CN104897744B - 一种研究金属氢渗透行为的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种研究金属氢渗透行为的装置及方法，该装置包括机械加载系统、电化学测量系统、控温系统和驱气系统。加载系统通过千斤顶经中间传递组件为试样提供拉应力。渗氢电解池，阴极池和阳极池由镍基合金制成以提高承压能力和耐蚀性能，采用密封组件实现电解池与试样之间的严格密封。阴极池可通入电解质溶液和高压气体，配有高压参比电极和辅助电极，以模拟金属结构的力学化学服役环境。本发明可研究高静水压作用深海环境、井下钻采装置高压环境中金属结构在拉伸应力应变作用下的氢渗透行为，弥补了现有渗氢电解池不能在高压环境中测量受力状态对金属氢渗透行为的影响的不足。控温系统和驱气系统的引入可以维持介质的稳定性，提高测试精度。

Description

一种研究金属氢渗透行为的装置及方法

技术领域

本发明涉及金属结构的氢渗透研究装置及方法，具体涉及一种在高压环境中拉应力作用下研究金属氢渗透行为的装置及方法。

背景技术

油气资源开发过程中，大量钻井、采油装置都在高压环境下工作，同时受到工作载荷以及环境应力的作用。阴极过保护、酸性油气环境腐蚀、高压含氢介质等均会导致原子氢的产生、吸附以及向钢内的渗透，最终诱导金属结构发生氢脆失效。氢脆本质上是由于氢向金属内部的渗透引起的，研究各种因素对氢渗透行为的影响，是研究氢脆机理和防控措施的重要基础。目前，氢渗透测试多基于Devanathan-Stachurski双面电解池原理，且通常在无外加应力的材料中进行，或仅考虑外加载荷的作用而忽略了高压环境的影响。因此，通过常规的氢渗透实验而获得的氢渗透参数无法真实反映拉应力和高压环境联合作用下氢在金属中的渗透行为，进而对氢脆敏感性的评估造成较大的误差。鉴于此，有必要设计研制更切合高压环境且承受拉应力作用工况的氢渗透测试装置。

发明内容

为了解决现有技术存在的不足，本发明提供一种研究金属氢渗透行为的装置及方法，可研究高静水压作用深海环境、井下钻采装置高压环境中金属结构在拉伸应力应变作用下的氢渗透行为，弥补了现有渗氢电解池不能在高压环境中测量受力状态对金属氢渗透行为的影响的不足。同时，控温系统和驱气系统的引入可以维持介质的稳定性，提高测试精度。

其技术方案为：

一种研究金属氢渗透行为的装置，主要包括机械加载系统、电化学测量系统、控温系统和驱气系统，加载系统以钢架结构1为支撑，采用千斤顶11依次带动上游梁9、连杆10、下游梁12、楔形夹具5以及固定于夹具上的试样4移动，使试样4受到拉伸应力；所述的楔形夹具5主要由夹具体51、紧固螺栓52和楔形块53组成，将试样4置于两楔形块53之间，并安装到夹具体51上，采用紧固螺栓52顶紧楔形块53，进而使试样受到厚度方向的压应力，从而实现了试样4与楔形夹具5之间的连接；通过连接于千斤顶11上的压力表7，可确定拉伸载荷的数值，挠度计8固定于钢架结构1上，测试端与上游梁9接触，可测量试样的变形量；所述的电化学测量系统主要由阴极池32、阳极池22、第一电化学工作站21、第二电化学工作站31和相应的电极组成，为提高耐蚀性能和承压能力，阴极池32和阳极池22均由镍基合金制成，阴极池32与试样4，阳极池22与试样4之间装有橡胶密封圈61，橡胶密封圈61的外围装有金属密封圈62限制其扩张变形，阳极池22和阴极池32上带有法兰孔，采用螺栓64连接后旋紧螺母63即可加紧橡胶密封圈61和试样4，实现阴极池22与试样4，阳极池32与试样4之间的严格密封连接；所述的阴极池32和阳极池22上均带有进气阀门和排气阀门，气源13经阳极池进气阀门25进入阳极池22，置换阳极池22溶液内的溶解氧，从阳极池排气阀门26排出；阴极池进气阀门35和阴极池排气阀门36也具有相似的驱气功能，此外，当阴极池排气阀门36关闭时，阴极池32内可经阴极池进气阀门35通入高压气体，模拟高压环境；阴极池32配有高压Ag/AgCl参比电极33和高压铂电极34，与试样4构成三电极体系，连接至第二电化学工作站31构成渗氢系统3，阳极池22上装有Hg/HgO参比电极23和铂电极24，与试样4构成三电极体系，连接至第一电化学工作站21构成测氢系统2；所述的控温系统，采用恒温槽14将恒温介质分别经阴极池进水口37和阳极池进水口27送入阴极池保温层39和阳极池保温层29，经阴极池出水口38和阳极池出水口28返回，可控制阴极池32和阳极池22内的介质温度。

