CN106596390B - 一种双内胆的电化学反应釜及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双内胆的电化学反应釜及其使用方法,反应釜包括第一底盖、第一压板、第一聚四氟内胆上盖、第一聚四氟内胆、罐体、第二聚四氟内胆、第二聚四氟内胆上盖、第二压板、第二底盖和电子导通装置;本装置采用聚四氟内胆,并在内胆上盖上设置有用于连接三电极的电极固定螺纹孔,本装置兼顾了电化学测试以及挂片腐蚀实验,将二者有效的结合,可以用于研究高温高压环境下金属的腐蚀行为。
Description
技术领域
本发明涉及一种电化学测试装置,尤其是一种双内胆的电化学反应釜及其使用方法。
背景技术
金属的腐蚀是指在自然环境中或者在工况条件下,由于与其所处环境介质发生化学或者电化学作用而引起的变质和破坏。随着工业的逐渐发展,金属所处与的各种工业环境也趋于复杂,例如石油运输管线的水-硫化氢腐蚀环境,深海管道的高压氯离子环境,锅炉管道的高温高压环境等。
目前,对金属常见的的减缓腐蚀速度的方式包括牺牲阳极保护法和外加电流的阴极保护法。尤其是对于石油管线,跨海大桥,由于其结构受力较大,若不对金属材料进行良好的保护,由于其受力截面积的减小,其结构会快速失效,影响寿命。因此,使用阴极保护法对金属材料进行保护已成为普遍的保护方法。然而,若对金属材料施加阴极保护选取电位不当,便会导致金属氢脆问题,氢原子的聚积使得材料内部缺陷增多,力学性能明显下降,还能使得管线钢的外部涂层由于氢鼓包的作用发生鼓泡,脱落的现象,致使局部腐蚀发生。因此,以研究渗氢电流的方法来判断金属材料在腐蚀介质中的最佳保护电位是避免氢脆的最有效方式之一。
现今,对阴极保护以及渗氢电流的研究主要集中于常温常压下,对高温高压的腐蚀环境的研究较少。尤其是高温、高压、强腐蚀介质的环境下,由于其腐蚀环境对金属材料的苛刻条件,对高温高压密闭反应釜内壁的材料提出了更高的要求。目前,高温高压反应釜通常使用316l不锈钢作为容器内壁。然而,该材料在高温高压环境下,对侵蚀性离子(氯离子)的耐蚀性能很差,高压釜内壁容易产生孔蚀,从而造成很大的安全隐患。因此,对于传统的高温高压反应釜来说,是无法胜任对现今的复杂苛刻的工业环境的模拟的。
聚四氟乙烯(Polytetrafluoroethylene,简写为PTFE)材料具有抗酸抗碱、抗各种有机溶剂腐蚀的特点,几乎不溶于所有的溶剂。同时,聚四氟乙烯耐高温性能良好,可以在250℃的环境下稳定工作而保持优良的理化性能。与此同时。聚四氟乙烯还具有良好的密封性能,聚四氟乙烯垫片现已应用于各个工业设备的部件密封。例如法兰盘的密封等。因此,使用聚四氟乙烯替代高温高压反应釜的内壁材料可以使高温高压反应釜良好的耐受各种酸,碱,卤素,硫化氢剂等腐蚀介质对反应釜内壁的腐蚀,避免反应釜内壁由于腐蚀造成经济损失和安全隐患。
发明内容
本发明克服了现有技术中的缺点,提供了一种双内胆的电化学反应釜及其使用方法。
为了解决上述技术问题,本发明是通过以下技术方案实现的:
一种双内胆的电化学反应釜,包括第一底盖、第一压板、第一聚四氟内胆上盖、第一聚四氟内胆、罐体、第二聚四氟内胆、第二聚四氟内胆上盖、第二压板、第二底盖和电子导通装置;
