CN109490398A - 搪瓷钢鳞爆性能双电解实验检测装置及检测方法 - Google Patents
搪瓷钢鳞爆性能双电解实验检测装置及检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109490398A CN109490398A CN201710813256.8A CN201710813256A CN109490398A CN 109490398 A CN109490398 A CN 109490398A CN 201710813256 A CN201710813256 A CN 201710813256A CN 109490398 A CN109490398 A CN 109490398A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- template
- hydrogen
- pair
- flushed
- electrode
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
- G01N27/416—Systems
- G01N27/48—Systems using polarography, i.e. measuring changes in current under a slowly-varying voltage
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
- G01N27/416—Systems
- G01N27/42—Measuring deposition or liberation of materials from an electrolyte; Coulometry, i.e. measuring coulomb-equivalent of material in an electrolyte
Abstract
本发明涉及搪瓷用钢的检测装置和方法。一种搪瓷钢鳞爆性能双电解实验检测装置,包括:实验槽(31)、循环控温装置(21)、测温探头(23)、第一对电极(25)、恒电流仪(29),实验槽中下部置放样板(24),实验槽被样板分离形成实验槽上部腔体和实验槽下部腔体;第一对电极和样板接恒电流仪,实验槽上部腔体盛放充氢溶液(22)构成充氢池(A);实验槽下部腔体内装有温控蛇形管、测温探头、第二对电极(28)、参比电极(27),第二对电极、样板和参比电极接恒电位仪(30),实验槽下部腔体盛满氧化溶液(26)构成氧化池(B);电信号测量仪接在样板和第二对电极之间,用以检测样板与第二对电极之间的氧化电流,从而获得氧化电流‑时间曲线。
Description
技术领域
本发明涉及搪瓷用钢的检测装置和方法,尤其涉及一种搪瓷钢鳞爆性能双电解实验检测装置及检测方法,属于产品质量检测领域。
背景技术
搪瓷鳞爆是由于钢板中的氢所引起的。实际上,搪瓷瓷层是一种多层结构,主要是由混合多面体相互组合成的连续网架;瓷层网络的规则程度,介于硅酸盐晶体与硅酸盐瓷釉之间,属于亚规则的连续网络结构。正是由于这种特殊的结构,使氢在瓷层中的扩散非常困难。在搪瓷制品生产的过程中,如果钢中溶入了大量的氢原子,冷却后钢中的氢达到过饱和,那么氢就要向外扩散;而氢又很难在瓷层中扩散,这样就造成了氢在金属和瓷层之间积聚并以气体的形式存在。当氢气的压力足够大时,便会冲破瓷层而产生鳞爆。
氢穿透曲线测量是表征钢板储氢性能的重要研究手段,也是用于表征搪瓷钢抗鳞爆性能的重要手段。鳞爆是生产搪瓷制品最重要的缺陷,抗鳞爆性能是搪瓷用钢最重要的关键性能。
钢板抗搪瓷鳞爆性能早期的检测方法主要是涂搪检验,试验选用对鳞爆敏感的瓷釉,通过对制作搪瓷试样的观察,直观判断钢板的抗搪瓷鳞爆性能。也有用各种已知有鳞爆倾向的底釉进行涂搪,然后将试样在200~300 ℃的烘箱中保温数天,根据每一种底釉产生鳞爆的数量,决定该种钢板是否适用于搪瓷。为此检测方法,国外还设计并生产出了专用鳞爆敏感瓷釉,以检测钢板的鳞爆倾向。该方法虽然可用来对钢板抗搪瓷鳞爆性能进行检测,但试验过于复杂,费时费力,且检测结果依赖试验瓷釉,很难单独对一个钢板本身做出科学、客观的评价。根据搪瓷鳞爆为钢板渗氢所致的现象,人们自然想到采用氢穿透的方法评价搪瓷钢抗鳞爆性能。