一种研究金属氢渗透行为的方法，包括以下步骤：采用瓦特镀液对试样4进行单面镀镍，之后将试样4安装在楔形夹具5上，并通过千斤顶11给试样施加设定载荷，为避免加载过程对镀镍层造成破坏，宜采用慢速率加载方式；通过密封组件将阴极池32和阳极池22安装到试样两侧，其中镀镍层朝向阳极池22，打开低温恒温槽14，并设定控制温度；在阳极池22中加入0.1mol/L的NaOH溶液，液面高度以能没过试样4、Hg/HgO参比电极23和铂电极24为准，并通过第一电化学工作站21给试样施加+300mVvs.Hg/HgO的恒电位极化，其间，通过气源13持续向阳极池22内通入常压气体以驱除溶液中的溶解氧；当阳极池22侧的背景电流密度钝化至小于0.1μA·cm^-2后，向阴极池32内加入电解质溶液，液面高度以没过试样4、高压Ag/AgCl参比电极33和高压铂电极34为准，通过气源13向阴极池32内通入常压气体进行驱氧处理；当模拟海水中的溶解氧含量降至规定要求后，关闭阴极池排气阀门36，增大气源13的出口压力，向阴极池32内通入高压气体至设定压力要求；调整第二电化学工作站31的输出电位或电流，对试样4的渗氢侧进行阳极极化，其间始终监测阳极池32侧监测到的电流密度变化情况，直至氢扩散达到稳定状态，即氢渗透电流密度达到最大且稳定的值后，停止记录。

本发明的有益效果：

本发明提供了一套适用于高压环境中拉伸应力作用下研究金属氢渗透行为的装置，弥补了现有渗氢电解池不能在高压环境中测量受力状态对金属氢渗透行为影响的不足。

本发明所采用的装置和方法，能够在不同高压环境、不同拉应力水平以及阴极极化程度下测量氢渗透曲线，再现金属结构的复杂力学化学环境。

附图说明

图1是研究金属氢渗透行为的装置的结构示意图；

图2是楔形夹具加载原理图；

图3是电化学测试系统、控温系统和驱气系统结构示意图。

图中1.钢架结构；2.测氢系统；21.第一电化学工作站；22.阳极池；23.Hg/HgO参比电极；24.铂电极；25.阳极池进气阀门；26.阳极池排气阀门；27.阳极池进水口；28.阳极池出水口；29.阳极池保温层；3.渗氢系统；31.第二电化学工作站；32.阴极池；33.高压Ag/AgCl参比电极；34.高压铂电极；35.阴极池进气阀门；36.阴极池排气阀门；37.阴极池进水口；38.阴极池出水口；39.阴极池保温层；4.试样；5.楔形夹具；51.夹具体；52.紧固螺栓；53.楔形块；61.橡胶密封圈；62.金属密封圈；63.螺母；64.连接螺栓；7.压力表；8.挠度计；9.上游梁；10.连杆；11.千斤顶；12.下游梁；13.气源；14.恒温槽。

