CN113281250B - 一种用于测试流动状态时垢下腐蚀的单元式阵列电极系统的测试方法 - Google Patents

一种用于测试流动状态时垢下腐蚀的单元式阵列电极系统的测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于金属腐蚀及电化学测试研究技术领域，具体涉及一种用于测试流动状态时垢下腐蚀的单元式阵列电极系统的测试方法，该方法通过电化学测试系统对单元式阵列电极在动态环境中的电化学信息分布予以表征，获得其腐蚀电位与电流密度信息；通过SEM、XRD技术对表面垢层的形貌和成分进行表征，改变条件并重复以上实验，完成测试；该系统包括电化学测试系统、电解池和单元式阵列电极，单元式阵列电极由若干个三电极单元通过绝缘材料封装而成，三电极单元中的辅助电极丝、参比电极丝和工作电极丝工作端面上均有垢层。该系统通过单元式阵列电极技术，在金属表面有垢的情况下准确测试不同时刻、不同流速的电化学信息分布。

Description

一种用于测试流动状态时垢下腐蚀的单元式阵列电极系统的 测试方法
技术领域
本发明属于金属腐蚀及电化学测试研究技术领域，具体涉及了一种用于测试流动状态时垢下腐蚀的单元式阵列电极系统的测试方法。
背景技术
金属表面污垢的沉积会导致金属表面有效传送面积减小，传输阻力加大，并引起金属材料的腐蚀。随着陆地上石油、天然气等资源的濒临枯竭，人们逐步将视线聚焦于富含宝贵矿产资源的海洋之上。然而，海水作为一种富含丰富离子的强电解质，其中钙离子、镁离子等结垢离子极易在设备表面附着，而在较大的冲刷作用和传输阻力双重作用下，极易诱发垢下腐蚀的发生，进而导致各种类型局部腐蚀的发生，造成金属材料的破坏。阵列电极技术(Array Electrode，AE)作为一种新兴的研究局部电化学过程的有力手段，可以非常接近地模拟一个整体的大面积电极表面，同时又允许阵列中每一个电极的电流行为可被单独检测出来。它的主要优点是既能获得整体电极提供的平均信号，也能获得整体电极无法提供的电化学信息表面分布、差异大小等一系列重要数据。现有阵列电极用于研究表面垢下的金属材料腐蚀行为时，并没有考虑到流动带来的影响，且阵列电极仅作为工作电极，参比电极和辅助电极均外置于电解液中，与工作电极间隔较远，当所处的溶液环境发生变化或工作电极表面上有垢时，各电极表面污垢沉积情况有所差异，影响腐蚀电化学信息的准确测试。
发明内容
针对现有技术存在的技术问题，本发明提供了一种用于测试流动状态时垢下腐蚀的单元式阵列电极系统的测试方法，该方法通过单元式阵列电极技术，在金属表面有垢的情况下准确测试不同时刻、不同流速的电化学信息分布。
本发明的技术方案如下：
一种用于测试流动状态时垢下腐蚀的单元式阵列电极系统的测试方法，具体测试方法如下：
(1)将用于测试流动状态时垢下腐蚀的单元式阵列电极系统安装完毕，设置参数，开启阀门，对单元式阵列电极工作端面连续冲刷；
(2)通过电化学测试系统对单元式阵列电极在动态环境中的电化学信息分布予以表征，获得其腐蚀电位与电流密度信息；测试电位时，将待测电极丝与其它电极丝断开，测试其相对于参比电极的电极电位；测试电流时，将待测电极丝断开，测试其与其余短接电极丝之间的电偶电流；测试数据由计算机自动记录，经后处理得到耦合不同时间的电位、电流的分布图；
(3)关掉阀门，停止冲刷；
(4)将单元式阵列电极取下，通过SEM、XRD技术对表面垢层进行形貌、成分表征，分析表征结果结合电化学测试结果进一步分析；
(5)设置不同动态环境参数，重复以上实验，完成测试；研究不同因素对垢下腐蚀行为的影响规律；
所述单元式阵列电极由若干个三电极单元通过绝缘材料封装而成，三电极单元由辅助电极丝、参比电极丝和工作电极丝组成，且辅助电极丝、参比电极丝和工作电极丝工作端面上均有垢层。
优选地，冲刷的速度为0.5m/s-3m/s。
优选地，冲刷溶液的温度为10-50℃。
优选地，冲刷溶液为天然海水或人工海水。
优选地，用于测试流动状态时垢下腐蚀的单元式阵列电极系统包括电化学测试系统、电解池和单元式阵列电极。