关于氢穿透试验的标准有两类。一类以标准BS EN 10209-2013为代表,图1是试验装置示意图,一种搪瓷钢鳞爆性能检测装置包括:实验槽3、记录仪5、水浴控温装置6、恒电流仪7、密封塞8、毛细管2,实验槽8中下部置放样板4,实验槽8被样板4分离形成实验槽上部腔体和下部腔体,上部腔体内装有温控蛇形管、测温探头、对电极,温控蛇形管接水浴控温装置6,上部腔体内放置充氢溶液,对电极和样板4接恒电流仪7,恒电流仪7接记录仪5,实验槽31上部腔体构成充氢池;下部腔体内装有毛细管2和导电溶液,装入毛细管2的下部腔体一端用密封塞8塞住,毛细管2另一端向外和向上伸出,外部的毛细管2上装有光电传感器1,用于检测毛细管2内液面,光电传感器1被设置于水平底座9上的支架支撑。被测样品上表面接触添加充氢溶液,同时被施加恒电流,进行充氢。在样板上表面,充氢电流使得氢气过饱和。部分过饱和的氢气将穿透样板在样板下表面析出,析出的氢气排除液体导致毛细管液面上升。记录毛细管液面上升情况,也即通过渗透在样板下表面析出的氢气的体积。根据获得的毛细管液面(通过渗透在样板下表面析出的氢气的体积)与时间曲线,采用切线法确定氢穿透时间,表征材料抗鳞爆性能,参见图2,图2为搪瓷钢氢穿透曲线。如何精确记录毛细管液面升降情况是影响实验精确性与有效性的关键。标准BS EN 10209-2013推荐采用光电设备记录液面上升情况。该类设备较为昂贵,且只能人工记录,效率较低。
另一类以ISO 10209-2014标准为代表,装置如图3所示,采用左右双电解池结构;图3中:A 充氢电池,B 氧化电池,1参比电极,2辅助电极,3试样,a进气,b出气。其原理是在钢板上施加足够高的阳极电位,使得钢板中的氢被重新氧化为H+进入溶液,测量过程中形成的阳极电流,根据法拉第定律即可计算得出氢气量。该方法在国内应用普遍,后衍生出国标GB/T 29515-2013,用以测量搪瓷钢氢穿透曲线表征其抗鳞爆性能。
ISO 10209-2014标准采用电化学氧化氢原子的方法测氢的析出量,解决了BS EN10209-2013标准测氢难的问题。但ISO 10209-2014标准的试验方法有多处与BS EN 10209-2013标准不符,主要有:
1、装置构造。BS EN 10209标准为上下结构,而ISO 17081及GB-T 29515标准均为左右结构。BS EN 10209标准测试孔直径40mm,GB-T 29515标准测试孔直径15-20mm。
2、样板的表面处理。BS EN 10209标准仅对出厂状态的样板表面进行清洗。ISO17081及GB-T 29515标准则还需要对样板表面进行研磨。
3、充氢电流密度。BS EN 10209标准充氢电流密度达125mA/cm2,GB-T 29515标准仅为1mA/cm2。
4、溶液温度。BS EN 10209标准采取有效措施控制溶液温度,且对温度控制精度有较高要求,要求溶液温度为25±0.5℃,在开始测量前要求静置10分钟以保证温度合乎要求。GB-T 29515标准对溶液温度控制精度要求不高,为25-30℃。且测试过程中并无有效的温度控制措施。
5、样板残余氢的处理。BS EN 10209标准不对样板残余氢做任何处理。而ISO17081及GB-T 29515标准则需要在正式测试氢穿透曲线前将样板残余氢进行析出处理。这也导致上述两标准在氢穿透曲线测试前需要较长一段时间进行放氢。同时在开始测试时需要有添加充氢溶液、施加恒电流及启动样板另一侧电流检测等一系列操作,操作人员操作的熟练程度会对结果产生较大影响。
6、性能判定依据。BS EN 10209标准给出了TH值6.7分钟的性能判定标准,TH值等于或大于该值则认为材料抗鳞爆性能合格。而ISO 17081及GB-T 29515标准则没有给出,只是说该值越大材料抗鳞爆性能越好。
基于上述差异,两类方法的测试结果很难对应。
经过多年的实际应用,BS EN 10209-2013标准在欧洲搪瓷行业被普遍认可。而BSEN 10209-2013标准给出的判定搪瓷用冷轧钢板抗鳞爆性能合格与否的阈值也被普遍接受。而ISO 10209-2014及GB/T 29515-2013并未能给出判定搪瓷用冷轧钢板抗鳞爆性能合格与否的阈值。在欧洲,ISO 10209-2014及GB/T 29515-2013标准实验方法距离被搪瓷行业认可尚有较长的路要走。
