CN103424313B - 原位拉伸及氢含量监测装置以及利用该装置监测氢含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种原位拉伸及氢含量监测装置以及利用该装置监测氢含量的方法，用于解决现有原位测试装置实时性差的技术问题。技术方案是电解液槽与有机玻璃盖配合，使试样一直完全浸没在电解液中，避免了氢元素的逃逸对试样中总氢含量的影响。同时，利用拉伸试验过程中采用标准氢参比电极和电势测量系统对氢化学势进行在线监测，能够获取氢在材料内部晶体学位置的信息，提高了测试装置的实时性。该装置中电解液槽、试样、上下夹头的尺寸及形状可根据所用拉伸试验机进行灵活调节；渗氢后进行原位拉伸实验可避免氢从试样中逃逸，渗氢量可通过渗氢时间精确调节；而且实现了拉伸试验过程中氢化学势的在线监测。
Description
技术领域
本发明涉及一种监测装置，特别涉及一种原位拉伸及氢含量监测装置。还涉及利用这种装置监测氢含量的方法。
背景技术
氢是自然界中原子尺寸最小的元素，氢作为固溶元素固溶至金属材料中后，会对金属材料的机械性能产生显著影响。其中氢脆是一类使工程材料失效的重要问题，大量的事实及理论研究表明，在某些重要的工程材料中（例如：钢），当材料中的氢含量超过某一临界值时，材料的塑性会发生急剧退化致使材料发生脆性断裂。针对氢脆的问题，如何确定导致氢脆发生的临界氢含量对材料的服役具有重要意义。同时也有一些研究表明，与钢等材料相反，氢可使一些材料（例如：钛及一些钛合金）的塑性提高，进而改善这些材料的加工性能，如何理解氢对这类材料机械性能影响的具体作用机理，对利用氢作为暂时性元素改善及优化材料的组织及加工性能也具有重要的意义。
另外，有研究证实，氢在晶体缺陷（例如，位错）处偏聚，可引起化学势降低。通过监测氢化学势的变化，可以得到氢在金属中的位置信息（氢是在晶格位置还是其它晶体学缺陷位置）。由此可见，研究氢对金属材料机械性能的影响不仅具有现实的工程背景，同样具有重要的理论意义。然而，由于氢元素的特殊性，目前的测试方法及实验装置仍存在诸多问题。
参照文献1“E Dillon et al.，Factors influencing the tensile strength,hardness,andductility of hydrogen-cycled palladium，Materials Science and Engineering A，524(1-2):89–97,2009.10.”采用了一种高压气相渗氢办法，在水浴保持恒温的情况下，在容积已标定的不锈钢压力容器中，通入氢气并维持高压实现渗氢。渗氢前后容器内氢气压力由MKS膜片式压力表测得，将两者压力差值代入理想气体方程进而求出试样渗氢量。然而，这种高压气相渗氢方法对实验装置要求较高，设备制造成本高，且采用的压力容器存在一定的安全隐患。另外，由于氢的原子半径很小，其在大部分金属中的扩散速度极高，同时以固溶元素存在于金属中的氢具有很高的化学活性。渗氢后，在试样从渗氢装置中取出至装夹到拉伸试验机的过程中，氢元素极易逃逸，或扩散至金属的表面与大气中的氧结合生成水，进而降低试样中氢的总含量，使实验产生误差。
