CN108535171A - 模拟深海充氢装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种模拟深海充氢装置及方法，模拟深海充氢装置包括充氢槽、密封盖、样品电极、铂电极、进液/气口；充氢槽与密封盖之间通过锥面配合密封并通过螺柱和螺母进行紧固，螺母与充氢槽和密封盖之间设置垫片；样品电极和铂电极通过带孔顶紧螺栓与密封盖的配合顶紧带耳套筒。绝缘带耳套筒解决了装置的密封及电化学充氢时装置的绝缘问题；通过进液/气口可以实现模拟环境的加压。该装置及方法可以实现材料在深海环境中的充氢行为及抗氢致开裂性能的研究。
Description
技术领域：
本发明涉及深海静水压环境中的充氢行为领域，具体地是一种模拟深海充氢装置及方法。
背景技术：
随着人类社会生产和生活的发展，人类对资源的需求量越来越大。陆地资源的储量已不能满足人类的需求，这就迫使人类将目光投向海洋。海洋面积约占地球表面积的71％，在海底蕴含着大量的资源，如：石油、天然气、可燃冰、锰结核矿源等。然而，为了开发利用深海资源，需要依托相关的深海装备，这就需要研发适用于深海环境的金属材料。深海环境最大的特点就在于其高的静水压，屈少鹏等人通过研究表明深海环境中的静水压会促使金属材料腐蚀过程的阴极反应由吸氧反应向析氢反应转变；深海环境中会存在由海底黑烟囱等处带来的H2S等物质，这些物质的存在有利于金属表面发生析氢反应；深海环境中存在的硫酸盐还原菌等类型的特殊微生物也会有利金属表面产生氢气。氢气在金属表面的产生、吸附，会使得氢气分解成质子并进入到金属材料体内，这会引起金属材料的塑性、韧性等力学性能受到损伤。质子在金属材料中进一步结合生成氢气后，会在金属体内生成氢鼓泡，当氢鼓泡的压力足够大时，就会使材料发生氢致开裂的现象。这种氢致开裂的现象是突发的、延迟的，会对金属构件产生严重的破坏，往往会造成严重的经济损失及重大的事故。因此研究材料在深海环境中的充氢行为及抗氢致开裂性能对于评估材料在深海的服役安全及服役寿命非常重要。
研究金属材料充氢行为的方法有两种：一种是让金属材料在含高浓度的H2S环境中进行长期腐蚀；另一种是利用电化学的方法对金属材料进行充氢。第一种方法实验周期较长、效率较低，且由于直接使用毒性气体H2S进行实验，因而对实验室条件要求较高；第二种方法效率较高且对实验室条件要求相对宽松。目前，利用电化学方法对金属材料进行充氢的研究都只局限于常温常压条件下，很少有适用于模拟深海高静水压条件下充氢的实验装置。
发明内容：
因此，本发明提供一种模拟深海充氢装置及方法，为研究材料在深海环境中的充氢行为及抗氢致开裂性能提供了实验装置及方法，为全面评估材料在深海的服役安全及服役寿命提供了可能。本发明以实现材料在模拟深海高静水压环境中充氢为目标。本发明的技术方案如下：
一种模拟深海充氢装置，包括：充氢槽、密封盖、样品电极、铂电极、进液/气口。充氢槽与密封盖之间通过锥面配合密封并通过螺柱和螺母进行紧固，螺母与充氢槽和密封盖之间有垫片；样品电极和铂电极通过带孔顶紧螺栓与密封盖的配合顶紧带耳套筒，使带耳套筒与密封盖通过锥面配合密封，同时使得带耳套筒与电极紧密配合并密封；进液/气口与外部的手动泵、电动泵或空压机连接，将充氢溶液或惰性气体(不会影响电化学充氢过程仅起到加压作用，如氮气、氩气等)充入充氢槽中实现模拟深海高静水压的环境；溢流阀通过设定指定的实验压力来防止实验中充氢槽中压力的变化；压力表实时指示充氢槽中压力的数值；为方便实验后充氢槽中压力的释放，模拟深海充氢装置中设置了出液口；为防止实验中溢流阀发生故障，增加模拟深海充氢装置的安全性，装置中设置了安全阀。
充氢槽和密封盖的材质为904L等耐稀硫酸腐蚀的钢材；在强度满足实验压力需求的前提下，应对钢材表面进行处理，涂镀Zn-Cr-Cd、 18Cr-9Ni、SiO2、ZrO2等阻氢涂层以增强装置自身的抗氢致开裂性能；样品电极可选择铜丝等导体；铂电极选择高纯实验用铂丝；带耳套筒 7材质为高强聚四氟乙烯、PBT、ABS等绝缘塑料。
本发明进一步提供一种模拟深海充氢的方法，包括以下步骤：
步骤一：样品制备及安装
