CN105300874A - 慢应变速率条件下的应力腐蚀和测氢电化学原位测量装置 - Google Patents

慢应变速率条件下的应力腐蚀和测氢电化学原位测量装置 Download PDF

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Abstract

一种慢应变速率条件下的应力腐蚀和测氢电化学原位测量装置。其包括电化学工作站、辅助电极、工作电极、参比电极、拉伸试样、慢应变拉伸机、计算机、隔离变压器、腐蚀装置和测氢装置。本发明效果：可在慢应变速率条件下通过更换腐蚀电解池分别对应力腐蚀和氢渗透进行电化学原位测试，具有试样尺寸可调、原位电化学测量、载荷-位移读数准确、结构简单、使用方便灵活、操作简单等特点。本装置能同时实现拉应力、腐蚀性液体、腐蚀性气体和温度的原位电化学行为检测，可广泛用于研究应变速率、拉应力、腐蚀介质种类和浓度、pH值、温度、腐蚀气体分压及浓度、“氢脆”对金属材料腐蚀的影响，并可通过电化学数据分析材料的损伤演变规律。

Description

慢应变速率条件下的应力腐蚀和测氢电化学原位测量装置
技术领域
本发明属于腐蚀电化学测量技术领域，特别是涉及一种慢应变速率条件下的应力腐蚀和测氢电化学原位测量装置。
背景技术
研究表明，电化学测量是研究腐蚀的重要手段，以往的应力腐蚀电化学测量装置主要用于研究金属材料、机械零件或构件的应力腐蚀开裂行为，即在静应力(主要指拉应力)和腐蚀介质共同作用下产生的失效现象。在这一过程中往往先通过施加一定的应力或应变然后卸载后进行电化学测量，在应力或应变过程中对其直接进行电化学原位测试的装置并不多见。特别是对应变速率要求较高，其范围在1×10-6～1mm/min的应力腐蚀拉伸试验的测量装置研究较少。
在腐蚀研究领域，“氢脆”一直是学术界热议的一项课题。在多个领域中，因氢脆而引发的事故时有发生，由此带来巨大的环境污染和经济损失。关于氢脆问题的研究，自20世纪初到现在一直是研究的热点。其中电化学测量简单易行，可靠性高，因而被广泛应用于氢脆方面的研究中。但是在拉应力作用下对H2S气体进行氢渗透的电化学原位测量却并不多见。
目前对金属材料各种破坏形式过程中的电化学行为的测量是当前研究的热点之一。例如公开号为CN204116145的中国专利申请中公开的“一种恒载荷拉伸实验装置”，该装置采用应力环式恒载荷加载对试样进行拉伸，通过三电极的电化学噪声功能来检测拉伸试样的电位电流的变化，由此对金属试样的裂纹孕育、发生和扩展过程进行有效检测。虽然该装置可加速金属试样的恒载荷拉伸，减小实验周期，但是无法改变金属试样的形状，不能进行温度控制和腐蚀气体的实验。公开号为CN201853775的中国专利申请中公开的“拉伸应力和腐蚀介质交换作用下的电化学测量装置”是将拉伸装置用多个销钉与支架、加载杆、定位孔和拉伸试样相连接，拉伸试样与腐蚀容器和三电极一起外接于电化学工作站。虽然该装置具有体积小、操作简单，也能满足电化学测试需要等优点，但不能进行温度控制、腐蚀气体和应力腐蚀共同作用下的腐蚀实验以及试样形状不可调节等缺点。另外，由于金属材料大都处于相对苛刻的环境，因此要求能够快速有效地评价出耐蚀性能，而之前的实验方法往往不能达到理想的效果，因此目前缺少具备多种功能的实验装置。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种慢应变速率条件下的应力腐蚀和测氢电化学原位测量装置。
为了达到上述目的，本发明提供的慢应变速率条件下的应力腐蚀和测氢电化学原位测量装置包括电化学工作站、下夹具、上夹具、固定装置、辅助电极、工作电极、参比电极、拉伸试样、慢应变拉伸机、计算机、隔离变压器、腐蚀装置和测氢装置；其中腐蚀装置包括温度控制器、出水管、腐蚀容器、温度传感器、气体管路、气体流量计、气瓶和进水管；其中腐蚀容器为夹套式箱体结构，夹套内装有控温介质，内部装有氯化钠溶液；进水管的一端连接在腐蚀容器的夹套下部，另一端与温度控制器的出水口相连接；出水管的一端连接在腐蚀容器的夹套上部，另一端与温度控制器的进水口相连接；温度传感器的下端贯穿腐蚀容器顶面后浸没在氯化钠溶液中，上端通过导线与温度控制器的控制装置相连接；气体管路的一端与气瓶的出口相连，另一端贯穿腐蚀容器的顶面后浸没在氯化钠溶液中；气体流量计安装在气体管路上；
