CN106769845A - 一种聚合物涂覆锂电池隔膜与极片之间粘结力的表征方法 - Google Patents
一种聚合物涂覆锂电池隔膜与极片之间粘结力的表征方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种聚合物涂覆锂电池隔膜与极片之间粘结力的表征方法,包括以下步骤:首先将涂有涂层的隔膜与极片重叠在一起,同时通过辊压机,使隔膜与极片热压粘结在一起,其中涂覆有涂层的一面面对电极片,再将粘结好的聚合物涂覆隔膜与极片裁样得到条状试样;再用万能拉伸试验机将条状试样剥离开,记录分离时的力值;并计算聚合物涂覆隔膜与极片之间的粘结强度;本发明操作简便,设备简单,检测重复性好,工作效率高,能较准确快捷的聚合物涂覆锂离子电池隔膜与极片之间热压后粘结强度数值,可适用于各种不同规格的聚合物涂覆锂离子电池隔膜与极片之间热压后粘结强度的检测过程,应用范围广。
Description
技术领域
本发明属于材料测试技术领域,尤其涉及一种聚合物涂覆锂离子电池隔膜与极片之间热压粘结力的表征方法。
背景技术
随着锂离子电池行业的发展,对锂离子电池的硬度要求越来越高,聚合物涂覆隔膜也因此应运而生。聚合物涂覆隔膜是以多孔聚烯烃隔膜为基体,表面涂覆一层有机材料,通过特殊工艺处理,和基体粘结在一起,因为其涂覆的有机化合物本身的特质,使得用其涂覆的隔膜在高温、高压力下能与电池极片粘结在一起,从而提升电池的硬度,达到保护电池电芯的作用,因此聚合物涂覆隔膜与极片之间热压后的粘结强度是衡量聚合物涂覆隔膜性能的一项重要指标,若其粘结强度较小,与基体的粘结性能差,无法起到硬化电池、保护电池的作用,不能不能满足电池对硬度的要求。
目前,工业上用于衡量聚合物涂覆隔膜与极片之间热压后的粘结强度的方法为:将极片与隔膜卷绕成电芯后,用热压整形机热压卷芯,通过肉眼观察隔膜与电池极片的粘结效果,然而,由于卷芯宽度较窄,且热压后有折痕,以及折痕的位置由于受力的不均匀性没有粘结性,只通过肉眼观察而隔膜与极片之间的粘结效果,不仅不能测量粘结力的大小,而且测量过程中存在很大的人为主观因素,测试结果存在很大的误差,不能给隔膜厂家以及电池厂家以有效的指导,因此,亟需一种能够对聚合物涂覆隔膜与极片之间热压后的粘结力大小的进行量化表征的方法,提高测量的精准性。
发明内容
针对上述问题,本发明的主要目的为提供种聚合物涂覆锂离子电池隔膜与极片之间热压后粘结力的表征方法,从而能够实现方便快捷的测试聚合物涂覆隔膜与极片之间热压后的粘结强度,提高测试结果的精准性,为各电池生产厂家选择隔膜时提供可靠依据。
本发明的发明人发现,仅仅通过肉眼观察隔膜与极片之间的粘结效果,存在很大的误差,当涂层种类、电极片种类中存在变化,无法及时准确的测量隔膜与电极片的粘结效果,使得生产出来的电池存在电池的硬度参差不齐,严重影响电池的质量,给实际生产带来的很大困扰。
本发明提供了一种聚合物涂覆锂离子电池隔膜与极片之间热压粘结力的表征方法,包括以下步骤:
(1)将涂有涂层的隔膜与极片重叠在一起,同时通过辊压机,使隔膜与极片热压粘结在一起,其中涂覆有涂层的一面面对电极片,再将粘结好的聚合物涂覆隔膜与极片裁样得到条状试样;
(2)用万能拉伸试验机将步骤(1)得到的条状试样剥离开,记录分离时的力值;
(3)通过步骤(2)得到的力值计算出聚合物涂覆隔膜与极片之间的粘结强度。
作为一种优选方式,所述隔膜为聚偏氟乙烯、丙烯酸酯类涂覆膜中的的一种。
作为一种优选方式,所述隔膜的厚度范围为9μm~32μm,所述涂层的厚度范围为0.5μm~4μm。
作为一种优选方式,所述步骤(1)中热压的温度范围为80~100℃。
作为一种优选方式,所述步骤(1)中热压的压力范围为1Mpa~2Mpa。
作为一种优选方式,所述步骤(1)中辊压机的辊压速度范围为2mm/min~10mm/min。
作为一种优选方式,所述步骤(1)中条状试样的宽度范围为12~16mm,优选为15mm。
作为一种优选方式,所述步骤(1)中所述裁样的方向与涂覆隔膜垂直方向。
