CN115427785A - 湿电极样本的粘合测量系统和使用该系统的湿电极样本的粘合测量方法 - Google Patents

湿电极样本的粘合测量系统和使用该系统的湿电极样本的粘合测量方法 Download PDF

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尹圣琇
李济权
尹智熙
朴柱镛
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Abstract

本发明涉及能够评估浸渍在电解液中的电极样本的粘合度的湿电极样本的粘合度测量系统以及使用该系统的湿电极样本的粘合度测量方法。

Description

湿电极样本的粘合测量系统和使用该系统的湿电极样本的粘 合测量方法
技术领域
本申请要求于2021年3月23日提交的韩国专利申请No.10-2021-0037134的优先权权益，并且该韩国专利申请公开的全部内容作为本说明书的部分并入本文中。
本发明涉及湿电极样本的粘合强度测量系统以及使用该系统的湿电极样本的粘合强度测量方法。
背景技术
随着技术发展和对移动装置的需求增加，对作为能源的二次电池的需求正在迅速增加。在二次电池当中，锂二次电池被广泛用作各种移动装置以及各种电子产品的能源，因为它们具有高的能量密度和工作电压以及优异的保存和寿命周期特性。
另外，二次电池作为用于电动车辆或混合动力车辆的能源正受到关注，已经提出将二次电池作为由使用化石燃料等的常规汽油和柴油车辆引起的空气污染的解决方案。为了将二次电池作为电动车辆的能源应用，二次电池需要是高输出的二次电池。
这些二次电池正在被开发为可以根据消费者的需要来实现高电压和高容量的模型。为了实现高容量，需要在有限的空间中对作为二次电池的四个主要元件的正极材料、负极材料、隔膜和电解质溶液进行优化处理。
此外，通过将电极浆料涂覆到集流器上并干燥为薄的金属薄膜的形式来制备将应用于二次电池的电极。因为在电极制备处理中对电极施加了机械/环境负荷，所以需要在特定步骤的处理之后或者针对每个部分对电极样本进行采样，并评估样本的物理性质。
在评估电极的物理性质期间电极的粘合强度是影响二次电池的制备可加工性或二次电池性能的主要因素。因此，在制备处理期间，需要在用电极浆料对电极集流器进行粘合剂涂覆期间测量电极混合物层的粘合强度(下文中被称为电极的粘合强度)的处理。具体地，测量电极粘合强度的方法使用通过从电极集流器剥离电极混合物层(活性材料)来测量剥离强度以便测量电极混合物层的粘合强度的设备。
如上所述，在典型的电极粘合强度测量方法中，使用干燥后的电极来测量剥离强度。
然而，实际的二次电池中的电极被电解质溶液浸渍。因此，为了更准确地评估二次电池的制备可加工性或二次电池性能，需要能够模拟二次电池内部的电极的实际状态并测量电极的粘合强度的技术。
发明内容
技术问题
本发明是为了解决以上问题，并且提供了湿电极样本的粘合强度测量系统以及使用该系统的湿电极样本的粘合强度测量方法，该系统能够评估被电解质溶液浸渍的电极样本的粘合强度。
技术方案
本发明提供了一种湿电极样本的粘合强度测量系统。在一个示例中，根据本发明的湿电极样本的粘合强度测量系统包括：测试基板，该测试基板附接有电极样本；固定夹具，该固定夹具被配置为固定测试基板，使得附接到测试基板的电极样本被浸渍在电解质溶液中；以及粘合强度测量单元，该粘合强度测量单元被配置为通过向被夹持的电极样本施加拉伸力来测量剥离电极样本的混合物层的力，粘合强度测量单元包括被配置为夹持电极样本的一个区域的夹持部。
具体地，该粘合强度测量系统包括：测试基板，电极样本的混合物层的表面附接到所述测试机板；固定夹具，该固定夹具被配置为将电解质溶液保持在其中，并被配置为固定所述测试基板使得附接到所述测试基板的电极样本被浸渍在电解质溶液中；以及粘合强度测量单元，该粘合强度测量单元被配置为通过向被夹持的电极样本施加拉伸力来测量剥离电极样本的混合物层的力，粘合强度测量单元包括被配置为夹持电极样本的一个区域的夹持部。在这种情况下，在固定夹具的一个表面中，形成有被凹进以保持电解质溶液的结构的凹进部分。
此外，本发明提供了使用上述湿电极样本的粘合强度测量系统的粘合强度测量方法。
在一个示例中，根据本发明的一种湿电极样本的粘合强度测量方法包括以下操作：用电解质溶液浸渍附接有电极样本的测试基板，并且通过在将所述测试基板固定到固定夹具的同时向被所述电解质溶液浸渍的所述电极样本施加拉伸力来测量所述电极样本的粘合强度。