一种用于测试流动状态时垢下腐蚀的单元式阵列电极系统，包括电化学测试系统、电解池和单元式阵列电极，单元式阵列电极设置在电解池上的预留孔中，并通过导线将阵列电极连接到电化学测试系统，导线上设置有高速切换开关，在电解池中设有预先配置的溶液，单元式阵列电极由若干个三电极单元通过绝缘材料封装而成，三电极单元由辅助电极丝、参比电极丝和工作电极丝组成，辅助电极丝、参比电极丝和工作电极丝以及相邻三电极单元之间均设置绝缘材料，且辅助电极丝、参比电极丝和工作电极丝工作端面上均有垢层，辅助电极丝、参比电极丝和工作电极丝的非工作端面均通过导线连接电化学测试系统；电解池中设置有pH测试计、温度传感器、溶氧传感器和微流道，微流道为内部中空的管道，水平放置，其两端接触溶液；微流道设置在预留孔上方，微流道底部正对预留孔的位置开设有孔，单元式阵列电极的工作端面穿过孔置于微流道中，微流道上还设置有水泵；
在靠近阵列电极的工作端面的微流道上设置有流量计，通过流量计更为准确的监控流速，更有利于对于不同流速的情况对电化学信息的测定和研究；
单元式阵列电极与预留孔、微流道上的孔之间的设置有密封环，防止密封不严，水通过空隙流出，造成浪费、污染等其问他问题。
本发明中垢层为电极表面污垢沉积得到。
优选地，单元式阵列电极由若干三电极紧密排列，通过环氧树脂浇注固化为一体式的阵列电极，各电极之间由环氧树脂隔开。
优选地，单元式阵列电极为m×n或n×n阵列。
优选地，预留孔设置在电解池的底部，预留孔为向电解池内部凹陷的通道。
优选地，参比电极选用固态Ag参比电极或AgCl参比电极或锌参比电极。
优选地，辅助电极丝的制作材料选用铂或石墨。
优选地，电解池中设置有加热器，根据实际的需要，及时提供合适的流体温度。
本发明中，通过微流道、水泵以及流量计等简易装置为阵列电极提供了流动状态的信息，通过pH测试计、温度传感器、溶氧传感器、加热器更为准确的调控流体的状况，在单元式阵列电极的上具有垢层的情况下，针对不同时刻、不同的流速的情况下，较为准确的测定电化学信息。
本发明采用三电极测试体系比较不同冲刷工况下垢层内外金属相应的电流、电位随环境的变化情况，通过SEM、XRD等技术对表面垢层进行形貌、成分分析，结合电化学测试结果综合进行分析，进一步了解垢下腐蚀的行为及机理。在不同的流速、pH、温度等环境下，重复进行实验，探究动态环境对垢下腐蚀行为的影响。
本发明通过设置微流道，可以很好地使单元式阵列电极处于流体状态下，同时本发明在系统中还设置了pH测试计、加热器、温度传感器、溶氧传感器等装置为了不同的工况环境提供了保障，有利于对垢下腐蚀的电化学腐蚀行为的研究。本发明中，打破了原有阵列电极仅作为工作电极的局限，在每根电极丝外复配参比电极丝与辅助电极丝，使得每根电极丝区域可以组成独立的三电极测试体系，可以高度接近地模拟垢下腐蚀中整体的大面积电极表面，实现了将辅助电极和参比电极围绕工作电极近距离分布，电位测试精度较高，电流测试不易出现断路，在小的测试单元中测试腐蚀电化学信息，较为准确的测试垢下的腐蚀的电化学信息，既能测得整体电极的电化学信息，也可以测得整体电极无法测出的局部电化学信息分布，实现电化学信息的单丝测试，同时在工作电极、参比电极和辅助电极上均设有垢层，且三个电极距离较近，工作环境相同，大幅降低了电极工作环境不同而带来的腐蚀电化学信息测试误差。
附图说明
图1为本发明中的电解池沿微流道方向的剖视图；
图2为本发明的系统沿垂直于微流道方向的剖视图；
图3为本发明中的电解池的俯视图；
图4为本发明的微流道横向剖视图；
图5为本发明的单元式阵列电极的结构示意图；
图6为本发明的三电极单元以及垢层的结构示意图；
图中，1为电解池，2为微流道，3为流量计，4为单元式阵列电极，5为pH测试计，6为溶氧传感器，7为电化学测试系统，8为预留孔，9为温度传感器，10为三电极单元，11为水泵，12为垢层，13为高速切换开关。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
一种用于测试流动状态时垢下腐蚀的单元式阵列电极系统的测试方法，具体测试方法如下：
