CN101832966A - 金属氢渗透性能测定的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

一种金属氢渗透性能测定的装置及方法，涉及利用电化学技术对金属样品氢渗透性能测定领域，本发明装置由主装置和预处理装置组成，金属氢渗透性能的测定方法包括预处理方法和氢渗透性能测定方法，其中，预处理方法包括抛光处理、阴极化处理和单面电镀；本发明装置使用和维护成本低，自动化程度高，精密性好、灵敏度高，采用本发明装置的金属氢渗透性能测定方法操作简单，测定结果准确且稳定。

Description

金属氢渗透性能测定的装置及方法
技术领域
本发明涉及利用电化学技术对金属样品氢渗透性能测定领域，特别涉及一种金属氢渗透性能测定的装置及方法
背景技术
氢渗透特性是金属材料性能的一项重要指标，通过氢渗透性能的测定，可以了解金属材料的贮氢性能，以便为不同应用领域提供与之性能相匹配的材料。例如，搪瓷钢板的使用要求之一就是钢板内部具有足够的贮氢能力，即所谓的氢陷阱，以防止搪瓷产生鳞爆。因此，在金属材料设计加工、工程设计及过程控制等工作中，金属材料的氢渗透性能测试十分重要。
测定金属材料氢渗透的方法有很多种，如压力计量法、高压真空法等，但这些方法需用的设备复杂，精度不高而难以得到推广。目前电化学法测定金属氢扩散性能尚无标准的仪器设备，科研及生产中如需测定金属的氢渗透性能均须自行设计、搭建装置，步骤繁琐，增加了工作量，且由于设计、操作不同，精密性差，自动化程度不高，影响测定结果的稳定性。
发明内容
为解决以上不足，本发明提出一种金属氢渗透性能测定的装置及方法，达到操作简便，结果准确，灵敏度高的目的。
本发明的技术方案是这样实现的：本发明装置由主装置和预处理装置组成，其中主装置的结构如下：样品检测室内部有充氢电解池、释氢电解池、恒温加热器、样品槽，样品槽内上端有导电片，充氢电解池与释氢电解池分别位于样品槽的两侧，由电解池固定螺栓与样品检测室固定，充氢电解池与释氢电解池相对的一端均有密封橡胶圈，恒温加热器位于充氢电解池与释氢电解池的下方；充氢电解池内远离样品槽的一端装有充氢铂电极，充氢电解池上端有充氢池盖，充氢池盖上有充氢池通气管和充氢池排气孔，充氢电解池底部有充氢池排液阀；释氢电解池内远离样品槽的一端装有释氢铂电极，释氢电解池上端有释氢池盖，释氢池盖上有释氢池通气管、释氢池排气孔和参比电极，释氢电解池底部有释氢池排液阀；精密恒电流源的正极连接充氢铂电极，精密恒电流源的负极通过导电片连接主装置的样品；恒电位仪的参比接线柱连接释氢电解池的参比电极，工作电极接口通过导电片连接主装置的样品，辅助电极接口连接标准电阻的一端，标准电阻的另一端连接释氢铂电极，恒电位仪的数据输出端连接计算机系统的输入端；
预处理装置结构如下：抛光池内包括抛光阴极和抛光样品槽，所述抛光阴极由第一抛光阴极和第二抛光阴极组成，第一抛光阴极和第二抛光阴极位于抛光池的两侧，抛光样品槽内有导电片，抛光池底部有抛光池排液阀，可控温加热板位于抛光池的下方；
阴极化池包括阴极化阳极和阴极化样品槽，所述的阴极化阳极由第一阴极化阳极和第二阴极化阳极组成，第一阴极化阳极和第二阴极化阳极位于阴极化池的两侧，阴极化池的样品置于阴极化样品槽内，阴极化样品槽内有导电片，阴极化池底部有阴极化池排液阀；
电镀池内底部放置电镀金属阳极，电镀池顶部有法兰盘，法兰盘上装有电镀密封圈及样品固定夹片，电镀池的样品置于电镀密封圈上，电镀池顶部最上端有溢流管，电镀池底部通过软管连接液面平衡管，液面平衡管固定在升降架上，升降架上有调节旋钮，电镀池底部有电镀池排液阀；
恒电流源的正极连接阴极化阳极和电镀金属阳极，并通过导电片连接抛光池的样品，恒电流源的负极连接抛光阴极，并通过导电片连接阴极化池的样品、通过样品固定夹片连接电镀池的样品。
所述主装置的充氢电解池、释氢电解池，两者相对一端形状大小相同，由耐稀酸、稀碱的非导电材料制成；
旋转所述主装置的电解池固定螺栓，使密封圈与样品或紧密连接或保持一定间隙，方便样品装卸，实现充氢电解池、释氢电解池与样品间的密封；
所述预处理装置的抛光池由耐热强酸、强氧化腐蚀材料制成：以非导电材料制成的抛光池的内壁上固定有抛光阴极；以导电材料制成的抛光池则直接以抛光池作为抛光阴极；
所述预处理装置的阴极化池由耐稀酸腐蚀的材料制成：以非导电材料制成的阴极化池的内壁上固定有阴极化阳极；以导电材料制成的阴极化池直接以阴极化池作为阳极；
所述预处理装置的电镀池由非导电材料制成，其中的电镀金属阳极：镀镍时以金属镍为阳极；镀钯时以金属钯为阳极；
所属预处理装置的法兰盘与电镀密封圈的内径大于主设备橡胶密封圈的内径而小于样品的宽度；