国内现有关于搪瓷钢鳞爆性能检测装置及方法的主要包括:中国专利CN201010228443公开了一种检测搪瓷鳞爆的装置和方法、中国专利CN201210289125公开了一种冷轧钢板搪瓷鳞爆敏感性的电位测量法、中国专利CN201220296655公开了一种冷轧钢板抗搪瓷鳞爆性能的测试装置,三者均采用电解测氢,遵循的都是基于ISO 10209-2014标准的试验体系,表现为:双电解池采用左右结构,具体试验参数包括试样面积、试验步骤等也都参考的ISO10209-2014标准。中国专利CN201510853714公开了一种基于微差压原理的搪瓷用钢抗鳞爆性检测装置及方法,其采用上下结构电解池,测试方法基于BS EN 10209-2013标准。参见图4,图4中:1控制柜、2计算机、3微差压传感器、4数显触摸屏、5直流恒电流恒电压仪、6硅胶管、7铂电极、8温度计、9橡胶塞、10充氢槽、11环氧树脂板固定夹、12样品、13扩氢槽、14橡胶塞、15氢扩散液体注入管、16氢扩散液体导出管、17紧固螺栓。该专利公开了一种测量氢析出量的方法,试验前限定样板下方区域液体体积为固定值,然后压力归零。试验时,氢从样板下表面析出,占用液体体积,导致液体压力增大,以此来测量表征氢的析出量。该方法测量结果直观,比原有标准方法精度更高且可连续自动测量,而且设备成本相对更低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种搪瓷钢鳞爆性能双电解实验检测装置及检测方法,该检测装置及检测方法满足BS EN 10209-2013标准要求的实验方法,能迅速、精确地获得钢板的氢穿透曲线,亦可用于搪瓷钢板鳞爆敏感性的评价。
为了实现上述技术目的,本发明采用如下技术方案:
一种搪瓷钢鳞爆性能双电解实验检测装置,包括:实验槽、循环控温装置、测温探头、第一对电极、恒电流仪,实验槽中下部置放样板,实验槽被样板分离形成实验槽上部腔体和实验槽下部腔体;所述上部腔体内装有温控蛇形管、测温探头、第一对电极,温控蛇形管和测温探头接循环控温装置,上部腔体内盛放充氢溶液,第一对电极为阳极,样板为阴极,第一对电极和样板接恒电流仪,实验槽上部腔体构成充氢池;
所述实验槽下部腔体内盛满氧化溶液,下部腔体内装有温控蛇形管、测温探头、第二对电极、参比电极,温控蛇形管和测温探头接循环控温装置,第二对电极为阴极,样板为阳极,第二对电极、样板和参比电极接恒电位仪,实验槽下部腔体构成氧化池;电信号测量仪接在样板和第二对电极之间,用以检测样板与第二对电极之间的氧化电流。
所述样板上表面的充氢池和样板下表面的氧化池与样板上下表面接触的实验槽漏斗口直径为40mm。
所述充氢池的充氢电流密度达125mA/cm2。
所述充氢溶液为添加了0.25g/l HgCl2和0.5g/l As2O3的6% H2SO4溶液。
所述参比电极为饱和甘汞电极。
一种搪瓷钢鳞爆性能双电解实验检测方法,实验槽上部腔体构成充氢池,充氢池内充满充氢溶液,充氢溶液通过置于充氢池内的温控蛇形管和测温探头控制温度;通过恒电流仪在充氢池内的对第一对电极和样板间施加恒电流,使得氢原子在样板的上表面析出;部分过饱和的氢原子穿透样板后在样板下表面析出并进入实验槽下部腔体;
实验槽下部腔体为氧化池,氧化池内盛满氧化溶液,下部腔体内装有温控蛇形管、测温探头、第二对电极、参比电极,温控蛇形管和测温探头控制氧化溶液温度,第二对电极为阴极,样板为阳极,并与参比电极构成三电极体系;
在样板与第二对电极之间施加阳极电位,使得样板中的氢原子被氧化为氢离子进入溶液;通过电流表持续测量样板与第二对电极之间的氧化电流,获得氧化电流-时间曲线;并在充氢池A施加充氢电流时即开始计时,直到氧化电流出现平行于时间轴X轴的平台MN时停止实验,即直到氧化电流在某一个值维持在一定时间内保持不变时,停止实验;
将氧化电流对时间积分,获得在实验过程中产生的氧化电量-时间曲线,即穿透样板析出氢原子的量-时间曲线;氧化电量-时间曲线中MN对应的线段在X轴的截距即为氢穿透时间tb。
根据TH=tb/d2,其中:d为搪瓷钢板厚度,TH为氢穿透值,计算评价搪瓷用钢的鳞爆敏感性的关键参数;当TH>6.7分钟,则认为搪瓷钢板鳞爆性合格。
本发明搪瓷钢鳞爆性能双电解实验检测装置及检测方法采用双电解池,利用氧化氢原子的方法通过氧化电量测氢,科学合理、操作简单、可持续测量且成本低廉,该检测装置及检测方法能简单快捷且满足BS EN 10209-2013标准要求的实验方法,能迅速、精确地获得钢板的氢穿透曲线,亦可用于搪瓷钢板鳞爆敏感性的评价。
