CN110987792A - 一种固态电解质膜剥离强度测试方法 - Google Patents

一种固态电解质膜剥离强度测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种固态电解质膜剥离强度测试方法,涉及新能源锂二次电池技术领域,解决了因测量固态电解质膜剥离强度的方法操作复杂,且数据准确性低,而导致其整体应用效果不佳的问题。其包括以下步骤:步骤一,将胶带按照MD及TD方向分别粘在涂有固态电解质膜的复合极片上;步骤二,用手轻轻排除胶带和复合极片间的气泡,再用胶辊来回辊压,确保每次制样的压力稳定,得到样品;步骤三,用美工刀与钢尺沿着胶带的外边缘将样品裁成相同宽度的样品条;步骤四,轻轻剥开胶带的一端,使胶带粘着固态电解质膜与复合极片分离,用夹具分别夹住胶带和复合极片,进行剥离强度测试。本发明中的方法操作简单,重复性好,数据准确性高,稳定性好。

Description

一种固态电解质膜剥离强度测试方法
技术领域
本发明涉及新能源锂二次电池技术领域,更具体地说,它涉及一种固态电解质膜剥离强度测试方法。
背景技术
将固态电解质膜涂覆在极片上是目前降低固态锂蓄电池中固态电解质与固态电极之间的界面阻抗,从而改善电池倍率性能和循环性能的主要方法。因此,固态电解质膜与极片之间的粘结强度对电池的性能有极大的影响。
在公开号为CN108072605A的中国发明专利中公开了一种锂离子电池极片剥离强度的测试方法,将第一双面胶的一面粘在钢板上,另一面粘在锂离子电池极片的敷料层正面上;将锂离子电池极片的基材剥离,以露出敷料层的反面;将宽度小于敷料层的第二双面胶粘在敷料层的反面,将第二双面胶进行预剥处理,将预剥处理后的第二双面胶的胶层固定在拉力测试仪器的第一端,将钢板固定在拉力测试仪器的第二端,启动拉力测试仪器开始测试,得到平均剥离强度。
上述申请文件中,能够有效测量锂离子电池极片粉体材料之间的粘结力,但其用2份双面胶分别粘在钢板和极片上进行极片剥离强度测试,该方法操作较复杂,且复杂的操作过程容易引入各种变量,导致其数据准确性容易降低,同时,其在测试后的重复性较差,进而导致其整体应用效果不佳,因此,需要提出一种新的方案来解决上述问题。
发明内容
针对现有技术中因测量固态电解质膜剥离强度的方法操作复杂,且数据准确性低,而导致其整体应用效果不佳的问题,本发明的目的在于提供一种固态电解质膜剥离强度测试方法,以解决上述技术问题,其操作简单,重复性好,数据准确性高,稳定性好。
为实现上述目的一,本发明提供了如下技术方案:
一种固态电解质膜剥离强度测试方法,包括以下步骤:
步骤一,将胶带按照MD及TD方向分别粘在涂有固态电解质膜的复合极片上;
步骤二,用手轻轻排除胶带和复合极片间的气泡,再用胶辊来回辊压,确保每次制样的压力稳定,得到样品;
步骤三,用美工刀与钢尺沿着胶带的外边缘将样品裁成相同宽度的样品条;
步骤四,轻轻剥开胶带的一端,使胶带粘着固态电解质膜与复合极片分离,用夹具分别夹住胶带和复合极片,进行剥离强度测试。
通过采用上述技术方案,将一定宽度的胶带贴在涂有固态电解质膜的复合极片上,纵向和横向分别贴附,有利于体现检测结果的准确性。轻轻用手除去气泡,能够使胶带和复合极片之间完全粘合在一起,进而保证试验结果的准确性。再用胶辊来回辊压,以确保每次制样的压力稳定,并能够使胶带粘着固态电解质与极片分离,能够起到良好的剥离效果,且得到的剥离强度也更加准确。用美工刀与钢尺沿着胶带边缘,将样品切成一定宽度的样品条,保证胶带与复合极片的接触均匀,排除因裁切导致复合极片边缘压力过大而产生掉粉现象。最后轻轻剥开一胶带的一端,使胶带粘着固态电解质与复合极片分离,用夹具夹住胶带和复合极片,进行剥离强度测试。该方法操作简单,重复性好,数据准确性高,稳定性好。