所述法兰盘成≤10°倾斜角；
所述预处理装置的升降架及调节旋钮用于液面平衡管上升或下降，调节电镀液液面位置；
采用本发明的主装置和预处理装置进行氢渗透性能的测定方法如下：包括预处理方法和氢渗透性能测定方法，其中，预处理方法包括抛光处理、阴极化处理和单面电镀；
抛光处理过程如下：关闭抛光池底部的抛光池排液阀，向抛光池中加入抛光液，打开可控温加热板，加热抛光液至所需温度，将样品插入抛光样品槽中，接通恒电流源，设定抛光电流密度及时间，完成样品抛光处理；
阴极化处理过程如下：关闭阴极化池底部的阴极化池排液阀，向阴极化池中加入阴极化液，将样品插入阴极化样品槽中，接通恒电流源，设定阴极化电流密度及时间，完成样品阴极化处理；
单面电镀处理过程如下：样品阴极化处理后需要进行单面镀钯或镀镍，关闭电镀池底部的电镀池排液阀，将样品置于法兰盘的电镀密封圈上，转动样品固定夹片使之固定样品，实现样品与电镀池间的密封，调节升降架上的调节旋钮，升高液面平衡管使之高于电镀池，从液面平衡管向电镀池内加入电镀液，使电镀池内的气体从溢流管中排出，直至电镀液充满电镀池，接通恒电流源，设定电镀电流密度及时间，电镀完成后，降低液面平衡管，使电镀池内液面降低，取下样品；
氢渗透性能测定方法：
调节电解池固定螺栓，使充氢电解池、释氢电解池与样品槽间有一定的间隙，将预处理后的样品插入样品检测室的样品槽中，电镀面在释氢池内，调节电解池固定螺栓，使电解池密封橡胶圈贴紧样品，实现密封；关闭充氢池排液阀及释氢池排液阀，向充氢电解池中加入充氢电解液，向释氢电解池中加入释氢电解液，加盖充氢池盖及释氢池盖，分别由充氢池通气管及释氢池通气管向两个电解池中通氮气除氧气，同时打开恒温加热器，加热电解液至测定温度，恒电位仪预热后，接通恒电位仪释氢电解池电路，设置恒电位仪，向释氢电解池加载低值恒电位，至残余阳极电流降至平稳后，接通精密恒电流源，设定充氢电流密度并保持恒定，计算机系统记录不同时刻的释氢电流I，氢扩散稳态建立后，释氢电流I达到最大即I∞，计算氢渗透时间、氢扩散系数及氢扩散速度。
本发明优点：本发明装置使用和维护成本低，自动化程度高，精密性好、灵敏度高，采用本发明装置的金属氢渗透性能测定方法操作简单，测定结果准确且稳定。
附图说明
图1为本发明的金属氢渗透性能测定的主装置示意图；
图2为本发明的金属氢渗透性能测定的样品预处理装置示意图。
图中，1样品检测室，2充氢电解池，3释氢电解池，4恒温加热器，5样品槽，6a主装置的样品，6b抛光池的样品，6c阴极化池的样品，6d电镀池的样品，7导电片，8电解池固定螺栓，9a第一密封橡胶圈，9b第二密封橡胶圈，10充氢铂电极，11充氢池盖，12充氢池通气管，13充氢池排气孔，14充氢池排液阀，15释氢铂电极，16释氢池盖，17释氢池通气管，18释氢池排气孔，19参比电极，20释氢池排液阀，21精密恒电流源，22恒电位仪，23标准电阻，24计算机系统，25抛光池，26a第一抛光阴极，26b第二抛光阴极，27抛光样品槽，28导电片，29抛光池排液阀，30可控温加热板，31阴极化池，32a第一阴极化阳极，32b第二阴极化阳极，33阴极化样品槽，34导电片，35阴极化池排液阀，36电镀池，37电镀金属阳极，38法兰盘，39电镀密封圈，40样品固定夹片，41溢流管，42软管，43液面平衡管，44电镀池排液阀，45升降架，46调节旋钮，47恒电流源。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
如图1所示，为本发明主装置结构图。图中，样品检测室(1)内部有充氢电解池(2)、释氢电解池(3)、恒温加热器(4)、样品槽(5)，主装置的样品(6a)位于样品槽(5)内，样品槽(5)内上端有导电片(7)，充氢电解池(2)与释氢电解池(3)分别位于样品槽(5)的两侧，由电解池固定螺栓(8)与样品检测室(1)固定，充氢电解池(2)与释氢电解池(3)相对的一端有第一密封橡胶圈(9a)和第二密封橡胶圈(9b)，恒温加热器(4)位于充氢电解池(2)与释氢电解池(3)的下方；
充氢电解池(2)内远离样品槽(5)的一端装有充氢铂电极(10)，充氢电解池(2)上端有充氢池盖(11)，充氢池盖(11)上有充氢池通气管(12)和充氢池排气孔(13)，充氢电解池(2)底部有充氢池排液阀(14)；
释氢电解池(3)内远离样品槽(5)的一端装有释氢铂电极(15)，释氢电解池(3)上端有释氢池盖(16)，释氢池盖(16)上有释氢池通气管(17)、释氢池排气孔(18)和参比电极(19)，释氢电解池(3)底部有释氢池排液阀(20)；