本发明搪瓷钢鳞爆性能双电解实验检测装置和检测方法,均符合BS EN 10209-2013标准要求,以保证测量结果与BS EN 10209-2013标准结果具有极好的一致性。该检测方法解决了BS EN 10209-2013标准原有测氢方法自动化程度低、测量精度低等问题。该检测方法也 解决了GB-T 29515标准测量结果与BS EN 10209标准一致性差,无法提出判定材料鳞爆性能合格与否的指标等问题。本发明由于取消了样板表面的研磨处理、取消了样板残氢释放等过程,比GB-T 29515标准方法可操作性更强、效率更高。
附图说明
图1为标准BS EN 10209-2013公开的抗鳞爆试验装置示意图;
图2为标准BS EN 10209-2013获得的搪瓷钢氢穿透曲线;
图3为标准ISO 17081-2014公开的氢穿透双电解池结构示意图;
图4为中国专利CN201510853714公开的一种基于微差压原理的搪瓷用钢抗鳞爆性检测装置示意图;
图5为发明搪瓷钢鳞爆性能双电解实验检测装置结构示意图;
图6为氧化电流-时间曲线;
图7为氧化电量-时间曲线;
图8为冷轧搪瓷钢板的氢穿透曲线(氧化电量-时间曲线)。
图5中:21循环控温装置,22充氢溶液,23测温探头,24样板,25第一对电极,26氧化溶液,27参比电极,28第二对电极,29恒电流仪,30恒电位仪,31实验槽;A充氢池,B氧化池。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
参见图5,一种搪瓷钢鳞爆性能双电解实验检测装置,包括:实验槽31、循环控温装置21、测温探头23、第一对电极25、恒电流仪29,实验槽31中下部置放样板24,实验槽31被样板24分离形成实验槽上部腔体和实验槽下部腔体。所述上部腔体内装有温控蛇形管、测温探头23、第一对电极25,温控蛇形管和测温探头23接循环控温装置21,上部腔体内盛放充氢溶液22,第一对电极25为阳极,样板24为阴极,第一对电极25和样板24接恒电流仪29,实验槽31上部腔体构成充氢池A。
所述实验槽31下部腔体构成氧化池B,实验槽下部腔体内盛满氧化溶液26,下部腔体内装有温控蛇形管、测温探头、第二对电极28、参比电极27,温控蛇形管和测温探头接循环控温装置21以控制氧化溶液26温度,第二对电极28为阴极,样板24为阳极,第二对电极28、样板24和参比电极27接恒电位仪30;电信号测量仪接在样板24和第二对电极28之间,用以检测样板24与第二对电极28之间的氧化电流。
所述实验槽与样板上表面和下表面接触的漏斗口直径为40mm,即所述样板上表面的充氢池A与样板下表面的氧化池B与样板上下表面接触的实验槽漏斗口直径为40mm。所述充氢池A的充氢电流密度达125mA/cm2。所述充氢溶液22为添加了0.25g/l HgCl2和0.5g/lAs2O3的6% H2SO4溶液。所述参比电极27为饱和甘汞电极。第一对电极25和第二对电极28为碳棒或铂电极。
一种搪瓷钢鳞爆性能双电解实验检测方法,采用氧化电解氢原子并测量过程中产生的氧化电量的方法自动精确测量穿透样板后析出的氢原子的量。参见图5,实验槽31上部腔体构成充氢池A,充氢池A内充满充氢溶液22,充氢溶液22通过置于充氢池A内的温控蛇形管和测温探头23控制温度;通过恒电流仪29在充氢池A内的对第一对电极25和样板24间施加恒电流,使得氢原子在样板24的上表面析出;部分过饱和的氢原子穿透样板24后在样板下表面析出并进入实验槽31下部腔体。所述实验槽31下部腔体为氧化池B,氧化池B内盛满氧化溶液26,下部腔体内装有温控蛇形管、测温探头、第二对电极28、参比电极27,温控蛇形管和测温探头控制氧化溶液温度,第二对电极28为阴极,样板24为阳极,并与参比电极27构成三电极体系。一种搪瓷钢鳞爆性能双电解实验检测方法的操作过程是:
在样板24与第二对电极28之间施加阳极电位,使得板板24中的氢原子被氧化为氢离子进入溶液;通过电流表持续测量样板24与第二对电极28之间的氧化电流,获得氧化电流-时间曲线,参见图6;并在充氢池A施加充氢电流时即开始计时,直到氧化电流出现平行于时间轴X轴的平台MN时停止实验,即直到氧化电流在某一个值维持在一定时间内保持不变时,停止实验。