进一步优选为,所述步骤一中,胶带选用16-22mm宽的3M胶带。
通过采用上述技术方案,3M胶带上的胶在应力分布上更为均匀,在机械固定压力下仍可表现稳定的附着力,有利于实现良好的剥离效果,并提高测试结果的准确性,且选用16-22mm宽的3M胶带,既满足试验要求,也能保证操作过程中的稳定性。
进一步优选为,所述步骤二中,胶辊的质量为1.8-2.4kg,来回辊压8-10次。
通过采用上述技术方案,胶粉的质量为1.8-2.4kg,能够起到良好的辊压效果,便于操作,且不易损坏复合极片,而来回辊压8-10次,即可以使胶带能够均匀完全的粘在涂有固态电解质膜的复合极片上,能够保证测试过程中的稳定性,并能够得到准确的测试结果。
进一步优选为,所述步骤四中,剥开胶带的长度为3-5mm。
通过采用上述技术方案,当剥开胶带的长度为3-5mm时,胶带仍能粘着固态电解质膜与极片分离,则后续在剥离过程中,能够准确的测量出固态电解质膜与极片间的剥离强度,且3-5mm长度的胶带也便于夹具进行固定,便于后续操作测试的进行。
进一步优选为,所述步骤四中,胶带和复合极片间的剥离速度为30-50mm/min,且进行180°剥离。
通过采用上述技术方案,剥离速度为30-50mm/min,能够使整个剥离过程具有良好的稳定性,进而能够得到准确的测试结果,且选择180°剥离,更适用于固态电解质膜剥离强度测试。
进一步优选为,所述步骤二具体设置为,用热风对复合极片上的胶带进行吹扫,然后用手轻轻排除胶带和复合极片间的气泡,再用胶辊来回辊压,确保每次制样的压力稳定,得到样品。
通过采用上述技术方案,热风吹扫在胶带的表面,使胶带上的胶处于熔融的状态,便于将胶带和复合极片间的气泡用手挤出,且胶辊在来回辊压的过程中,能够使熔融的胶均匀分散开来,有利于进一步排出微小的气泡,并使固态电解质膜能够与复合极片之间具有的良好的剥离效果,进而提高可测试结果的准确性。
进一步优选为,所述步骤二中,热风的温度为30-50℃,且热风吹扫的时间为8-12s。
通过采用上述技术方案,上述热风的温度和热风吹扫的时间能够对胶带起到良好的加热效果,且不会对胶带和复合极片的结构造成损伤,能够保证测试结构的稳定性和精确性。
进一步优选为,所述步骤三具体设置为,用美工刀与钢尺沿着胶带的外边缘将样品裁成相同宽度的样品条,然后对样品条的边缘进行刷胶,压合固化处理,修饰平整,且所刷涂的胶和胶带上的胶质相同。
通过采用上述技术方案,当用美工刀与钢尺沿着胶带的外边缘对样品进行裁切是,胶带边缘处容易发生翘起,且胶带上的部分胶会出现损失,而对样品条的边缘进行刷胶,压合固化处理后,修饰平整,且刷涂的胶和胶带上的胶质相同,能够减少误差的存在,进而提高测试结果的准确性。
综上所述,与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
(1)将一定宽度的胶带贴在涂有固态电解质膜的复合极片上,轻轻用手除去气泡,再用胶辊来回辊压,以确保每次制样的压力稳定,用美工刀与钢尺沿着胶带边缘,将样品切成一定宽度的样品条,轻轻剥开一胶带的一端,使胶带粘着固态电解质与复合极片分离,用夹具夹住胶带和复合极片,进行剥离强度测试,该方法操作简单,重复性好,数据准确性高,稳定性;
(2)热风吹扫在胶带的表面,使胶带上的胶处于熔融的状态,便于将胶带和复合极片间的气泡用手挤出,且胶辊在来回辊压的过程中,能够使熔融的胶均匀分散开来,有利于进一步排出微小的气泡,进而提高可测试结果的准确性;
(3)对样品条的边缘进行刷胶,压合固化处理后,修饰平整,能够避免在测试过程中裁切所带来的误差影响,使固态电解质膜能够与复合极片之间具有的良好的剥离效果,进而提高测试结果的准确性。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例,对本发明进行详细描述。