具体地，一种粘合强度测量方法包括以下操作：将电极样本附接到测试基板，使得所述电极样本的混合物层与所述测试基板接触；用电解质溶液浸渍附接有所述电极样本的所述测试基板；以及通过向被所述电解质溶液浸渍的所述电极样本施加拉伸力来测量所述电极样本的粘合强度，以测量在将所述测试基板固定到固定夹具的同时剥离所述电极样本的所述混合物层的力。
有益效果
用根据本发明的湿电极样本的粘合强度测量系统和使用该系统的湿电极样本的粘合强度测定方法，可以模拟二次电池中的电极，从而有助于电极的粘合强度的测量。
附图说明
图1是根据本发明的一个实施方式的粘合强度测量系统的示意图。
图2是根据本发明的粘合强度测量系统中的固定夹具的示意图。
图3是根据本发明的一个实施方式的固定夹具的侧视图。
图4是根据本发明的一个实施方式的固定夹具的平面图。
图5是根据本发明的另一实施方式的粘合强度测量系统的示意图。
图6是例示了本发明的一个示例中的湿电极样本的粘合强度测量方法的流程图。
具体实施方式
本发明提供了湿电极样本的粘合强度测量系统。在一个示例中，根据本发明的一种湿电极样本的粘合强度测量系统包括：测试基板，该测试基板附接有电极样本；固定夹具，该固定夹具被配置为固定测试基板，使得附接到测试基板的电极样本被浸渍在电解质溶液中；以及粘合强度测量单元，该粘合强度测量单元被配置为通过向被夹持的电极样本施加拉伸力来测量剥离电极样本的混合物层的力，粘合强度测量单元包括被配置为夹持电极样本的一个区域的夹持部。
二次电池中的电极被电解质溶液浸渍。电极的粘合强度可以根据电极是湿的还是干的而变化。根据本发明，可以模拟设置在二次电池中的电极的状态，然后测量电极的粘合强度。
在一个实施方式中，电极样本被附接到测试基板，使得电极样本的混合物层的表面与测试基板接触，并且固定夹具将电解质溶液保持在其中并固定测试基板，使得附接到测试基板的电极样本被浸渍在电解质溶液中。
在具体实施方式中，固定夹具具有在这样的一个表面，在该表面中，形成有被凹进以保持电解质溶液的结构的凹进部分。电解质溶液被保持在凹进部分中。
在一个示例中，固定夹具包括第一固定部和第二固定部，第一固定部和第二固定部以条的形式配置，以分别固定测试基板的一个侧部和另一侧部。此外，第二固定部的一个侧部可以通过铰链销可枢转地接合，并且第二固定部的另一侧部可以在其上形成有联接槽。
在特定示例中，固定夹具包括联接突起，第二固定部的联接槽将联接到联接突起。另外，联接突起可以设置在面对铰链销的区域中。
此外，第一固定部和第二固定部可以包括用于对测试基板施压的紧固构件。
在另一示例中，粘合强度测量单元的夹持部包括金属颚板面，该金属颚板面具有其中形成有雕刻或浮雕的栅格的表面。在特定示例中，形成在金属颚板面的表面上的雕刻或浮雕的栅格的凹陷深度或突出高度的范围可以是平均从0.001mm至1mm。
在又一示例中，根据本发明的粘合强度测量单元还包括输出单元，该输出单元被配置为输出剥离电极样本的混合物层的力。
此外，本发明提供了使用上述湿电极样本的粘合强度测量系统的粘合强度测量方法。
在一个示例中，根据本发明的一种湿电极样本的粘合强度测量方法包括以下操作：用电解质溶液浸渍附接有电极样本的测试基板，并且通过在将测试基板固定到固定夹具的同时向被电解质溶液浸渍的电极样本施加拉伸力来测量电极样本的粘合强度。
在特定示例中，将电极样本附接到测试基板的操作包括将电极样本附接到测试基板，使得电极样本的混合物层与测试基板接触。另外，测量电极样本的粘合强度的操作包括通过向被电解质溶液浸渍的电极样本施加拉伸力来测量剥离电极样本的混合物层的力。
具体地，根据本发明的湿电极样本的粘合强度测量方法包括以下操作：将电极样本附接到测试基板，使得电极样本的混合物层与测试基板接触；用电解质溶液浸渍附接有电极样本的测试基板；以及通过在将测试基板固定到固定夹具的同时向被电解质溶液浸渍的电极样本施加拉伸力来测量剥离电极样本的混合物层的力从而测量电极样本的粘合强度。
在一个示例中，将电极样本附接到测试基板的操作包括将双面胶带附接到测试基板的一个表面的处理；以及将电极样本附接到附接有双面粘合胶带的测试基板使得电极样本的混合物层的表面与测试基板接触的处理。在该情况下，附接电极样本的处理可以包括将除了电极样本的自立区域之外的电极样本附接到测试基板。