具体实施方式

下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细地说明。

图1是本发明的整体结构示意图，该装置以钢架结构1为支撑，图2为楔形夹具的加载原理图，图3为电化学测试系统、控温系统和驱气系统的结构示意图，电化学测试系统中所用电解池由镍基合金制成，以提高其耐蚀性能和承压能力。

采用瓦特镀液对试样4进行单面镀镍后置于两楔形块53之间，并安装到夹具体51上，采用紧固螺栓52顶紧楔形块53，进而使试样受到厚度方向的压应力，从而实现了试样4与楔形夹具5之间的连接。采用千斤顶11依次带动上游梁9、连杆10、下游梁12、楔形夹具5以及固定于夹具上的试样4移动，使试样4受到拉伸应力。通过连接于千斤顶11上的压力表7，确定拉伸载荷的数值。挠度计8固定于钢架结构1上，测试端与上游梁9接触，测量试样的变形量。

图3所示电化学测量系统主要由阴极池32、阳极池22、第一电化学工作站21、第二电化学工作站31和相应的电极组成。将阴极池32和阳极池22置于试样两侧，其中试样4镀镍层朝向阳极池22，阴极池32与试样4，阳极池22与试样4之间装有橡胶密封圈61，橡胶密封圈61的外围装有金属密封圈62限制其扩张变形，采用连接螺栓64穿过阳极池22和阴极池32的法兰孔，旋紧螺母63即可加紧橡胶密封圈61和试样4，实现阴极池22与试样4，阳极池32与试样4之间的严格密封。

试样4安装且加载完毕后，打开恒温槽14，并设定所需控制温度，采用恒温槽14将恒温介质分别经阴极池进水口37和阳极池进水口27送入阴极池保温层39和阳极池保温层29，经阴极池出水口38和阳极池出水口28返回。

在阳极池22中加入0.1mol/L的NaOH溶液，液面高度以能没过试样4、Hg/HgO参比电极23和铂电极24为准。通过第一电化学工作站21给试样施加+300mV vs.Hg/HgO的恒电位极化。其间，通过气源13经阳极池进气阀门25持续向NaOH溶液内通入常压气体以驱除溶液中的溶解氧，并从阳极池排气阀门26排出。

当阳极池22侧的背景电流密度钝化至小于0.1μA·cm^-2后，向阴极池32内加入试验介质，液面高度以能没过试样4、高压Ag/AgCl参比电极33和高压铂电极34为准，通过气源13经阴极池进气阀门35通入常压气体并将试验介质的溶解氧从阴极池排气阀门36排出。

当试验介质的溶解氧含量降至规定要求后，关闭阴极池排气阀门36，增大气源13的出口压力，向阴极池32内通入高压气体至设定压力要求，以模拟金属结构受到的高压环境。

调整渗氢系统3一侧试样4的极化电位或极化电流，随即确定测氢系统2的氢渗透电流监测开始时间，并始终监测氢渗透电流的变化情况，直至氢扩散达到稳定状态，即氢渗透电流密度达到最大且稳定的值后，停止记录。

实验结束后，排出阴极池32内的高压气体，关闭恒温槽14，随后放掉阴极池32内的试验介质和阳极池22内的NaOH溶液，将电解池从拉伸装置上取下并清洗干净。试样4卸载后从拉伸装置上取下，并用去离子水、酒精冲洗，冷风吹干后放于干燥皿中。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。

Claims (2)