步骤11：切取样品根据实并利用砂纸打磨；
步骤12：连接并导通样品与样品电极底端的金属部分；
步骤13：将连接好的样品电极由下向上装配在带耳套筒中，并将样品电极、带耳套筒、带孔顶紧螺栓与密封盖装配好；
步骤14：将样品电极底端与带耳套筒的缝隙进行绝缘密封，并将底端露出的样品电极和包括连接部分的样品非充氢部分进行绝缘密封，仅露出待充氢的表面进行充氢；
步骤二：模拟深海充氢
步骤21：在充氢槽中加入足够浸没样品的充氢溶液；
步骤22：将充氢槽和密封盖通过螺柱和螺母进行紧固，装配好铂电极、根据设定的压力要求设定好溢流阀；
步骤23：打开进液/气口并通过泵向充氢槽中加入充氢液或惰性气体，当压力达到设定要求时关闭进液/气口；
步骤24：设定恒流源的电流大小后，将恒流源的正极与充氢装置的铂电极接通、将恒流源的负极与充氢装置的工作电极接通；
步骤25：控制充氢时间，到达要求后使所述模拟深海充氢装置与恒流源断开，停止充氢；
步骤16：充氢结束后，缓慢打开出液口回收充氢液并降低充氢槽内压力至常压；
步骤27：拆卸螺柱和螺母，打开密封盖，取出样品。
附图说明：
图1是本发明模拟深海充氢装置的结构图
附图标记如下：1-充氢槽；2-密封盖；3-样品电极；4-溢流阀；5-带孔顶紧螺栓；6-铂电极；7-带耳套筒；8-安全阀；9-螺栓；10-垫片；11-螺母；12-进液/气口；13-出液口；14-压力表。
具体实施方式：
本发明首先提出一种模拟深海充氢装置，包括：充氢槽1、密封盖2、样品电极3、铂电极6、进液/气口12。充氢槽1与密封盖2之间通过锥面配合密封并通过螺柱9和螺母11进行紧固，螺母与充氢槽1和密封盖2之间有垫片10；样品电极3和铂电极6的装配结构类似，通过带孔顶紧螺栓5与密封盖2的配合顶紧带耳套筒7，使带耳套筒7与密封盖2通过锥面配合密封，同时使得带耳套筒7与电极紧密配合并密封；进液/气口12与外部的手动泵、电动泵或空压机连接，将充氢溶液或惰性气体(不会影响电化学充氢过程仅起到加压作用，如氮气、氩气等)充入充氢槽1中实现模拟深海高静水压的环境；溢流阀4通过设定指定的实验压力来防止实验中充氢槽1中压力的变化；压力表14实时指示充氢槽1中压力的数值；为方便实验后充氢槽1中压力的释放，模拟深海充氢装置中设置了出液口13；为防止实验中溢流阀4发生故障，增加模拟深海充氢装置的安全性，装置中设置了安全阀8。
充氢槽1和密封盖2的材质为904L等耐稀硫酸腐蚀的钢材；在强度满足实验压力需求的前提下，应对钢材表面进行处理，涂镀 Zn-Cr-Cd、18Cr-9Ni、SiO2、ZrO2等阻氢涂层以增强装置自身的抗氢致开裂性能；样品电极3可选择铜丝等导体；铂电极6选择高纯实验用铂丝；带耳套筒7材质为高强聚四氟乙烯、PBT、ABS等绝缘塑料。
实验样品制备及安装：实验样品理论上没有特别的限制要求。定量研究时，常规的，建议选择10mm×10mm的规则实验样品，厚度方向没有特别要求，实验样品表面建议机械抛光处理。实验样品与样品电极3底端的金属部分可利用锡焊、导电胶等方法连接，后将连接好的样品电极由下向上装配在带耳套筒7中，并将样品电极3、带耳套筒7、带孔顶紧螺栓5与密封盖2装配好后，利用环氧树脂(含固化剂)或硅橡胶等将样品电极底端与带耳套筒7的缝隙密封，并将底端露出的样品电极和实验样品非充氢部分(包括连接部分)进行涂覆密封，一般仅露出完整的一个10mm×10mm的表面进行充氢。
本发明进一步提供一种模拟深海充氢的方法，包括以下步骤：
步骤一：样品制备及安装
步骤11：切取样品根据实并利用砂纸打磨；
步骤12：连接并导通样品与样品电极底端的金属部分；
步骤13：将连接好的样品电极由下向上装配在带耳套筒中，并将样品电极、带耳套筒、带孔顶紧螺栓与密封盖装配好；
步骤14：将样品电极底端与带耳套筒的缝隙进行绝缘密封，并将底端露出的样品电极和包括连接部分的样品非充氢部分进行绝缘密封，仅露出待充氢的表面进行充氢；
步骤二：模拟深海充氢
步骤21：在充氢槽中加入足够浸没样品的充氢溶液；
步骤22：将充氢槽和密封盖通过螺柱和螺母进行紧固，装配好铂电极、根据设定的压力要求设定好溢流阀；
