CN103293093B - 深海应力腐蚀与渗氢实验模拟装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供的是一种深海应力腐蚀与渗氢实验模拟装置。包括氧化室、腐蚀室，氧化室、腐蚀室的一侧有测试端口，测试端口处设置有紧固装置，测试试样位于氧化室与腐蚀室的测试端口之间，氧化室与腐蚀室通过紧固装置连接；还包括加力装置，所述加力装置包括两个加力钢板、两根加力螺杆，加力螺杆的一端与一个加力钢板固定，加力螺杆的另一端穿过另一个加力钢板且在该加力钢板内侧设置旋转螺母，所述测试试样的两端分别穿过两个加力钢板，测试试样的两端与加力钢板之间设置有阻挡板。本发明可用来对模拟深海环境下外载拉应力对材料应力腐蚀行为影响的测试手段。

Description

深海应力腐蚀与渗氢实验模拟装置

技术领域

本发明涉及的是一种测量仪器，具体地说是一种对材料在实验室模拟深海环境下的应力腐蚀-渗氢行为的监测装置。

背景技术

在石油、化工、核电、海洋等领域内出现设备应力腐蚀开裂的报道也越来越多，而设备发生应力腐蚀往往是不会发生明显的宏观塑性变形而突然发生的脆性断裂，具有很大的隐蔽性、不易发现，造成的事故灾害是突发性的，因此如何监测和防止设备发生应力腐蚀变得越来越重要。海洋中蕴藏着丰富的矿藏资源，探索和开采这些资源需要制造和使用新型仪器和设备。随着人们对深海资源的开发利用，深海环境对材料和构件的腐蚀问题已引起人们的关注。影响深海腐蚀环境因素众多，如静水压力，溶解氧、温度、pH值、盐度等因素，由于这种深海腐蚀中独特的环境特性，导致浅海环境下具有优良综合性能的材料往往在深海环境中其力学性能及耐蚀性会发生一定程度的变化，任何可能的材料腐蚀破坏现象在深海环境中都可能导致严重的工程事故,其损失远远超过腐蚀研究投资。尤其是对于带有很强隐蔽性、巨大破坏性的应力腐蚀开裂，设备在运行过程中都离不开力的作用，如承载、装配等过程都会导致设备在负荷状态下运行，而对于在深海环境中工作的设备很难进行在线监测和检修，实海作业成本高昂，因此对于工程材料在实验室模拟深海环境下的应力腐蚀行为的研究具有重要的意义，更有利于开展对工作在深海环境下材料的应力腐蚀机理的研究，从而进行材料的寿命预测和有效防护。目前国内外关于模拟深海环境腐蚀的实验装置已有一定进展和成果，但尚无报道能够完成深海环境下应力腐蚀测试的此类研究的装置，其技术难点大多局限在加力装置与压力釜的配合问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能够模拟深海环境的深海应力腐蚀与渗氢实验模拟装置。

本发明的目的是这样实现的：

包括氧化室2、腐蚀室10和设置于氧化室2和腐蚀室10内的除氧管3，氧化室2、腐蚀室10的一侧有测试端口，所述测试端口处设置有紧固装置7，测试试样9位于氧化室2与腐蚀室10的测试端口之间，氧化室2与腐蚀室10通过紧固装置7连接，参比电极4和辅助电极5置于氧化室2或腐蚀室10内，参比电极4、辅助电极5和测试试样9与电化学工作站6连接；还包括加力装置，所述加力装置包括两个加力钢板2-1、两根加力螺杆2-4，加力螺杆的一端与一个加力钢板固定，加力螺杆的另一端穿过另一个加力钢板且在该加力钢板内侧设置旋转螺母2-2，所述测试试样9的两端分别穿过两个加力钢板2-1，测试试样9的两端与加力钢板2-1之间设置有阻挡板2-5。

本发明还可以包括：

1、所述紧固装置7包括连接于氧化室2和腐蚀室10的测试端口处的加力板、连接于加力板之间的双头加力螺栓和位于加力板与测试试样9之间的O型密封橡胶垫8。

2、所述腐蚀室10、氧化室2由PVC管制成，在管PVC的一端有环氧涂料封闭底座1。

本发明具有以下优点：

1、本发明解决了加力装置与压力釜的配合问题，将本发明放置于高压釜内部，在釜内完成实验的外载拉应力过程，避免了加力装置在釜外所导致的密闭不严，气压外泄等问题，能够很好的完成试样在模拟深海环境下的应力腐蚀行为的研究。

