CN110609066A - 一种同时用于电化学实验和慢应变速率拉伸测试的可控温电解池装置及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种同时用于电化学实验和慢应变速率拉伸测试的可控温电解池装置及其使用方法，本装置通过在反应池内部形成电解池，沿电解池外圈形成有循环水槽，达到了在进行拉伸测试的同时完成对电解池内的实验环境进行控温，密封塞、密封垫和旋盖组合完成了拉伸试样的固定与及密封，本装置可以对不同温度下，不同受力情况下的样品进行电化学测试，比如极化曲线测量、电化学交流阻抗谱、电化学噪声测试、M‑S曲线测量等，来分析材料的腐蚀情况。
Description
技术领域
本发明涉及电化学测试装置，具体涉及一种同时用于电化学实验和慢应变速率拉伸测试的可控温电解池装置及其使用方法。
背景技术
金属的腐蚀是指在自然环境中或者在工况条件下，由于与其所处环境介质发生化学或者电化学作用而引起的变质和破坏。随着工业的逐渐发展，金属所处与的各种工业环境也趋于复杂，例如石油运输管线的水-硫化氢腐蚀环境，深海管道的高压氯离子环境，锅炉管道的高温高压环境等。
目前，对金属常见的的减缓腐蚀速度的方式包括牺牲阳极保护法和外加电流的阴极保护法。尤其是对于石油管线，跨海大桥，由于其结构受力较大，若不对金属材料进行良好的保护，由于其受力截面积的减小，其结构会快速失效，影响寿命。因此，使用阴极保护法对金属材料进行保护已成为普遍的保护方法。然而，若对金属材料施加阴极保护选取电位不当，便会导致金属氢脆问题，氢原子的聚积使得材料内部缺陷增多，力学性能明显下降，还能使得管线钢的外部涂层由于氢鼓包的作用发生鼓泡，脱落的现象，致使局部腐蚀发生。并且通常在石油管线中温度变化范围很大，通过研究不同充氢条件下、不同温度条件下的力学性能的差异，可以判断出管道在各种情况下所受腐蚀的情况。同时，可以通过对不同温度下，不同受力情况下的样品进行电化学测试，比如极化曲线测量、电化学交流阻抗谱、电化学噪声测试、M-S曲线测量等，来分析材料的腐蚀情况。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，解决了过去电解池无法在慢应变速率拉伸的同时对温度进行控制的问题，提供一种同时用于电化学实验和慢应变速率拉伸测试的可控温电解池装置。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种同时用于电化学实验和慢应变速率拉伸测试的可控温电解池装置，反应池、电极放置盖、密封塞、密封垫和旋盖，所述反应池内部形成有电解池，沿电解池外圈形成有循环水槽，循环水槽外壁上设置有进水口和出水口，在电解池上端设置有电极放置盖，所述电极放置盖中心处设置有供拉伸试样通过的试样孔，所述电极放置盖上还设置有用于放置参比电极和对电极的第一电极孔和第二电极孔，在电解池底面中心处形成有通孔，通孔内设置有密封塞，在电解池下部形成有密封座，在密封座内设置有环形密封垫，在密封座的下方设置有带旋盖孔的旋盖。
在上述技术方案中，所述电极放置盖与电解池上沿之间通过螺母紧固密封。
在上述技术方案中，所述电极放置盖朝电解池一侧设置有贯通的竖管，在电极放置盖上设置有气孔，所述竖管与气孔用于连接气瓶，控制电解池内气氛，竖管为进气口，气孔为出气孔。
在上述技术方案中，所述气孔内圈及竖管上沿处均设置有用于与气瓶气管相连的内螺纹。
在上述技术方案中，在所述循环水槽上方设置有用于对循环水密封保温防止飞溅的环形外盖。
在上述技术方案中，所述进水口和出水口通过水管与恒温水箱相连。
在上述技术方案中，所述进水口和出水口相对的设置于反应池的外壁上，出水口的位置高于进水口的外置。