步骤23：打开进液/气口并通过泵向充氢槽中加入充氢液或惰性气体，当压力达到设定要求时关闭进液/气口；
步骤24：设定恒流源的电流大小后，将恒流源的正极与充氢装置的铂电极接通、将恒流源的负极与充氢装置的工作电极接通；
步骤25：控制充氢时间，到达要求后使所述模拟深海充氢装置与恒流源断开，停止充氢；
步骤16：充氢结束后，缓慢打开出液口回收充氢液并降低充氢槽内压力至常压；
步骤27：拆卸螺柱和螺母，打开密封盖，取出样品。
实验充氢注意事项：
按上述要求制备并安装好实验样品，先在充氢槽1中加入在实验时足够浸没实验样品的充氢溶液(建议高出至少10mm)，将充氢槽 1和密封盖2通过螺柱9和螺母11进行紧固，装配好铂电极6、根据设定的实验压力要求设定好溢流阀4，打开进液/气口12并通过泵向充氢槽1中加入充氢液或惰性气体，当压力达到实验设定要求时(可通过压力表14读取压力值)关闭进液/气口12，开始对实验材料进行充氢实验。充氢实验需要利用恒电流源设备，按照实验设计要求，先设定恒流源的电流大小，再将恒流源的正极与充氢装置的铂电极6接通、将恒流源的负极与充氢装置的工作电极3接通。充氢时间根据实验设计要求进行控制，充氢时间到达实验设计要求后使充氢装置与恒流源断开，停止充氢。充氢结束后，缓慢打开出液口13回收充氢液并降低充氢槽1内压力至常压，后拆卸螺柱9和螺母11打开密封盖，取出实验样品，进行相关的充氢实验表征及抗氢致开裂性能研究。
综上所述，本发明提出一种模拟深海充氢装置及方法，本发明既可以与现有技术一样应用于材料在常压条件下的充氢实验，又能通过装置中进液/气口进行加压，实现模拟深海不同静水压条件下的充氢实验。其最明显的区别及特色是可以实现模拟深海不同静水压环境下材料的充氢实验。在样品电极和铂电极的设计上，通过利用绝缘的带耳套筒解决了绝缘及密封的关键技术。该装置及方法可以实现材料在深海环境中的充氢行为及抗氢致开裂性能的研究。
Claims (2)
1.一种模拟深海充氢装置，其特征在于包括：充氢槽、密封盖、样品电极、铂电极、进液/气口；充氢槽与密封盖之间通过锥面配合密封并通过螺柱和螺母进行紧固，螺母与充氢槽和密封盖之间设置垫片；样品电极和铂电极通过带孔顶紧螺栓与密封盖的配合顶紧带耳套筒，使得带耳套筒与密封盖通过锥面配合密封，同时使得带耳套筒与电极紧密配合并密封；进液/气口与外部的手动泵、电动泵或空压机连接，将充氢溶液或惰性气体充入充氢槽中实现模拟深海高静水压的环境；溢流阀通过设定指定的压力来防止实验中充氢槽中压力的变化；压力表实时指示充氢槽中压力的数值；所述模拟深海充氢装置中设置出液口并设置安全阀；所述带耳套筒材质为绝缘体。
2.一种模拟深海充氢的方法，使用如权利要求1所述的模拟深海充氢装置，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：样品制备及安装
步骤11：切取样品根据实并利用砂纸打磨；
步骤12：连接并导通样品与样品电极底端的金属部分；
步骤13：将连接好的样品电极由下向上装配在带耳套筒中，
并将样品电极、带耳套筒、带孔顶紧螺栓与密封盖装配好；
步骤14：将样品电极底端与带耳套筒的缝隙进行绝缘密封，
并将底端露出的样品电极和包括连接部分的样品非充氢部分进行绝缘密封，仅露出待充氢的表面进行充氢；
步骤二：模拟深海充氢
步骤21：在充氢槽中加入足够浸没样品的充氢溶液；
步骤22：将充氢槽和密封盖通过螺柱和螺母进行紧固，装配好铂电极、根据设定的压力要求设定好溢流阀；
步骤23：打开进液/气口并通过泵向充氢槽中加入充氢液或惰性气体，当压力达到设定要求时关闭进液/气口；
步骤24：设定恒流源的电流大小后，将恒流源的正极与充氢装置的铂电极接通、将恒流源的负极与充氢装置的工作电极接通；
步骤25：控制充氢时间，到达要求后使所述模拟深海充氢装置与恒流源断开，停止充氢；
步骤16：充氢结束后，缓慢打开出液口回收充氢液并降低充氢槽内压力至常压；
步骤27：拆卸螺柱和螺母，打开密封盖，取出样品。
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