CN110132842A - 一种锂离子电池涂层隔膜粘附强度的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种锂离子电池涂层隔膜粘附强度的检测方法，主要包括制备试样条、试样条组装、试样条检测以及计算结果的步骤，通过本发明的方法可快速检测出测试样品的涂层隔膜粘附强度，且操作简单，测试结果可靠性高，可快速评断不同状态下带有粘接力涂层隔膜的粘附强度，为涂层隔膜在后续电池制作的不同工序中的应用和工艺参数的设置提供了可靠的参考依据。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域,特别是一种锂离子电池涂层隔膜粘附强度的检测方法。
背景技术
隔膜是锂离子电池中非常关键的组成部分，起到隔离正、负极使电池内的电子不能自由穿过，同时让电解液中的离子可以自由通过的重要作用，对电池的电性能和安全性能有着直接的影响。
随着电池能量密度的逐渐提升，隔膜的轻薄化、功能化成为了应用趋势，表层带有粘附力的涂层隔膜在高安全电池体系中应用也越来越广泛，其中涂层隔膜的粘附力是涂层隔膜材料检测项中的一个重要指标，在不同温度、不同压力、不同时间等工艺条件下，在未注液的空电芯和经过电解液浸润的电池中等不同状态下，涂层隔膜的粘附力大小都各有不同，粘附力大小也会影响其在不同类型电池的应用和工艺参数设置情况，从而影响电池的性能，目前行业内还没有评测涂层隔膜粘附强度的标准和检测方法，只能通过人工剥离制样后的样品来预判粘附强度的趋势。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够模拟测试涂层隔膜不同状态下的粘附强度可量化测试方法，为带有粘接功能涂层隔膜的粘附强度提供一种供判断的可靠依据。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种锂离子电池涂层隔膜粘附强度的检测方法，包括以下步骤：
S1、制备试样条：分别截取呈条形的涂层隔膜和材料样本，且涂层隔膜的长度大于材料样本的长度；沿材料样本的长度方向将涂层隔膜的一部分与材料样本粘合在一起制成试样条,涂层隔膜的另一部分为自由端；
S2、试样条组装：将试样条固定于载体上，将载体固定于拉力机的下夹具内，且使得涂层隔膜的自由端竖直朝下；向上翻转涂层隔膜的自由端并使得涂层隔膜与材料样本的粘合面有剥离趋势，翻转180°后的涂层隔膜的自由端固定于拉力机的上夹具内；
S3、试样条检测：启动拉力机，拉力机的上夹具带动涂层隔膜的自由端向上移动，将涂层隔膜与材料样本剥离一段测试长度，拉力机检得到涂层隔膜与材料样本之间的粘附力值F/；
S4、计算结果：依据公式F＝F//D计算，其中：F为涂层隔膜与材料样本之间的粘附强度，D为涂层隔膜的宽度。
进一步，所述S2的具体步骤包括以一片矩形钢板作为载体，在矩形钢板的中间粘贴一张呈条形的双面胶，且所述双面胶的表面积大于材料样本的表面积；将试样条的材料样本面沿矩形钢板的长度方向粘在双面胶的中央；将矩形钢板竖直固定在拉力机的下夹具内，向上翻转涂层隔膜的自由端并使得涂层隔膜与材料样本的粘合面剥离1-3mm，翻转180°后的涂层隔膜的自由端伸出矩形钢板外并固定于拉力机的上夹具内。
进一步，所述样本材料为涂层隔膜、正极极片或负极极片。
进一步，所述S1中涂层隔膜与样本材料的粘合工艺为：将样品材料和涂层隔膜相对，在温度40-100℃，压强2MPa-8Mpa下，经过时间10S-120S热压处理。
进一步，热压处理后，将试样条在电解液浸泡后取出，擦拭除去试样条表面多余的电解液。
进一步，试样条中的涂层隔膜的宽度为15-30mm，长度200-250mm；试样条中的材料样本的宽度是20-40mm，长度70-90mm。
进一步，所述S3中试样条的测试长度为30-70mm。
进一步，按S1步骤制备三个相同的试样条，分别经S2-S4步骤得到三个F值，取三个F值的平均值作为最终检测结果。
进一步，所述拉力机的测试速度为50-300mm/min。
进一步，所述拉力机的测力分辨率为0.01N。
