CN108956445A - 一种高通量自动化可实现原位测量的耐蚀性评价装置 - Google Patents

一种高通量自动化可实现原位测量的耐蚀性评价装置 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料腐蚀防护领域，公开了一种高通量自动化可实现原位测量的耐蚀性评价装置。该装置包括高通量自动化集氢装置、高通量电化学噪声信号监测装置和高通量实时监测装置；高通量自动化集氢装置还分为排液称重结构和浮力传感结构两种；高通量电化学噪声信号监测装置包括通过导线连接的程控信号切换装置和电化学工作站，实现一台电化学工作站同时监测四组噪声数据或四以上的整数倍组噪声数据；高通量实时监测装置包括高清防水摄像头和数据处理控制系统。本发明各组件相对独立，拆卸方便，便于清洗；装置人性化、便于操作；测量结果精确、重复性好；自动化计数大大降低了人工耗时，提高了工作效率，应用前景广泛。

Description

一种高通量自动化可实现原位测量的耐蚀性评价装置
技术领域
本发明属于材料腐蚀防护领域，特别涉及具有腐蚀产生气体特性的金属(如镁合金在盐水等腐蚀介质中)的高通量自动化耐蚀性评价装置。
背景技术
镁合金等轻质合金被广泛应用于航空航天、汽车制造、电子产品等领域，由于这些轻质合金活性较强，在腐蚀环境下很容易发生腐蚀而导致材料的失效行为。且因铸造工艺不同，如冷却速度、冷却时间、杂质金属含量的不同，其耐蚀性具有很大差异。
为提高镁合金等轻质活泼合金的耐蚀性，工程师们发明了很多表面防护手段，比如缓蚀剂、化学转化膜、阳极氧化、微弧氧化等。针对如何评价这些防护手段好坏，采取了腐蚀环境加速实验分别从盐雾、浸泡、点滴、形貌、截面、电化学手段以及集氢等方面进行系统有效的评价。
其中集氢以金属腐蚀过程中一定时间内产生的氢气量来评价金属乃至其合金以及防护涂层相较于其他评价手段更具有客观性。与此同时电化学噪声在测量过程中不施加任何扰动，在腐蚀行为评价中具有无损检测的优点。
目前集氢装置多采用倒置漏斗式，即将漏斗插入酸式滴定管中，用生料带缠绕塞入，同时用生料带将封有环氧树脂的试样穿线正置于滴定管下方。用铁架台夹住酸式滴定管，将试样置于耐蚀性评价溶液中(如3.5％NaCl、5％Na2SO4)；在酸式滴定管末端，用洗耳球将溶液吸到固定刻度收集氢气定时进行读数，用一定时间内产生的氢气量来评价其耐蚀性。但此种方式存在密封性不佳、气体收集不全、液面存在高度差随析氢变化而降低致使内部气压不稳定而造成读数不准确以及定时人工读数，夜间需要熬夜计数且有人工误差等问题。后来有人对其进行了改进，采用上端密闭的方式解决了上端密封性不佳的问题，但仍旧面临着诸多难题。
电化学测量装置中较好的有德国Zahner、美国Princeton等，其价格昂贵。其中Priston多通道测量更是高达60多万人民币，无特殊要求条件下一般使用的单通道测量设备Princeton-V3F也高达十几万人民币一台。在工作站资源有限的条件下，工作效率较低。这不仅限制了实验研究的进行，更限制了工程应用中对产品进行大规模耐蚀性评价。
浸泡试验主要观测：试验后的第一外观；除去腐蚀产物后的外观；腐蚀缺陷的数量和分布；第一个腐蚀点出现以前所经过的时间；依此来评价金属及膜层的耐蚀性。其中第一个腐蚀点出现的时间很难确定，以往多采取定时观测，这往往也只能确定其出现的时间大致范围，而无法结合集氢、电化学噪声等手段对其耐蚀性进行原位测量进而对腐蚀行为进行很好的解释。
总结如今检测手段中没有实现：
1、现有集氢装置未摆脱人工计数的缺点，实现集氢高通量自动化测量。
2、每台电化学工作站只能测量一组噪声数据，电化学测量耐蚀性评价受限于电化学工作站数量，建立多通道自动切换系统有效提高昂贵电化学工作站的工作效率。
3、浸泡实验中出现腐蚀点的时间很难确定，此处可通过多通道高清摄像头记录出现腐蚀点的时间。
4、浸泡、集氢与电化学测量分别进行耐蚀性评价，尚未实现原位同步测量，这对于准确高效研究腐蚀行为造成很大障碍。
那么探究一种能够准确高效评价轻合金耐蚀性的装置，对于镁合金等轻质合金的开发应用以及对化学转化膜、缓蚀剂等表面防护手段的效果进行评价具有重大意义。
发明内容
为了克服现有技术中存在的问题，本发明提供了一种能够准确高效评价具有析氢腐蚀特性的轻合金耐蚀性的装置。
具体技术方案为：
一种高通量自动化可实现原位测量的耐蚀性评价装置，包括高通量自动化集氢装置、高通量电化学噪声信号监测装置和高通量实时监测装置；
所述高通量自动化集氢装置为排液称重结构，其中，腐蚀介质置于密闭容器中，两个平行设置的工作电极分别通过绝水结构与导线相连位于密闭容器的液面下方，排液管插至工作电极下方，参比电极插入液面且未完全浸没；用于通过产生的气体排液，将气体体积转化为排出的液体质量数据；利用电脑编程设计操作软件，经过A/D转换器，控制压敏传感器定时采点，数据可导出为Excel用来做图分析，从而达到检测腐蚀行为评价其耐蚀性的目的。
所述的高通量电化学噪声信号监测装置包括通过导线连接的程控信号切换装置和电化学工作站，程控信号切换装置另一端通过与两个工作电极和参比电极相连的导线连接，用于实现一台电化学工作站同时监测四组噪声数据或四以上的整数倍组噪声数据；电化学噪声信号在进行处理时，一般每512s分为一段进行处理，其中128s作为最小有效信号片段原理如图1。根据电化学噪声测试的特点，经过电脑编程设计操作软件，通过A/D转换器来控制信号切换时间；同时可对噪声数据进行分类，以方便后续处理。