在一个示例中，用电解质溶液浸渍附接有电极样本的测试基板的操作可以包括用电解质溶液浸渍除了自立区域之外的电极样本的处理。
在另一示例中，测量电极样本的粘合强度的操作包括在垂直于测试基板的方向上拉伸电极样本的自立区域的处理。
此外，电极样本可以具有带有金属集流器和形成在金属集流器的一侧或两侧上的电极混合物层的结构。
对优选实施方式的详细描述
以下，将详细地描述本发明。在描述之前，本说明书和权利要求书中使用的术语或词语不应该被解释为限于常规或词典的含义，并且应该基于发明人可以适当地定义术语的概念以便最好地描述他的发明的原理以与本发明的技术精神一致的含义和概念来解释。
本发明涉及湿电极样本的粘合强度测量系统以及使用该系统的湿电极样本的粘合强度测量方法。
通常，电极的粘合强度测量方法包括从电极集流器剥离电极混合物层并测量剥离强度，以便测量电极混合物层的粘合强度。具体地，将双面胶带附接到载玻片，并且将电极样本附接到载玻片的一侧，使得待评估电极样本的混合物层与载玻片表面接触。另外，使用UTM仪器测量使电极样本的一个侧部被拉动并从载玻片被剥离的力。即，在相关技术中，为了测量电极的粘合强度，测量干燥后的电极的剥离强度。
然而，实际上，二次电池中的电极被电解质溶液浸渍。因此，为了更准确地评估二次电池的制备可加工性或二次电池的性能，需要能够模拟二次电池内部电极的实际状态并测量电极的粘合强度的技术。
因此，本发明提供了湿电极样本的粘合强度测量系统以及使用该系统的湿电极样本的粘合强度测量，所述系统能够评估被电解质溶液浸渍的电极样本的粘合强度。
在本发明中，术语“电极样本”是指要使用根据本发明的湿电极样本的粘合强度测量系统进行测量的对象，并且可以是具有金属集流器和形成在金属集流器的一侧或两侧上的电极混合物层的电极。例如，电极样本可以是通过将电极冲压成预定宽度和预定长度而获得的样本。
将参考附图详细地描述根据本发明的湿电极样本的粘合强度测量系统和使用该系统的湿电极样本的粘合强度测量方法。
图1是根据本发明的一个实施方式的粘合强度测量系统的示意图，图2是根据本发明的粘合强度测量系统中的固定夹具的示意图，图3是根据本发明的一个实施方式的固定夹具的侧视图，并且图4是根据本发明的一个实施方式的固定夹具的平面图。
参照图1和图2，根据本发明的湿电极样本的粘合强度测量系统100被配置为包括附接有电极样本111的测试基板110、用于固定测试基板110的固定夹具120以及被配置为通过向电极样本111的一个区域施加拉伸力来测量剥离电极样本111的混合物层的力的粘合强度测量单元130。此外，固定夹具120可以包括具有用于保持电解质溶液的凹进结构的凹进部分121。
作为一个示例，根据本发明的粘合强度测量系统100包括用于固定电极样本111的测试基板110。附接有电极样本111以固定电极样本111的测试基板110可以是金属块或玻璃基板(载玻片)，例如，玻璃基板。
此外，电极样本111可以使用粘合构件附接到测试基板110的表面。作为具体示例，电极样本111的混合物层可以附接到测试基板110的表面，并且可以附接到除了电极样本111的自立区域1111之外的区域。这里，“自立区域”是由下面将描述的粘合强度测量单元130的夹持部131夹持的电极样本111的区域以及电极样本111的未被电解质溶液浸渍的空间。电极样本111的自立区域1111可以由粘合强度测量单元130的夹持部131夹持，以在垂直于测试基板110的方向上接收拉伸力。
粘合构件可以是具有强粘合强度并且在粘合强度测量期间不变形从而不影响电极样本111的混合物层的坚固粘合剂。另外，本发明用于测量处于湿状态的电极样本111的粘合强度，并且粘合构件可以是当暴露于电解质溶液时不变形和膨胀的粘合剂。粘合构件可以是环氧树脂粘合剂或双面胶带，例如，聚酰亚胺双面胶带。
在一个示例中，根据本发明的粘合强度测量系统100包括用于固定测试基板110的固定夹具120。在特定示例中，固定夹具120将电解质溶液保持在其中并固定测试基板110，使得附接到测试基板110的电极样本111被浸渍在电解质溶液中。特别地，用于保持电解质溶液的凹进结构的凹进部分121被包括在固定夹具120的一个表面中。
具体地，优选的是，在固定夹具120中设置空间以容纳附接有待评估电极样本111的测试基板110。另外，凹进部分121可以形成为预定深度，以将电解质溶液保持在其中使得电极样本111可以容易地被电解质溶液浸渍。此外，可以在固定夹具120的凹进部分121内部设置供测试基板110安置在其中的空间。