2、本发明对待测工件所施加的应力值的大小，是由应力应变仪标定出的结果，施加的应力真实准确，确保本发明模拟深海环境应力腐蚀实验测试得到的数据可靠可信。

3、本发明设计合理、腐蚀数据真实可靠，能够实现多种电化学测试手段，不仅能进行常规的电化学测试，如交流阻抗谱、动电位极化曲线测试，还能够利用双电解池渗氢实验测试技术实现对材料在模拟深海环境下的应力腐蚀过程中氢的演化的进行检测。

附图说明

图1为本发明测试装置的结构示意图。

图2为本发明组合加力装置结构示意图。

图3为利用应力应变仪测得的本发明所施加应力值。

图4为本发明动电位极化曲线测试结果。

图5为本发明交流阻抗谱测试结果。

图6为本发明双电解池渗氢实验测试结果。

具体实施方式

下面结合附图举例对本发明做更详细的描述。

结合图1，本发明的主要构成包括环氧底座1、氧化室2、除氧管3、参比电极4、辅助电极5、电化学工作站6、紧固装置7、O型密封橡胶垫8、工作电极9、腐蚀室10。同时结合图2，加力装置包括加力钢板2-1、加力旋转螺母2-2、实验测试区域2-3、测试试样9、阻挡板2-5，其中测试试样9作为工作电极。氧化室2与腐蚀室10通过紧固装置7螺栓紧固连接，氧化室2与腐蚀室10之间夹有测试试样9，测试试样9为工作电极与氧化室2与腐蚀室10之间通过O型密封橡胶垫8密封；施加外载拉应力时，将由环氧底座1、氧化室2、除氧管3、参比电极4、辅助电极5、电化学工作站6、紧固装置7、O型密封橡胶垫8、腐蚀室10组合紧固好的测试装置通过测试试样9、阻挡板2-5与加力装置中的加力钢板2-1、加力旋转螺母2-2紧固到一起，并通过向外旋转两个加力螺母2-2，以此对测试试样9施加向外的外载拉应力；整体应力腐蚀实验装置整体放入反应高压釜内（通过调整氮气气压以模拟不同的深海静水压力），以测试试样9、参比电极4以及辅助电极5通过电极固定螺栓固定在反应釜釜盖上，再与电化学工作站6上对应接口相连接，完成电化学信号的测试。

腐蚀室10内盛装腐蚀溶液，腐蚀室10、氧化室2制作材料为PVC管，管的一端使用环氧涂料封闭底座1，防止高压渗水，腐蚀室10、氧化室2测试端口粘有O型橡胶垫8，以防止高压渗水，两室内溶液使用除氧管3通入氮气进行除氧。进行动电位极化曲线、交流阻抗谱测试时，仅使用腐蚀室10，氧化室2内不盛放溶液，参比电极4、辅助电极5均放置在腐蚀室10内。氧化室2仅用于渗氢实验，进行渗氢实验时，氧化室内盛装氢氧化钠溶液，参比电极4、辅助电极5均放置在氧化室内。参比电极4中为耐压固态参比电极，辅助电极5为细铂丝。紧固装置7采用双头螺栓、螺母进行紧固夹紧工作电极9；制作加力高强钢板2-1的材料需具有较高的强度；测试试样9与加力高强钢板2-1相接触的位置要使用绝缘胶带进行绝缘处理；最终通过向外旋转加力螺母2-2以此对试样施加一个外载拉应力，外载拉应力值的大小可以使用应力应变仪标定出来。以此来完成在模拟深海环境下材料的应力腐蚀行为的研究。

下面介绍两个利用本发明进行模拟深海环境应力腐蚀-渗氢实验的实例。

实施例1：进行动电位极化曲线、交流阻抗谱测试

1、待测材料：10CrSiNiCu低合金高强钢，试样尺寸设计参照GB/T228-2002矩形横截面比例试样P3型。利用水磨砂纸将试样打磨至2000号，使用丙酮，去离子水清洗，热风吹干；

