将上述溶液在180℃水热反应10h，自然冷却，得到浅黄色沉淀，漂洗，离心分离，真空干燥得到产品二硫化锡纳米片；
S2.复合材料的制备：按摩尔比为1:1将四氯化锡和维生素C溶于水中，锡离子的浓度为0.01～0.05mol/L，将S1制备得到的SnS2纳米片分散在上述溶液中，再加入NaHCO3，NaHCO3和四氯化锡的摩尔比为4:1，混匀，在回流条件下140～160℃微波反应15～30min，自然冷却，漂洗，离心分离，真空干燥即得复合纳米材料SnO2/SnS2；其中，S2中加入的四氯化锡与SnS2纳米片的摩尔比为1～5:1。
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