测氢装置为侧壁上带有相互连通的接口的充氢槽和测氢槽；测氢槽内装有NaOH溶液，上端设有氮气出气口以及与氮气源相连接的氮气进气口；充氢槽内装有H2S溶液，上端设有H2S气体排气口以及与H2S储气瓶相连接的H2S气体进气口；
上夹具位于腐蚀容器或测氢装置上接口的上方；固定装置安装在腐蚀容器的底面中部或测氢装置上接口的下方；下夹具固定在固定装置上；
拉伸试样的上下端分别固定在上夹具和下夹具上，中部贯穿腐蚀容器的顶面或位于充氢槽和测氢槽侧壁上的接口处；慢应变拉伸机上设有载荷和位移传感器以及应力施加装置，其中应力施加装置与上夹具相连接；腐蚀实验时拉伸试样的下端用硅橡胶密封后放入氯化钠溶液中，从溶液表面到密封部位之间的拉伸试样的表面积作为工作电极，测氢实验时拉伸试样上位于接口内的表面积作为工作电极，并且拉伸试样通过导线与电化学工作站的一个接口相连；辅助电极和参比电极分别贯穿腐蚀容器或测氢槽的顶面后浸没在氯化钠溶液或NaOH溶液中；计算机同时与电化学工作站和慢应变拉伸机相连；电化学工作站通过隔离变压器与电源相接。
所述的拉伸试样为片状和柱状两种；其中片状试样为两头宽、中间窄的金属物，两端分别加工有与夹具相配合的小孔；柱状试样为两头粗、中间细的金属物，两端加工有与夹具相配合的螺纹，中间位置留有固定的测试面积，其余部分用硅橡胶密封。
所述的控温介质为水或酒精。
所述的充氢槽和测氢槽以及腐蚀容器由有机玻璃材料制成。
本发明提供的慢应变速率条件下的应力腐蚀和测氢电化学原位测量装置具有如下有益效果：可在慢应变速率条件下通过更换腐蚀电解池分别对应力腐蚀和氢渗透进行电化学原位测试，具有试样尺寸可调、原位电化学测量、载荷-位移读数准确、结构简单、使用方便灵活、操作简单等特点。本装置能同时实现拉应力、腐蚀性液体、腐蚀性气体和温度的原位电化学行为检测，可广泛用于研究应变速率、拉应力、腐蚀介质种类和浓度、pH值、温度、腐蚀气体分压及浓度、“氢脆”对金属材料腐蚀的影响，并可通过电化学数据分析材料的损伤演变规律。
附图说明
图1为本发明提供的慢应变速率条件下的应力腐蚀和测氢电化学原位测量装置进行应力腐蚀电化学原位测量试验时部分结构示意图。
图2为本发明提供的慢应变速率条件下的应力腐蚀和测氢电化学原位测量装置进行测氢电化学原位测量试验时部分结构示意图。
图3、图4分别为本发明提供的慢应变速率条件下的应力腐蚀和测氢电化学原位测量装置所采用的两种拉伸试样结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明提供的慢应变速率条件下的应力腐蚀和测氢电化学原位测量装置进行详细说明。
如图1—图4所示，本发明提供的慢应变速率条件下的应力腐蚀和测氢电化学原位测量装置包括电化学工作站10、下夹具2、上夹具6、固定装置18、辅助电极7、工作电极8、参比电极9、拉伸试样5、慢应变拉伸机25、计算机、隔离变压器21、腐蚀装置和测氢装置；其中腐蚀装置包括温度控制器1、出水管3、腐蚀容器4、温度传感器11、气体管路14、气体流量计15、气瓶16和进水管17；其中腐蚀容器4为夹套式箱体结构，夹套内装有控温介质12，内部装有氯化钠溶液23；进水管17的一端连接在腐蚀容器4的夹套下部，另一端与温度控制器1的出水口相连接；出水管3的一端连接在腐蚀容器4的夹套上部，另一端与温度控制器1的进水口相连接；温度传感器11的下端贯穿腐蚀容器4顶面后浸没在氯化钠溶液23中，上端通过导线与温度控制器1的控制装置相连接；气体管路14的一端与气瓶16的出口相连，另一端贯穿腐蚀容器4的顶面后浸没在氯化钠溶液23中；气体流量计15安装在气体管路14上；
测氢装置为侧壁上带有相互连通的接口的充氢槽32和测氢槽33；测氢槽33内装有NaOH溶液28，上端设有氮气出气口26以及与氮气源相连接的氮气进气口27；充氢槽32内装有H2S溶液31，上端设有H2S气体排气口29以及与H2S储气瓶相连接的H2S气体进气口30；
上夹具6位于腐蚀容器4或测氢装置上接口的上方；固定装置18安装在腐蚀容器4的底面中部或测氢装置上接口的下方；下夹具2固定在固定装置18上；