2、测试溶液：pH=2.00的3.5%NaCl溶液作为腐蚀介质，并加入硼酸（50g/L）作为缓冲溶液；

3、应力校准：应力的大小由YC-Ⅲ型应力测量仪测量，应力校准结果如图3所示。从图中所示三条校准线分别为六角螺栓旋转六分之一，六分之二，六分之三时所对应的应力值。从多次试验中可以看到三种加应力操作所对应的应力值区分良好，计算得到的平均值如图3所示，可以使用该种加力方法进行应力腐蚀试验；

4、实验步骤：将1步骤中制备好的试样利用图1装置固定，利用图2装置施加应力，向腐蚀室内注入步骤2中的测试溶液，操作好后，将实验装置放置于高压釜中加压至3.5MPa；

5、测试结果：

动电位极化曲线测试：从图4中可以看到，3.5MPa静水压力下，随着外载拉应力的增大，材料的自腐蚀电位E_corr下降了，有无外加拉应力对极化曲线有一定影响，但各个不同拉应力的极化曲线几乎是重合的。

交流阻抗谱测试结果：从图5中可以看到，3.5MPa静水压力下，外载拉应力的增大，阻抗值增大了，其中0MPa与50MPa曲线重合，120MPa与188MPa曲线几乎重合拟合，在3.5MPa静水压力作用下，材料的阻抗模值对外载拉应力的变化不是很敏感，只有每当外载拉应力值变化达到一定幅度时，阻抗模值上才有所体现。

实施例2：双电解池渗氢实验

1、待测材料：10CrSiNiCu低合金高强钢，试样设计参照GB/T228-2002矩形横截面比例试样P3型。利用水磨砂纸将试样双面打磨至2000号，单面抛光，抛光面进行电镀镍，烘干箱中200℃除氢三小时；

2、腐蚀室内实验溶液与应力校准步骤与实例1一致，氧化室内采用0.2mol/L的NaOH溶液；

4、实验步骤：将1步骤中制备好的试样利用图1装置固定，试样电镀面面向氧化室，充氢面面向腐蚀室。利用图2装置施加应力，向氧化室内注入步骤2中的NaOH溶液。首先去除试样中残余的氢，待测试背景电流值达到40nA/cm²以下后，向腐蚀室内注入充氢溶液，操作好后，将试验装置放置于高压釜中加压至3.5MPa；

5、测试结果：

双电解池渗氢实验测试结果：从图6中可以看到，随着外载拉应力的增加，渗氢稳态电流值有所升高，迟滞时间不断缩短。拉应力的增大在很大程度上促进了氢的渗透过程，最为明显的是外载拉应力大大缩短了氢穿透试样所需的时间。

Claims (1)

1.一种深海应力腐蚀与渗氢实验模拟装置，包括氧化室[2]、腐蚀室[10]和设置于氧化室[2]和腐蚀室[10]内的除氧管[3]，氧化室[2]、腐蚀室[10]的一侧有测试端口，所述测试端口处设置有紧固装置[7]，测试试样[9]位于氧化室[2]与腐蚀室[10]的测试端口之间，氧化室[2]与腐蚀室[10]通过紧固装置[7]连接，参比电极[4]和辅助电极[5]置于氧化室[2]或腐蚀室[10]内，参比电极[4]、辅助电极[5]和测试试样[9]与电化学工作站[6]连接，还包括加力装置，其特征是：

所述加力装置包括两个加力钢板[2-1]、两根加力螺杆[2-4]，加力螺杆的一端与一个加力钢板固定，加力螺杆的另一端穿过另一个加力钢板且在该加力钢板内侧设置旋转螺母[2-2]，所述测试试样[9]的两端分别穿过两个加力钢板[2-1]，测试试样[9]的两端与加力钢板[2-1]之间设置有阻挡板[2-5]；

所述紧固装置[7]包括连接于氧化室[2]和腐蚀室[10]的测试端口处的加力板、连接于加力板之间的双头加力螺栓和位于加力板与测试试样[9]之间的O型密封橡胶垫[8]；

所述腐蚀室[10]、氧化室[2]由PVC管制成，在管PVC的一端有环氧涂料封闭底座[1]；

深海应力腐蚀与渗氢实验模拟装置放入高压反应釜内，通过调整氮气气压模拟不同的深海静水压力，测试试样[9]、参比电极[4]以及辅助电极[5]通过电极固定螺栓固定在高压反应釜釜盖上，再与电化学工作站[6]上对应接口相连接。