作为一种优选方式,所述步骤(2)步骤中万能拉伸试验机的测试速度范围为80~120mm/min;优选为100mm/min。
作为一种优选方式,所述步骤(2)步骤中条状式样的有效剥离粘合面长度范围为80~120mm,优选为100mm。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:本发明操作简便,设备简单,检测人员可独立操作,检测重复性好,检测工作效率高,能较准确快捷的聚合物涂覆锂离子电池隔膜与极片之间热压后粘结强度数值,可适用于各种不同规格的聚合物涂覆锂离子电池隔膜与极片之间热压后粘结强度的检测过程,应用范围广,为厂家提供准确的依据。
附图说明
图1:本发明中隔膜与极片通过辊压机热压粘结示意图;
图2:本发明中万能拉伸试验机测试粘结力的示意图;
其中附图2中:1、极片;2、隔膜。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
根据本发明提供的聚合物涂覆锂离子电池隔膜与极片之间热压粘结力表征方法,其中辊压机的型号为MSK-HRP-01,万能拉伸试验机的型号为CMT6202,所述聚合物涂覆隔膜与极片之间的粘结强度=剥离力/剥离宽度。
本发明中所指剥离强度是指在规定的剥离条件下,使热压后的聚合物涂覆隔膜与极片之间的分离时单位宽度所能承受的载荷,单位为gf/cm,剥离强度=剥离力/剥离宽度。
根据本发明所提供的聚合物涂覆锂离子电池隔膜与极片之间热压粘结力表征方法,包括以下步骤:
(1)将涂有涂层的隔膜与极片重叠在一起,同时通过辊压机,使隔膜与极片热压粘结在一起,其中涂覆有涂层的一面面对电极片,再将粘结好的聚合物涂覆隔膜与极片裁样得到条状试样;
(2)用万能拉伸试验机将步骤(1)得到的条状试样剥离开,记录分离时的力值;
(3)通过步骤(2)得到的力值计算出聚合物涂覆隔膜与极片之间的粘结强度。
本发明用可调节温度和压力的辊压机,将隔膜与极片慢速通过辊压机,使隔膜与极片粘结在一起,其中涂覆面对极片,通过调节辊压机的温度和压,模拟了电芯热压的条件,再将粘结好的聚合物涂覆隔膜与极片制成一定宽度以及长度的条状试样,用万能拉伸试验机,将隔膜与极片以一定的速度剥离开,通过拉伸试验机自动得出的隔膜与极片分离时的力值大小,计算出聚合物涂覆隔膜与极片之间的粘结强度。
根据本发明,本发明中聚合物涂覆隔膜可以是锂离子电池领域常技术人员所公知的高分子薄膜,如PVDF涂覆膜、丙烯酸酯类涂覆膜。
根据本发明,本发明中对锂离子电池涂覆膜的厚度没有特别的要求,可以为本领域技术人员所公知,其范围为9μm~32μm(如9μm、15μm、20μm、25μm、28μm、32μm或上述数值之间的任意值),本发明中涂覆膜涂层厚度没有特别的要求,可以为本领域技术人员所公知,其范围为0.5μm~4μm之间(如0.5μm、1μm、1.5μm、2μm、4μm)或上述数值之间的任意值),本发明对涂覆膜的性质没有特殊要求,可以为单面涂覆,也可以为双面涂覆。
根据本发明,为了提高隔膜与极片得粘结效果,所述步骤(1)中辊压机热压的温度范围为60℃-110℃,(如60℃、70℃、80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、110℃或上述数值之间的任意值),优选为80℃~100℃。
根据本发明,为了提高隔膜与极片得粘结性能,所述步骤(1)中辊压机热压的压力范围为1Mpa~2Mpa。
根据本发明,本发明对所述步骤(1)中辊压机的辊压速度没有特殊的要求,可以为本领域技术人员公知,其范围可以为1mm/min~18mm/min,(如1mm/min、2mm/min、3mm/min、5mm/min、10mm/min、15mm/min、18mm/min或上述数值之间的任意值),优选2mm/min-10mm/min;
