KR0149691B1

KR0149691B1 - 법랑강판용 수소투과시간 측정장치

Info

Publication number: KR0149691B1
Application number: KR1019940032578A
Authority: KR
Inventors: 김종권; 임종복
Original assignee: 김만제; 포항종합제철주식회사
Priority date: 1994-12-02
Filing date: 1994-12-02
Publication date: 1998-12-01
Also published as: KR960024349A

Abstract

본 발명의 법랑강판 시험편에 수소를 투과시켜 그 수소투과시간으로 법랑강판의 수소고용능력을 측정할 수 있도록 함으로써 법랑강판에 대한 신속하고 정확한 수소고용능력의 측정 및 피쉬 스케일 발생가능성의 파악이 가능하도록 하여주는 법랑강판용 수소투과시간 측정장치의 제공에 관한 것이다.

본 발명의 장치는 전원공급수단에 의해 공급되는 전류로 수소를 발생시키는 수소발생 전해조(4)와; 이 수소발생 전해조(4)에 대향하도록 배치 형성되어 수소발생 전해조(4)에서 발생되어 시험편(28)을 투과한 수소가 기포 형성되고 그 수소기포의 관찰이 가능하도록 구성된 측정조(12)와; 상기 측정조(12)가 고정 설치됨과 아울러 상기 수소발생 전해조(4)는 이동 가능하도록 설치지지되는 프레임(2)과, 이 프레임(2)에 상기 수소발생 전해조(4)를 측정조(12)쪽이나 그 반대쪽으로 이동시킬 수 있도록 설치된 에어실린더(24)를 포함하는 구성을 특징으로 한다.

Description

법랑강판용 수소투과시간 측정장치

제1도는 본 발명에 의한 법랑강판용 수소투과시간 측정장치의 전체 구성개요를 나타내는 사시도.

제2도는 본 발명에 의한 법랑강판용 수소투과시간 측정장치의 요부발췌 사시도.

제3도는 본 발명에 의한 법랑강판용 수소투과시간 측정장치의 요부구성을 보여 주는 단면도.

제4도는 본 발명의 장치에 사용되는 백금전극의 사시도.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명

2 : 프레임 4 : 수소발생 전해조

5, 6 : 실링재 7 : 전해액공급관

8 : 측정액공급관 10 : 전해액탱크

11 : 측정액탱크 14 : 투명창

16 : 확대경 20 : 백금전극

24 : 에어실린더 28 : 시험편

30, 31 : 오버플로우관 32 : 전원제어패널

34 : 디지탈시계 40 : 조작패널

42 : 조작버튼 50 : 세척수공급배관

[산업상의 이용분야]

본 발명은 법랑강판용 수소투과시간 측정장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 수소가스의 시험편 투과시간을 측정하여 법랑강판의 법랑처리공정에서 발생되는 피쉬 스케일발생을 방지할 수 있도록 하는 법랑강판용 수소투과시간 측정장치에 관한 것이다.

[종래기술]

일반적으로 법랑강판은 프레싱공정을 거친 소재의 표면을 탈지공정과 산세공정 및 니켈플래싱(Ni-Flashing)공정을 거쳐 중화되도록 하고, 이와 같이 중화된 법랑강판 소재에 법랑을 코팅하여 건조시킨 후 소성공정 및 냉각공정을 거쳐 제조되도록 하고 있다.

상기한 바와 같은 법랑강판의 제조에 있어서는 보통 소성공정중에서 수증기와 법랑코팅 유약의 수분이 가수분해되면서 수소가스가 발생하여 강판조직의 내부로 고용되게 된다. 이와 같이 강판조직상에 고용된 수소는 해당 강판의 수소고용능력이 충분하지 못할 경우 냉각공정중에서 과포화 고용상태를 이루게 되면서 그 과포화분의 수소가 강판조직외부로 방출되게 되고, 이때 상기 강판의 표면에 코팅되어 있던 법랑유약 코팅층은 상기와 같은 과포화 방출 수소가스압에 의해 물고기비늘모양으로 균열되게 되는 이른바 피쉬 스케일 현상을 일으키게 된다.

따라서, 상기한 바와 같은 피쉬 스케일 현상의 발생정도는 법랑강판의 수소고용능력과 관계되어 제품의 품질을 좌우하게 되는데, 수소고용능력이 클수록 피쉬스케일의 발생가능성이 작아지게 된다.

이와 같은 법랑강판의 수소고용능력은 강판 시험편의 일측에서 발생시킨 수소가 시험편 반대측으로 투과되어 나올 때까지의 시간을 측정하여 판단될 수 있고, 이때 측정된 수소투과시간이 길수록 그 강판은 그만큼 더 큰 수소고용능력을 지니는 것으로 판단된다. 이는, 강판의 수소고용능력이 클수록 강판일측에서 발생한 수소가 강판내부에 포화고용된 후 반대측으로 투과되어 나오기까지의 시간이 그만큼 더 길어지기 때문이다.

