CN106546645B - 一种原位测氢装置及其测量方法 - Google Patents

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    • G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis

Abstract

本发明是一种原位测氢装置及其测量方法，该装置包括一个作为电源(6)的CH‑1型恒电位仪，该电源(6)的电压为10‑1数量级，该电源(6)上的四个接头分别通过导线(11)对应连接钢制测试样品(1)、对电极(4)、参比电极(5)、单片机(9)，其中，对电极(4)、参比电极(5)浸在装有测试容器(3)内的测试溶液(2)中，测试溶液(2)为NaOH溶液，溶液浓度为0.2mol/L，测试容器(3)放置在钢制测试样品(1)上，所述单片机(9)为CQY‑I型单片机，该单片机(9)包括电源接头(10)、控制面板(8)和数据面板(7)。本装置可移动，适用于实验室外进行现场测氢，且对测试样品的形状和尺寸无严格要求，存在一块可进行测试的平面即可。不需要破坏样品，且测试时间较短，可实现无损、快速测氢。对批次性成品钢制构件的潜在氢脆危害性评价存在重要意义。

Description

一种原位测氢装置及其测量方法
技术领域
本发明是一种原位测氢装置及其测量方法，属于测量测试技术领域。该方法能够在现场直接对金属成品构件表面进行无损、快速测氢。
背景技术
对于钢制构件，尤其是高强度的钢制构件，构件中氢的存在容易诱发其产生氢脆断裂失效。高强度钢制结构件在产品中作为主要的承力结构，一旦发生氢脆断裂失效，会带来非常严重的后果。而且，氢脆大多与“批次性”问题有关，因此其危害较大。如某型飞机在大修时发现多个螺栓由于氢脆导致断裂，并且故障批次螺栓在多架次上安装使用，由于更换故障批次螺栓不仅造成了重大的经济损失，同时给部队的正常飞行训练造成较大的影响。
近年来，先进武器装备对材料特别是钢类材料强度的要求越来越高，大量高强度钢被采用。随着钢类零件强度的升高，其对氢脆敏感性随之增大，导致高强度金属构件氢脆断裂问题在航空、航天等国防工业领域内出现的频率越来越高，给武器装备的使用带来了很大的安全隐患。
为预防高强度钢构件氢脆的发生，氢含量的控制与测定则是最为关键的因素。资料表明，对于强度超过1200MPa的高强度钢，氢含量达到5ppm后易于发生氢脆。目前氢含量检测主要是实验室内检测和熔体在线检测。实验室内检测需对被测样品进行破坏性取样，并通过熔融的方式进行测试。熔体在线检测也仅仅只能针对未成型的熔体进行测试。以上测试方法均无法满足成品构件的现场原位测量需求。
近年来，北京科技大学提出了一种新型的现场原位测氢技术，也是以电化学测试为核心技术，测量油气管道壁中的氢含量。但是，由于其计算公式中需要引入截面面积这个常量，因此要求被测样品的截面是均匀的，而且测试参数中还需输入管道的长度参数，才能获得氢含量。即该原位测氢技术只能测试管道类的均匀样品。
发明内容
本发明正是针对上述现有技术中的不足而设计提供了一种原位测氢装置及其测量方法，该方法基于电化学原理，提出了新的氢含量计算公式，仅需要获取不同时间点的氢反应电流即可测得氢含量，无需被测样品的相关尺寸参数，相比于北京科技大学只能针对管道类的均匀测试样品，本发明完全突破了被测样品的结构要求，针对复杂外形和结构的构件均可适用。
本发明技术方案的内容如下：
本发明技术方案提出了一种原位测氢装置，其特征在于：该装置包括一个作为电源(6)的CH-1型恒电位仪，该电源(6)的电压为10-1数量级，该电源(6)上的四个接头分别通过导线(11)对应连接钢制测试样品(1)、对电极(4)、参比电极(5)、单片机(9)，其中，对电极(4)、参比电极(5)浸在装有测试容器(3)内的测试溶液(2)中，测试溶液(2)为NaOH溶液，溶液浓度为0.2mol/L，测试容器(3)放置在钢制测试样品(1)上，所述单片机(9)为CQY-I型单片机，该单片机(9)包括电源接头(10)、控制面板(8)和数据面板(7)。
本发明技术方案还提出一种所述原位测氢装置的测量方法，其特征在于：该方法的步骤为：
步骤一、根据待测钢制测试样品(1)的钢材种类，在单片机(9)的控制面板(8)上选择相应的测试模式后进入准备状态；
步骤二、将电源(6)上的四个接头分别通过导线(11)对应连接钢制测试样品(1)、对电极(4)、参比电极(5)、单片机(9)形成三电极体系的电流回路，测试容器(3)中倒入2/3容器体积的测试溶液；
步骤三、开启电源(6)，由单片机(9)获取电流值并经计算得到钢制测试样品(1)的氢含量C，计算公式如下：
I/Z F＝C(D/πt)1/2
式中：I即为反应电流μA，C为氢浓度ppm，Z为氧化电子数并取值为1，F为法拉第常数，取值为96500C/mol，D为氢在钢基体中的扩散系数，π均为常数；
所述为反应电流I为钢制测试样品(1)内部的氢失去电子被氧化而产生的反应电流，该电流经对电极、参比电极和测试样品的三电极回路，回到电源内部；
该计算结果通过单片机(9)的“拟合”功能在数据面板(7)显示氢含量C的数值结果，所谓“拟合”功能是将不同时间t下获取的I值，排除掉坏点后计算算术平均值再得到的计算结果。
所述CQY-I型单片机上包括“4340钢”测试模式、“30CiMnSiA钢”测试模式，“30CiMnSiNi2A钢”测试模式，和“300M钢”测试模式。
本发明技术方案的优点是可以直接在钢制测试样品(1)表面进行无损、快速测氢，该技术方案仅需要获取不同时间点的氢反应电流即可测得氢含量，因此对钢制测试样品(1)形状尺寸没有限制，只需待测样品表面存在约1cm2的小平面即可进行测试，例如薄板、厚板、壳体件、框梁件等结构均能测试。可确定以上结构成型钢制件内部氢含量，数值结果重复性很好，与熔融法测得结果偏差不超过10％，且测试时间最短仅需1分钟。对批次性成品钢制构件的潜在氢脆危害性评价存在重要意义。
附图说明
图1为本发明所述原位测氢装置的结构示意图
具体实施方式
以下将结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步地详述：
参见附图1所示，该种原位测氢装置包括一个作为电源6的CH-1型恒电位仪，该电源6的电压为10-1数量级，该电源6上的四个接头分别通过导线11对应连接钢制测试样品1、对电极4、参比电极5、单片机9，其中，对电极4、参比电极5浸在装有测试容器3内的测试溶液2中，测试溶液2为NaOH溶液，溶液浓度为0.2mol/L，测试容器3放置在钢制测试样品1上，所述单片机9为CQY-I型单片机，该单片机9包括电源接头10、控制面板8和数据面板7。
使用该原位测氢装置对钢制测试样品1的氢含量进行测量的方法如下：
步骤一、根据待测钢制测试样品1的钢材种类，在单片机9的控制面板8上选择相应的测试模式后进入准备状态；
CQY-I型单片机上包括“4340钢”测试模式、“30CiMnSiA钢”测试模式，“30CiMnSiNi2A钢”测试模式，和“300M钢”测试模式，本实施例是以“4340钢”为例；
步骤二、将电源6上的四个接头分别通过导线11对应连接钢制测试样品1、对电极4、参比电极5、单片机9形成三电极体系的电流回路，测试容器3中倒入2/3容器体积的测试溶液；
步骤三、开启电源6，由单片机9获取电流值并经计算得到钢制测试样品1的氢含量C，计算公式如下：
I/Z F＝C D/πt 1/2
式中：I即为反应电流μA，C为氢浓度ppm，Z为氧化电子数并取值为1，F为法拉第常数，取值为96500C/mol，D为氢在4340钢基体中的扩散系数，取值1.21×10-5mm2/s)，π均为常数；
所述为反应电流I为钢制测试样品1内部的氢失去电子被氧化而产生的反应电流，该电流经对电极、参比电极和测试样品的三电极回路，回到电源内部；
该计算结果通过单片机9的“拟合”功能在数据面板7显示氢含量C的数值结果，分别为1ppm、2ppm和12ppm；
所谓“拟合”功能是将不同时间t下获取的I值，排除掉坏点后计算算术平均值再得到的计算结果。