另外，固定夹具120包括用于固定测试基板110的固定部。在特定示例中，固定夹具120可以包括条形式的第一固定部122和第二固定部123。第一固定部122可以固定测试基板110的一个侧部，并且第二固定部123可以固定测试基板110的另一个侧部。
第一固定部122和第二固定部123是条的形式，并且固定到固定夹具120的测试基板110设置在凹进部分121的上表面和固定部122之间以及凹进部分121的上表面和固定部123之间。另外，第一固定部122和第二固定部123还可以包括紧固构件1221和1231。紧固构件1221和1231用于固定插入到固定夹具120的凹进部分121和第一固定部122之间以及固定夹具120的凹进部分121和第二固定部123之间的测试基板110。例如，紧固构件1221和1231可以是紧固螺栓。另外，第一固定部122和第二固定部123可以包括与形成在紧固螺栓的外周表面上的螺纹对应的结构的螺纹孔，并且紧固螺栓可以在紧固螺栓与第一固定部122和第二固定部123的孔接合的同时固定测试基板110。
如图3中所示，第一固定部122可以固定到固定夹具120的凹进部分121的内部，并且可以设置在供测试基板110安置在其中的空间的一个侧部。如上所述，第一固定部122可以是条的形式，并且条形式的第一固定部122的两端可以固定到固定夹具120的上表面。此外，第一固定部122可以在与测试基板110的长度方向相交的方向上安装，并且除了第一固定部122的两端之外的中部区域可以向上弯曲，使得测试基板110可以设置在第一固定部122和固定夹具120的上表面之间。此外，紧固构件1221可以安装在第一固定部122的中部区域中，并且紧固构件1221可以固定测试基板110的一个侧部。
如图4中所示，第二固定部123可以设置在固定夹具120的凹进部分121的内部，并且设置在供测试基板110安置在其中的空间的另一侧部。然而，第二固定部123可以和第一固定部122一样是条的形式，但第二固定部123的一个侧部可以通过铰链销(未示出)可枢转地接合，并且第二固定部123的另一个侧部可以在其上形成有联接槽1232。作为参考，联接槽1232可以联接到下面将描述的联接突起。第二固定部123的一个侧部被固定，并且可枢转的另一侧部可以容易地固定测试基板110。
此外，固定夹具120可以包括第二固定部123的联接槽1212要联接到的联接突起1233。在特定示例中，联接突起1233可以布设在与铰链销(未示出)相对的区域中。即，当第二固定部123的联接槽1232联接到联接突起1233时，第一固定部122和第二固定部123可以彼此平行。
此外，与第一固定部一样，不包括第二固定部123的两端的中部区域可以向上弯曲，使得测试基板110可以设置在第二固定部123和固定夹具120的上表面之间。另外，紧固构件1231可以安装在第二固定部123的中部区域中。
为了将附接有电极样本111的测试基板110固定到固定夹具120，首先将测试基板110设置在固定夹具120的凹进部分121中。在这种情况下，在第二固定部123另一侧部的联接槽1212与联接突起1233脱离。另外，第一固定部122的紧固构件1221被施压，以固定测试基板110的一个侧部。
随后，通过枢转第二固定部123的另一侧部，联接槽1212联接到联接突起1233。另外，第二固定部123的紧固构件1231被施压，以固定测试基板110的另一侧部。此外，当电极样本111附接到测试基板110时，自立区域1111被排除在外。第二固定部123的紧固构件1231可以固定除了电极样本111的自立区域1111之外的测试基板110。
在一个示例中，根据本发明的湿电极样本的粘合强度测量系统100包括粘合强度测量单元130。在特定示例中，粘合强度测量单元130可以包括用于夹持电极样本111的一个区域的夹持部131，并且测量通过向被夹持的电极样本111施加拉伸力而剥离电极样本111的混合物层的力(下文中称为粘合强度)。
粘合强度测量单元130可以是常规的剥离测试器。作为特定示例，粘合强度测量单元130可以将电极样本111的自立区域1111固定到粘合强度测量单元130的夹持部131，以便测量电极样本111的粘合强度并测量以90°的角度剥离混合物层的力。
在一个示例中，粘合强度测量单元130还包括输出单元133，该输出单元133被配置为输出剥离电极样本111的混合物层的力。输出单元133可以使用数值来表示电极样本111的粘合强度。