拉伸试样5的上下端分别固定在上夹具6和下夹具2上，中部贯穿腐蚀容器4的顶面或位于充氢槽32和测氢槽33侧壁上的接口处；慢应变拉伸机25上设有载荷和位移传感器以及应力施加装置，其中应力施加装置与上夹具6相连接；腐蚀实验时拉伸试样5的下端用硅橡胶密封后放入氯化钠溶液23中，从溶液表面到密封部位之间的拉伸试样5的表面积作为工作电极8，测氢实验时拉伸试样5上位于接口内的表面积作为工作电极8，并且拉伸试样5通过导线与电化学工作站10的一个接口相连；辅助电极7和参比电极9分别贯穿腐蚀容器4或测氢槽33的顶面后浸没在氯化钠溶液23或NaOH溶液28中；计算机同时与电化学工作站10和慢应变拉伸机25相连；电化学工作站10通过隔离变压器21与电源相接。
所述的拉伸试样5为图3所示的片状和图4所示的柱状；其中片状试样为两头宽、中间窄的金属物，两端分别加工有与夹具相配合的小孔；柱状试样为两头粗、中间细的金属物，两端加工有与夹具相配合的螺纹，中间位置留有固定的测试面积，其余部分用硅橡胶密封。
所述的控温介质12为水或酒精。
所述的充氢槽32和测氢槽33以及腐蚀容器4由有机玻璃材料制成，因此具有耐腐蚀、耐高温耐寒和绝缘等特点。
现将本发明提供的慢应变速率条件下的应力腐蚀和测氢电化学原位测量装置使用方法阐述如下：
当需要进行金属材料应力腐蚀的电化学原位测量时，首先由实验人员按图1所示的连接关系安装好各相关部件，之后根据实验要求在腐蚀容器4的夹套内注入水或酒精作为控温介质12，启动温度控制器1，以使夹套内的控温介质12循环的同时升高或降低温度，直到腐蚀容器4内部的氯化钠溶液23达到所需的温度，当控温介质12为水时可将其温度控制在0～80℃之间，控温介质12为酒精时控制在-50～0℃之间，并可随时利用温度传感器11的检测值进行温度调整。然后打开气瓶16，使气瓶16内存放的H2S或SO2等腐蚀气体通过气体管路14通入氯化钠溶液23中；可通过气体流量计15定量控制腐蚀气体进入到氯化钠溶液23中的流量。之后在计算机上设定好拉伸速率和最大载荷值，拉伸速度范围为1×10-6～1mm/min，然后启动慢应变拉伸机25和电化学工作站10，慢应变拉伸机25上的应力施加装置将以设定好的拉伸速率利用上夹具6对由待测金属材料制成的拉伸试样5施加拉力，直至达到最大载荷值，与此同时，载荷和位移传感器将载荷和位移数据传输给计算机，计算机将上述载荷、位置和时间等实时数据进行记录并输出；电化学工作站10则通过辅助电极7、工作电极8和参比电极9实时采集腐蚀介质中工作电极8附近的电压值或电流值，然后传送给计算机中与电化学工作站10相配合的软件，通过选择软件中相对应的程序可对上述电压或电流值的检测值进行处理并输出，如电流-时间曲线、电压-时间曲线、极化曲线、电化学阻抗谱、电化学噪声等，以此来分析应力腐蚀开裂过程和预测材料损伤机理。另外，电化学工作站10通过隔离变压器21与电源相接可保证电化学工作站10的零线不接地，使得测量结果更加稳定准确。
当需要进行金属材料氢渗透的电化学原位测量时，首先由实验人员按图2所示的连接关系安装好各相关部件，然后在充氢槽32和测氢槽33内分别注入NaOH溶液28和H2S溶液31，同时将氮气通入NaOH溶液28，将H2S通入H2S溶液31中，之后在计算机上的软件中设定好拉伸速率和最大载荷值，然后启动慢应变拉伸机25和电化学工作站10，慢应变拉伸机25上的应力施加装置将以设定好的拉伸速率对由待测量金属材料制成的拉伸试样5施加拉力，直至达到最大载荷值，与此同时，载荷和位移传感器将载荷和位移数据传输给计算机，计算机将上述载荷、位移和时间等实时数据进行记录并经过处理后输出；在此过程中，充氢槽32内的H2S溶液通过与拉伸试样5发生反应可获得一定浓度的氢原子，氢原子直接吸附于拉伸试样5的表面并渗透到其内部，一部分氢原子渗入到其内部后在另一侧的测氢槽33内被电化学工作站34通过辅助电极7、工作电极8和参比电极9实时检测到，并得到一个阳极电流，通过阳极电流可以得到扩散端的化学吸附氢浓度，这一氢浓度与金属和含H2S溶液的反应有关，之后传送给计算机，计算机利用其与慢应变拉伸机25相连接的软件对上述阳极电流检测值进行处理并输出，并可获得一系列相关的电化学参数。实验人员可通过这些指标准确得出氢渗透对腐蚀反应的影响。