高通量实时监测装置包括高清防水摄像头和数据处理控制系统，其中，高清防水摄像头安置于浸泡工作电极侧相对位置，用以观测整个腐蚀失效过程，并精确记录出现腐蚀点的时间；高通量自动化集氢装置、高通量电化学噪声信号监测装置的输出数据以及高清防水摄像头采集的数据统一集成于数据处理控制系统用于进行原位分析。
进一步地，上述高通量自动化集氢装置的采用另一种结构，即浮力传感结构，其中，腐蚀介质置于容器内，参比电极插入液面且未完全浸没，两个平行设置的工作电极分别通过绝水结构与导线相连，工作电极浸没于腐蚀介质中，其正上方悬挂玻璃罩，玻璃罩上方连接重力传感器；用于通过产气增多浮力增加，将气体体积转化为浮力数据。利用电脑编程设计操作软件，经过A/D转换器，控制重力传感器定时采点，数据可导出为Excel用来做图分析，从而达到检测腐蚀行为评价其耐蚀性的目的。
进一步地，上述的程控信号切换装置包括电磁继电器、集线盒；与两个工作电极和参比电极相连的导线作为一组，每一组导线与一电磁继电器相连，每四或四以上整数倍个数的电磁继电器分别与集线盒相连，集线盒将同一类导线集成后与电化学工作站的测量接口相连。
进一步地，上述程控信号切换装置外加设铜网，用于屏蔽干扰。
上述数据处理控制系统依据使用要求包括：定时采点模块、信号切换模块、噪声数据分类模块、集成总控制模块。参数在前三个模块中进行设计，集成总控制模块实现实验同步进行。
本发明的有益效果是，所用的组件方便替换且易于采购；各组件相对独立，拆卸方便，便于清洗；装置人性化、便于操作；测量结果精确、重复性好；自动化计数大大降低了人工耗时，提高了工作效率；三种条件下进行高通量自动化原位无损监测为具有产气特点的合金耐蚀性能评价提供了工业化价值以及重大的研究意义，可被广泛应用于冶炼厂、腐蚀防护部门科研院所、高校等单位。
附图说明
图1为电化学噪声数据分类依据示意图；
图2为信号切换系统示意图；
图3为耐蚀性评价装置示意图；
图4高通量自动化集氢装置排液称重模式示意图；
图5高通量自动化集氢装置浮力传感模式示意图；
图6绝水导线管连接方式示意图；
图7产气量随时间变化；
图8高通量电化学噪声信号监测装置：
图9程控信号切换装置示意图；
图中：1高通量自动化集氢装置；2高通量电化学噪声信号监测装置；3高通量实时监测系统；4绝水结构；5参比电极；6密封处；7液面；8导管；9绝水高清摄像头；10自动冲放水恒温水槽；11定制玻璃罩；12连接扣；13重力传感器；14A/D转换器；15工作电极(试样)；16参比电极；17顶端攻外螺纹导线；18顶端攻外螺PVC管；19PVC螺帽；20密封圈；21攻内螺纹环氧封装试样；22CE线(辅助电极接口，接工作电极)；23WE线(接工作电极)；24RE线(接参比电极)；25电化学工作站；26程控信号切换装置；27CE(辅助电极接口)；28数控电磁继电器；29集线盒；30WE(工作电极接口)；31RE(参比电极接口)。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细描述。应当理解，此处所述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
高通量自动化集氢装置分为两种结构
第一种结构为排液称重结构，如图4；将试样用环氧树脂密封(21)，封好的试样留出一个工作面，背面打孔攻螺纹，如图6；与密封圈(20)旋转压紧以保证导线(17)与试样之间绝水，导管(18)末端处采用PVC螺帽(19)加密封圈(20)起到固定导线以及双重密封的作用。
在密闭结构中参比电极处采用线密封，密闭结构盖采用密封圈硬挤压密封，其余各接口处用固化剂封死以保证密闭容器密封性。
在试样装好之后往密闭容器中注入腐蚀介质，使其没过试样表面，没过参比电极1/2，加盖密封，此时使导液管(8)液柱到达顶端以保证后续产气排液信号全部被压敏传感器收集。导液管(8)与压敏传感器上集液容器采用腐蚀介质浸润性差的PVC输液管连接，可保证无液体残留，无蒸发损失，且能够通气不影响密闭容器内气压稳定性；集液容器内预留1/10腐蚀介质，上部铺一层液体石蜡防止水分蒸发造成实验误差，从导液管排出的液体进入时液体石蜡液面主动分开待液体滴入后重新覆盖满液面。
第二种结构为浮力传感结构，如图4；将试样用环氧树脂密封(5)，封好的试样留出一个工作面，背面打孔攻螺纹，如图6；与密封圈(4)旋转压紧以保证导线(1)与试样之间绝水，导管(2)末端处采用PVC螺帽加密封圈起到固定导线双重密封的作用。在试样装好之后往密闭容器中注入腐蚀介质，使其没过玻璃罩，清零之后开始计数。设置采点频率为10min计一次数，48h后电脑控制软件导出数据为EXCEL格式进行数据处理，同时具有数据记忆功能电脑异常断电仍可保存监测数据。如图7，设置6min采一个点做出的图像。
高通量电化学噪声信号监测装置实现一台电化学工作站同时监测四组噪声数据。高通量实时监测装置，置于试样侧对位置。
三个部分再通入腐蚀介质之后稳定10min，同时开启以同步进行数据监测。
本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步，为使公众对本发明有更好的了解，在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。尽管参照优先实施例描述了本发明，但本发明并不限于此，在不脱离本发明精神和实质的前提下，本领域的普通技术人员可以对本发明进行各种等效的变形和改动，而这些变形与改动都在本发明的涵盖范围内。