作为另一示例，粘合强度测量单元130还可以包括存储单元(未示出)。当完成对电极样本111的粘合强度的测量时，存储单元接收并存储粘合强度测量结果。存储单元可以存储电极样本的测量结果，以建立测量结果的数据库。具体地，电极样本111的类型根据金属薄膜的类型和厚度、形成混合物层的活性材料的类型等进行分类，相应地，电极样本111的粘合强度测量结果可以被汇总在表格或图表中。当测量数据被不同地组合时，可以预测电极样本111的粘合强度，并且还可以预测在制备电池电芯之后电极是否脱出。
图5是根据本发明的另一实施方式的粘合强度测量系统的示意图。参照图5，粘合强度测量系统100的粘合强度测量单元130可以包括夹持部131，夹持部131用于夹持作为电极样本111的一个区域的自立区域。
在这种情况下，夹持部131可以包括金属颚板面1311，该金属颚板面1311具有形成栅格的表面。在测量电极样本111的物理性质的过程中，可能出现在电极样本被夹持部131施压的同时电极样本111的混合物层脱出或电极样本滑动的现象。根据本发明，通过在面对电极样本111的颚板面的表面上形成栅格，可以增大夹持部131对电极样本111的固定力。金属颚板面1311可以由各种类型的金属(例如，碳钢、不锈钢、铝或其合金)形成。
在一个示例中，本发明中提到的金属颚板面1311具有其上形成有雕刻或浮雕的栅格的表面。通过在金属颚板面1311的表面上形成栅格图案，可以增大对电极样本111的固定力。在本发明中，术语“栅格”是指格子或棋盘格形式的图案，并且被统称为两个或更多个平行图案彼此相交的形式。在特定示例中，形成在金属颚板面1311的表面上的雕刻或浮雕的栅格的凹陷深度或突出高度的范围平均从0.001mm至1mm。例如，栅格的凹陷深度或突出高度的范围平均从0.001mm至0.1mm、从0.001mm至0.01mm、从0.01mm至0.1mm、或从0.01mm至0.05mm。根据本发明，通过形成具有非常低的凹陷或突出水平的图案，可以在不使电极样本111的机械性质劣化的情况下增大对夹持部131的固定力。
另外，本发明提供了使用上述湿电极样本的粘合强度测量系统的湿电极样本的粘合强度测量方法。
图6是例示了本发明的一个示例中的湿电极样本的粘合强度测量方法的流程图。参照图6，根据本发明的湿电极样本的粘合强度测量方法包括以下操作：将电极样本附接到测试基板，使得电极样本的混合物层与测试基板接触(S10)；用电解质溶液浸渍附接有电极样本的测试基板(S20)；以及通过在将测试基板固定到固定夹具的同时向被电解质溶液浸渍的电极样本施加拉伸力来测量剥离电极样本的混合物层的力从而测量电极样本的粘合强度(S30)。
首先，将电极样本附接到测试基板的操作(S10)包括将双面胶带附接到测试基板的一个表面的处理；以及将电极样本附接到附接有双面胶带的测试基板使得电极样本的混合物层的表面与测试基板接触的处理。在该情况下，附接电极样本的处理可以包括将除了电极样本的自立区域之外的电极样本附接到测试基板。作为电极样本的一个区域的“自立区域”可以由粘合强度测量单元的夹持部夹持，并且可以是电极样本的未被电解质溶液浸渍的区域。
作为特定示例，将电极样本附接到测试基板的操作(S10)包括使用双面胶带将待评估电极样本附接到作为测试基板的玻璃基板。在这种情况下，电极样本的混合物层的表面可以与玻璃基板接触。另外，在将电极样本附接到玻璃基板之后，可以用辊将其辊压约10次。另外，在附接有电极样本的测试基板在40℃至80℃的温度范围、50℃至70℃的温度范围或约60℃的温度放置6至16小时、10至14小时或约12小时之后，可以确认电极样本的转变程度。
接下来，本发明包括用电解质溶液浸渍附接有电极样本的测试基板的操作(S20)。在这种情况下，用电解质溶液浸渍附接有电极样本的测试基板的操作(S20)可以包括用电解质溶液浸渍除了自立区域以外的电极样本的处理。自立区域是由粘合强度测量单元的夹持部夹持的区域，并且是在粘合强度测量测试期间不受电解质溶液影响的区域。在特定示例中，用电解质溶液浸渍附接有电极样本的测试基板的操作(S20)可以包括：确认电极样本附接到测试基板，将测试基板布设在托盘上，注入电解质溶液，盖上托盘的盖，然后执行浸渍。
另外，本发明包括使用被电解质溶液浸渍的电极样本来测量粘合强度的操作(S30)。测量电极样本的粘合强度的操作(S30)包括根据本发明将附接有电极样本的测试基板固定到固定夹具以及运送托盘中的电解质溶液的处理。另外，通过在将测试基板固定到固定夹具的同时对被电解质浸渍的电极样本施加拉伸力，可以测量剥离电极样本的混合物层的力。