Claims (2)

1.一种原位测氢的测量方法，其特征在于：该方法使用的测量装置包括一个作为电源(6)的CH-1型恒电位仪，该电源(6)的电压为10-1数量级，该电源(6)上的四个接头分别通过导线(11)对应连接钢制测试样品(1)、对电极(4)、参比电极(5)、单片机(9)，其中，对电极(4)、参比电极(5)浸在测试容器(3)内的测试溶液(2)中，测试溶液(2)为NaOH溶液，溶液浓度为0.2mol/L，测试容器(3)放置在钢制测试样品(1)上，所述单片机(9)为CQY-I型单片机，该单片机(9)包括电源接头(10)、控制面板(8)和数据面板(7)；
该方法的步骤为：
步骤一、根据待测钢制测试样品(1)的钢材种类，在单片机(9)的控制面板(8)上选择相应的测试模式后进入准备状态；
步骤二、将电源(6)上的四个接头分别通过导线(11)对应连接钢制测试样品(1)、对电极(4)、参比电极(5)、单片机(9)形成三电极体系的电流回路，测试容器(3)中倒入2/3容器体积的测试溶液(2)；
步骤三、开启电源(6)，由单片机(9)获取电流值并经计算得到钢制测试样品(1)的氢含量C，计算公式如下：
I/Z F＝C(D/πt)1/2
式中：I即为反应电流，单位为μA，C为氢浓度，单位为ppm，Z为氧化电子数并取值为1，F为法拉第常数，取值为96500C/mol，D为氢在钢基体中的扩散系数，π均为常数；
所述反应电流I为钢制测试样品(1)内部的氢失去电子被氧化而产生的反应电流，该电流经对电极(4)、参比电极(5)和钢制测试样品(1)的三电极回路，回到电源内部；
该计算结果通过单片机(9)的“拟合”功能在数据面板(7)显示氢含量C的数值结果，所谓“拟合”功能是将不同时间t下获取的I值，排除掉坏点后计算算术平均值再得到的计算结果。
2.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于：CQY-I型单片机上包括“4340钢”测试模式、“30CiMnSiA钢”测试模式，“30CiMnSiNi2A钢”测试模式，和“300M钢”测试模式。
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