实施例1:一种固态电解质膜剥离强度测试方法,包括以下步骤:
步骤一,将19mm宽的3M胶带按照MD及TD方向分别粘在涂有固态电解质膜的复合极片上;
步骤二,用手轻轻排除胶带和复合极片间的气泡,再用2.1kg的胶辊来回辊压9次,确保每次制样的压力稳定,得到样品;
步骤三,用美工刀与钢尺沿着胶带的外边缘将样品裁成相同宽度的样品条;
步骤四,轻轻剥开胶带的一端,剥开胶带的长度为4mm,使胶带粘着固态电解质膜与复合极片分离,用夹具分别夹住胶带和复合极片,用拉力测试仪进行剥离强度测试,胶带和复合极片间的剥离速度为40mm/min,且进行180°剥离。
实施例2:一种固态电解质膜剥离强度测试方法,与实施例1的不同之处在于,步骤一,将16mm宽的3M胶带按照MD及TD方向分别粘在涂有固态电解质膜的复合极片上;
步骤二,用手轻轻排除胶带和复合极片间的气泡,再用1.8kg的胶辊来回辊压8次,确保每次制样的压力稳定,得到样品;
步骤三,用美工刀与钢尺沿着胶带的外边缘将样品裁成相同宽度的样品条;
步骤四,轻轻剥开胶带的一端,剥开胶带的长度为3mm,使胶带粘着固态电解质膜与复合极片分离,用夹具分别夹住胶带和复合极片,用拉力测试仪进行剥离强度测试,胶带和复合极片间的剥离速度为30mm/min,且进行180°剥离。
实施例3:一种固态电解质膜剥离强度测试方法,与实施例1的不同之处在于,步骤一,将22mm宽的3M胶带按照MD及TD方向分别粘在涂有固态电解质膜的复合极片上;
步骤二,用手轻轻排除胶带和复合极片间的气泡,再用2.4kg的胶辊来回辊压10次,确保每次制样的压力稳定,得到样品;
步骤三,用美工刀与钢尺沿着胶带的外边缘将样品裁成相同宽度的样品条;
步骤四,轻轻剥开胶带的一端,剥开胶带的长度为5mm,使胶带粘着固态电解质膜与复合极片分离,用夹具分别夹住胶带和复合极片,用拉力测试仪进行剥离强度测试,胶带和复合极片间的剥离速度为50mm/min,且进行180°剥离。
实施例4:一种固态电解质膜剥离强度测试方法,与实施例1的不同之处在于,步骤二具体设置为,用热风对复合极片上的胶带进行吹扫,热风的温度为40℃,且热风吹扫的时间为10s,然后用手轻轻排除胶带和复合极片间的气泡,再用2.1kg的胶辊来回辊压9次,确保每次制样的压力稳定,得到样品。
实施例5:一种固态电解质膜剥离强度测试方法,与实施例1的不同之处在于,步骤二具体设置为,用热风对复合极片上的胶带进行吹扫,热风的温度为30℃,且热风吹扫的时间为12s,然后用手轻轻排除胶带和复合极片间的气泡,再用2.1kg的胶辊来回辊压9次,确保每次制样的压力稳定,得到样品。
实施例6:一种固态电解质膜剥离强度测试方法,与实施例1的不同之处在于,步骤二具体设置为,用热风对复合极片上的胶带进行吹扫,热风的温度为50℃,且热风吹扫的时间为8s,然后用手轻轻排除胶带和复合极片间的气泡,再用2.1kg的胶辊来回辊压9次,确保每次制样的压力稳定,得到样品。
实施例7:一种固态电解质膜剥离强度测试方法,与实施例1的不同之处在于,步骤三具体设置为,用美工刀与钢尺沿着胶带的外边缘将样品裁成相同宽度的样品条,然后对样品条的边缘进行刷胶,压合固化处理,修饰平整,且所刷涂的胶和胶带上的胶质相同。
对比例1:一种固态电解质膜剥离强度测试方法,与实施例1的不同之处在于,选用公开号为CN108072605A的中国发明专利申请文件中实施例所公开的一种锂离子电池极片剥离强度的测试方法。
对比例2:一种固态电解质膜剥离强度测试方法,与实施例1的不同之处在于,选用公开号为CN109870353A的中国发明专利申请文件中实施例所公开的一种锂离子电池极片剥离强度的测试方法。
效果测试