罐体呈桶状,在罐体两侧设置有外沿,在两侧外沿上均布有用于连接第一底盖和第二底盖的螺栓拧紧螺纹孔,在罐体内设置有两个相同大小的聚四氟内胆,两个聚四氟内胆的底部相对开口向外,在两个聚四氟内胆的底部设置有相同大小的工作电极孔,在工作电极孔旁设置有铜线孔,在第一聚四氟内胆上设置有第一聚四氟内胆上盖,在第一聚四氟内胆上盖上设置有第一压板,在第一压板上设置有第一底盖,在第二聚四氟内胆上设置有第二聚四氟内胆上盖,在第二聚四氟内胆上盖上设置有第二压板,在第二压板上设置有第二底盖;
在所述的第一聚四氟内胆上盖和第二聚四氟内胆上盖上均设置有三个上盖电极固定孔和三个上盖水管孔,三个上盖电极固定孔内设置有三个电子导通装置,分别用于连接三种电极,所述电子导通装置由下盖、金属内芯和连接柱构成,三个上盖水管孔分别为入水口、出水口和压力表固定孔;
在所述的在第一压板和第二压板上均设置有三个压板水管孔和三个压板铜线孔,所述压板水管孔用于供连接进水口、出水口的管路和压力表从中穿过,所述压板铜线孔用于供铜线穿过;
在所述的第一底盖和第二底盖的外缘设置有与罐体外沿上螺栓拧紧螺纹孔位置相对应的螺栓孔,在第一底盖和第二底盖上均设置有三个供连接进水口、出水口的管路和压力表从中穿过的底盖水管孔和三个供铜线穿过的底盖铜线孔。
在上述技术方案中,所述的螺栓拧紧螺纹孔数量为6-10个。
在上述技术方案中,所述的电子导通装置由下盖、金属内芯和连接柱构成,下盖底部设置有贯通的小孔供导线通过,下盖内部设置有凹槽,连接柱的下端固定于凹槽内,在连接柱内部设置有金属内芯用于与导线连接,金属内芯贯穿连接柱内部,在金属内芯的底部设置有螺栓用于固定导线,在连接柱外侧设置有螺纹用于通过电极固定螺纹孔与内胆上盖连接。
在上述技术方案中,所述的第一压板和第二压板在第一底盖和第二底盖的作用力下使上盖与内胆之间压紧,防止漏压。
一种双内胆的电化学反应釜的使用方法:按照下列步骤进行:
步骤一、将处理好待测的双面工作电极夹于第一聚四氟内胆与第二聚四氟内胆之间的工作电极孔处,工作电极上焊接有两根导线分别从工作电极孔旁的铜线孔中穿出,在第一聚四氟内胆与第二聚四氟内胆内分别设置三电极系统,对电极使用铂电极、参比电极应使用耐高温的参比电极,将两套三电极分别与电子导通装置连接,连接方式为:将三电极的导线穿过下盖的小孔安装于金属内芯上,使用螺栓将导线固定,对下盖的小孔处进行密封处理,密封后将电子导通装置通过螺纹分别固定于第一聚四氟内胆上盖和第二聚四氟内胆上盖的上盖电极固定孔内;
步骤二、在第一聚四氟内胆上依次安装好连接有三电极的第一聚四氟内胆上盖,第一压板和第一底盖,在第二聚四氟内胆上依次安装好连接有三电极的第二聚四氟内胆上盖,第二压板和第二底盖,使三电极的导线分别从压板铜线孔和底盖铜线孔内穿过,将入水口,出水口与进出水管路连接,通过螺纹安装好压力表,使用螺栓分别将第一底盖、第二底盖与罐体的外沿之间密封固定;
步骤三、向两个聚四氟内胆内分别通过入水口进行加水,加入的溶液为外界环境模拟液,保证两个内胆内的溶液与各自的三电极的工作端均接触良好以得到良好的离子导通通道,加入溶液后,保持出水口关闭,使用外部加压装置通过入水口分别进行加压,观察压力表,当压力达到所需数值时,去掉外部加压装置,并关闭入水口,观察一段时间,若其内部压力不下降,则加压步骤完成;
步骤四、将反应釜装置放入控温箱内并将电化学测量装置的工作端、参比端和对电极端分别与两套三电极系统的导线连接,进行电化学测试;
步骤五、将测试所得数据使用相符的处理手段进行分析,研究其腐蚀行为,从而判断材料在该环境下的腐蚀类型、速率和氢脆敏感性等指标。
本装置可进行高温高压双电解池电化学测试。本专利以渗氢电流研究为例对其进行示例性说明。
在进行阴极保护时,当外加电位达到析氢电位甚至更低时,在施加电位的金属与溶液的界面上便会产生析氢反应:
2H++2e-=H2
如果容器两侧氢的浓度存在梯度,且容器的壁厚是有限的,那么高浓度一侧的氢将通过吸附作用进入金属内部,并沿着低浓度的方向扩散,当扩散至另一侧的金属内表面时,会通过去吸附而离开金属,这一过程就称为氢渗透。
实际上,氢穿过器壁并不是单纯的氢的扩散过程,一般可以分为以下五个阶段:
a.金属表面吸附氢分子,氢分子分解成氢离子或者氢原子;
b.氢离子或者氢原子溶解进入金属内部;
c.氢离子或者氢原子在金属扩散;
d.在另一侧金属表面氢离子或氢原子从溶解态变为吸附态;
e.氢离子或者氢原子去吸附重新结合成为氢分子;
氢脆过程可以认为是氢原子气团在金属内部的缺陷处聚集产生很大的内应力从而导致金属力学性能的下降。为了测定氢在金属内部的渗透速率,可以采用渗氢电流来研究金属在服役环境下的氢脆敏感性。其实验步骤如下:
将待测金属加工成一个薄片试样,其中一面镀镍使试样表面钝化,然后将试样夹在两电池中间,作为两个电解池共同的工作电极。未镀镍的一面加入充氢溶液,为阴极池,它处于自然充氢或者阴极充氢状态下;镀镍的一面电解池中加入氢氧化钠溶液,为阳极池,并施加一定的恒电位,当充氢侧的氢穿过试样在阳极侧逸出时可以被该阳极恒电位电离,同时记录氧化电流密度随时间变化的曲线,所得到的阳极电流密度可以直接来衡量氢的扩散速率。这一过程可以利用Fick第二定律来描述:
其中,D为氢的在金属内部中的扩散系数,c(x,t)为氢浓度在金属内部的分布函数。当氢原子的渗透速率达到稳定时,根据Fick第一定律就可以计算出阳极的电流:
其中,F为法拉第常数,L为试样的厚度,n为电子转移个数(n=1),A为有效的充氢区域的面积。I(t)=J(t)/A称为氢渗透电流密度,单位为A/cm2。
在实验过程中,当氢原子一旦扩散到了阳极面(B面)就立马全部被电离,所以阳极面的氢浓度为零,即cB=0。阴极面(A面)的施加了恒定的阴极保护电位,可以认为析氢反应以均匀的速度产生氢,故阴极面的氢浓度c0是恒定的,即cA=c0。随着时间的增加,扩散到阳极面的氢开始不断增多,检测到的阳极电流I=iS(阳极的工作面积)也就不断增大。经过一段时间以后,扩散到阳极面的氢原子不再增加,阳极电流达到最大值,此时的电流称为稳态电流,记作I∞。当阳极电流达到稳态后,用阴阳极两面的氢浓度差来代替微分,即根据Fick第一定律有:
其中,Δx=L为试样的厚度,B面的氢被全部电离cB=0,阴极极化电位恒定cA=c0,所以上式变为
其中,J∞为稳态时的氢渗透通量。氢渗透通量是单位时间内通过单位面积的氢原子的质量,即氢原子数(氢的相对原子量为1),单位为mol[H]/(cm2·s)。1mol氢离子H+在1s内所产生的电量在数值上等于法拉第常量,即F=96485×106μA·s/mol,所以在单位时间内通过单位面积J mol氢原子所产生的电量为JF,也就是阳极所检测到的电流密度i,即
i=JF (3)
将式3代入式2可得稳态时的电流,即
i∞=I∞/S=FJ∞=FDc0/L (4)
将式4进行变换,可得
其中,c0为可扩散氢浓度,单位为mol/cm3;L为试样的厚度,单位为cm;S为试样的有效工作面积,单位为cm2;I∞为氢渗透曲线记录的稳定电流,单位为μA;D为氢的扩散系数,单位为cm2/s。
氢在研究材料中的扩散系数,可以根据扩散方程所得的扩散系数与氢渗透时间的关系来计算,即
D=L2/6t0.63 (6)
其中,t0.63为氢渗透的滞后时间,它是氢渗透曲线上I(t)/i∞=0.63时所对应的时间,得到氢的扩散系数之后,可以根据式5获得氢的可扩散浓度c0。
通过可扩散氢浓度可判断材料在所测试环境下的氢脆敏感性。其数值越大,其氢脆敏感性也越强。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本装置采用聚四氟内胆,并在内胆上盖上设置有用于连接三电极的电极固定螺纹孔,本装置兼顾了电化学测试以及挂片腐蚀实验,将二者有效的结合,可以用于研究高温高压环境下金属的腐蚀行为。
附图说明
图1为本发明整体结构示意图,其中下一行为装置的侧视结构图,上一行为装置的俯视结构图。
图2为本发明中电子导通装置结构示意图,其中下一行为装置的侧视结构图,上一行为装置的俯视结构图。
图3为本装置与电化学工作站的连接示意图。
图4为实例中25摄氏度下的渗氢电流图。
图5为实例中40摄氏度下的渗氢电流图。
图6为实例中60摄氏度下的渗氢电流图。
其中1为第一底盖,1-1为底盖水管孔,1-2为底盖铜线孔,1-3为螺栓孔,2为第一压板,2-1为压板水管孔,2-2为压板铜线孔,3为第一聚四氟内胆上盖,3-1为上盖水管孔,3-2为上盖电极固定孔,4为第一聚四氟内胆,4-1为工作电极孔,4-2为铜线孔,5为罐体,5-1为外沿,5-2为螺栓拧紧螺纹孔,6为第二聚四氟内胆,7为第二聚四氟内胆上盖,8为第二压板,9为第二底盖,10-1为下盖,10-2为螺栓,10-3为内芯,10-4为连接柱,11为第一电化学工作站,12为第二电化学工作站,13为薄板工作电极,14为工作电极导线,15为第一电子导通装置,16为第一参比电极,17为第一铂电极,18为第二电子导通装置,19为第二参比电极,20为第二铂电极。
具体实施方式
下面结合附图与具体的实施方式对本发明作进一步详细描述:
如图中所示,一种双内胆的电化学反应釜,包括第一底盖、第一压板、第一聚四氟内胆上盖、第一聚四氟内胆、罐体、第二聚四氟内胆、第二聚四氟内胆上盖、第二压板、第二底盖和电子导通装置;
罐体呈桶状,在罐体两侧设置有外沿,在两侧外沿上均布有用于连接第一底盖和第二底盖的螺栓拧紧螺纹孔,在罐体内设置有两个相同大小的聚四氟内胆,两个聚四氟内胆的底部相对开口向外,在两个聚四氟内胆的底部设置有相同大小的工作电极孔,在工作电极孔旁设置有铜线孔,在第一聚四氟内胆上设置有第一聚四氟内胆上盖,在第一聚四氟内胆上盖上设置有第一压板,在第一压板上设置有第一底盖,在第二聚四氟内胆上设置有第二聚四氟内胆上盖,在第二聚四氟内胆上盖上设置有第二压板,在第二压板上设置有第二底盖;
在所述的第一聚四氟内胆上盖和第二聚四氟内胆上盖上均设置有三个上盖电极固定孔和三个上盖水管孔,三个上盖电极固定孔内设置有三个电子导通装置,分别用于连接三种电极,所述电子导通装置由下盖、金属内芯和连接柱构成,三个上盖水管孔分别为入水口、出水口和压力表固定孔;
在所述的在第一压板和第二压板上均设置有三个压板水管孔和三个压板铜线孔,所述压板水管孔用于供连接进水口、出水口的管路和压力表从中穿过,所述压板铜线孔用于供铜线穿过;
在所述的第一底盖和第二底盖的外缘设置有与罐体外沿上螺栓拧紧螺纹孔位置相对应的螺栓孔,在第一底盖和第二底盖上均设置有三个供连接进水口、出水口的管路和压力表从中穿过的底盖水管孔和三个供铜线穿过的底盖铜线孔。
在上述技术方案中,所述的螺栓拧紧螺纹孔数量为8个。
在上述技术方案中,所述的电子导通装置由下盖、金属内芯和连接柱构成,下盖底部设置有贯通的小孔供导线通过,下盖内部设置有凹槽,连接柱的下端固定于凹槽内,在连接柱内部设置有金属内芯用于与导线连接,金属内芯贯穿连接柱内部,在金属内芯的底部设置有螺栓用于固定导线,在连接柱外侧设置有螺纹用于通过电极固定螺纹孔与内胆上盖连接。
在上述技术方案中,所述的第一压板和第二压板在第一底盖和第二底盖的作用力下使上盖与内胆之间压紧,防止漏压。
本实例为高温环境下对材料不同阴极保护电位下对金属材料阴极保护选取的研究。所选用研究方法为渗氢电流方法。
步骤如下:
1.将薄板电极的一面进行镀镍处理。
镀镍的具体工艺流程及参数如下:
a.除油,将配制好的碱性除油液(NaOH(10~15g/L)、Na2CO3(30~40g/L)、Na3PO4(25~35g/L)、十二烷基硫酸钠(0.4~0.6g/L))用恒温水浴锅加热至70°,将试样放在除油液中,在该温度下保温15min后取出,依次用70°的热水冲洗3min,冷蒸馏水冲洗2min,用冷风吹干后待用;
b.活化,将除油后的试样放入5%-10%的HCl水溶液中去除试样表面的氧化皮,停留2min后取出,用蒸馏水冲洗表面,冷风吹干待用;
c.镀镍,将除油和活化后的试样用导线与稳压直流电源相连,铂电极作为辅助电极与电源的正极相连,试样作为工作电极与电源的负极相连,然后将试样悬挂在镀镍液中,电镀时的电流密度为1A/dm2,时间为2min,获得一层肉眼可明显观察到的均匀镍层。镀镍液的配方为:硫酸镍260g/L,氯化镍45g/L,硼酸30g/L,十二烷基硫酸钠0.5g/L。
2.镀镍之后将试样放在300°的真空干燥箱中,加热两个小时进行除氢。
3.将薄板工作电极焊接于导线上(每面各一条)。
4.将密封电子导通装置中的金属内芯的上端安装于聚四氟连接装置内。并将聚四氟连接装置通过螺纹旋紧于聚四氟内胆上盖。
5.将准备好的工作电极(镀镍除氢焊接后的薄板)的两条导线分别通过聚四氟内胆和下盖的小孔安装于密封电子导通装置中的金属内芯上,并使用金属内芯自带的螺栓固定好工作电极的铜线。此后,将聚四氟下盖旋紧于聚四氟连通装置上,并对导线穿过的小孔处进行密封处理。使用万用表检测工作电极与接线柱通断,若为通,则安装正常。安装工作电极时,其两条导线应分别通过左右两个聚四氟内胆底部小孔并连接于各自的密封电子导通装置中的金属内芯上。
6.将两套铂电极、高温参比电极(本实例阴极池使用氧化汞参比电极,阳极池使用氯化银电极)、进水口止水阀、出水口止水阀、压力表通过聚四氟内胆盖的螺纹孔装配于聚四氟内胆盖上,旋紧聚四氟外六角以密封严密,并保证两个止水阀均打开。至此,三电极系统以及加压系统安装完毕。
7.将安装好工作电极的两个聚四氟内胆放入不锈钢外壳内,盖上上述连接好的两个聚四氟上盖。并盖上两个聚四氟压板。
8.盖上左右两个不锈钢压盖,确保电子导通装置的金属内芯的上端与不锈钢上盖无接触。此后将两个不锈钢压盖的16条密封螺栓按照对角线顺序拧紧。
9.装配好装置后即可对其装置通过入水口进行加水。其两端聚四氟内胆内加入的溶液为:镀镍端加入0.2mol/l的氢氧化钠溶液,作为阳极池。另一端作为阴极池,先不加入溶液。保证阳极池内胆内的溶液与三电极的工作端均接触良好以得到良好的离子导通通道。加入溶液后,关闭出水口,至此,对非加压实验装置安装完毕。若要对其加压,应使用外部加压装置对其入水口进行加压。观察压力表,当压力达到所需数值时,关闭入水口。去掉外部加压装置,观察一段时间,若其内部压力不下降,则装置安装完毕。
10.将装配好的上述装置放入控温箱内,将控温箱温度设置为实验所模拟环境温度(本实例为25、40、60摄氏度)并将两台电化学测量装置的工作端、参比端和对电极端夹子分别夹在两套三电极系统所连接的金属内芯上便可进行电化学测试。此时,应先对阳极池工作电极施加200mV的恒电位(vs.Hg/HgO)将试样内部残留的可扩散氢H电离出来,当阳极电流I<1μA时,可以认为达到稳定;在保持阳极恒电位的情况下,向阴极池中加入环境模拟液(3.5%NaCl),对阴极池工作电极施加试验所测定的阴极保护电位后开始计时(t=0),记录阳极电流随时间的变化,直至阳极电流达到稳态,停止实验。
11.将测试所得数据使用相符的处理手段进行分析,研究其电化学行为,从而判断材料在该环境下的腐蚀类型、速率和氢脆敏感性等指标。
实验在NaCl溶液(wt=3.5%)中的三个温度条件下渗氢实验的阴极保护电位均为-990mVvs.SCE。从渗氢电流出现到该电流密度达到稳定状态的过程被称为渗氢的暂稳态过程,渗氢电流达到稳定以后的过程称为稳态过程。当氢渗透达到稳态时,阳极测电离氢原子数等于阴极测还原的氢原子数。由图4-图6所示的氢渗透曲线知,施加阴极极化电位后的稳态扩散电流密度分别为0.509μA/cm2(25℃)、1.345μA/cm2(40℃)、4.3μA/cm2(60℃)。可以看出温度仅仅升高了40℃,而渗氢电流密度急剧增大,60℃时比常温下扩大了将近9倍。因此温度对渗氢电流产生的影响十分显著。
将数据代入公式,得到结果如下表所示:
Co表示着试样表面的的氢的聚积程度,该参数也反应了材料内外氢浓度的差异,差异越大氢的扩散量就会上升。从表可知,随着温度上升,氢的扩散系数De下降,金属基体表面氢的聚积的浓度上升。可见渗氢电流的增大是由于试样表面氢浓度的上升造成的。
以上对本发明进行了详细说明,但所述内容仅为本发明的较佳实施例,不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等,均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (2)
1.一种双内胆的电化学反应釜,包括第一底盖、第一压板、第一聚四氟内胆上盖、第一聚四氟内胆、罐体、第二聚四氟内胆、第二聚四氟内胆上盖、第二压板、第二底盖和电子导通装置;
罐体呈桶状,在罐体两侧设置有外沿,在两侧外沿上均布有用于连接第一底盖和第二底盖的螺栓拧紧螺纹孔,在罐体内设置有两个相同大小的聚四氟内胆,两个聚四氟内胆的底部相对开口向外,在两个聚四氟内胆的底部设置有相同大小的工作电极孔,在工作电极孔旁设置有铜线孔,在第一聚四氟内胆上设置有第一聚四氟内胆上盖,在第一聚四氟内胆上盖上设置有第一压板,在第一压板上设置有第一底盖,在第二聚四氟内胆上设置有第二聚四氟内胆上盖,在第二聚四氟内胆上盖上设置有第二压板,在第二压板上设置有第二底盖;