Claims (4)

1.一种高通量自动化可实现原位测量的耐蚀性评价装置，其特征在于，包括高通量自动化集氢装置、高通量电化学噪声信号监测装置和高通量实时监测装置；所述高通量自动化集氢装置为排液称重结构，其中，腐蚀介质置于密闭容器中，两个平行设置的工作电极分别通过绝水结构与导线相连位于密闭容器的液面下方，排液管插至工作电极下方，参比电极插入液面且未完全浸没；用于通过产生的气体排液，将气体体积转化为排出的液体质量数据；
所述的高通量电化学噪声信号监测装置包括通过导线连接的程控信号切换装置和电化学工作站，程控信号切换装置另一端通过与两个工作电极和参比电极相连的导线连接，用于实现一台电化学工作站同时监测四组噪声数据或四以上的整数倍组噪声数据；
高通量实时监测装置包括高清防水摄像头和数据处理控制系统，其中，高清防水摄像头安置于浸泡工作电极侧相对位置，用以观测整个腐蚀失效过程，并精确记录出现腐蚀点的时间；高通量自动化集氢装置、高通量电化学噪声信号监测装置的输出数据以及高清防水摄像头采集的数据统一集成于数据处理控制系统用于进行原位分析。
2.根据权利要求1所述的高通量自动化可实现原位测量的耐蚀性评价装置，其特征在于，所述高通量自动化集氢装置为浮力传感结构，其中，腐蚀介质置于容器内，参比电极插入液面且未完全浸没，两个平行设置的工作电极分别通过绝水结构与导线相连，工作电极浸没于腐蚀介质中，其正上方悬挂玻璃罩，玻璃罩上方连接重力传感器；用于通过产气增多浮力增加，将气体体积转化为浮力数据。
3.根据权利要求1或2所述的高通量自动化可实现原位测量的耐蚀性评价装置，其特征在于，所述的程控信号切换装置包括电磁继电器、集线盒；与两个工作电极和参比电极相连的导线作为一组，每一组导线与一电磁继电器相连，每四或四以上整数倍个数的电磁继电器分别与集线盒相连，集线盒将同一类导线集成后与电化学工作站的测量接口相连。
4.根据权利要求1或2所述的高通量自动化可实现原位测量的耐蚀性评价装置，其特征在于，程控信号切换装置外加设铜网，用于屏蔽干扰。
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