根据本发明,若裁样后的条状试样太宽,操作不方便;若样品条太窄,则不能全面有效的表征其粘结强度,为了提高测试的准确性所述步骤(1)中条状试样的宽度范围为12~16mm,(如12mm、13mm、14mm、15mm、16mm或上述数值之间的任意值),优选为15mm。
根据本发明,为了提高裁样后条状试样的尺寸、断面切口的均一性,所述步骤(1)中所述裁样的方向与涂覆隔膜垂直方向。
根据本发明,万能拉伸试验机的速度对分离时力值的影响很大,其速度不宜过快或者过慢,为了提高测试结果的精准性,所述步骤(2)步骤中万能拉伸试验机的测试速度范围为80~120mm/min,(如80mm/min、85mm/min、90mm/min、100mm/min、110mm/min、120mm/min或上述数值之间的任意值),优选为100mm/min。
根据本发明,影响条状式样分离时力值的另一个因素是条状式样的长度,为了进一步提高测试结果的精准性,所述步骤(2)步骤中条状式样的有效剥离粘合面长度范围为80~120mm,(如80mm、85mm、90mm、100mm、110mm、120mm或上述数值之间的任意值),优选为100mm。
为了排除外因对测试结果的影响,进一步提高测试结果的精确性和准确性,本发明对每个样品重复测量5次,取其平均值作为最终样品粘结强度数据。
实施例1
本实施例对厚度为9μm的PVDF涂覆膜与极片之间的粘结力进行测试,基膜厚度为8.5μm,单面涂覆厚度为0.5μm的涂层,具体操作步骤如下:
(1)取100mm*300mm大小的隔膜样品与极片,并将之重叠在一起慢速通过辊压机,热压得到试样,其中辊压速度为2mm/s,热压温度为80℃,热压压力为1Mpa,将辊压粘结好的隔膜与极片用裁样机进行裁样,所述裁样的方向与涂覆隔膜垂直方向得到宽度12mm的试验样品;
(2)取已经裁好长度为200mm的条状样品,用手轻轻将隔膜与极片的一端剥离开一段,再将剥离开的样品的两端分别固定在夹具中,其中隔膜自由端夹在下夹具,极片自由端夹在上夹具,夹好的样条需确保在一条垂直线上;
(3)启动万能拉伸试验机,测量隔膜与极片之间的粘结力,其中剥离距离设为80mm,测试速度为80mm/min,重复测试5个试验样品的剥离值,并取其平均值;
(4)根据上述粘结力计算出聚合物涂覆隔膜与极片之间的粘结强度,实验结果如表1。
实施例2
本实施例对厚度为16μm的PVDF涂覆膜与极片之间的粘结力进行测试,基膜厚度为14.5μm,单面涂覆厚度为1.5μm的涂层,具体操作步骤如下:
(1)取100mm*300mm大小的隔膜样品与极片,并将之重叠在一起慢速通过辊压机,热压得到试样,其中辊压速度为5mm/s,热压温度为90℃,热压压力为1.5Mpa,将辊压粘结好的隔膜与极片用裁样机进行裁样,所述裁样的方向与涂覆隔膜垂直方向得到宽度15mm的试验样品;
(2)取已经裁好长度为200mm的条状样品,用手轻轻将隔膜与极片的一端剥离开一段,再将剥离开的样品的两端分别固定在夹具中,其中隔膜自由端夹在下夹具,极片自由端夹在上夹具,夹好的样条需确保在一条垂直线上;
(3)启动万能拉伸试验机,测量隔膜与极片之间的粘结力,其中剥离距离设为95mm,测试速度为100mm/min,重复测试5个试验样品的剥离值,并取其平均值;
(4)根据上述粘结力计算出聚合物涂覆隔膜与极片之间的粘结强度,实验结果如表1。
实施例3
本实施例对厚度为25μm的PVDF涂覆膜与极片之间的粘结力进行测试,基膜厚度为22μm,单面涂覆厚度为3μm的涂层,具体操作步骤如下:
(1)取100mm*300mm大小的隔膜样品与极片,并将之重叠在一起慢速通过辊压机,热压得到试样,其中辊压速度为8mm/s,热压温度为90℃,热压压力为1.8Mpa,将辊压粘结好的隔膜与极片用裁样机进行裁样,所述裁样的方向与涂覆隔膜垂直方向得到宽度15mm的试验样品;
(2)取已经裁好长度为200mm的条状样品,用手轻轻将隔膜与极片的一端剥离开一段,再将剥离开的样品的两端分别固定在夹具中,其中隔膜自由端夹在下夹具,极片自由端夹在上夹具,夹好的样条需确保在一条垂直线上;