精密恒电流源(21)的正极连接充氢铂电极(10)，精密恒电流源(21)的负极通过导电片(7)连接主装置的样品(6a)，为充氢电解池(2)提供恒电流；
恒电位仪(22)的参比接线柱连接释氢电解池(3)的参比电极(19)，工作电极接口WE通过导电片(7)连接主装置的样品(6a)，辅助电极接口CE连接标准电阻(23)的一端，标准电阻(23)的另一端连接释氢铂电极(15)，为释氢电解池(3)提供恒电位，恒电位仪(22)的数据输出端连接计算机系统(24)的输入端。
图2为本发明样品预处理装置结构图。图中，抛光池(25)内包括抛光阴极和抛光样品槽(27)，所述抛光阴极由第一抛光阴极(26a)和第二抛光阴极(26b)组成，第一抛光阴极(26a)和第二抛光阴极(26b)位于抛光池(25)的两侧，抛光池的样品(6b)置于抛光样品槽(27)内，抛光样品槽(27)内有导电片(28)，抛光池(25)底部有抛光池排液阀(29)，可控温加热板(30)位于抛光池(25)的下方；
阴极化池(31)包括阴极化阳极和阴极化样品槽(33)，所述的阴极化阳极由第一阴极化阳极(32a)和第二阴极化阳极(32b)组成，第一阴极化阳极(32a)和第二阴极化阳极(32b)位于阴极化池(31)的两侧，阴极化池的样品(6c)置于阴极化样品槽(33)内，阴极化样品槽(33)内有导电片(34)，阴极化池(31)底部有阴极化池排液阀(35)；
电镀池(36)内底部放置电镀金属阳极(37)，电镀池(36)顶部有法兰盘(38)，法兰盘(38)呈较小倾角，法兰盘(38)上装有电镀密封圈(39)及样品固定夹片(40)，电镀池的样品(6d)置于电镀密封圈(39)上，电镀池(36)顶部最上端有溢流管(41)，电镀池(36)底部通过软管(42)连接液面平衡管(43)，液面平衡管(43)固定在升降架(45)上，升降架(45)上有调节旋钮(46)，电镀池(36)底部有电镀池排液阀(44)；
恒电流源(47)的正极连接第一阴极化阳极(32a)、第二阴极化阳极(32b)和电镀金属阳极(37)，并通过导电片(28)连接抛光阳极(即6b)，恒电流源(47)的负极连接第一抛光阴极(26a)、第二抛光阴极(26b)，并通过导电片(34)连接阴极化池的阴极(即6c)，并通过样品固定夹片(40)连接电镀池的阴极(即6d)；
采用如图1和图2所示的主装置及预处理装置的金属氢渗透性能测定方法，包括预处理方法和金氢渗透性能测定方法。除特殊要求外，氢渗透性能测定的样品，需要经抛光、阴极化及单面电镀预处理后才能进行性能测定，方法如下：
样品抛光处理过程如下：关闭抛光池(25)底部的抛光池排液阀(29)，向抛光池(25)中加入抛光液，打开可控温加热板(30)，加热抛光液至所需温度，将样品插入抛光样品槽(27)中，接通恒电流源(47)，设定抛光电流密度及时间，完成样品抛光处理，抛光液可以重复使用，抛光液失效后，由抛光池排液阀(29)将失效抛光液排出，抛光池(25)中重新加入新鲜抛光液。
样品阴极化处理过程如下：关闭阴极化池(31)底部的阴极化池排液阀(35)，向阴极化池(31)中加入阴极化液，将样品插入阴极化样品槽(33)中，接通恒电流源(47)，设定阴极化电流密度及时间，完成样品阴极化处理，阴极化液可以重复使用，阴极化液失效后，由阴极化池排液阀(35)将失效阴极化液排出，阴极化池(31)中重新加入新鲜阴极化液；
单面电镀处理过程如下：样品阴极化处理后需要进行单面镀钯或镀镍，关闭电镀池(36)底部的电镀池排液阀(44)，将样品置于法兰盘(38)的电镀密封圈(39)上，转动样品固定夹片(40)使之固定样品，实现样品与电镀池(36)间的密封，调节升降架(45)上的调节旋钮(46)，升高液面平衡管(43)使之高于电镀池(36)，从液面平衡管(43)向电镀池(36)内加入电镀液，使电镀池(36)内的气体从溢流管(41)中排出，直至电镀液充满电镀池(36)，接通恒电流源(47)，设定电镀电流密度及时间，电镀完成后，降低液面平衡管(43)，使电镀池(36)内液面降低，取下样品；电镀液可以重复使用，电镀金属阳极(37)完全消耗后需要安装新的电镀金属阳极(37)，由电镀池排液阀(44)将电镀液排出，安装新的电镀阳极；