将氧化电流对时间积分,获得在实验过程中产生的氧化电量-时间曲线,参见图7,即穿透样板析出氢原子的量-时间曲线;氧化电量-时间曲线中MN对应的线段在X轴的截距即为氢穿透时间tb。
根据TH=tb/d2,其中:d为搪瓷钢板厚度,TH为氢穿透值,计算评价搪瓷用钢的鳞爆敏感性的关键参数;当TH>6.7分钟,则认为搪瓷钢板鳞爆性合格。
本发明搪瓷钢鳞爆性能双电解实验检测方法的工作原理是:
采用电双解方法测量搪瓷钢板氢穿透曲线的方法,通过恒电流仪在样板24与第一对电极25间施加恒电流,将充氢溶液22中的H+通过下述反应还原成H原子进入样板。
H++e=H
通过恒电位仪在样板24与第二对电极28间施加阳极氧化电位(0.1-1V Vs SCE),通过下属反应将穿透样板的H原子重新氧化为H+进入溶液。
H=H++e
实验中,从样板被施加恒电流充氢开始,持续测量过程中氧化池B中流经样板24与第二对电极28的氧化电流,并绘制氧化电流-时间曲线,参见图6,直到曲线中出现平行于横轴X的平台MN之后结束实验。之后将氧化电流随时间积分,获得氧化电量-时间曲线,参见图7。将氧化电量-时间曲线中MN对应的线段部分延长,获得其在X轴的截距,及对应的氢穿透时间tb。
根据公式:TH=tb/d2(d为搪瓷钢板厚度,单位毫米),计算TH,TH>6.7分钟,则认为搪瓷钢板鳞爆性合格。
本发明搪瓷钢鳞爆性能双电解实验检测装置和检测方法,均符合BS EN 10209-2013标准要求,以保证测量结果与BS EN 10209-2013标准结果具有极好的一致性。该检测方法采用氧化电解氢原子并测量过程中产生的氧化电量的方法自动精确测量穿透样板后析出的氢原子的量,解决BS EN 10209-2013标准原有测氢方法自动化程度低、测量精度低等问题。
本发明搪瓷钢鳞爆性能双电解实验检测装置的主体结构严格遵循BS EN 10209-2013标准,采用上下结构,位于样板上表面以上的充氢池A通过电解产生氢并穿透样板;位于样板下表面的氧化池B通过氧化电解氢原子的方法精确测量穿透样板的氢原子的量。并且充氢池与氧化池和样板上下表面接触的漏斗口直径的为40mm。上部的充氢池A采用两电极体系,被测样板24作阴极,第一对电极25(碳棒或铂电极)为阳极。下部的氧化池B采用三电极体系,被测样板24作阳极,第二对电极28(碳棒或铂电极)为阴极,参比电极27采用饱和甘汞电极。
本发明搪瓷钢鳞爆性能双电解实验检测方法的充氢过程严格遵循BS EN 10209-2013标准;样板出厂状态经脱脂清洗后直接可进行测试,不做研磨处理;充氢池的充氢电流密度达125mA/cm2;开始充氢前不对样板进行放氢处理;充氢溶液为添加了0.25g/l HgCl2和0.5g/l As2O3的6% H2SO4溶液。
实施例
采用本发明搪瓷钢鳞爆性能双电解实验检测装置和检测方法可测量搪瓷钢板的氢穿透曲线,进而表征其抗鳞爆性能。试验过程如下。
1、样品
每种材料至少4个平行样。样品尺寸70-90mm宽,长度不小于100mm。需要注意,钢卷边部比中心部位具有更高的鳞爆敏感性。
2、实验准备
步骤1:脱脂
30±5g/l 脱脂剂蒸馏水溶液。溶液用玻璃容器盛放并每天更换。脱脂温度70-75℃,脱脂时间5分钟,脱脂过程中电磁搅拌。
步骤2:冷水清洗
自来水冲洗(或浸泡)30秒。
步骤3:脱脂
重复步骤1,但脱脂剂为20±5g/l。
步骤4:热水清洗
65℃自来水冲洗(或浸泡)30秒。
步骤5:冷水清洗
流水清洗2分钟。
步骤6 脱脂效果检验
从经过前述步骤的样品中抽取一块按下述步骤进行检验(被检样品不得进行后续的氢穿透实验)。
将被检样品放入室温析氢溶液(10-15%或100-150g/l盐酸溶液)15秒。
自来水冲洗,将样品完全浸没于蒸馏水中。
样板取出后保持自然竖立15-20秒,观察样板表面水膜情况。水膜应连续覆盖样板表面无破断。
水膜检验不通过,则需要增加脱脂时间。脱脂30分钟仍不能满足前述要求则样品判废。
3、渗透实验
将样板夹持在电化学测试仪底部,样板24上下表面正对部位为均为直径40mm有机玻璃漏斗,样板上表面位于上部漏斗底部,而下表面位于下部漏斗的顶部(参考图5)。上下部的漏斗应正好相对。测试仪上部漏斗盛满充氢溶液(根据BS EN 10209标准推荐为添加了0.25g/l HgCl2和0.5g/l As2O3(的6% H2SO4溶液),被测样板24作阴极,第一对电极25为阳极。下部漏斗盛满氧化溶液(推荐为0.2mol/L NaOH溶液),被测样板24作阳极,第二对电极28为阴极,参比电极27推荐采用饱和甘汞电极。