本发明的有益效果如下：通过本发明的方法可快速检测出测试样品的涂层隔膜粘附强度，且操作简单，测试结果可靠性高，可快速评断不同状态下带有粘接力涂层隔膜的粘附强度，为涂层隔膜在后续电池制作的不同工序中的应用和工艺参数的设置提供了可靠的参考依据。
附图说明
图1是试样条的示意图；
图2是试样条的组装示意图一；
图3是试样条的组装示意图二；
其中：1-拉力机上夹具、2-拉力机下夹具、3-矩形钢板、4-双面胶、5-材料样本、6-涂层隔膜、61-粘合端、62-自由端。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步说明：
下述的实施例及说明书附图仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
实施例1
制备试样条：裁取三个表层带有粘接力的涂层隔膜，涂层隔膜为条形，长度为200mm，宽度为15mm；同时另裁取三个表层带有粘接力涂层隔膜(作为材料样本)，同样为条形，长度90mm，宽度20mm。
将涂层隔膜和材料样本两两相对，均经过温度80℃，2Mpa，40S的热压处理之后制得试样条，三个试样条分别记录编号为M1，M2，M3。
制得的试样条如图1所示，因为材料样本5的长度小于涂层隔膜6，所以材料样本5和涂层隔膜6是部分粘合，涂层隔膜6与材料样本5的重合部分为粘合端61，不重合的部分为自由端62。
试样条组装：参照图2所示，取一块适配拉力机夹具的矩形钢板3作为载体(本领域技术人员也可根据实际情况选取其他形式的载体)，将长度100mm，宽度50mm的双面胶4粘贴在矩形钢板3中间(双目胶和矩形钢板的长度方向一致)，将试样条的材料样本5所在面沿矩形钢板3的长度方向粘贴在双面胶4中央。
将矩形钢板3竖直固定在拉力机的下夹具2内，相应的涂层隔膜6的自由端62在竖直方向上朝下；本实施例所选用的拉力机为市售产品XLW(PC)型智能电子拉力试验机，其具有位置固定的拉力机下夹具2，和可以沿轨道上下运动的拉力机上夹具1，具体结构本领域技术人员可参考现有技术，拉力机测试传感器分辨率在0.01N为宜。
然后向上翻转涂层隔膜6的自由端62，并使得涂层隔膜6的粘合端61面与材料样本5剥离2mm。
最后翻转180°后的涂层隔膜的自由端62伸出矩形钢板3外并固定于拉力机的上夹具1内，如图3所示。
试样条检测：启动拉力机，拉力机的上夹具1带动涂层隔膜6的自由端62向上移动，将涂层隔膜6与材料样本5剥离30-70mm，测试速度为150mm/min，记录三个样品M1，M2，M3的检测值F/。
计算结果：分别按公式F＝F//D计算得出三个样品M1，M2，M3的粘附强度F，再计算出三者平均值(通过三组检测可以避免误差，提高检测精度)，结果参见表1。
实施例2
制备试样条：裁取三个表层带有粘接力的涂层隔膜，涂层隔膜为条形，长度为250mm，宽度为20mm；同时另裁取三个负极极片(作为材料样本)，同样为条形，长度90mm，宽度30mm。
将涂层隔膜和材料样本两两相对，均经过温度85℃，4Mpa，30S的热压处理之后制得试样条，三个试样条分别记录编号为M4，M5，M6，制得的试样条同样如图1所示。
试样条组装：基本同实施例1，向上翻转涂层隔膜6的自由端62时，使得涂层隔膜6的粘合端61面与材料样本5剥离1mm。
试样条检测：基本同实施例1，拉力机测试速度为100mm/min，记录三个样品M4，M5，M6的检测值F/。
计算结果：分别按公式F＝F//D计算得出三个样品M4，M5，M6的粘附强度F，再计算出三者平均值，结果参见表1。
实施例3
制备试样条：裁取三个表层带有粘接力的涂层隔膜，涂层隔膜为条形，长度为200mm，宽度为30mm；同时另裁取三个正极极片(作为材料样本)，同样为条形，长度80mm，宽度40mm。
将涂层隔膜和材料样本两两相对，均经过温度90℃，4Mpa，30S的热压处理之后，再在电解液中完全浸泡5min后取出，擦拭除去表面多余电解液制得试样条，三个试样条分别记录编号为M7，M8，M9，制得的试样条同样如图1所示。
试样条组装：基本同实施例1，向上翻转涂层隔膜6的自由端62时，使得涂层隔膜6的粘合端61面与材料样本5剥离3mm。
试样条检测：基本同实施例1，拉力机测试速度为50mm/min，记录三个样品M7，M8，M9的检测值F/。