氢渗透性能测定过程如下：调节电解池固定螺栓(8)，使充氢电解池(2)、释氢电解池(3)与样品槽(5)间有一定的间隙，将预处理后的样品插入样品检测室(1)的样品槽(5)中，电镀面在释氢池3内，调节电解池固定螺栓(8)，使电解池第一密封橡胶圈(9a)、第二密封橡胶圈(9b)贴紧样品，实现密封；关闭充氢池排液阀(14)及释氢池排液阀(20)，向充氢电解池(2)中加入充氢电解液，向释氢电解池(3)中加入释氢电解液，分别加盖充氢池盖(11)及释氢池盖(16)，分别由充氢池通气管(12)及释氢池通气管(17)向两个电解池中通氮气除氧，同时打开恒温加热器(4)，加热电解液至测定温度，恒电位仪(22)预热后，接通恒电位仪释氢电解池电路，设置恒电位仪(22)，向释氢电解池(3)加载低值恒电位，至残余阳极电流降至平稳后，接通精密恒电流源(21)，设定充氢电流密度并保持恒定，计算机系统(24)开始记录不同时刻的释氢电流I，氢扩散稳态建立后，释氢电流I达到最大即I∞，经计算机计算确定氢扩散系数、氢扩散时间、氢扩散速度，及其他与氢渗透性能相关的参数；
测定冷轧钢板DCO4EK氢渗透时间及扩散系数，过程如下：取试样的尺寸为：0.6cm×0.6cm×0.1cm；
样品抛光处理：采用磷酸、硫酸和铬酐抛光液，抛光温度70～80℃，电流密度15A/dm2，抛光时间3min；
样品阴极化处理：阴极化电解液为10％HCl，电流密度20mA/cm2，时间10～20s；
单面电镀处理：单面镀镍，电镀液组分：25％NiSO4·7H2O，4.5％NiCl2，4％H3BO4，阳极：镍板电极，电流密度10mA/cm2，时间60s；
氢渗透性能测定过程：氢渗透时间测定：充氢电解液：0.2mol/L的NaOH溶液，再加入0.5ml的饱和Na2S溶液，释氢电解液：0.2mol/L的NaOH溶液，检测温度25℃；释氢电解池加载0.2V恒电位，至残余电流平稳，接通充氢电解池的电路，充氢电流密度3.5mA/cm2，记录不同时刻的释氢电流I，当氢原子扩散稳态建立后电流达到最大值I∞时，实验结束，停止记录数据；
利用计算机进行数据处理：
氢渗透通量：J＝I/F，其中F为法拉第常数，为96500A·s/mol；
稳态氢渗透通量：J∞＝I∞/F；
归一化氢渗透通量为J/J∞＝0.096时对应时间为0.1cm钢板的氢渗透时间，经测定冷轧钢板DC04EK氢渗透时间tb为13～14min；
氢扩散系数公式D＝0.138L3/tb，其中，L为试样厚度，单位cm，tb为氢渗透时间，单位s，经测定冷轧钢板DC04EK氢扩散系数为0.6*10-6cm2/s。

Claims (10)

1.一种金属氢渗透性能测定的装置，其特征在于：由主装置和预处理装置组成，其中主装置的结构如下：样品检测室内部有充氢电解池、释氢电解池、恒温加热器、样品槽，样品槽内上端有导电片，充氢电解池与释氢电解池分别位于样品槽的两侧，由电解池固定螺栓与样品检测室固定，充氢电解池与释氢电解池相对的一端均有密封橡胶圈，恒温加热器位于充氢电解池与释氢电解池的下方；充氢电解池内远离样品槽的一端装有充氢铂电极，充氢电解池上端有充氢池盖，充氢池盖上有充氢池通气管和充氢池排气孔，充氢电解池底部有充氢池排液阀；释氢电解池内远离样品槽的一端装有释氢铂电极，释氢电解池上端有释氢池盖，释氢池盖上有释氢池通气管、释氢池排气孔和参比电极，释氢电解池底部有释氢池排液阀；精密恒电流源的正极连接充氢铂电极，精密恒电流源的负极通过导电片连接主装置的样品；恒电位仪的参比接线柱连接释氢电解池的参比电极，工作电极接口通过导电片连接主装置的样品，辅助电极接口连接标准电阻的一端，标准电阻的另一端连接释氢铂电极，恒电位仪的数据输出端连接计算机系统的输入端；
预处理装置结构如下：抛光池内包括抛光阴极和抛光样品槽，所述抛光阴极由第一抛光阴极和第二抛光阴极组成，第一抛光阴极和第二抛光阴极位于抛光池的两侧，抛光样品槽内有导电片，抛光池底部有抛光池排液阀，可控温加热板位于抛光池的下方；
阴极化池包括阴极化阳极和阴极化样品槽，所述的阴极化阳极由第一阴极化阳极和第二阴极化阳极组成，第一阴极化阳极和第二阴极化阳极位于阴极化池的两侧，样品置于阴极化样品槽内，阴极化样品槽内有导电片，阴极化池底部有阴极化池排液阀；
电镀池内底部放置电镀金属阳极，电镀池顶部有法兰盘，法兰盘上装有电镀密封圈及样品固定夹片，样品置于电镀密封圈上，电镀池顶部最上端有溢流管，电镀池底部通过软管连接液面平衡管，液面平衡管固定在升降架上，升降架上有调节旋钮，电镀池底部有电镀池排液阀；
恒电流源的正极连接阴极化阳极和电镀金属阳极，并通过导电片连接抛光池的样品，恒电流源的负极连接抛光阴极，并通过导电片连接阴极化池的样品、通过样品固定夹片连接电镀池的样品。
2.根据权利要求1所述的金属氢渗透性能测定的装置，其特征在于：所述主装置的充氢电解池、释氢电解池，两者相对一端形状大小相同，由耐稀酸、稀碱的非导电材料制成。
3.根据权利要求1所述的金属氢渗透性能测定的装置，其特征在于：旋转所述主装置的电解池固定螺栓，使密封圈与样品或紧密连接或保持一定间隙，方便样品装卸，实现充氢电解池、释氢电解池与样品间的密封。