(1)将用于测试流动状态时垢下腐蚀的单元式阵列电极系统安装完毕，设置参数，开启阀门，对单元式阵列电极工作端面连续冲刷；
(2)通过电化学测试系统对单元式阵列电极在动态环境中的电化学信息分布予以表征，获得其腐蚀电位与电流密度信息；测试电位时，将待测电极丝与其它电极丝断开，测试其相对于参比电极的电极电位；测试电流时，将待测电极丝断开，测试其与其余短接电极丝之间的电偶电流；测试数据由计算机自动记录，经后处理得到耦合不同时间的电位、电流的分布图；
(3)关掉阀门，停止冲刷；
(4)将单元式阵列电极取下，通过SEM、XRD技术对表面垢层进行形貌、成分表征，通过表征结果分析并结合电化学测试结果进一步分析；
(5)设置不同动态环境参数，在不同的环境条件下，重复以上实验，完成测试，用于研究不同因素对垢下腐蚀行为的影响规律；
所述单元式阵列电极由若干个三电极单元通过绝缘材料封装而成，三电极单元由辅助电极丝、参比电极丝和工作电极组成，且辅助电极丝、参比电极丝和工作电极工作端面上均有垢层。
本发明采用三电极测试体系比较不同冲刷工况下垢层内外金属相应的电流、电位随环境的变化情况，通过SEM、XRD等技术对表面垢层进行形貌、成分分析，结合电化学测试结果综合进行分析，进一步了解垢下腐蚀的行为及机理。在不同的流速、pH、温度等环境下，重复进行实验，探究动态环境对垢下腐蚀行为的影响。
本发明中垢层为电极表面污垢沉积得到，可以是在单元式阵列电极在安装测试系统之前污垢沉积得到，也可以在安装好系统后，单元式阵列电极在该系统下沉积污垢得到。
为了更好的研究垢下腐蚀，冲刷的速度为0.5m/s-3m/s，冲刷溶液的温度为10-50℃，冲刷溶液为天然海水或人工海水。
如图1-6所示，用于测试流动状态时垢下腐蚀的单元式阵列电极系统，包括电化学测试系统7、电解池1和单元式阵列电极4，单元式阵列电极4设置在电解池1上的预留孔8中，预留孔8设置在电解池1的底部，预留孔8为向电解池1内部凹陷的通道，通过导线将单元式阵列电极4连接到电化学测试系统7，导线上设置高速切换开关13，在电解池1中设有预先配置的溶液，单元式阵列电极4包含若干个三电极单元10，单元式阵列电极4由若干三电极单元10紧密排列，通过环氧树脂浇注固化为一体式的阵列电极，各电极之间由环氧树脂隔开，辅助电极丝、参比电极丝和工作电极丝以及相邻三电极单元10之间均为环氧树脂，三电极单元10由辅助电极丝、参比电极丝和工作电极丝组成，且辅助电极丝、参比电极丝和工作电极丝工作端面上均有垢层12，辅助电极丝、参比电极丝和工作电极丝的非工作端面均通过导线连接电化学测试系统7；电解池1中设置有pH测试计5、温度传感器9、溶氧传感器6和微流道2，微通道2为内部中空的管道，水平放置在电解池1中，其两端接触电解池1中的溶液，其两端不与电解池1的侧壁接触，防止不能形成流体状态；微流道2设置在预留孔8上方，微流道2底部正对预留孔8的位置开设有孔，单元式阵列电极4的工作端面穿过孔置于微流道2中，单元式阵列电极10与预留孔8、微流道2上的孔之间的设置有密封环，防止密封不严，水通过空隙流出；微流道2上还设置有水泵11；在靠近单元式阵列电极4的工作端面的微流道2上设置有流量计3，通过流量计3更为准确的调控流速，更有利于对于不同流速的情况对电化学信息的测定和研究。
单元式阵列电极4为三电极单元10以9×7组成的阵列。
上述单元式阵列电极4中参比电极丝可选用固态Ag参比电极或AgCl参比电极或锌参比电极；辅助电极丝的制作材料选用铂或石墨。
为更好的提供不同的工况，电解池中设置有加热器，根据实际的需要，及时提供合适的流体温度。
本发明中，通过微流道2、水泵11以及流量计3提供了流动的状态简易装置，通过pH测试计5、温度传感器9、溶氧传感器6更为准确的调控流体的状况，在单元式阵列电极4上具有垢层12的情况下，针对不同时刻、不同的流速的情况下，较为准确的测定电化学信息。