위와 같은 수소고용능력을 측정하기 위한 종래의 방법으로는 전기화학법 및 가스분석법을 들 수 있는데, 전기화학법에 의한 수소고용능력측정은 시험편의 표면을 화학연마하고, 연마된 시험편 표면에 Pb도금을 한 후 전위차계(Potentiometer)를 사용하여 수소과전압을 측정하도록 하는 것이다.

또, 가스분석법에 의한 수소고용능력의 측정은 일정기간의 수소기포의 발생후 일정량의 수소가 포집되도록 하여 센세서에 의해 포집된 수소가스를 측정토록 하는 것이다.

그러나, 이러한 종래의 방법중 전기화학법에 의한 수소고용능력측정에 있어서는 시험편표면에 대한 화학연마 및 도금을 행하여야 하는 번거로움이 있고 수소과전압측정을 위한 전위차계를 구비해야 할 뿐만 아니라, 극소량의 수소발생 시점에 대한 전위차계의 측정능력과 감도조절 정도에 따라 측정값이 변화하여 정확한 측정을 기대하기 어려운 단점이 있다.

또, 상기한 가스분석법에 의한 수소고용능력의 측정은 분석기의 수소검출능력과 알곤가스 사용에 따라 측정값이 변화하여 정확한 측정치를 얻을 수 없을 뿐 아니라, 알곤가스의 사용에 따라는 알곤가스의 수급 및 청정성 유지에 대한 어려움과 가스공급장치의 설치를 필요로 하는 단점이 있다.

[발명의 요약]

본 발명은 상기한 바와 같은 종래의 단점을 해소하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 강판 시험편에 수소를 투과시켜 그 수소투과시간으로 법랑강판의 수소고용능력을 측정할 수 있도록 함으로써, 보다 신속하고 정확한 수소고용능력의 측정을 행할 수 있는 법랑강판 수소투과시간 측정장치를 제공하는 데에 있다.

이를 실현하기 위하여 본 발명은 전원공급수단에 의해 공급되는 전류로 수소를 발생시키는 수소발생 전해조와; 이 수소발생 전해조에 대향하도록 배치 형성되어 수소발생 전해조에서 발생되어 시험편을 투과한 수소가 육안관찰이 가능한 기포를 이루어 시험편표면으로부터 방출되도록 하는 측정조와; 상기 측정조가 고정 설치됨과 아울러, 상기 수소발생 전해조가 이동 가능하도록 설치지지되는 프레임과; 이 프레임에 상기 수소발생 전해조를 측정조쪽이나 그 반대쪽으로 이동시킬 수 있도록 설치되는 에어실린더를 포함하여 구성됨을 특징으로 하는 법랑강판용 수소투과시간 측정장치를 제공한다.

이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부한 도면에 따라서 더욱 상세히 설명하기로 한다.

[실시예]

본 발명에 의한 법랑강판 수소투과시간 측정장치는 제1도와 제2도 및 제3도에 도시한 바와 같이 장치의 골격을 이루는 프레임(2)을 구비하고, 이 프레임(2)의 일측으로 수소를 발생시키는 수소발생 전해조(4)를 설치구비한다.

상기 수소발생 전해조(4)는 그 일측이 밀폐상태로 형성되고, 타측은 실링재(5)를 보유하는 상태로 개구되어 있도록 형성되어 있다.

또, 상기 수소발생 전해조(4)는 그 상측이 밸브를 보유하는 전해액공급관(7)을 통해 전해액탱크(10)와 연결되어 이 전해액탱크(10)로부터 전해액을 공급받을 수 있도록 되어 있다.

또, 본 발명의 장치는 상기한 바와 같은 수소발생 전해조(4)와 대향하는 위치에 측정조(12)를 설치구비하는데, 이 측정조(12)는 그 일측이 투명창(14)에 의해 밀폐형성되어 있고 상기 전해조(4)를 향한 타측은 실링재(6)를 보유하는 상태로 개구되어 있도록 형성되어 있다.

그리고, 상기 측정조(12)의 투명창(14)이 설치된 외측에는 확대경(16)이 배치되어 측정조(12)내부에서 발생하는 수소기포의 관찰을 용이하게 할 수 있도록 되어 있다. 보다 바람직하게는 상기 확대경(16)이 설치되어 있는 근처에 적정의 조명등(미도시)을 설치하여 측정조(12)의 내부관찰이 더욱 용이하게 될 수 있도록 한다.

이 측정조(12)의 상측은 밸브를 보유하는 측정액공급관(8)을 통해 측정액탱크(11)와 연결되어 이 측정액탱크(11)로부터 측정액을 공급받을 수 있도록 되어 있다.

한편, 상기 수소발생 전해조(4)는 제3도, 제4도에 도시한 바와 같은 백금전극(20)을 보유하여 이 백금전극(20)에 전원공급수단으로부터 양의 전류를 공급받고 시험편(28)에는 음의 전류를 공급받아 전해액을 전기분해할 수 있도록 되어 있다.