试验样品:锂离子电池正极片的磷酸铁锂、导电炭黑、导电石墨及聚偏氟乙烯的质量比例为95:2:1:2。按上述比例将材料混合在一起,将混合后的材料放在溶剂N-甲基吡咯烷酮中分散成浆料,将浆料涂覆到厚度为16μm的铝箔上作为锂离子电池正极片的固态电解质膜,将涂有浆料的铝箔烘干后形成锂离子电池正极片,并将其作为试验样品。
试验方法:分别用实施例1-7和对比例1-2中的固态电解质膜剥离强度测试方法对试验样品进行测试,而每种方法对试验样品进行100次试验,分别得到100个剥离强度,其中差异性较大的数值则定义为误差值,计算每种方法在使用过程中的误差率,并记录。
试验结果:实施例1-7和对比例1-2的测试效果数据如表1所示。由表1可知,由实施例1-3和对比例1-2的测试结果对照可得,本发明所公开的固态电解质膜剥离强度测试方法,使实际使用过程中的误差率较低,稳定性和准确度较好,且所采用的参数范围也均适用于固态电解质膜剥离强度测试方法。由实施例4-6和实施例1的测试结果对照可得,热风吹扫在胶带的表面,使胶带上的胶处于熔融的状态,可大大提高可测试结果的准确性。由实施例7和实施例1的测试结果对照可得,对样品条的边缘进行刷胶,压合固化处理后,修饰平整,能够避免在测试过程中裁切所带来的误差影响,进而提高测试结果的准确性。
表1实施例1-7和对比例1-2的测试效果数据
方法 误差率(%)
实施例1 3
实施例2 4
实施例3 3
实施例4 1
实施例5 1
实施例6 1
实施例7 0
对比例1 10
对比例2 11
以上所述仅是本发明的优选实施方式,本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例,凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种固态电解质膜剥离强度测试方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,将胶带按照MD及TD方向分别粘在涂有固态电解质膜的复合极片上;
步骤二,用手轻轻排除胶带和复合极片间的气泡,再用胶辊来回辊压,确保每次制样的压力稳定,得到样品;
步骤三,用美工刀与钢尺沿着胶带的外边缘将样品裁成相同宽度的样品条;
步骤四,轻轻剥开胶带的一端,使胶带粘着固态电解质膜与复合极片分离,用夹具分别夹住胶带和复合极片,进行剥离强度测试。
2.根据权利要求1所述的固态电解质膜剥离强度测试方法,其特征在于,所述步骤一中,胶带选用16-22mm宽的3M胶带。
3.根据权利要求1所述的固态电解质膜剥离强度测试方法,其特征在于,所述步骤二中,胶辊的质量为1.8-2.4kg,来回辊压8-10次。
4.根据权利要求1所述的固态电解质膜剥离强度测试方法,其特征在于,所述步骤四中,剥开胶带的长度为3-5mm。
5.根据权利要求1所述的固态电解质膜剥离强度测试方法,其特征在于,所述步骤四中,胶带和复合极片间的剥离速度为30-50mm/min,且进行180°剥离。
6.根据权利要求1所述的固态电解质膜剥离强度测试方法,其特征在于,所述步骤二具体设置为,用热风对复合极片上的胶带进行吹扫,然后用手轻轻排除胶带和复合极片间的气泡,再用胶辊来回辊压,确保每次制样的压力稳定,得到样品。
7.根据权利要求6所述的固态电解质膜剥离强度测试方法,其特征在于,所述步骤二中,热风的温度为30-50℃,且热风吹扫的时间为8-12s。
8.根据权利要求1所述的固态电解质膜剥离强度测试方法,其特征在于,所述步骤三具体设置为,用美工刀与钢尺沿着胶带的外边缘将样品裁成相同宽度的样品条,然后对样品条的边缘进行刷胶,压合固化处理,修饰平整,且所刷涂的胶和胶带上的胶质相同。
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