本发明中，打破了原有阵列电极仅作为工作电极的局限，在每根电极丝外复配参比电极丝与辅助电极丝，使得每根电极丝区域可以组成独立的三电极测试体系，可以高度接近地模拟垢下腐蚀中整体的大面积电极表面，实现了将辅助电极和参比电极围绕工作电极近距离分布，电位测试精度较高，电流测试不易出现断路，在小的测试单元中测试腐蚀电化学信息，较为准确的测试垢下的腐蚀的电化学信息，既能测得整体电极的电化学信息，也可以测得整体电极无法测出的局部电化学信息分布，实现电化学信息的单丝测试，同时在工作电极、参比电极和辅助电极上均设有垢层，且三个电极距离较近，工作环境相同，大幅降低了电极工作环境不同而带来的腐蚀电化学信息测试误差。而且本发明通过设置微流道，可以很好地模拟不同流速下垢下腐蚀的电化学腐蚀行为。

Claims (7)

1.一种用于测试流动状态时垢下腐蚀的单元式阵列电极系统的测试方法，其特征在于，具体测试方法如下：
（1）将用于测试流动状态时垢下腐蚀的单元式阵列电极系统安装完毕，设置参数，开启阀门，对单元式阵列电极工作端面连续冲刷；
（2）通过电化学测试系统对单元式阵列电极在动态环境中的电化学信息分布予以表征，获得其腐蚀电位与电流密度信息；测试电位时，将待测电极丝与其它电极丝断开，测试其相对于参比电极的电极电位；测试电流时，将待测电极丝断开，测试其与其余短接电极丝之间的电偶电流，测试数据由计算机自动记录；
（3）关掉阀门，停止冲刷；
（4）将单元式阵列电极取下，通过SEM、XRD技术对表面垢层的形貌、成分进行表征；
（5）设置不同的动态环境参数，重复以上实验，完成测试；
所述单元式阵列电极由若干个三电极单元通过绝缘材料封装而成，三电极单元由辅助电极丝、参比电极丝和工作电极丝组成，且辅助电极丝、参比电极丝和工作电极丝工作端面上均有垢层；
所述用于测试流动状态时垢下腐蚀的单元式阵列电极系统，包括电化学测试系统（7）、电解池（1）和单元式阵列电极（4），单元式阵列电极（4）设置在电解池（1）上的预留孔（8）中，并通过导线将单元式阵列式电极连接到电化学测试系统（7），导线上设置高速切换开关（13），在电解池（1）中设有预先配置的溶液，所述单元式阵列电极（4）中的辅助电极丝、参比电极丝和工作电极丝工作端面上均有垢层（12），且辅助电极丝、参比电极丝和工作电极丝非工作端面均通过导线连接电化学测试系统（7）；电解池（1）中设置有pH测试计（5）、温度传感器（9）、溶氧传感器（6）和微流道（2），微流道（2）为内部中空的管道，水平放置，其两端接触溶液；微流道（2）设置在预留孔（8）上方，微流道（2）底部正对预留孔（8）的位置开设有孔，单元式阵列电极（4）的工作端面穿过孔置于微流道（2）中，微流道（2）上还设置有水泵（11）；
在靠近单元式阵列电极（4）的工作端面的微流道（2）内设置有流量计（3）；
所述单元式阵列电极（4）与预留孔（8）、微流道（2）上的孔之间的设置有密封环；
所述预留孔（8）设置在电解池（1）的底部，预留孔（8）为向电解池（1）内部凹陷的通道。
2.根据权利要求1所述的一种用于测试流动状态时垢下腐蚀的单元式阵列电极系统的测试方法，其特征在于，所述冲刷的速度为0.5m/s-3m/s。
3.根据权利要求1所述的一种用于测试流动状态时垢下腐蚀的单元式阵列电极系统的测试方法，其特征在于，冲刷溶液的温度为10-50℃。
4.根据权利要求1所述的一种用于测试流动状态时垢下腐蚀的单元式阵列电极系统的测试方法，其特征在于，冲刷溶液为天然海水或人工海水。
5.根据权利要求1所述的一种用于测试流动状态时垢下腐蚀的单元式阵列电极系统的测试方法，其特征在于，所述电解池（1）中设置有加热器。
6.根据权利要求1所述的一种用于测试流动状态时垢下腐蚀的单元式阵列电极系统的测试方法，其特征在于，所述单元式阵列电极（4）由若干三电极单元（10）紧密排列，通过环氧树脂浇注固化为一体式的阵列电极，各电极之间由环氧树脂隔开。
7.根据权利要求1所述的一种用于测试流动状态时垢下腐蚀的单元式阵列电极系统的测试方法，其特征在于，所述单元式阵列电极（4）为m×n或n×n阵列。
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