计算结果：分别按公式F＝F//D计算得出三个样品M7，M8，M9的粘附强度F，再计算出三者平均值，结果参见表1。
表1：
由表1的检测结果表明粘附强度的大小趋势为：实施例1＞实施例3＞实施例2，而通过有相关经验的技术人员对按同样工艺同样选材制样后的样品，手工剥离进行初步判断涂层粘附力，大小趋势同样为：实施例1＞实施例3＞实施例2，与本发明方法的检测结果一致，说明本方法的测试结果可靠性较高，同时本方法提供了量化的粘附强度，便于本领技术人员快速评断不同状态下带有粘接力涂层隔膜的粘附强度，为涂层隔膜在后续电池制作的不同工序中的应用和工艺参数的设置提供了可靠的参考依据。
Claims (10)
1.一种锂离子电池涂层隔膜粘附强度的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、制备试样条：分别截取呈条形的涂层隔膜和材料样本，且涂层隔膜的长度大于材料样本的长度；沿材料样本的长度方向将涂层隔膜的一部分与材料样本粘合在一起制成试样条,涂层隔膜的另一部分为自由端；
S2、试样条组装：将试样条固定于载体上，将载体固定于拉力机的下夹具内，且使得涂层隔膜的自由端竖直朝下；向上翻转涂层隔膜的自由端并使得涂层隔膜与材料样本的粘合面有剥离趋势，翻转180°后的涂层隔膜的自由端固定于拉力机的上夹具内；
S3、试样条检测：启动拉力机，拉力机的上夹具带动涂层隔膜的自由端向上移动，将涂层隔膜与材料样本剥离一段测试长度，拉力机检得到涂层隔膜与材料样本之间的粘附力值F/；
S4、计算结果：依据公式F＝F//D计算，其中：F为涂层隔膜与材料样本之间的粘附强度，D为涂层隔膜的宽度。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池涂层隔膜粘附强度的检测方法，其特征在于：所述S2的具体步骤包括以一片矩形钢板作为载体，在矩形钢板的中间粘贴一张呈条形的双面胶，且所述双面胶的表面积大于材料样本的表面积；将试样条的材料样本面沿矩形钢板的长度方向粘在双面胶的中央；将矩形钢板竖直固定在拉力机的下夹具内，向上翻转涂层隔膜的自由端并使得涂层隔膜与材料样本的粘合面剥离1-3mm，翻转180°后的涂层隔膜的自由端伸出矩形钢板外并固定于拉力机的上夹具内。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池涂层隔膜粘附强度的检测方法，其特征在于：所述样本材料为涂层隔膜、正极极片或负极极片。
4.根据权利要求1或3所述的一种锂离子电池涂层隔膜粘附强度的检测方法，其特征在于：所述S1中涂层隔膜与样本材料的粘合工艺为：将样品材料和涂层隔膜相对，在温度40-100℃，压强2MPa-8Mpa下，经过时间10S-120S热压处理。
5.根据权利要求4所述的一种锂离子电池涂层隔膜粘附强度的检测方法，其特征在于：热压处理后，将试样条在电解液浸泡后取出，擦拭除去试样条表面多余的电解液。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池涂层隔膜粘附强度的检测方法，其特征在于：试样条中的涂层隔膜的宽度为15-30mm，长度200-250mm；试样条中的材料样本的宽度是20-40mm，长度70-90mm。
7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池涂层隔膜粘附强度的检测方法，其特征在于：所述S3中试样条的测试长度为30-70mm。
8.根据权利要求1所述的一种锂离子电池涂层隔膜粘附强度的检测方法，其特征在于：按S1步骤制备三个相同的试样条，分别经S2-S4步骤得到三个F值，取三个F值的平均值作为最终检测结果。
9.根据权利要求1所述的一种锂离子电池涂层隔膜粘附强度的检测方法，其特征在于：所述拉力机的测试速度为50-300mm/min。
10.根据权利要求1所述的一种锂离子电池涂层隔膜粘附强度的检测方法，其特征在于：所述拉力机的测力分辨率为0.01N。
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