在所述的第一聚四氟内胆上盖和第二聚四氟内胆上盖上均设置有三个上盖电极固定孔和三个上盖水管孔,三个上盖电极固定孔内设置有三个电子导通装置,分别用于连接三种电极,所述电子导通装置由下盖、金属内芯和连接柱构成,三个上盖水管孔分别为入水口、出水口和压力表固定孔;
在所述的在第一压板和第二压板上均设置有三个压板水管孔和三个压板铜线孔,所述压板水管孔用于供连接进水口、出水口的管路和压力表从中穿过,所述压板铜线孔用于供铜线穿过;
在所述的第一底盖和第二底盖的外缘设置有与罐体外沿上螺栓拧紧螺纹孔位置相对应的螺栓孔,在第一底盖和第二底盖上均设置有三个供连接进水口、出水口的管路和压力表从中穿过的底盖水管孔和三个供铜线穿过的底盖铜线孔;
所述的螺栓拧紧螺纹孔数量为6-10个;所述的电子导通装置由下盖、金属内芯和连接柱构成,下盖底部设置有贯通的小孔供导线通过,下盖内部设置有凹槽,连接柱的下端固定于凹槽内,在连接柱内部设置有金属内芯用于与导线连接,金属内芯贯穿连接柱内部,在金属内芯的底部设置有螺栓用于固定导线,在连接柱外侧设置有螺纹用于通过电极固定螺纹孔与内胆上盖连接;所述的第一压板和第二压板在第一底盖和第二底盖的作用力下使上盖与内胆之间压紧,防止漏压。
2.一种如权利要求1所述的双内胆的电化学反应釜的使用方法,其特征在于,按照下列步骤进行:
步骤一、将处理好待测的双面工作电极夹于第一聚四氟内胆与第二聚四氟内胆之间的工作电极孔处,工作电极上焊接有两根导线分别从工作电极孔旁的铜线孔中穿出,在第一聚四氟内胆与第二聚四氟内胆内分别设置三电极系统,对电极使用铂电极、参比电极应使用耐高温的参比电极,将两套三电极分别与电子导通装置连接,连接方式为:将三电极的导线穿过下盖的小孔安装于金属内芯上,使用螺栓将导线固定,对下盖的小孔处进行密封处理,密封后将电子导通装置通过螺纹分别固定于第一聚四氟内胆上盖和第二聚四氟内胆上盖的上盖电极固定孔内;
步骤二、在第一聚四氟内胆上依次安装好连接有三电极的第一聚四氟内胆上盖,第一压板和第一底盖,在第二聚四氟内胆上依次安装好连接有三电极的第二聚四氟内胆上盖,第二压板和第二底盖,使三电极的导线分别从压板铜线孔和底盖铜线孔内穿过,将入水口,出水口与进出水管路连接,通过螺纹安装好压力表,使用螺栓分别将第一底盖、第二底盖与罐体的外沿之间密封固定;
步骤三、向两个聚四氟内胆内分别通过入水口进行加水,加入的溶液为外界环境模拟液,保证两个内胆内的溶液与各自的三电极的工作端均接触良好以得到良好的离子导通通道,加入溶液后,保持出水口关闭,使用外部加压装置通过入水口分别进行加压,观察压力表,当压力达到所需数值时,去掉外部加压装置,并关闭入水口,观察一段时间,若其内部压力不下降,则加压步骤完成;
步骤四、将反应釜装置放入控温箱内并将电化学测量装置的工作端、参比端和对电极端分别与两套三电极系统的导线连接,进行电化学测试;
步骤五、将测试所得数据使用相符的处理手段进行分析,研究其腐蚀行为,从而判断材料在该环境下的腐蚀类型、速率和氢脆敏感性指标。
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MnO_2/碳布复合材料的制备及其电化学行为;黄子龙;赵昕;李英芝;任坚理;张清华;;东华大学学报(自然科学版)(第02期);全文 * |
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