在特定示例中，测量电极样本的粘合强度的操作(S30)包括在垂直于测试基板的方向上拉伸电极样本的自立区域的处理。即，测量电极样本的粘合强度的操作(S30)可以包括使用90°剥离测试来执行测量。例如，可以通过将UTM仪器的负荷设置为零然后将负载速度设置在10至200mm/min的范围内来测量电极样本的粘合强度。例如，可以使用UTM仪器(TA公司)测量电极样本的粘合强度。
测量电极样本的粘合强度的操作(S30)包括测量湿电极样本的粘合强度。在这种情况下，可以在模拟二次电池的内部状态的电极的同时容易地测量电极的粘合强度。
此外，电极样本可以具有这样的结构，该结构具有：金属集流器；以及形成在金属集流器的一个表面或两个表面上的电极混合物层，并且电极样本还可以具有在正极集流器或负极集流器上形成包括活性材料的混合物层的结构。
此外，电解质溶液可以包括有机溶剂和电解质盐，并且电解质盐为锂盐。常用于锂二次电池的非水性电解质溶液中的那些可以被用作锂盐而没有限制。例如，锂盐的负离子可以包括选自由F-、Cl-、Br-、I-、NO3 -、N(CN)2 -、BF4 -、ClO4 -、PF6 -、(CF3)2PF4 -、(CF3)3PF3 -、(CF3)4PF2 -、(CF3)5PF-、(CF3)6P-、CF3SO3 -、CF3CF2SO3 -、(CF3SO2)2N-、(FSO2)2N-、CF3CF2(CF3)2CO-、(CF3SO2)2CH-、(SF5)3C-、CF3(CF2)7SO3 -、CF3CO2 -、CH3CO2 -、SCN-和(CF3CF2SO2)2N-组成的组中的一种或两种或更多种的混合物。
常用于锂二次电池的电解质溶液中的有机溶剂可以作为上述电解质溶液中所包含的有机溶剂被使用，而没有限制。例如，醚、酯、酰胺、直链碳酸酯或环状碳酸酯可以被独立使用或以两种或更多种类型的混合物使用。通常，有机溶剂可以包括作为碳酸酯化合物的环状碳酸酯、直链碳酸酯或其混合物。
环状碳酸酯化合物的具体示例包括选自由碳酸亚乙酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸1,2-丁烯酯、碳酸2,3-丁烯酯、碳酸1,2-戊二烯、碳酸2,3-戊二烯、碳酸亚乙烯酯、碳酸丁二烯及其卤化物组成的组中的一种或两种或更多种的混合物。
这些卤化物的示例包括但不限于氟代碳酸乙烯酯(FEC)。
另外，选自由碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二丙酯、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸甲丙酯和碳酸乙丙酯组成的组中的一种或两种或更多种的混合物可以通常被用作直链碳酸酯化合物的具体示例，但本发明不限于此。
特别地，在基于碳酸酯的有机溶剂当中，作为环状碳酸酯的碳酸亚乙酯和碳酸丙烯酯是高粘度的有机溶剂并具有高的介电常数，因此碳酸酯可以更好地在电解液中分离锂盐。当环状碳酸酯和诸如碳酸二甲酯或碳酸二乙酯这样的低粘度和低介电常数的直链碳酸酯以适当的比例混合时，可以制成具有更高电导率的电解质溶液。
另外，选自由二甲醚、二乙醚、二丙醚、甲乙醚、甲丙醚和乙丙醚组成的组中的一种或两种或更多种的混合物可以被用作有机溶剂的醚，但本发明不限于此。
另外，选自由乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、γ-丁内酯、γ-戊内酯、γ-己内酯、α-戊内酯和ε-己内酯中的一种或两种或更多种的混合物可以被用作有机溶剂的酯，但本发明不限于此。
下文中，将参考实施方式等详细地描述本发明。然而，本文中描述的实施方式中描述的配置仅是本发明的示例，并不代表本发明的所有技术精神，因此应当理解，在提交本申请时，可以用各种等同形式和修改形式来代替该配置。
<制备例>
制备例1
使用狭缝涂覆(slot die)，作为负极集流器的铜(Cu)薄膜的一个表面被涂覆有48％固体含量的负极浆料，以在铜薄膜的表面上形成混合物层。然后，通过辊压法对混合物层进行辊压，以制备其中形成有混合物层的电极。此时，当用负极浆料执行涂覆时，涂覆速度为32m/min，并且辊压压力为1.05ton/cm2。然后，将电极冲压成20mm×125mm的大小，以制备电极样本。