(3)启动万能拉伸试验机,测量隔膜与极片之间的粘结力,其中剥离距离设为105mm,测试速度为110mm/min,重复测试5个试验样品的剥离值,并取其平均值;
(4)根据上述粘结力计算出聚合物涂覆隔膜与极片之间的粘结强度,实验结果如表1。
实施例4
本实施例对厚度为32μm的PVDF涂覆膜与极片之间的粘结力进行测试,基膜厚度为28μm,单面涂覆厚度为4μm的涂层,具体操作步骤如下:
(1)取100mm*300mm大小的隔膜样品与极片,并将之重叠在一起慢速通过辊压机,热压得到试样,其中辊压速度为10mm/s,热压温度为100℃,热压压力为2Mpa,将辊压粘结好的隔膜与极片用裁样机进行裁样,所述裁样的方向与涂覆隔膜垂直方向得到宽度15mm的试验样品;
(2)取已经裁好长度为200mm的条状样品,用手轻轻将隔膜与极片的一端剥离开一段,再将剥离开的样品的两端分别固定在夹具中,其中隔膜自由端夹在下夹具,极片自由端夹在上夹具,夹好的样条需确保在一条垂直线上;
(3)启动万能拉伸试验机,测量隔膜与极片之间的粘结力,其中剥离距离设为120mm,测试速度为120mm/min,重复测试5个试验样品的剥离值,并取其平均值;
(4)根据上述粘结力计算出聚合物涂覆隔膜与极片之间的粘结强度,实验结果如表1。
表1:实施例1~4中PVDF涂覆膜与极片之间的剥离强度
实施例5
本实施例对厚度为9μm的丙烯酸酯类涂覆膜与极片之间的粘结力进行测试,基膜厚度为8.5μm,单面涂覆厚度为0.5μm的涂层,具体操作步骤如下:
(1)取100mm*300mm大小的隔膜样品与极片,并将之重叠在一起慢速通过辊压机,热压得到试样,其中辊压速度为2mm/s,热压温度为80℃,热压压力为1Mpa,将辊压粘结好的隔膜与极片用裁样机进行裁样,所述裁样的方向与涂覆隔膜垂直方向得到宽度15mm的试验样品;
(2)取已经裁好长度为200mm的条状样品,用手轻轻将隔膜与极片的一端剥离开一段,再将剥离开的样品的两端分别固定在夹具中,其中隔膜自由端夹在下夹具,极片自由端夹在上夹具,夹好的样条需确保在一条垂直线上;
(3)启动万能拉伸试验机,测量隔膜与极片之间的粘结力,其中剥离距离设为80mm,测试速度为80mm/min,重复测试5个试验样品的剥离值,并取其平均值;
(4)根据上述粘结力计算出聚合物涂覆隔膜与极片之间的粘结强度,实验结果如表2。
实施例6
本实施例对厚度为17μm的丙烯酸酯类涂覆膜与极片之间的粘结力进行测试,基膜厚度为16μm,单面涂覆厚度为1μm的涂层,具体操作步骤如下:
(1)取100mm*300mm大小的隔膜样品与极片,并将之重叠在一起慢速通过辊压机,热压得到试样,其中辊压速度为5mm/s,热压温度为85℃,热压压力为1.5Mpa,将辊压粘结好的隔膜与极片用裁样机进行裁样,所述裁样的方向与涂覆隔膜垂直方向得到宽度15mm的试验样品;
(2)取已经裁好长度为200mm的条状样品,用手轻轻将隔膜与极片的一端剥离开一段,再将剥离开的样品的两端分别固定在夹具中,其中隔膜自由端夹在下夹具,极片自由端夹在上夹具,夹好的样条需确保在一条垂直线上;
(3)启动万能拉伸试验机,测量隔膜与极片之间的粘结力,其中剥离距离设为90mm,测试速度为95mm/min,重复测试5个试验样品的剥离值,并取其平均值;
(4)根据上述粘结力计算出聚合物涂覆隔膜与极片之间的粘结强度,实验结果如表2。
实施例7
本实施例对厚度为25μm的丙烯酸环己酯涂覆膜与极片之间的粘结力进行测试,基膜厚度为22.5μm,单面涂覆厚度为2.5μm的涂层,具体操作步骤如下:
(1)取100mm*300mm大小的隔膜样品与极片,并将之重叠在一起慢速通过辊压机,热压得到试样,其中辊压速度为8mm/s,热压温度为60℃,热压压力为1.8Mpa,将辊压粘结好的隔膜与极片用裁样机进行裁样,所述裁样的方向与涂覆隔膜垂直方向得到宽度15mm的试验样品;
(2)取已经裁好长度为200mm的条状样品,用手轻轻将隔膜与极片的一端剥离开一段,再将剥离开的样品的两端分别固定在夹具中,其中隔膜自由端夹在下夹具,极片自由端夹在上夹具,夹好的样条需确保在一条垂直线上;