参照专利2“李果，巩建鸣.低温环境下材料氢脆敏感性测量装置，申请号：200910234271.2”采用了一种高压气体渗氢条件下的材料力学性能的原位测试装置，在试样中心处机加工出一个盲孔，孔深从试样一端到另一端的标长过渡处，利用气瓶向其中通入高压氢气实现渗氢处理。实验温度由温控系统、加热器和保温腔内注入的冷却液共同控制。虽然该发明可以实现在六种不同低温、各类气体或液体环境下的材料力学性能测试，但是其试样加工过程复杂，无法实现渗氢量的精确控制，且所制备的试样为管形件，这类试样的力学行为分析远比标准哑铃形试样复杂。另外，由于氢气在试样内部施加高压，相当于在试样芯部施加了一个极高的正压力，会影响试样的力学状态，当试样变形失稳，在试样内表面产生裂纹后，该气体高压极有可能会加速裂纹的扩展，进而影响试样的本征变形行为。
发明内容
为了克服现有原位测试装置实时性差的不足，本发明提供一种原位拉伸及氢含量监测装置。该装置通过设计的电解液槽，将试样一直完全浸没在电解液中，避免了氢元素的逃逸对试样中总氢含量的影响。同时，利用拉伸试验过程中采用标准氢参比电极和电势测量系统对氢化学势进行在线监测，能够获取氢在材料内部晶体学位置的信息，可以提高测试装置的实时性。
本发明还提供利用上述装置监测氢含量的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案：一种原位拉伸及氢含量监测装置，其特点是包括承力轴1、下夹头2、活动块3、有机玻璃盖7、加力轴8、上夹头9、电木棒11和电解液槽13；所述下夹头2、活动块3、上夹头9和电木棒11组成试样夹持部件；所述承力轴1与标准拉伸试验机下底座连接，所述加力轴8与标准拉伸试验机上底座连接；承力轴1穿过电解液槽13的中心孔后与下夹头2螺纹连接，承力轴1与电解液槽13紧密配合，通过内置垫圈15密封，电解液槽13通过橡胶圈16在承力轴1上固定。加力轴8穿过有机玻璃盖7的中心孔后与上夹头9螺纹连接，上夹头9水平转向通过螺母6调节，加力轴8与有机玻璃盖7间隙配合；试样夹持部件安装于电解液槽13内，用于夹持试样5。上夹头9与试样5上部、下夹头2与试样5下部通过电木棒11销接，下夹头2与活动块3通过螺钉12连接夹紧试样5两端，试样5与上、下夹头9、2以及活动块3之间通过聚四氟乙烯垫片10绝缘。试样5下端与导线通过复合胶14连接，复合胶14内部采用导电银胶固定导线与试样5，外部采用绝缘AB胶覆盖，避免导线与电解液直接接通。试样通过导线连接在直流标准电压电流发生器的阴极上。铂网4悬挂在电解液槽13中，并通过导线连接在直流标准电压电流发生器的阳极上。
一种利用上述装置监测氢含量的方法，其特点是包括以下步骤：
步骤一、将加工好的承力轴1穿过电解液槽13的中心孔后一端与下夹头2螺纹连接，承力轴1的另一端与标准拉伸试验机下底座固连。
步骤二、将加工好的加力轴8穿过有机玻璃盖7的中心孔，加力轴8的一端螺纹通过调节螺母6后与上夹头9螺纹连接，加力轴8的另一端与标准拉伸试验机上底座固连。
步骤三、将电木棒11依次穿过下夹头2中间孔、聚四氟乙烯垫片10的中间孔、试样5的端孔和活动块3中间孔后，用螺钉12调节活动块3与下夹头2的距离，使试样5的轴线与标准拉伸试验机的上下底座主轴线重合，将试样5的一端固定在下夹头2上。
步骤四、调节螺母6，使得试样5装夹后不受到扭矩作用，调整标准拉伸试验机上底座垂直位置，将试样5的另一端固定在上夹头9上。
步骤五、调节电解液槽13高度，使其上沿与螺母6上沿在同一高度上，用橡胶圈16固定电解液槽13。
步骤六、将连有导线的铂网4悬挂在电解液槽13，且铂网不能与电解液槽13中其他导电部件接触，铂网4通过导线连接在直流标准电压电流发生器的阳极上。试样通过导线连接在直流标准电压电流发生器的阴极上。
步骤七、将电解液倒入电解液槽13至完全浸没上夹头9。
步骤八、在有机玻璃盖7上的预制孔插入从氩气瓶上减压阀引出的软管和标准氢参比电极，打开减压阀开关通入氩气，流量低于0.1L/min。