1.一种研究金属氢渗透行为的装置，其特征在于，包括机械加载系统、电化学测量系统、控温系统和驱气系统，所述的加载系统以钢架结构(1)为支撑，采用千斤顶(11)依次带动上游梁(9)、连杆(10)、下游梁(12)、楔形夹具(5)以及固定于夹具上的试样(4)移动，使试样(4)受到拉伸应力；所述的楔形夹具(5)主要由夹具体(51)、紧固螺栓(52)和楔形块(53)组成，将试样(4)置于两楔形块(53)之间，并安装到夹具体(51)上，采用紧固螺栓(52)顶紧楔形块(53)，进而使试样受到厚度方向的压应力，从而实现了试样(4)与楔形夹具(5)之间的连接；通过连接于千斤顶(11)上的压力表(7)，确定拉伸载荷的数值，挠度计(8)固定于钢架结构(1)上，测试端与上游梁(9)接触，测量试样的变形量；所述的电化学测量系统主要由阴极池(32)、阳极池(22)、第一电化学工作站(21)、第二电化学工作站(31)和相应的电极组成，为提高耐蚀性能和承压能力，阴极池(32)和阳极池(22)均由镍基合金制成，阴极池(32)与试样(4)，阳极池(22)与试样(4)之间装有橡胶密封圈(61)，橡胶密封圈(61)的外围装有金属密封圈(62)限制其扩张变形，阳极池(22)和阴极池(32)上带有法兰孔，采用螺栓(64)连接后旋紧螺母(63)即加紧橡胶密封圈(61)和试样(4)，实现阴极池(22)与试样(4)，阳极池(32)与试样(4)之间的严格密封连接；所述的阴极池(32)和阳极池(22)上均带有进气阀门和排气阀门，气源(13)经阳极池进气阀门(25)进入阳极池(22)，置换阳极池(22)溶液内的溶解氧，从阳极池排气阀门(26)排出；阴极池进气阀门(35)和阴极池排气阀门(36)也具有相似的驱气功能，此外，当阴极池排气阀门(36)关闭时，阴极池(32)内经阴极池进气阀门(35)通入高压气体，模拟高压环境；阴极池(32)配有高压Ag/AgCl参比电极(33)和高压铂电极(34)，与试样(4)构成三电极体系，连接至第二电化学工作站(31)构成渗氢系统(3)，阳极池(22)上装有Hg/HgO参比电极(23)和铂电极(24)，与试样(4)构成三电极体系，连接至第一电化学工作站(21)构成测氢系统(2)；所述的控温系统，采用恒温槽(14)将恒温介质分别经阴极池进水口(37)和阳极池进水口(27)送入阴极池保温层(39)和阳极池保温层(29)，经阴极池出水口(38)和阳极池出水口(28)返回，控制阴极池(32)和阳极池(22)内的介质温度。

2.一种研究金属氢渗透行为的方法，其特征在于，采用权利要求1所述的装置研究金属氢渗透行为，包括以下步骤：

步骤1：将试样(4)单面镀镍后安装在楔形夹具(5)上，并通过千斤顶(11)给试样施加设定载荷，为避免加载过程对镀镍层造成破坏，宜采用慢速率加载方式；

步骤2：通过密封组件将阴极池(32)和阳极池(22)安装到试样两侧，其中镀镍层朝向阳极池(22)，打开恒温槽(14)，并设定控制介质温度；

步骤3：向阳极池(22)内加入0.1mol/L的NaOH溶液，液面高度以能没过试样(4)、Hg/HgO参比电极(23)和铂电极(24)为准，并通过第一电化学工作站(21)给试样施加+300mVvs.Hg/HgO的恒电位极化，其间，通过持续向阳极池(22)内通入常压Ar以驱除溶液中的溶解氧；

步骤4：当阳极池(22)侧的背景电流密度钝化至小于0.1μA·cm^-2后，向阴极池(32)内加入电解质溶液，液面高度以没过试样(4)、高压Ag/AgCl参比电极(33)和高压铂电极(34)为准，通过向阴极池(32)内通入常压Ar进行驱氧处理；

步骤5：当电解质溶液中的溶解氧含量降至规定要求后，关闭阴极池排气阀门(36)，增大气源(13)的出口压力，向阴极池(32)内通入高压气体至设定压力要求；

步骤6：调整第二电化学工作站(31)的输出电位或电流，对试样(4)的渗氢侧进行阴极极化，其间始终监测阳极池(32)侧监测到的电流密度变化情况，直至氢扩散达到稳定状态，即氢渗透电流密度达到最大且稳定的值后，停止记录。