制备例2至6
除了改变负极浆料的涂覆速度、固体含量和辊压工艺期间的压力之外，以与制备例1中相同的方式制备电极样本。
在每个制备例中，负极浆料的涂覆速度、固体含量和电极制备期间混合物层的辊压压力如下表1中所示。
[表1]
Figure BDA0003895824580000131
<实验例>
实验例1.测量干电极粘合强度
通过90°剥离测试来测量每个制备例中制备的电极样本的粘合强度。
具体地，将酰亚胺双面胶带附接到载玻片，并通过以2千克的负荷进行辊的辊压十次来设置并粘合在每个制备例中制备的电极。此外，将电极样本附接到载玻片的一个表面，使得电极样本的混合物层与载玻片的表面接触。
然后，将附接有电极样本的载玻片在60℃的烘箱中放置约12小时，并且使用电极样本的撕裂部分来检查电极样本与双面胶带的粘合强度的程度。
接下来，使用UTM仪器(TA公司)测量电极样本的一个侧部以100mm/min被拉动并从载玻片被剥离的力。此时，载玻片与电极之间的测量角度为90°。
此时，制备三个电极样本，通过上述90°剥离测试来测量每个电极样本的粘合强度，并找到平均值。结果在下表2中示出。
实验例2.测量被电解质溶液浸渍的电极的粘合强度
在用电解质溶液浸渍各制备例中制备的电极样本之后，使用90°剥离测试来测量电极样本的粘合强度。
具体地，将酰亚胺双面胶带附接到载玻片，并通过以2千克的负荷进行辊的辊压十次来设置并粘合在每个制备例中制备的电极。在这种情况下，将除了电极样本的自立区域之外的电极样本附接到载玻片，使得电极样本的混合物层与载玻片的表面接触。
然后，将附接有电极样本的载玻片在60℃的烘箱中放置约12小时，并且使用电极样本的撕裂部分来检查电极样本与双面胶带的粘合强度的程度。
接下来，将附接有电极样本的载玻片放置到托盘上，其中1M的LiPF6溶解在碳酸二甲酯(DEC)和碳酸亚乙酯(EC)的混合溶剂(DEC：EC＝1：1)中的电解质溶液被设置为使得电极样本被电解质溶液浸渍。在这种情况下，电极样本的自立区域没有被电解质溶液浸渍。另外，将电解质溶液和电极样本转移到本发明的粘合强度测量夹具，并且以与实验例1中相同的方式测量电极样本的粘合强度。此时，制备三个电极样本，通过上述90°剥离测试来测量每个电极样本的粘合强度，并找到平均值。结果在下表2中示出。
实验例3.制备电极电芯之后检查电极脱出
在使用根据每个制备例的负极制备单电芯之后，检查负极活性材料是否脱出。
在单电芯中，锂金属被用作正极，并且在负极和正极之间插置隔膜。然后，将单电芯堆叠，以制备电极组件。随后，将其中1M的LiPF6溶解在碳酸二甲酯(DEC)和碳酸亚乙酯(EC)的混合溶剂(DEC：EC＝1：1)中的电解质溶液注入到电极组件中，以制备锂二次电池。
如上所述制备的锂二次电池在25℃下充电和放电50次，并且在拆卸之后观察负极的截面。另外，活性材料是否脱出的结果在下表2中示出。
[表2]
Figure BDA0003895824580000141
参照表2，在制备电池电芯之后，在制备例1中没有出现电极活性材料的脱出，并且在制备例2中出现电极活性材料的脱出。
另外，可以检查干电极与被电解质溶液浸渍的电极之间的粘合强度差异。特别地，比较制备例3与制备例6，干电极的粘合强度为21.4gf/20mm和21.7gf/20mm，它们是相近的，但被电解质溶液浸渍的电极的粘合强度(湿粘合强度)是不同的。具体地，制备例3中的粘合强度为9.5gf/10mm，并且制备例6的粘合强度为7.1gf/10mm。制备例3中的湿粘合强度高于制备例6中的湿粘合强度。
此外，在制备例3和制备例6中活性材料是否脱出的结果中，活性材料从湿粘合强度低的制备例6的电极脱出。
另外，参照表2，可以看出，仅通过测量干电极样本的粘合强度难以估计湿电极样本的粘合强度。即，在等同条件下，干粘合强度可以表现出与湿粘合强度完全不同的性能。在本发明中，通过评估被电解质溶液浸渍的电极样本的粘合强度，可以模拟二次电池中的电极。另外，通过评估，本发明可以提高电极活性材料的脱出预测评估的可靠性。
以上的描述仅仅是对本发明的技术精神的例示，并且本领域的普通技术人员可以在不脱离本发明的基本特性的情况下进行各种修改和变化。因此，本发明中公开的实施方式不旨在限制而是描述本发明的技术精神，并且本发明的技术范围不受这些实施方式的限制。本发明的范围应该通过所附权利要求书进行理解，并且其等同范围内的所有技术精神应该被理解为被包括在本发明的范围内。