所有上述工作准备就绪后等待10分钟,以保证充氢溶液温度达到目标值(25±0.5℃),这段时间称为稳定化时间。
稳定化时间结束后,在氧化池B中给样板施加足够高的阳极电位(譬如相对于饱和甘汞电极200mV),同时,采用整流器在充氢池A样板与第一对电极25间提供0.125A/cm2的直流电流(电压为6V直流),电流开始施加的时间点为氢穿透曲线时间起点,开始测量氧化池B中样板与第二对电极28间的电流情况。直到曲线出现一平台并保持一段时间后停止试验,参见图6。
4、评价
将获取的电流数据对时间积分,得到Q-t曲线,之后采用切线法获得氢穿透时间tb,参见图7。
按下式计算氢穿透值TH: TH=tb/d2。
其中tb为根据前述步骤3最终确定的氢穿透时间(单位分钟,精确到0.1),d为样板厚度(单位毫米,精确到0.01)。
TH值大于等于6.7,认为被测板抗鳞爆性能合格。
参见图8,为采用本发明的方法测量的典型冷轧搪瓷钢板的氢穿透曲线(氧化电量-时间曲线)。
以上仅为本发明的较佳实施例而已,并非用于限定本发明的保护范围,因此,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种搪瓷钢鳞爆性能双电解实验检测装置,包括:实验槽(31)、循环控温装置(21)、测温探头(23)、第一对电极(25)、恒电流仪(29),实验槽(31)中下部置放样板(24),实验槽(31)被样板(24)分离形成实验槽上部腔体和实验槽下部腔体;所述上部腔体内装有温控蛇形管、测温探头(23)、第一对电极(25),温控蛇形管和测温探头(23)接循环控温装置(21),上部腔体内盛放充氢溶液(22),第一对电极(25)为阳极,样板(24)为阴极,第一对电极(25)和样板(24)接恒电流仪(29),实验槽(31)上部腔体构成充氢池(A);
其特征是:
所述实验槽下部腔体内盛满氧化溶液(26),下部腔体内装有温控蛇形管、测温探头、第二对电极(28)、参比电极(27),温控蛇形管和测温探头接循环控温装置(21),第二对电极(28)为阴极,样板(24)为阳极,第二对电极(28)、样板(24)和参比电极(27)接恒电位仪(30),实验槽(31)下部腔体构成氧化池(B);电信号测量仪接在样板(24)和第二对电极(28)之间,用以检测样板(24)与第二对电极(28)之间的氧化电流。
2.根据权利要求1所述的搪瓷钢鳞爆性能双电解实验检测装置,其特征是:所述样板上表面的充氢池(A)和样板下表面的氧化池(B)与样板上下表面接触的实验槽漏斗口直径为40mm。
3.根据权利要求1所述的搪瓷钢鳞爆性能双电解实验检测装置,其特征是:所述充氢池(A)的充氢电流密度达125mA/cm2。
4.根据权利要求1所述的搪瓷钢鳞爆性能双电解实验检测装置,其特征是:所述充氢溶液(22)为添加了0.25g/l HgCl2和0.5g/l As2O3的6% H2SO4溶液。
5.根据权利要求1所述的搪瓷钢鳞爆性能双电解实验检测装置,其特征是:所述参比电极(27)为饱和甘汞电极。
6.一种搪瓷钢鳞爆性能双电解实验检测方法,实验槽上部腔体构成充氢池,充氢池内充满充氢溶液,充氢溶液通过置于充氢池内的温控蛇形管和测温探头控制温度;通过恒电流仪在充氢池内的对第一对电极和样板间施加恒电流,使得氢原子在样板的上表面析出;部分过饱和的氢原子穿透样板后在样板下表面析出并进入实验槽下部腔体;
其特征是:
实验槽下部腔体为氧化池,氧化池内盛满氧化溶液,下部腔体内装有温控蛇形管、测温探头、第二对电极、参比电极,温控蛇形管和测温探头控制氧化溶液温度,第二对电极为阴极,样板为阳极,并与参比电极构成三电极体系;
在样板与第二对电极之间施加阳极电位,使得样板中的氢原子被氧化为氢离子进入溶液;通过电流表持续测量样板与第二对电极之间的氧化电流,获得氧化电流-时间曲线;并在充氢池A施加充氢电流时即开始计时,直到氧化电流出现平行于时间轴X轴的平台MN时停止实验,即直到氧化电流在某一个值维持在一定时间内保持不变时,停止实验;
将氧化电流对时间积分,获得在实验过程中产生的氧化电量-时间曲线,即穿透样板析出氢原子的量-时间曲线;氧化电量-时间曲线中MN对应的线段在X轴的截距即为氢穿透时间tb。