步骤九、将标准氢参比电极与信号采集器的一端电连接，信号采集器的另一端接到试样5的导线上并与直流标准电压电流发生器的阴极电连接，信号采集器的信号输出端接至数字万用表信号输入端，数字万用表通过USB接到计算机终端。
本发明的有益效果是：由于该装置通过设计的电解液槽，将试样一直完全浸没在电解液中，避免了氢元素的逃逸对试样中总氢含量的影响。同时，利用拉伸试验过程中采用标准氢参比电极和电势测量系统对氢化学势进行在线监测，能够获取氢在材料内部晶体学位置的信息，提高了测试装置的实时性。该装置中电解液槽、试样、上下夹头的尺寸及形状可根据所用拉伸试验机进行灵活调节；渗氢后进行原位拉伸实验可避免氢从试样中逃逸，渗氢量可通过渗氢时间精确调节；而且实现了拉伸试验过程中氢化学势的在线监测。
下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。
附图说明
图1是本发明原位拉伸及氢含量监测装置结构示意图。
图2是图1中有机玻璃盖的俯视图。
图3是图1中试样、上夹头和下夹头的A向视图。
图4为本发明原位拉伸及氢含量监测装置的控制图。
图中，1-承力轴，2-下夹头，3-活动块，4-铂网，5-试样，6-螺母，7-有机玻璃盖，8-加力轴，9-上夹头，10-聚四氟乙烯垫片，11-电木棒，12-螺钉，13-电解液槽，14-复合胶，15-垫圈，16-橡胶圈。
具体实施方式
参照图1-4，本发明原位拉伸及氢含量监测装置，其特征由承力轴1、有机玻璃盖7、加力轴8、电解液槽13、试样夹持部件组成；其中试样夹持部件由下夹头2、活动块3、上夹头9、聚四氟乙烯垫片10、电木棒11、螺钉12组成；所述承力轴1与标准拉伸试验机下底座连接，根据下底座连接类型加工承力轴1连接端；加力轴8与标准拉伸试验机上底座连接，根据上底座连接类型加工加力轴8连接端；承力轴1从下面穿过电解液槽13中心孔，与下夹头2螺纹连接，加力轴8从上面穿过有机玻璃盖7中心孔，与上夹头9螺纹连接；试样夹持部件安装于电解液槽13内，用于夹持试样。
上述承力轴1与电解液槽13紧密配合，通过内置垫圈15密封，电解液槽13通过橡胶圈16在承力轴1上固定。
上述承力轴1外螺纹与下夹头2内螺纹相连接。
上述加力轴8与有机玻璃盖7间隙配合。
上述加力轴8外螺纹与上夹头9内螺纹相连接，上夹头水平转向通过螺母6调节。
上述上夹头9与试样5上部、下夹头2与试样5下部通过电木棒销接，下夹头2与活动块3通过螺钉连接夹紧试样两端，试样与夹头、试样与活动块之间通过聚四氟乙烯垫片绝缘。
上述试样5下端与导线通过复合胶14连接，复合胶14内部采用导电银胶固定导线与试样，外部采用绝缘AB胶覆盖，避免导线与电解液直接接通。
本文开发了一种原位拉伸实验与金属中氢含量在线监测同步的实验方法和装置。既解决了实验的设备成本高和存在安全隐患的问题，又有效减小了氢元素逃逸带来的实验误差。
实验装置安装过程：
1.将已加工好的承力轴1的外螺纹与下夹头2的内螺纹连接。
2.将承力轴1与电解液槽13下部内孔配合连接。
3.将已加工好的承力轴1下部与下底座连接、固定。
4.将已加工好的加力轴8的外螺纹与调节螺母6的内螺纹连接，再与上夹头9的内螺纹连接。
5.将加力轴8穿过有机玻璃盖7中心预制孔。
6.将已加工好的加力轴8上部与上底座连接、固定。
7.将电木棒依次穿过下夹头2中间孔、聚四氟乙烯垫片中间孔、已与导线胶接的试样5端孔、聚四氟乙烯垫片中间孔、活动块3中间孔，再用螺钉调节活动块3与下夹头2的距离，使试样轴线与上下底座主轴线重合将试样固定在下夹头上。