4.根据权利要求1所述的金属氢渗透性能测定的装置，其特征在于：所述预处理装置的抛光池由耐热强酸、强氧化腐蚀材料制成：以非导电材料制成的抛光池的内壁上固定有抛光阴极；以导电材料制成的抛光池则直接以抛光池作为抛光阴极。
5.根据权利要求1所述的金属氢渗透性能测定的装置，其特征在于：所述预处理装置的阴极化池由耐稀酸腐蚀的材料制成：以非导电材料制成的阴极化池的内壁上固定有阴极化阳极；以导电材料制成的阴极化池直接以阴极化池作为阳极。
6.根据权利要求1所述的金属氢渗透性能测定的装置，其特征在于：所述预处理装置的电镀池由非导电材料制成，其中的电镀金属阳极：镀镍时以金属镍为阳极；镀钯时以金属钯为阳极。
7.根据权利要求1所述的金属氢渗透性能测定的装置，其特征在于：所述预处理装置的法兰盘与电镀密封圈的内径大于主设备橡胶密封圈的内径而小于样品的宽度。
8.根据权利要求1所述的金属氢渗透性能测定的装置，其特征在于：所述预处理装置的升降架及调节旋钮用于液面平衡管上升或下降，调节电镀液液面位置。
9.根据权利要求1所述的金属氢渗透性能测定的装置，其特征在于：所述法兰盘成≤10°倾斜角。
10.采用权利要求1所述的主装置和预处理装置进行氢渗透性能的测定方法，其特征在于：包括预处理方法和氢渗透性能测定方法，其中，预处理方法包括抛光处理、阴极化处理和单面电镀；
抛光处理过程如下：关闭抛光池底部的抛光池排液阀，向抛光池中加入抛光液，打开可控温加热板，加热抛光液至所需温度，将样品插入抛光样品槽中，接通恒电流源，设定抛光电流密度及时间，实现样品抛光处理；
阴极化处理过程如下：关闭阴极化池底部的阴极化池排液阀，向阴极化池中加入阴极化液，将样品插入阴极化样品槽中，接通恒电流源，设定阴极化电流密度及时间，实现样品阴极化处理；
单面电镀处理过程如下：阴极化处理后需要进行单面镀钯或镀镍，关闭电镀池底部的电镀池排液阀，将样品置于法兰盘的电镀密封圈上，转动样品固定夹片使之固定样品，实现样品与电镀池间的密封，调节升降架上的调节旋钮，升高液面平衡管使之高于电镀池，从液面平衡管向电镀池内加入电镀液，使电镀池内的气体从溢流管中排出，直至电镀液充满电镀池，接通恒电流源，设定电镀电流密度及时间，电镀完成后，降低液面平衡管，使电镀池内液面降低，取下样品；
氢渗透性能测定方法：
调节电解池固定螺栓，使充氢电解池、释氢电解池与样品槽间有一定的间隙，将预处理后的样品插入样品检测室的样品槽中，电镀面在释氢池内，调节电解池固定螺栓，使电解池密封橡胶圈贴紧样品，实现密封；关闭充氢池排液阀及释氢池排液阀，向充氢电解池中加入充氢电解液，向释氢电解池中加入释氢电解液，加盖充氢池盖及释氢池盖，分别由充氢池通气管及释氢池通气管向两个电解池中通氮气除氧气，同时打开恒温加热器，加热电解液至测定温度，恒电位仪预热后，接通恒电位仪释氢电解池电路，设置恒电位仪，向释氢电解池加载低值恒电位，至残余阳极电流降至平稳后，接通精密恒电流源，设定充氢电流密度并保持恒定，计算机系统记录不同时刻的释氢电流I，氢扩散稳态建立后，释氢电流I达到最大即I∞，计算氢渗透时间、氢扩散系数及氢扩散速度。
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Cited By (28)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102192933A (zh) * 2011-04-25 2011-09-21 武汉钢铁(集团)公司 冷轧钢板抗搪瓷鳞爆性能检验方法
CN103293093A (zh) * 2013-05-14 2013-09-11 哈尔滨工程大学 深海应力腐蚀与渗氢实验模拟装置
CN103398942A (zh) * 2013-07-09 2013-11-20 哈尔滨工程大学 金属局部区域氢渗透行为实验装置
CN103630465A (zh) * 2013-12-11 2014-03-12 江苏科技大学 一种金属氢扩散电流的测定装置
CN104034762A (zh) * 2014-05-26 2014-09-10 江苏科技大学 一种用于金属材料氢渗透行为的多通道测氢装置及方法
CN104075986A (zh) * 2014-06-19 2014-10-01 中国科学院海洋研究所 一种浪花飞溅区腐蚀条件下氢渗透行为的装置
CN104237075A (zh) * 2013-06-13 2014-12-24 中国石油天然气集团公司 评价溶解态二氧化碳在防腐涂层中扩散及渗透性能的方法
CN104515732A (zh) * 2014-12-19 2015-04-15 北京科技大学 一种测试金属材料在液体高压下氢渗透性能的装置