7.根据权利要求6所述的搪瓷钢鳞爆性能双电解实验检测方法,其特征是:根据TH=tb/d2,其中:d为搪瓷钢板厚度,TH为氢穿透值,计算评价搪瓷用钢的鳞爆敏感性的关键参数;当TH>6.7分钟,则认为搪瓷钢板鳞爆性合格。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710813256.8A CN109490398B (zh) | 2017-09-11 | 2017-09-11 | 搪瓷钢鳞爆性能双电解实验检测装置及检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710813256.8A CN109490398B (zh) | 2017-09-11 | 2017-09-11 | 搪瓷钢鳞爆性能双电解实验检测装置及检测方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN109490398A true CN109490398A (zh) | 2019-03-19 |
CN109490398B CN109490398B (zh) | 2021-08-17 |
Family
ID=65687797
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201710813256.8A Active CN109490398B (zh) | 2017-09-11 | 2017-09-11 | 搪瓷钢鳞爆性能双电解实验检测装置及检测方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN109490398B (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110954586A (zh) * | 2019-12-17 | 2020-04-03 | 武汉科技大学 | 原位氢显检测装置及检测方法 |
CN111650258A (zh) * | 2020-06-01 | 2020-09-11 | 上海应用技术大学 | 搪瓷钢鳞爆性能双电解实验检测装置及方法 |
CN111721663A (zh) * | 2019-03-21 | 2020-09-29 | 宝山钢铁股份有限公司 | 一种评价搪瓷用钢鳞爆性能的方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR0149691B1 (ko) * | 1994-12-02 | 1998-12-01 | 김만제 | 법랑강판용 수소투과시간 측정장치 |
CN201277965Y (zh) * | 2008-10-28 | 2009-07-22 | 武汉钢铁(集团)公司 | 搪瓷钢板抗鳞爆性能新型试验装置 |
CN101832966A (zh) * | 2010-05-28 | 2010-09-15 | 东北大学 | 金属氢渗透性能测定的装置及方法 |
CN202649161U (zh) * | 2012-06-21 | 2013-01-02 | 武汉钢铁(集团)公司 | 冷轧钢板抗搪瓷鳞爆性能的测试装置 |
-
2017
- 2017-09-11 CN CN201710813256.8A patent/CN109490398B/zh active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR0149691B1 (ko) * | 1994-12-02 | 1998-12-01 | 김만제 | 법랑강판용 수소투과시간 측정장치 |
CN201277965Y (zh) * | 2008-10-28 | 2009-07-22 | 武汉钢铁(集团)公司 | 搪瓷钢板抗鳞爆性能新型试验装置 |
CN101832966A (zh) * | 2010-05-28 | 2010-09-15 | 东北大学 | 金属氢渗透性能测定的装置及方法 |
CN202649161U (zh) * | 2012-06-21 | 2013-01-02 | 武汉钢铁(集团)公司 | 冷轧钢板抗搪瓷鳞爆性能的测试装置 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