Claims (4)

1.一种慢应变速率条件下的应力腐蚀和测氢电化学原位测量装置，其特征在于：其包括电化学工作站(10)、下夹具(2)、上夹具(6)、固定装置(18)、辅助电极(7)、工作电极(8)、参比电极(9)、拉伸试样(5)、慢应变拉伸机(25)、计算机、隔离变压器(21)、腐蚀装置和测氢装置；其中腐蚀装置包括温度控制器(1)、出水管(3)、腐蚀容器(4)、温度传感器(11)、气体管路(14)、气体流量计(15)、气瓶(16)和进水管(17)；其中腐蚀容器(4)为夹套式箱体结构，夹套内装有控温介质(12)，内部装有氯化钠溶液(23)；进水管(17)的一端连接在腐蚀容器(4)的夹套下部，另一端与温度控制器(1)的出水口相连接；出水管(3)的一端连接在腐蚀容器(4)的夹套上部，另一端与温度控制器(1)的进水口相连接；温度传感器(11)的下端贯穿腐蚀容器(4)顶面后浸没在氯化钠溶液(23)中，上端通过导线与温度控制器(1)的控制装置相连接；气体管路(14)的一端与气瓶(16)的出口相连，另一端贯穿腐蚀容器(4)的顶面后浸没在氯化钠溶液(23)中；气体流量计(15)安装在气体管路(14)上；
测氢装置为侧壁上带有相互连通的接口的充氢槽(32)和测氢槽(33)；测氢槽(33)内装有NaOH溶液(28)，上端设有氮气出气口(26)以及与氮气源相连接的氮气进气口(27)；充氢槽(32)内装有H2S溶液(31)，上端设有H2S气体排气口(29)以及与H2S储气瓶相连接的H2S气体进气口(30)；
上夹具(6)位于腐蚀容器(4)或测氢装置上接口的上方；固定装置(18)安装在腐蚀容器(4)的底面中部或测氢装置上接口的下方；下夹具(2)固定在固定装置(18)上；
拉伸试样(5)的上下端分别固定在上夹具(6)和下夹具(2)上，中部贯穿腐蚀容器(4)的顶面或位于充氢槽(32)和测氢槽(33)侧壁上的接口处；慢应变拉伸机(25)上设有载荷和位移传感器以及应力施加装置，其中应力施加装置与上夹具(6)相连接；腐蚀实验时拉伸试样(5)的下端用硅橡胶密封后放入氯化钠溶液(23)中，从溶液表面到密封部位之间的拉伸试样(5)的表面积作为工作电极(8)，测氢实验时拉伸试样(5)上位于接口内的表面积作为工作电极(8)，并且拉伸试样(5)通过导线与电化学工作站(10)的一个接口相连；辅助电极(7)和参比电极(9)分别贯穿腐蚀容器(4)或测氢槽(33)的顶面后浸没在氯化钠溶液(23)或NaOH溶液(28)中；计算机同时与电化学工作站(10)和慢应变拉伸机(25)相连；电化学工作站(10)通过隔离变压器(21)与电源相接。
2.根据权利要求1所述的慢应变速率条件下的应力腐蚀和测氢电化学原位测量装置，其特征在于：所述的拉伸试样(5)为片状和柱状两种；其中片状试样为两头宽、中间窄的金属物，两端分别加工有与夹具相配合的小孔；柱状试样为两头粗、中间细的金属物，两端加工有与夹具相配合的螺纹，中间位置留有固定的测试面积，其余部分用硅橡胶密封。
3.根据权利要求1所述的慢应变速率条件下的应力腐蚀和测氢电化学原位测量装置，其特征在于：所述的控温介质(12)为水或酒精。
4.根据权利要求1所述的慢应变速率条件下的应力腐蚀和测氢电化学原位测量装置，其特征在于：所述的充氢槽(32)和测氢槽(33)以及腐蚀容器(4)由有机玻璃材料制成。
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