CN104568726A (zh) * 2014-12-02 2015-04-29 浙江工业大学 高温高压腐蚀氢渗透动力学测试装置及测试方法
CN104568727A (zh) * 2014-12-02 2015-04-29 浙江工业大学 高温高压腐蚀氢渗透测试装置及测试方法
CN104685350A (zh) * 2012-10-03 2015-06-03 杰富意钢铁株式会社 金属内部侵入氢量的测定装置
CN104897744A (zh) * 2015-04-23 2015-09-09 中国石油大学(华东) 一种研究金属氢渗透行为的装置及方法
CN104950024A (zh) * 2015-06-11 2015-09-30 上海大学 测定氢扩散系数的装置及方法
KR20160145010A (ko) * 2014-04-15 2016-12-19 히타치가세이가부시끼가이샤 투과성 평가방법
CN106769781A (zh) * 2017-01-26 2017-05-31 武汉科技大学 一种测试金属材料氢渗透性能的装置及使用方法
CN106969993A (zh) * 2015-12-24 2017-07-21 株式会社Posco 金属中氢扩散系数测定装置
CN107796739A (zh) * 2017-10-17 2018-03-13 中石化炼化工程（集团）股份有限公司 湿气环境下金属氢渗透性能测试的装置及其方法
CN108507906A (zh) * 2018-03-30 2018-09-07 上海海事大学 模拟深海氢渗透的测试装置及方法
CN108519414A (zh) * 2018-03-29 2018-09-11 武汉钢铁有限公司 在动态旋转条件下检测金属材料抗氢脆性能的装置及方法
CN108535171A (zh) * 2018-03-27 2018-09-14 上海海事大学 模拟深海充氢装置及方法
CN109030336A (zh) * 2018-06-25 2018-12-18 西南石油大学 研究酸性气井特殊螺纹接头扭矩台肩面腐蚀损伤的装置
CN109490398A (zh) * 2017-09-11 2019-03-19 宝山钢铁股份有限公司 搪瓷钢鳞爆性能双电解实验检测装置及检测方法
CN110520710A (zh) * 2017-04-28 2019-11-29 沙特阿拉伯石油公司 用于无损测量氢扩散率的设备和方法
CN110603445A (zh) * 2017-04-28 2019-12-20 沙特阿拉伯石油公司 用于无损测量氢扩散率的设备和方法
CN111334843A (zh) * 2020-04-26 2020-06-26 重庆理工大学 一种金属管内壁冶金结合涂层的制备装置
CN111398153A (zh) * 2020-03-19 2020-07-10 华电电力科学研究院有限公司 一种模拟复杂工况的腐蚀实验装置及其使用方法
CN112481664A (zh) * 2020-11-10 2021-03-12 上海应用技术大学 用于检测搪瓷用钢抗鳞爆性能的无毒电解液及其制备方法
CN114993889A (zh) * 2022-08-04 2022-09-02 有研工程技术研究院有限公司 一种金属表面阻氢涂层的氢渗透测试方法

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110687019B (zh) * 2019-10-30 2020-09-08 华中科技大学 一种用于高温环境下电化学氢渗透测量的装置及方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5405513A (en) * 1994-07-08 1995-04-11 Saudi Arabian Oil Company Method and apparatus for an electrochemical test cell
KR20030052749A (ko) * 2001-12-21 2003-06-27 주식회사 포스코 강판 수소투과 시험장치
CN2874490Y (zh) * 2005-12-27 2007-02-28 中国科学院海洋研究所 一种研究动载条件下金属在介质中氢渗透行为的装置
CN101706409A (zh) * 2009-11-04 2010-05-12 大连交通大学 一种用于应力场中氢扩散测量的加载装置及加载方式