饶德怀: "搪瓷用钢板的抗鳞爆性能评价技术及贮氢性能研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库(电子期刊) 工程科技I辑》 * |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111721663A (zh) * | 2019-03-21 | 2020-09-29 | 宝山钢铁股份有限公司 | 一种评价搪瓷用钢鳞爆性能的方法 |
CN110954586A (zh) * | 2019-12-17 | 2020-04-03 | 武汉科技大学 | 原位氢显检测装置及检测方法 |
CN110954586B (zh) * | 2019-12-17 | 2022-04-26 | 武汉科技大学 | 原位氢显检测装置及检测方法 |
CN111650258A (zh) * | 2020-06-01 | 2020-09-11 | 上海应用技术大学 | 搪瓷钢鳞爆性能双电解实验检测装置及方法 |
CN111650258B (zh) * | 2020-06-01 | 2022-11-25 | 上海应用技术大学 | 搪瓷钢鳞爆性能双电解实验检测装置及方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN109490398B (zh) | 2021-08-17 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN104515732B (zh) | 一种测试金属材料在液体高压下氢渗透性能的装置 | |
CN105300874B (zh) | 慢应变速率条件下的应力腐蚀和测氢电化学原位测量装置 | |
CN109490398A (zh) | 搪瓷钢鳞爆性能双电解实验检测装置及检测方法 | |
CN101726455B (zh) | 一种采用外加恒电流快速评价焊管沟槽腐蚀敏感性的方法 | |
CN108680493B (zh) | 金属焊接接头部位电偶腐蚀中腐蚀电流密度的测定方法 | |
CN102937569A (zh) | 一种应力腐蚀试验装置 | |
CN104914144A (zh) | 一种核电站用氢气浓度在线监测装置 | |
CN103293175B (zh) | 测定液体水玻璃化学成分的方法 | |
CN110954586B (zh) | 原位氢显检测装置及检测方法 | |
RU2532592C1 (ru) | Способ определения сплошности полимерного покрытия и устройство для его осуществления | |
JPS638423B2 (zh) | ||
CN106645325B (zh) | 检测食品中日落黄的电化学方法 | |
CN201611330U (zh) | 混凝土氯离子迁移扩散系数测定仪 | |
CN109212004A (zh) | 搪瓷钢鳞爆性能排液测氢实验检测装置及检测方法 | |
CN104569112A (zh) | 基于离子选择性电极的水质离子浓度连续在线检测方法 | |
CN105486739A (zh) | 基于微差压原理的搪瓷用钢抗鳞爆性检测装置及方法 | |
KR101453286B1 (ko) | 기준전극과 측정전극의 검증방법 | |
CN105116021A (zh) | 一种基于电导率法快速检测控释肥料养分释放率的装置及方法 | |
CN103822955A (zh) | 电位滴定仪的滴定装置 | |
JP4364932B2 (ja) | 電気化学的疲労センサシステムおよび方法 | |
CN104977336B (zh) | 一种量化测定氧化膜微观缺陷的方法与仪器 | |
CN108267491B (zh) | 测试角钢在大气-混凝土界面腐蚀速率的装置及方法 | |
CN105891289A (zh) | 一种测量油脂氧化诱导时间的电化学方法 | |
CN104047046A (zh) | 一种氮化电解腐蚀液及钢铁零件渗氮层深度的电解测试方法 | |
CN106769834A (zh) | 一种模拟不同流速下阴极保护氢渗透试验的装置及应用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |