CN106872337A - 一种恒应力加载状态下氢渗透的实验装置及使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种恒应力加载状态下电化学氢渗透的实验装置及使用方法，属于金属材料性能测试技术领域。本发明装置主要包括电化学测试系统和机械应力加载装置，主要由加载恒应力的系统、电化学工作站、恒电流仪、通气装置、氢渗透电解池、饱和甘汞电极、盐桥、辅助铂电极组成。本发明所提供的装置及方法可测材料在不同恒定拉应力下的氢扩散系数，装置最大可施加6000N的力，测试应力取决于试样的尺寸，试样越薄，可施加的应力就越大(拉力与拉应力的关系：其中：σ为拉应力，单位MPa；F为拉力，单位N；A为试样的横截面积，单位mm2)。相比于在大型拉伸机上实施的应力加载氢渗透实验，本发明具有设备结构简单、成本低、操作方便、测试结果准确的特点。
Description
技术领域
本发明属于金属材料性能测试技术领域，具体涉及一种测试金属材料在恒定载荷状态下氢扩散系数的简易实验装置。
背景技术
油气资源开发、运输过程中，大量管线装置都受到工作载荷以及环境应力(如土壤、海水等)的作用。阴极过保护、酸性油气环境腐蚀、含氢介质等均会导致原子氢的产生、吸附以及向钢内的渗透，最终诱导金属结构发生氢脆失效。氢脆本质上是由于氢向金属内部的渗透引起的，研究各种因素对氢渗透行为的影响，是研究氢脆机理和防控措施的重要基础。目前，氢渗透测试多基于Devanathan-Stachurski双电解池原理，但通常在无外加应力的材料中进行。因此，通过常规的氢渗透试验而获得的氢渗透参数无法真实反映应力下氢在金属中的渗透行为，进而对氢脆敏感性的评估造成较大的误差。鉴于此，有必要设计研究更切合真实环境的承受拉应力作用工况的简易氢渗透装置。
发明内容
为了解决现有技术存在的不足，本发明提供了一种研究恒定在载荷下氢渗透行为的装置，可研究土壤、海水等静压环境中金属结构在拉伸应力应变作用下的氢渗透行为，弥补了现有渗透电解池不能在测量受力状态下对金属氢渗透行为的影响的不足。同时，驱气系统的引入可以维持介质的稳定，提高测试精度。
其技术方案为：
一种恒应力加载状态下的电化学氢渗透实验装置，它主要包括电化学测试系统和机械应力加载装置。所述的电化学测试系统主要由恒电流仪、电化学工作站、氢渗透阴极电解池和氢渗透阳极电解池、饱和甘汞电极和盐桥及辅助铂电极组成，氢渗透阴极电解池和氢渗透阳极电解池通过带孔的塑料法兰连接，氢渗透阴极电解池及氢渗透阳极电解池与试样之间都装有橡胶密封圈，橡胶密封圈嵌入塑料法兰的沟槽中，防止其变形和脱落，采用螺栓连接后旋紧螺母夹紧橡胶密封圈和试样，实现氢渗透阴极电解池与试样，氢渗透阳极电解池与试样之间的严格密封连接；所述的氢渗透阴极电解池和氢渗透阳极电解池上均带有进气口和排气口，气瓶提供的气源经氢渗透阳极电解池进气口进入，置换电解池溶液内的溶解氧，再从排气口排出；
氢渗透阴极电解池进气口和排气口也具有相似的进排气功能。所述的机械应力加载装置以钢架结构为支撑，利用位移感应器实时监测高压模具弹簧的压缩量，由于高压模具弹簧的压缩量与弹力遵守严格的胡克定律(胡克定律F＝E*L，其中：F为拉力，单位KN；E为弹性模量，单位KN/mm；L为高压模具弹簧的压缩量，单位mm)，故利用弹簧的压缩量即可计算确定试样所受的单向拉伸应力(拉力与拉伸应力的关系：其中：σ为拉应力，单位MPa；F为拉力，单位N；A为试样的横截面积，单位mm2)。固定试样的夹具由两个部件组成，一个部件固定在钢架结构上，另一个部件与带螺纹的连杆连接，通过旋转连杆来改变高压模具弹簧的压缩量，从而带动夹具的移动，进而对试样施加单向拉伸应力。将试样置于夹具的两个部件之间，用螺栓使试样固定到夹具上。
一种研究氢渗透行为的方法，包括以下步骤：
(1)为避免镀镍后加载对镀镍层造成破坏，本实验采用先加载应力后镀镍的方法。先将试样逐级打磨并抛光后安装到机械应力加载装置的夹具上，并通过旋紧连杆来设置高压模具弹簧的压缩量，用位移感应器实时监测位移的变化量，从而施加设定的拉应力。用特制的矩形模具盖封装住试样的一面，再将方形模具盒安装到试样待镀镍的位置，夹紧，向方形模具盒中倒入镀镍溶液，进行表面镀镍，镀镍后去掉方形模具盒和矩形模具盖，试样表面用去离子水冲洗掉镀镍液，然后用无水酒精冲洗，最后用冷风吹干。
(2)通过紧固塑料法兰上的螺栓将上述步骤中制备好的试样安装到氢渗透阴极电解池和氢渗透阳极电解池的中间，其中镀镍层朝向氢渗透阳极电解池。
(3)试样及双电解池安装完毕后，向氢渗透阳极电解池内加入0.1mol/L的NaOH溶液，液面高度以能没过试样和辅助铂电极为准，并通过电化学工作站给试样施加+300mV(vs.SEC)的恒电位极化，期间，通过气瓶持续向氢渗透阳极电解池内通入常压N2以驱除溶液中的溶解氧。
(4)当氢渗透阳极电解池侧的背景电流密度小于0.1μA/cm2后，向氢渗透阴极电解池内加入实验溶液，液面高度以没过试样和辅助铂电极为准，并通过恒电流仪给试样施加设定的阴极电流Ic(设定电流Ic＝ρ*A，其中：ρ为电流密度，单位mA/cm2；A为有效测试面积，单位cm2)，通过气瓶向氢渗透阴极电解池内通入常压N2以驱除溶液中的溶解氧。
(5)电化学工作站采集记录氢渗透电流随时间的变化曲线，当阳极电流达到稳态电流时，即阳极电流不再随时间增大，完成测试，导出数据，得出阳极稳态电流，计算出氢扩散系数及相关参数。
本发明的有益效果：
本发明所提供的一种测试金属材料在恒定拉应力载荷下氢扩散系数的装置可测试恒定载荷下不同拉应力氢扩散系数，根据实验需要装配合适弹性模量的高压模具弹簧以满足不同拉伸应力要求，本发明具有设备简单、成本低、操作
方便、测试结果准确的特点。
附图说明
图1是施加恒应力氢渗透实验的整体装配结构示意图；
图2是机械应力加载装置结构示意图；
图3是试样镀镍时加持装置示意图。
图1中1.恒电流仪；2.氢渗透阴极电解池；3.气瓶；4.辅助铂电极；5.试样；6.电化学工作站；7.氢渗透阳极电解池；8.参比电极和盐桥；9.机械应力加载装置。
图2中10.监测弹簧位移器；11.塑料法兰；12.夹具；13.高压模具弹簧；14.连杆。
图3中15方形模具盒；16.矩形模具盖。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清晰，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
图1是本发明的整体装配结构示意图，该装置主要包括电化学测试系统和机械应力加载装置9，其中机械应力加载装置用的钢架由镍基不锈钢制成，以提高其耐腐蚀性能和承压能力；图2是机械应力加载装置的结构示意图；图3是试样镀镍时加持装置示意图。
为避免镀镍后加载对镀镍层造成破坏，本实验采用先加载应力后镀镍的方法。先将试样5逐级打磨并抛光后安装到机械应力加载装置9的夹具12上，并通过旋紧连杆14来设置高压模具弹簧13的压缩量，用位移感应器10实时监测位移的变化量，从而施加设定的拉应力。用特制的矩形模具盖16封装住试样的一面，再将方形模具盒15安装到试样5待镀镍的位置，夹紧，向方形模具盒15中倒入镀镍溶液，进行表面镀镍，镀镍后去掉方形模具盒15和矩形模具盖16，试样表面用去离子水冲洗掉镀镍液，然后用无水酒精冲洗，最后用冷风吹干。
通过紧固塑料法兰11上的螺栓将上述步骤中制备好的试样5安装到氢渗透阴极电解池2和氢渗透阳极电解池7的中间，其中镀镍层朝向氢渗透阳极电解池7。
试样及双电解池安装完毕后，向氢渗透阳极电解池7内加入0.1mol/L的NaOH溶液，液面高度以能没过试样5和辅助铂电极4为准，并通过电化学工作站6给试样施加+300mV(vs.SEC)的恒电位极化，期间，通过气瓶3持续向氢渗透阳极电解池7内通入常压N2以驱除溶液中的溶解氧。
当氢渗透阳极电解池7侧的背景电流密度小于0.1μA/cm2后，向氢渗透阴极电解池2内加入实验溶液，液面高度以没过试样5和辅助铂电极4为准，并通过恒电流仪1给试样施加设定的阴极电流Ic(设定电流Ic＝ρ*A，其中：ρ为电流密度，单位mA/cm2；A为有效测试面积，单位cm2)，通过气瓶3向氢渗透阴极电解池2内通入常压N2以驱除溶液中的溶解氧。
电化学工作站6采集记录氢渗透电流随时间的变化曲线，当阳极电流达到稳态电流时，即阳极电流不再增大，完成测试，导出数据，得出阳极稳态电流，计算出氢扩散系数。
试验结束后，关闭气瓶3、恒电流仪1和电化学工作站6，拆除试样和各电极连线，倒掉电解池中的溶液，并将其从机械应力加载装置9上取下并清洗干净。试样5卸载后从夹具12上取下，并用去离子水、酒精冲洗，冷风吹干后放于干燥皿中。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。
Claims (2)
1.一种恒应力加载状态下的电化学氢渗透实验装置，其特征在于，实验装置包括电化学测试系统和机械应力加载装置；所述的电化学测试系统主要由恒电流仪(1)、电化学工作站(6)、氢渗透阴极电解池(2)和氢渗透阳极电解池(7)、饱和甘汞电极和盐桥(8)及辅助铂电极(4)组成，氢渗透阴极电解池(2)和氢渗透阳极电解池(7)通过带孔的塑料法兰(11)连接，氢渗透阴极电解池(2)及氢渗透阳极电解池(7)与试样(5)之间都装有橡胶密封圈，橡胶密封圈嵌入塑料法兰(11)的沟槽中，防止其变形和脱落；采用螺栓连接后旋紧螺母夹紧橡胶密封圈和试样，实现氢渗透阴极电解池与试样，氢渗透阳极电解池与试样之间的严格密封连接；所述的氢渗透阴极电解池和氢渗透阳极电解池上均带有进气口和排气口；气瓶(3)提供的气源经氢渗透阳极电解池进气口进入，置换电解池溶液内的溶解氧，再从排气口排出；氢渗透阴极电解池进气口和排气口也同样具有排气功能；所述的机械应力加载装置(9)以钢架结构为支撑，利用位移感应器(10)实时监测高压模具弹簧(13)的压缩量；固定试样的夹具(12)由两个部件组成，一个部件固定在钢架结构上，另一个部件与带螺纹的连杆(14)连接，通过旋转连杆(14)来改变高压模具弹簧(13)的压缩量，从而带动夹具的移动，进而对试样施加单向拉伸应力；将试样(5)置于夹具(12)的两个部件之间，用螺栓使试样固定到夹具上。
2.一种使用权利要求1所述实验装置测试金属材料在加载恒定应力下氢渗透行为的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)为避免镀镍后加载对镀镍层造成破坏，本实验采用先加载应力后镀镍的方法；先将试样(5)逐级打磨并抛光后安装到机械应力加载装置(9)的夹具(12)上，并通过旋紧连杆(14)来改变高压模具弹簧(13)的压缩量，用位移感应器(10)实时监测位移的变化量，从而施加设定的拉应力；用矩形模具盖(16)封装住试样的一面，再将方形模具盒(15)安装到试样(5)待镀镍的位置，夹紧，向方形模具盒(15)中倒入镀镍溶液，进行表面镀镍，镀镍后去掉方形模具盒(15)和矩形模具盖(16)，试样表面用去离子水冲洗掉镀镍液，然后用无水酒精冲洗，最后用冷风吹干；
2)通过紧固塑料法兰(11)上的螺栓将上述步骤中制备好的试样(5)安装到氢渗透阴极电解池(2)和氢渗透阳极电解池(7)的中间，其中镀镍层朝向氢渗透阳极电解池(7)；
3)试样及双电解池安装完毕后，向氢渗透阳极电解池(7)内加入0.1mol/L的NaOH溶液，液面高度以能没过试样(5)和辅助铂电极(4)为准，并通过电化学工作站(6)给试样施加+300mV(vs.SEC)的恒电位极化，期间，通过气瓶(3)持续向氢渗透阳极电解池(7)内通入常压N2以驱除溶液中的溶解氧；
4)当氢渗透阳极电解池(7)侧的背景电流密度小于0.1μA/cm2后，向氢渗透阴极电解池(2)内加入实验溶液，液面高度以没过试样(5)和辅助铂电极(4)为准，并通过恒电流仪(1)给试样施加设定的阴极电流Ic；设定阴极电流Ic＝ρ*A，其中：ρ为电流密度，单位mA/cm2；A为有效测试面积，单位cm2，通过气瓶(3)向氢渗透阴极电解池(2)内通入常压N2以驱除溶液中的溶解氧；
5)电化学工作站(6)采集记录氢渗透电流随时间的变化曲线，当阳极电流达到稳态电流时，即阳极电流不再随时间增大，完成测试，导出数据，得出阳极稳态电流，计算出氢扩散系数及相关参数。
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