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5405513A (en) * 1994-07-08 1995-04-11 Saudi Arabian Oil Company Method and apparatus for an electrochemical test cell
KR20030052749A (ko) * 2001-12-21 2003-06-27 주식회사 포스코 강판 수소투과 시험장치
CN2874490Y (zh) * 2005-12-27 2007-02-28 中国科学院海洋研究所 一种研究动载条件下金属在介质中氢渗透行为的装置
CN101706409A (zh) * 2009-11-04 2010-05-12 大连交通大学 一种用于应力场中氢扩散测量的加载装置及加载方式

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《南京化工学院学报》 19890331 魏宝明等 电化学方法研究碳钢-高温睡体系中氢扩散和渗透 第1-7页 1-10 第11卷, 第1期 *
《西安工业学院学报》 19970630 吕延利等 电化学氢渗透的微机检测与控制 第153-156页 1-10 第17卷, 第2期 *

Cited By (45)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102192933B (zh) * 2011-04-25 2013-10-30 武汉钢铁(集团)公司 冷轧钢板抗搪瓷鳞爆性能检验方法
CN102192933A (zh) * 2011-04-25 2011-09-21 武汉钢铁(集团)公司 冷轧钢板抗搪瓷鳞爆性能检验方法
CN104685350A (zh) * 2012-10-03 2015-06-03 杰富意钢铁株式会社 金属内部侵入氢量的测定装置
EP2905612A4 (en) * 2012-10-03 2015-10-14 Jfe Steel Corp DEVICE FOR DETERMINING THE QUANTITY OF HYDROGEN PENETRATING IN A METAL
CN103293093A (zh) * 2013-05-14 2013-09-11 哈尔滨工程大学 深海应力腐蚀与渗氢实验模拟装置
CN103293093B (zh) * 2013-05-14 2016-05-04 哈尔滨工程大学 深海应力腐蚀与渗氢实验模拟装置
CN104237075A (zh) * 2013-06-13 2014-12-24 中国石油天然气集团公司 评价溶解态二氧化碳在防腐涂层中扩散及渗透性能的方法
CN104237075B (zh) * 2013-06-13 2016-08-31 中国石油天然气集团公司 评价溶解态二氧化碳在防腐涂层中扩散及渗透性能的方法
CN103398942A (zh) * 2013-07-09 2013-11-20 哈尔滨工程大学 金属局部区域氢渗透行为实验装置
CN103398942B (zh) * 2013-07-09 2015-09-30 哈尔滨工程大学 金属局部区域氢渗透行为实验装置
CN103630465A (zh) * 2013-12-11 2014-03-12 江苏科技大学 一种金属氢扩散电流的测定装置
KR102239642B1 (ko) 2014-04-15 2021-04-12 쇼와덴코머티리얼즈가부시끼가이샤 투과성 평가방법
KR20160145010A (ko) * 2014-04-15 2016-12-19 히타치가세이가부시끼가이샤 투과성 평가방법
CN104034762A (zh) * 2014-05-26 2014-09-10 江苏科技大学 一种用于金属材料氢渗透行为的多通道测氢装置及方法
CN104075986A (zh) * 2014-06-19 2014-10-01 中国科学院海洋研究所 一种浪花飞溅区腐蚀条件下氢渗透行为的装置
CN104568727A (zh) * 2014-12-02 2015-04-29 浙江工业大学 高温高压腐蚀氢渗透测试装置及测试方法
CN104568726A (zh) * 2014-12-02 2015-04-29 浙江工业大学 高温高压腐蚀氢渗透动力学测试装置及测试方法
CN104568727B (zh) * 2014-12-02 2017-05-17 浙江工业大学 高温高压腐蚀氢渗透测试装置及测试方法
CN104568726B (zh) * 2014-12-02 2017-05-17 浙江工业大学 高温高压腐蚀氢渗透动力学测试装置及测试方法
CN104515732B (zh) * 2014-12-19 2017-01-04 北京科技大学 一种测试金属材料在液体高压下氢渗透性能的装置
CN104515732A (zh) * 2014-12-19 2015-04-15 北京科技大学 一种测试金属材料在液体高压下氢渗透性能的装置
CN104897744A (zh) * 2015-04-23 2015-09-09 中国石油大学(华东) 一种研究金属氢渗透行为的装置及方法
CN104950024A (zh) * 2015-06-11 2015-09-30 上海大学 测定氢扩散系数的装置及方法
CN104950024B (zh) * 2015-06-11 2018-01-02 上海大学 测定氢扩散系数的装置及方法
CN106969993A (zh) * 2015-12-24 2017-07-21 株式会社Posco 金属中氢扩散系数测定装置
CN106769781A (zh) * 2017-01-26 2017-05-31 武汉科技大学 一种测试金属材料氢渗透性能的装置及使用方法
CN106769781B (zh) * 2017-01-26 2019-07-23 武汉科技大学 一种测试金属材料氢渗透性能的装置及使用方法
CN110520710A (zh) * 2017-04-28 2019-11-29 沙特阿拉伯石油公司 用于无损测量氢扩散率的设备和方法
US11624743B2 (en) 2017-04-28 2023-04-11 Saudi Arabian Oil Company Apparatus and method for the non-destructive measurement of hydrogen diffusivity
CN110603445A (zh) * 2017-04-28 2019-12-20 沙特阿拉伯石油公司 用于无损测量氢扩散率的设备和方法
CN109490398B (zh) * 2017-09-11 2021-08-17 宝山钢铁股份有限公司 搪瓷钢鳞爆性能双电解实验检测装置及检测方法
CN109490398A (zh) * 2017-09-11 2019-03-19 宝山钢铁股份有限公司 搪瓷钢鳞爆性能双电解实验检测装置及检测方法
CN107796739B (zh) * 2017-10-17 2020-06-12 中石化炼化工程（集团）股份有限公司 湿气环境下金属氢渗透性能测试的装置及其方法
CN107796739A (zh) * 2017-10-17 2018-03-13 中石化炼化工程（集团）股份有限公司 湿气环境下金属氢渗透性能测试的装置及其方法
CN108535171A (zh) * 2018-03-27 2018-09-14 上海海事大学 模拟深海充氢装置及方法
CN108519414B (zh) * 2018-03-29 2020-11-17 武汉钢铁有限公司 在动态旋转条件下检测金属材料抗氢脆性能的装置及方法
CN108519414A (zh) * 2018-03-29 2018-09-11 武汉钢铁有限公司 在动态旋转条件下检测金属材料抗氢脆性能的装置及方法
CN108507906A (zh) * 2018-03-30 2018-09-07 上海海事大学 模拟深海氢渗透的测试装置及方法
CN109030336A (zh) * 2018-06-25 2018-12-18 西南石油大学 研究酸性气井特殊螺纹接头扭矩台肩面腐蚀损伤的装置
CN109030336B (zh) * 2018-06-25 2020-09-25 西南石油大学 研究酸性气井特殊螺纹接头扭矩台肩面腐蚀损伤的装置
CN111398153A (zh) * 2020-03-19 2020-07-10 华电电力科学研究院有限公司 一种模拟复杂工况的腐蚀实验装置及其使用方法
CN111398153B (zh) * 2020-03-19 2024-04-12 华电电力科学研究院有限公司 一种模拟复杂工况的腐蚀实验装置及其使用方法
CN111334843A (zh) * 2020-04-26 2020-06-26 重庆理工大学 一种金属管内壁冶金结合涂层的制备装置
CN112481664A (zh) * 2020-11-10 2021-03-12 上海应用技术大学 用于检测搪瓷用钢抗鳞爆性能的无毒电解液及其制备方法
CN114993889A (zh) * 2022-08-04 2022-09-02 有研工程技术研究院有限公司 一种金属表面阻氢涂层的氢渗透测试方法

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