在上述技术方案中，所述密封塞整体呈楔形，材质为橡胶，由相互对称的左塞体和右塞体组合而成，中部形成有供拉伸试样通过的试样方孔。
在上述技术方案中，所述拉伸试样为哑铃状慢应变速率拉伸标准件。
在上述技术方案中，所述反应池、电极放置盖、环形外盖、密封垫和旋盖均采用PVC材质。
一种同时用于电化学实验和慢应变速率拉伸测试的可控温电解池装置的使用方法，按照下列步骤进行：
步骤一，通过密封塞固定拉伸试样的中部，将拉伸试样竖直放置于电解池内，盖上电极放置盖，使拉伸试样上端从试样孔内伸出，在密封塞的下方的密封座内放入环形密封垫，旋紧旋盖，拉伸试样下端从旋盖的旋盖孔中内伸出；
步骤二：通过应力腐蚀试验机上下两个夹具固定拉伸试样的上下两端，将拉伸试样连同电解池装置位置一起固定；
步骤三：将进水口和出水口通过水管与恒温水箱相连，使循环水槽与恒温水箱相连通，通过调节恒温水箱的温度控制电解池内实验的温度；
步骤四：向电解池内放入所模拟工况的腐蚀介质，分别在第一电极孔和第二电极孔内固定参比电极和对电极，通过试验测试装置接通三电极，并开启应力腐蚀试验机对拉伸试样进行拉伸，同时进行电化学实验以及慢应变速率拉伸测试。
在上述技术方案中，在步骤四中，通过橡皮泥对所述参比电极和对电极进行固定。
在上述技术方案中，在步骤四中，在开启所述应力腐蚀试验机对拉伸试样进行拉伸之前，通过伸入所述腐蚀介质内的竖管向腐蚀介质内充入惰性气体，所述惰性气体为氮气。
上述一种同时用于电化学实验和慢应变速率拉伸测试的可控温电解池装置及其使用方法可应用于的电化学实验包括控制温度、气氛条件下的极化曲线测量，电化学阻抗谱测量，电化学噪声测量，Mott-Schottky曲线测量。
本发明的优点和有益效果为：
本装置通过在反应池内部形成电解池，沿电解池外圈形成有循环水槽，达到了在进行拉伸测试的同时完成对电解池内的实验环境进行控温，密封塞、密封垫和旋盖组合完成了拉伸试样的固定与及密封，本装置可以对不同温度下，不同受力情况下的样品进行电化学测试，比如极化曲线测量、电化学交流阻抗谱、电化学噪声测试、M-S曲线测量等，来分析材料的腐蚀情况。
附图说明
图1为本发明平面分解结构图。
图2为本发明立体分解结构图。
图3为电极放置盖结构示意图。
图4为反应池结构示意图。
图5为密封垫结构示意图。
图6为旋盖结构示意图。
图7为拉伸试样结构示意图。
图8为X65钢充氢和未充氢的拉伸件应力应变曲线，图中1为充氢，2为未充氢。
其中，1为电极放置盖，1-1为盖体，1-2为竖管，1-3为气孔，1-4为第一电极孔，1-5为试样孔，1-6为第二电极孔，2为反应池，2-1为电解池，2-2为循环水槽，2-3为进水口，2-4为出水口，2-5为通孔，2-6为密封座，2-7为密封塞槽，3为密封塞，3-1为左塞体，3-2为右塞体，3-3为试样方孔，4为密封垫，5为旋盖，5-1为旋盖孔。
对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，可以根据以上附图获得其他的相关附图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
一种同时用于电化学实验和慢应变速率拉伸测试的可控温电解池装置，反应池2、电极放置盖1、密封塞3、密封垫4和旋盖5，所述反应池内部形成有电解池2-1，沿电解池外圈形成有循环水槽2-2，循环水槽外壁上设置有进水口2-3和出水口2-4，所述进水口和出水口通过水管与恒温水箱相连，进水口和出水口相对的设置于反应池的外壁上，出水口的位置高于进水口的外置，电解池上端设置有电极放置盖，电极放置盖与电解池上沿之间通过螺母紧固密封，所述电极放置盖中心处设置有供拉伸试样通过的试样孔1-5，所述电极放置盖上还设置有用于放置参比电极和对电极的第一电极孔1-4和第二电极孔，在所述循环水槽上方设置有用于对循环水密封保温防止飞溅的环形外盖，在电解池底面中心处形成有通孔2-5，通孔内设置有密封塞，密封塞整体呈楔形，由相互对称的左塞体3-1和右塞体3-2组合而成，中部形成有供拉伸试样通过的试样方孔1-5，在电解池下部形成有密封座2-6，在密封座内设置有环形密封垫，在密封座的下方设置有带旋盖孔5-1的旋盖。
装配好整个装置之后，先将内层钢片放好，固定，然后将所模拟工况的溶液倒入，配置好三电极系统，将恒温水箱的进出水管与进水口和出水口相连，密封好之后放置于慢应变速率拉伸试验机，进行试验。装配好之后，试样从中心穿过并固定在慢应变速率拉伸试验机，整个电解池固定好防止倾斜，即可进行拉伸试验，实验过程中由于拉伸变长，试样横截面积会减小，橡胶圈会随着变形，填充空隙，始终保持密封。
实施例2
一种同时用于电化学实验和慢应变速率拉伸测试的可控温电解池装置，反应池2、电极放置盖1、密封塞3、密封垫4和旋盖5，所述反应池内部形成有电解池2-1，沿电解池外圈形成有循环水槽2-2，循环水槽外壁上设置有进水口2-3和出水口2-4，所述进水口和出水口通过水管与恒温水箱相连，进水口和出水口相对的设置于反应池的外壁上，出水口的位置高于进水口的外置，由于高温液体较低温液体密度小，故将进进水口设置在底部，出水口设置在电解池顶部，使循环水槽内的循环水对内层电解池充分加热，在电解池上端设置有电极放置盖，所述电极放置盖朝电解池一侧设置有贯通的竖管1-2，在电极放置盖上设置有气孔1-3，所述竖管与气孔用于连接气瓶，控制电解池内气氛，竖管为进气口，气孔为出气孔，气孔内圈及竖管上沿处均设置有用于与气瓶气管相连的内螺纹，电极放置盖与电解池上沿之间通过螺母紧固密封，所述电极放置盖中心处设置有供拉伸试样通过的试样孔1-5，所述电极放置盖上还设置有用于放置参比电极和对电极的第一电极孔1-4和第二电极孔，在所述循环水槽上方设置有用于对循环水密封保温防止飞溅的环形外盖，在电解池底面中心处形成有通孔2-5，通孔内设置有密封塞，密封塞整体呈楔形，由相互对称的左塞体3-1和右塞体3-2组合而成，中部形成有供拉伸试样通过的试样方孔1-5，拉伸试样为哑铃状慢应变速率拉伸标准件，试样方孔的横截面为4x2mm，在电解池下部形成有密封座2-6，在密封座内设置有环形密封垫，在密封座的下方设置有带旋盖孔5-1的旋盖。
在进行一种同时用于电化学实验和慢应变速率拉伸测试的可控温电解池装置进行测试时按照下列步骤：
步骤一，通过密封塞固定拉伸试样的中部，将拉伸试样竖直放置于电解池内，盖上电极放置盖，使拉伸试样上端从试样孔内伸出，在密封塞的下方的密封座内放入环形密封垫，旋紧旋盖，拉伸试样下端从旋盖的旋盖孔中内伸出；
步骤二：通过应力腐蚀试验机上下两个夹具固定拉伸试样的上下两端，将拉伸试样连同电解池装置位置一起固定；
步骤三：将进水口和出水口通过水管与恒温水箱相连，使循环水槽与恒温水箱相连通，通过调节恒温水箱的温度控制电解池内实验的温度；
步骤四：向电解池内放入所模拟工况的腐蚀介质，分别在第一电极孔和第二电极孔内，通过橡皮泥对所述参比电极和对电极进行固定。通过试验测试装置接通三电极，通过伸入所述腐蚀介质内的竖管向腐蚀介质内充入惰性气体氮气，开启应力腐蚀试验机对拉伸试样进行拉伸，同时进行电化学实验以及慢应变速率拉伸测试。
实施例3