8.调节螺母6使得试样装夹后不受到扭矩作用，调整上底座垂直位置，采用步骤7同样的方法将试样上部固定在上夹头上。
9.调节电解液槽13高度使其上沿与螺母6上沿在同一高度上，用橡胶圈16固定电解液槽13。
10.将连有导线的铂网4放入电解液槽13，且铂网不能与电解液槽13中其他导电部件接触，导线另一端通过有机玻璃盖7上预制孔引出备用。
11.将电解液倒入电解液槽13至完全浸没上夹头9。
12.在有机玻璃盖7上的预制孔插入从氩气瓶上减压阀引出的软管和标准氢参比电极，打开减压阀开关通入氩气，流量低于0.1L/min。
13.将铂网所连导线的另一端接在直流标准电压电流发生器的阳极上，试样所连导线的另一端接到直流标准电压电流发生器的阴极上组成渗氢电路。
将标准氢参比电极上导线接到信号采集器的标准接线柱，试样所连导线的另一端接到试样接线柱，信号采集器的信号输出端接至数字万用表信号输入端，将数字万用表通过USB接到计算机终端构成氢含量监测电路。
实验装置安装过程：
1.将已加工好的承力轴1的外螺纹与下夹头2的内螺纹连接。
2.将承力轴1与电解液槽13下部内孔配合连接。
3.将已加工好的承力轴1下部与下底座连接、固定。
4.将已加工好的加力轴8的外螺纹与调节螺母6的内螺纹连接，再与上夹头9的内螺纹连接。
5.将加力轴8穿过有机玻璃盖7中心预制孔。
6.将已加工好的加力轴8上部与上底座连接、固定。
7.将电木棒依次穿过下夹头2中间孔、聚四氟乙烯垫片中间孔、已与导线胶接的试样5端孔、聚四氟乙烯垫片中间孔、活动块3中间孔，再用螺钉调节活动块3与下夹头2的距离，使试样轴线与上下底座主轴线重合将试样固定在下夹头上。
8.调节螺母6使得试样装夹后不受到扭矩作用，调整上底座垂直位置，采用步骤7同样的方法将试样上部固定在上夹头上。
9.调节电解液槽13高度使其上沿与螺母6上沿在同一高度上，用橡胶圈16固定电解液槽13。
10.将连有导线的铂网4放入电解液槽13，且铂网不能与电解液槽13中其他导电部件接触，导线另一端通过有机玻璃盖7上预制孔引出备用。
11.将电解液倒入电解液槽13至完全浸没上夹头9。
12.在有机玻璃盖7上的预制孔插入从氩气瓶上减压阀引出的软管和标准氢参比电极，打开减压阀开关通入氩气，流量低于0.1L/min。
13.将铂网所连导线的另一端接在直流标准电压电流发生器的阳极上，试样所连导线的另一端接到直流标准电压电流发生器的阴极上组成渗氢电路。
14.将标准氢参比电极上导线接到信号采集器的标准接线柱，试样所连导线的另一端接到试样接线柱，信号采集器的信号输出端接至数字万用表信号输入端，将数字万用表通过USB接到计算机终端构成氢含量监测电路。
实验过程：
a)电解液。
磷酸、甘油按体积比为1:2充分搅拌配制成实验所用电解液，将电解液转移到除气瓶中，向电解液中通入氩气（0.5L电解液通气时间不少于为1h），利用氩气泡带走电解液中空气，待用。
b)试样。
将纯钯加工为两端长和宽分别为8mm、12mm，拉伸标距为16mm，宽度为3mm，两端孔径为R3，厚度为1mm的薄片哑铃型试样，900℃退火处理10h后随炉冷却至室温，酒精清洗、晾干，随后进行编号、称重和记录。
用导电银胶将铜导线一端裸露部分粘结在试样一端，5min后用万用表检测胶接处导电性。若导电性良好，在导电银胶外覆盖一层绝缘AB胶，使得通电状态下电解液仅通过试样导通，静置1h至AB胶完全凝固，待用。
c)钯试样中氢含量。
通过直流标准电压电流发生器的输出电流I（不超过0.5mA）和通电时间t计算出钯试样进行拉伸前渗氢摩尔量N：
N=It/F
其中F为法拉第常数，F=96485C/mol。
结合计算机终端在线记录的氢化学势值，绘制出氢化学势-钯中氢含量曲线图。
渗氢结束后，在进行原位拉伸过程中，通过计算机终端实时记录氢化学势值，利用氢化学势-钯中氢含量曲线图，即可获得钯中氢含量。
Claims (1)
1.一种利用原位拉伸及氢含量监测装置监测氢含量的方法，其特征在于：装置包括承力轴(1)、下夹头(2)、活动块(3)、有机玻璃盖(7)、加力轴(8)、上夹头(9)、电木棒(11)和电解液槽(13)；所述下夹头(2)、活动块(3)、上夹头(9)和电木棒(11)组成试样夹持部件；所述承力轴(1)与标准拉伸试验机下底座连接，所述加力轴(8)与标准拉伸试验机上底座连接；承力轴(1)穿过电解液槽(13)的中心孔后与下夹头(2)螺纹连接，承力轴(1)与电解液槽(13)紧密配合，通过内置垫圈(15)密封，电解液槽(13)通过橡胶圈(16)在承力轴(1)上固定；加力轴(8)穿过有机玻璃盖(7)的中心孔后与上夹头(9)螺纹连接，通过螺母(6)调节上夹头(9)的水平转向，加力轴(8)与有机玻璃盖(7)间隙配合；试样夹持部件安装于电解液槽(13)内，用于夹持试样(5)；上夹头(9)与试样(5)上部、下夹头(2)与试样(5)下部通过电木棒(11)销接，下夹头(2)与活动块(3)通过螺钉(12)连接夹紧试样(5)下端，试样(5)与上、下夹头(9、2)以及活动块(3)之间通过聚四氟乙烯垫片(10)绝缘；试样(5)下端与导线通过复合胶(14)连接，复合胶(14)内部采用导电银胶固定导线与试样(5)，外部采用绝缘AB胶覆盖，避免导线与电解液直接接通；试样通过导线连接在直流标准电压电流发生器的阴极上；铂网(4)悬挂在电解液槽(13)中，并通过导线连接在直流标准电压电流发生器的阳极上；利用所述装置监测氢含量的方法，包括以下步骤：
步骤一、将加工好的承力轴(1)穿过电解液槽(13)的中心孔后一端与下夹头(2)螺纹连接，承力轴(1)的另一端与标准拉伸试验机下底座固连；
步骤二、将加工好的加力轴(8)穿过有机玻璃盖(7)的中心孔，加力轴(8)的一端螺纹通过调节螺母(6)后与上夹头(9)螺纹连接，加力轴(8)的另一端与标准拉伸试验机上底座固连；
步骤三、将电木棒(11)依次穿过下夹头(2)中间孔、聚四氟乙烯垫片(10)的中间孔、试样(5)的端孔和活动块(3)中间孔后，用螺钉(12)调节活动块(3)与下夹头(2)的距离，使试样(5)的轴线与标准拉伸试验机的上下底座主轴线重合，将试样(5)的一端固定在下夹头(2)上；
步骤四、调节螺母(6)，使得试样(5)装夹后不受到扭矩作用，调整标准拉伸试验机上底座垂直位置，将试样(5)的另一端固定在上夹头(9)上；
步骤五、调节电解液槽(13)高度，使其上沿与螺母(6)上沿在同一高度上，用橡胶圈(16)固定电解液槽(13)；
步骤六、将连有导线的铂网(4)悬挂在电解液槽(13)，且铂网不能与电解液槽(13)中其他导电部件接触，铂网(4)通过导线连接在直流标准电压电流发生器的阳极上；试样通过导线连接在直流标准电压电流发生器的阴极上；
步骤七、将电解液倒入电解液槽(13)至完全浸没上夹头(9)；
步骤八、在有机玻璃盖(7)上的预制孔插入从氩气瓶上减压阀引出的软管和标准氢参比电极，打开减压阀开关通入氩气，流量低于0.1L/min；
步骤九、将标准氢参比电极与信号采集器的一端电连接，信号采集器的另一端接到试样(5)的导线上并与直流标准电压电流发生器的阴极电连接，信号采集器的信号输出端接至数字万用表信号输入端，数字万用表通过USB接到计算机终端。
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