[对附图标记的描述]
100：粘合强度测量系统
110：测试基板
111：电极
1111：自立区域
120：固定夹具
121：凹进部分
122：第一固定部
1221：紧固构件
123：第二固定部
1231：紧固构件
1232：联接槽
1233：联接突起
130：粘合强度测量单元
131：夹持部
1311：金属颚板面。

Claims (15)

1.一种湿电极样本的粘合强度测量系统，该粘合强度测量系统包括：
测试基板，所述测试基板附接有电极样本；
固定夹具，所述固定夹具被配置为固定所述测试基板，使得附接到所述测试基板的所述电极样本被浸渍在电解质溶液中；以及
粘合强度测量单元，所述粘合强度测量单元被配置为测量通过向被夹持的电极样本施加拉伸力而剥离所述电极样本的混合物层的力，所述粘合强度测量单元包括被配置为夹持所述电极样本的一个区域的夹持部。
2.根据权利要求1所述的粘合强度测量系统，其中，
所述电极样本被附接到所述测试基板，使得所述电极样本的所述混合物层的表面与所述测试基板接触，并且
所述固定夹具使所述电解质溶液保持在其中并固定所述测试基板，使得附接到所述测试基板的所述电极样本被浸渍在所述电解质溶液中。
3.根据权利要求1所述的粘合强度测量系统，其中，在所述固定夹具的一个表面中，形成有被凹进以保持所述电解质溶液的结构的凹进部分。
4.根据权利要求1所述的粘合强度测量系统，其中，
所述固定夹具包括第一固定部和第二固定部，所述第一固定部和所述第二固定部以条的形式配置，以分别固定所述测试基板的一个侧部和另一侧部，并且
所述第二固定部的一个侧部通过铰链销能枢转地接合，并且在所述第二固定部的另一个侧部形成有联接槽。
5.根据权利要求4所述的粘合强度测量系统，其中，所述固定夹具包括联接突起，所述第二固定部的所述联接槽将联接到所述联接突起，并且所述联接突起设置在面对所述铰链销的区域中。
6.根据权利要求4所述的粘合强度测量系统，其中，所述第一固定部和所述第二固定部中的每一个包括用于对所述测试基板施压的紧固构件。
7.根据权利要求1所述的粘合强度测量系统，其中，所述粘合强度测量单元的所述夹持部包括金属颚板面，所述金属颚板面具有形成有雕刻或浮雕的栅格的表面。
8.根据权利要求7所述的粘合强度测量系统，其中，形成在所述金属颚板面的表面上的所述雕刻或浮雕的栅格的凹陷深度或突出高度的范围平均从0.001mm至1mm。
9.根据权利要求1所述的粘合强度测量系统，其中，所述粘合强度测量单元还包括输出单元，所述输出单元被配置为输出剥离所述电极样本的所述混合物层的力。
10.一种湿电极样本的粘合强度测量方法，该粘合强度测量方法包括以下操作：
用电解质溶液浸渍附接有电极样本的测试基板；以及
通过在所述测试基板被固定到固定夹具的同时对被所述电解质溶液浸渍的所述电极样本施加拉伸力来测量所述电极样本的粘合强度。
11.根据权利要求10所述的粘合强度测量方法，其中，
将所述电极样本附接到所述测试基板的操作包括将所述电极样本附接到所述测试基板使得所述电极样本的混合物层与所述测试基板接触的操作；并且
测量所述电极样本的所述粘合强度的操作包括测量通过向被所述电解质溶液浸渍的所述电极样本施加拉伸力来剥离所述电极样本的所述混合物层的力的操作。
12.根据权利要求10所述的粘合强度测量方法，其中，
将所述电极样本附接到所述测试基板的操作包括：
将双面胶带附接到所述测试基板的一个侧部的处理；以及
将所述电极样本附接到所述测试基板使得附接有所述双面胶带的所述测试基板与所述电极样本的混合物层的表面接触的处理，并且
将所述电极样本附接到所述测试基板的处理包括将除了所述电极样本的自立区域之外的电极样本附接到所述测试基板。
13.根据权利要求12所述的粘合强度测量方法，其中，用所述电解质溶液浸渍附接有所述电极样本的所述测试基板的操作包括用所述电解质溶液浸渍除了所述自立区域之外的所述电极样本的处理。
14.根据权利要求12所述的粘合强度测量方法，其中，测量所述电极样本的粘合强度的操作包括在垂直于所述测试基板的方向上拉伸所述电极样本的所述自立区域的处理。
15.根据权利要求10所述的粘合强度测量方法，其中，所述电极样本具有带有金属集流器和形成在所述金属集流器的一个侧部或两个侧部上的电极混合物层的结构。
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