一种同时用于电化学实验和慢应变速率拉伸测试的可控温电解池装置，该用于慢应变速率拉伸的可控温度的电解池装置包括PVC材质的电解池2-1、橡胶密封垫4一个、PVC盖二个(电极放置盖1用于放置三电极系统，环形外盖用于密封循环水槽防止飞溅)、PVC旋盖5一个，电解池有内外两层，内层用于装配三电极系统，外层是循环水槽，水温可控，并配置有进出水口，连接恒温水箱。PVC电解池内层装入所模拟工况的腐蚀介质。PVC电解池外层接入恒温水箱进出水管，以实现对温度的控制。PVC电解池底部小孔用于放置用于慢应变速率拉伸的钢片，横截面为4x2mm。橡胶密封垫通过挤压可以实现对钢片的固定，同时防止电解池内溶液流出，橡胶密封垫高度比电解池内预留空间高出少许，以挤压变形填充与钢片间的缝隙。PVC旋盖在底部进行固定，用于挤压橡胶密封垫。电解池内层盖子有两个孔用于放置参比电极和辅助电极，电解池盖上的气孔1-3为出气口，竖管1-2为进气口，用于连接气瓶，控制电解池内气氛。
以下以充氢后钢片的慢应变速率拉伸实验为例进行说明。
按照下列步骤进行实验装置的安装：
步骤一，通过密封塞固定拉伸试样的中部，将拉伸试样竖直放置于电解池内，盖上电极放置盖，使拉伸试样上端从试样孔内伸出，在密封塞的下方的密封座内放入环形密封垫，旋紧旋盖，拉伸试样下端从旋盖的旋盖孔中内伸出；
步骤二：通过应力腐蚀试验机上下两个夹具固定X65拉伸件的上下两端，将X65拉伸件连同电解池装置位置一起固定；
步骤三：将进水口和出水口通过水管与恒温水箱相连，使循环水槽与恒温水箱相连通，通过调节恒温水箱的温度控制电解池内实验的温度在38-42摄氏度；
步骤四：向电解池内加入3.5％NaCl溶液模拟海洋运油管道内环境，分别在第一电极孔和第二电极孔内固定参比电极饱和甘汞和辅助电极Pt，通过试验测试装置接通三电极，红色线连接辅助电极Pt，黑色线连接工作电极X65拉伸件，黄色线连接饱和甘汞参比电极，X65钢析氢电位在-800～-850mV，故采用低于该电位的-1200mV电压下进行充氢24h，使大量氢渗入钢片，然后进行慢应变速率拉伸。
在进行阴极保护时，当外加电位达到析氢电位甚至更低时，在施加电位的金属与溶液的界面上便会产生析氢反应：
2H++2e-＝H2
如果钢片内外两侧氢的浓度存在梯度，且钢片的壁厚是有限的，那么高浓度一侧的氢将通过吸附作用进入金属内部，并沿着低浓度的方向扩散，当扩散至钢片内部，这一过程就称为氢渗透。
实际上，氢穿过钢片并不是单纯的氢的扩散过程，一般可以分为以下五个阶段：
a.金属表面吸附氢分子，氢分子分解成氢离子或者氢原子；
b.氢离子或者氢原子溶解进入金属内部；
c.氢离子或者氢原子在金属扩散；
d.在另一侧金属表面氢离子或氢原子从溶解态变为吸附态‘
e.氢离子或者氢原子去吸附重新结合成为氢分子；
氢脆过程可以认为是氢原子气团在金属内部的缺陷处聚集产生很大的内应力从而导致金属力学性能的下降。
根据以上测试方法分别进行了充氢与不充氢的实验，测试结果如图8所示，根据图8可见充氢之后试样虽然断裂强度稍有升高，但是根据标准API SPEC 5L GB/T9711.2，X65钢的力学性能如下表1所示，充氢的X65抗拉强度为542.0625MPa，充氢之后抗拉强度为563.025MPa，均大于535MPa，都是X65钢可接受范围之内，然而充氢之后屈服阶段不明显，韧性明显降低。而未充氢的拉伸件可以拉伸6.16mm，充完氢之后，断裂时拉伸了6.47mm，伸长率稍有下降，说明材料在40摄氏度条件下进行充氢24h之后，脆性增加，韧性降低。
表1 X65钢的力学性能