(3)启动万能拉伸试验机,测量隔膜与极片之间的粘结力,其中剥离距离设为105mm,测试速度为100mm/min,重复测试5个试验样品的剥离值,并取其平均值;
(4)根据上述粘结力计算出聚合物涂覆隔膜与极片之间的粘结强度,实验结果如表2。
实施例8
本实施例对厚度为32m的丙烯酸甲酯涂覆膜与极片之间的粘结力进行测试,基膜厚度为28μm,单面涂覆厚度为4μm的涂层,具体操作步骤如下:
(1)取100mm*300mm大小的隔膜样品与极片,并将之重叠在一起慢速通过辊压机,热压得到试样,其中辊压速度为10mm/s,热压温度为110℃,热压压力为2Mpa,将辊压粘结好的隔膜与极片用裁样机进行裁样,所述裁样的方向与涂覆隔膜垂直方向得到宽度15mm的试验样品;
(2)取已经裁好长度为200mm的条状样品,用手轻轻将隔膜与极片的一端剥离开一段,再将剥离开的样品的两端分别固定在夹具中,其中隔膜自由端夹在下夹具,极片自由端夹在上夹具,夹好的样条需确保在一条垂直线上;
(3)启动万能拉伸试验机,测量隔膜与极片之间的粘结力,其中剥离距离设为120mm,测试速度为120mm/min,重复测试5个试验样品的剥离值,并取其平均值;
(4)根据上述粘结力计算出聚合物涂覆隔膜与极片之间的粘结强度,实验结果如表2。
表2 丙烯酸树脂涂覆膜与极片之间的剥离强度
上述描述仅是对本发明部分实施例的描述,并非对本发明范围的任何限定,本行业的普通技术人员可根据本发明对上述实施例做出改进或修改,但均属于本发明保护范围。
Claims (10)
1.一种聚合物涂覆锂电池隔膜与极片之间粘结力的表征方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将涂有涂层的隔膜与极片重叠在一起,同时通过辊压机,使隔膜与极片热压粘结在一起,其中涂覆有涂层的一面面对电极片,再将粘结好的聚合物涂覆隔膜与极片裁样得到条状试样;
(2)用万能拉伸试验机将步骤(1)得到的条状试样剥离开,记录分离时的力值;
(3)通过步骤(2)得到的力值计算出聚合物涂覆隔膜与极片之间的粘结强度。
2.根据权利要求1所述的一种聚合物涂覆锂电池隔膜与极片之间粘结力的表征方法,其特征在于,所述隔膜为聚偏氟乙烯、丙烯酸酯类涂覆膜中的的一种。
3.根据权利要求1或2所述的一种聚合物涂覆锂电池隔膜与极片之间粘结力的表征方法,其特征在于,所述隔膜的厚度范围为9μm~32μm,所述涂层的厚度范围为0.5μm~4μm。
4.根据权利要求1所述的一种聚合物涂覆锂电池隔膜与极片之间粘结力的表征方法,其特征在于,所述步骤(1)中热压的温度范围为80~100℃。
5.根据权利要求1所述的一种聚合物涂覆锂电池隔膜与极片之间粘结力的表征方法,其特征在于,所述步骤(1)中热压的压力范围为1Mpa~2Mpa。
6.根据权利要求1所述的一种聚合物涂覆锂电池隔膜与极片之间粘结力的表征方法,其特征在于,所述步骤(1)中辊压机的辊压速度范围为2mm/min~10mm/min。
7.根据权利要求1所述的一种聚合物涂覆锂电池隔膜与极片之间粘结力的表征方法,其特征在于,所述步骤(1)中条状试样的宽度范围为12~16mm,优选为15mm。
8.根据权利要求1、2、4、5、6、7任意一项所述的一种聚合物涂覆锂电池隔膜与极片之间粘结力的表征方法,其特征在于,所述步骤(1)中所述裁样的方向与涂覆隔膜垂直方向。
9.根据权利要求1所述的一种聚合物涂覆锂电池隔膜与极片之间粘结力的表征方法,其特征在于,所述步骤(2)步骤中万能拉伸试验机的测试速度范围为80~120mm/min;优选为100mm/min。
10.根据权利要求1所述的一种聚合物涂覆锂电池隔膜与极片之间粘结力的表征方法,其特征在于,所述步骤(2)步骤中条状式样的有效剥离粘合面长度范围为80~120mm,优选为100mm。
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