除上述氢渗实验外，利用本实验装置及方法在控温条件下进行拉伸测试的同时可进行的电化学实验还包括控制温度、气氛条件下的极化曲线测量，电化学阻抗谱测量，电化学噪声测量，Mott-Schottky曲线测量，只需将拉伸试样、所模拟工况的腐蚀介质、循环水水温、通入的保护气氛等进行相应的变换即可。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种同时用于电化学实验和慢应变速率拉伸测试的可控温电解池装置，其特征在于：反应池、电极放置盖、密封塞、密封垫和旋盖，所述反应池内部形成有电解池，沿电解池外圈形成有循环水槽，循环水槽外壁上设置有进水口和出水口，在电解池上端设置有电极放置盖，所述电极放置盖中心处设置有供拉伸试样通过的试样孔，所述电极放置盖上还设置有用于放置参比电极和对电极的第一电极孔和第二电极孔，在电解池底面中心处形成有通孔，通孔内设置有密封塞，在电解池下部形成有密封座，在密封座内设置有环形密封垫，在密封座的下方设置有带旋盖孔的旋盖。
2.根据权利要求1所述的一种同时用于电化学实验和慢应变速率拉伸测试的可控温电解池装置，其特征在于：所述电极放置盖与电解池上沿之间通过螺母紧固密封。
3.根据权利要求1所述的一种同时用于电化学实验和慢应变速率拉伸测试的可控温电解池装置，其特征在于：所述电极放置盖朝电解池一侧设置有贯通的竖管，在电极放置盖上设置有气孔，所述竖管与气孔用于连接气瓶，控制电解池内气氛，竖管为进气口，气孔为出气孔，所述气孔内圈及竖管上沿处均设置有用于与气瓶气管相连的内螺纹。
4.根据权利要求1所述的一种同时用于电化学实验和慢应变速率拉伸测试的可控温电解池装置，其特征在于：在所述循环水槽上方设置有用于对循环水密封保温防止飞溅的环形外盖。
5.根据权利要求1所述的一种同时用于电化学实验和慢应变速率拉伸测试的可控温电解池装置，其特征在于：所述进水口和出水口通过水管与恒温水箱相连，所述进水口和出水口相对的设置于反应池的外壁上，出水口的位置高于进水口的外置。
6.根据权利要求1所述的一种同时用于电化学实验和慢应变速率拉伸测试的可控温电解池装置，其特征在于：所述密封塞整体呈楔形，由相互对称的左塞体和右塞体组合而成，中部形成有供拉伸试样通过的试样方孔。
7.根据权利要求1所述的一种同时用于电化学实验和慢应变速率拉伸测试的可控温电解池装置，其特征在于：所述反应池、电极放置盖、环形外盖、密封垫和旋盖均采用PVC材质。
8.一种同时用于电化学实验和慢应变速率拉伸测试的可控温电解池装置的使用方法，其特征在于：按照下列步骤进行：
步骤一，通过密封塞固定拉伸试样的中部，将拉伸试样竖直放置于电解池内，盖上电极放置盖，使拉伸试样上端从试样孔内伸出，在密封塞的下方的密封座内放入环形密封垫，旋紧旋盖，拉伸试样下端从旋盖的旋盖孔中内伸出；
步骤二：通过应力腐蚀试验机上下两个夹具固定拉伸试样的上下两端，将拉伸试样连同电解池装置位置一起固定；
步骤三：将进水口和出水口通过水管与恒温水箱相连，使循环水槽与恒温水箱相连通，通过调节恒温水箱的温度控制电解池内实验的温度；
步骤四：向电解池内放入所模拟工况的腐蚀介质，分别在第一电极孔和第二电极孔内固定参比电极和对电极，通过试验测试装置接通三电极，并开启应力腐蚀试验机对拉伸试样进行拉伸，同时进行电化学实验以及慢应变速率拉伸测试。
9.根据权利要求8所述的一种同时用于电化学实验和慢应变速率拉伸测试的可控温电解池装置的使用方法，其特征在于：在步骤四中，在开启所述应力腐蚀试验机对拉伸试样进行拉伸之前，通过伸入所述腐蚀介质内的竖管向腐蚀介质内充入惰性气体，所述惰性气体为氮气。
10.如权利要求1-7之一所述的一种同时用于电化学实验和慢应变速率拉伸测试的可控温电解池装置或如权利要求8-9之一所述的一种同时用于电化学实验和慢应变速率拉伸测试的可控温电解池装置的使用方法在控制温度、气氛条件下的极化曲线测量、电化学阻抗谱测量、电化学噪声测量和Mott-Schottky曲线测量中的应用。
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