또, 상기 수소발생 전해조(4)는 프레임(2)상에 고정 장착되는 에어실린더(24)에 의해 프레임(2)상에서 전후진 이동이 가능하게 설치되는 바, 측정작업시 이 수소 발생 전해조(4)는 상기 에어실린더(24)의 작동에 의해 측정조(12)쪽으로 이동하여 시험편(28)이 개재된 상태하에서 측정조(12)와 밀착 고정될 수 있도록 되어 있다.

상기한 바와 같은 수소발생 전해조(4)와 측정조(12)는 각각 오버플로우관(30)(31)을 상부에 구비하여 이 오버플로우관(30)(31)을 통해 각각의 내부로 채워지는 과량의 전해액 및 측정액, 그리고 측정작업중의 발생가스를 안전하게 배출시킬 수 있도록 되어 있다.

상기한 바와 같이 구성되는 본 발명의 장치는 또한 장치의 작동에 필요한 전류의 공급 및 차단을 제어하는 수단 및 전원공급상태의 표시수단들을 구비한 전원제어패널(32)과, 에어실린더(24)의 작동을 조작하는 조작버튼을 포함하여 장치의 작동조작에 필요한 다수의 조작버튼(42)들을 구비한 조작패널(40)과, 수소투과 시간의 측정에 필요한 디지탈시계(34), 그리고 측정작업완료후 수소발생 전해조(4)와 측정조(12) 및 시험편(28)의 세척을 행하기 위한 세척수공급배관(50)등을 적소에 설치구비한다.

상기한 바와 같이 구성되는 본 발명에 의한 법랑강판용 수소투과시간 측정장치는 법랑강판 시험편(28)을 수소발생 전해조(4)와 측정조(12)사이에 위치시키고 조작패널(40)상의 버튼조작을 통해 에어실린더(24)를 작동시키면 이 에어실린더(24)의 작동로드 선단에 지지되어 있는 수소발생 전해조(4)가 측정조(12)쪽으로 전진하여 시험편(28)을 사이에 두고 상기 수소발생 전해조(4) 및 측정조(12)가 서로 밀착 고정된 상태가 된다.

이러한 상태에서, 전해액공급관(7) 및 측정액공급관(8)상의 밸브들을 개도 작동시켜 전해액탱크(10) 및 측정액탱크(11)에서 전해액 및 측정액이 상기 관들을 통해 수소발생 전해조(4) 및 측정조(12)에 각각 공급되도록 한다.

이와 같이 수소발생 전해조(4)와 측정조(12)에 각각 전해액 및 측정액이 공급완료되고 나면 백금전극(20)에는 양의 전류를, 그리고 시험편(28)에는 음의 전류를 통전시켜 수소발생 전해조(4)내의 전해액이 전기분해되도록 함으로써 전해조(4)내에 수소를 발생시킨다.

이와 같이하여 수소발생 전해조(4)에서 발생되는 수소는 먼저 시험편(28)의 조직내부에 고용되어지고 시험편(28) 조직내부에서의 고용이 포화되고 난 직후부터는 시험편(28)의 반대측 표면으로부터 측정조(12)내부로 방출되기 시작하게 된다. 이때, 상기 측정조(12)내부에 채워져 있는 측정액중에는 상기와 같이 시험편(28)을 투과하여 방출되는 수소로 인한 기포가 발생하게 되므로 이 수소기포들의 발생을 확대경(16)을 통해 관찰하여 전해조(4)내부에서 발생한 수소가 시험편(28)을 투과하여 나온 시점을 파악할 수 있게 된다.

한편, 상기와 같은 측정작업에 있어서, 백금전극(20) 및 시험편(28)에 전류를 통전시켜 전해조(4)내에 수소가 발생되도록 하는 초기에 디지탈시계(34)상의 시간을 0으로 리세트시켜 놓고 상술한 측정작업을 행하여 측정조(12)내에 수고가 발생하기 시작할 때 디지탈시계(34)상에 표시된 시간을 읽음으로써 시험편(28)의 수소투과시간을 알아낼 수 있으며, 이와 같이 하여 측정된 수소투과시간을 가지고 상기 시험편(28)의 수소고용능력을 판단한다. 측정이 완료되고 나면 수소발생 전해조(4)를 후진시켜 이 전해조(4) 내부의 전해액 및 측정조(12)내부의 측정액을 배수시킨 후 세척수공급배관(50)을 통해 세척수를 공급하여 전해조(4), 측정조(12), 시험편(28) 등을 세척한다.

다음 표 1~표 4는 본 발명의 장치를 사용한 수소투과시간 측정시험의 제반조건들과 그 조건하의 측정시험결과들을 정리하여 나타낸 것이다.

상기 표들중 표 1은 본 발명의 장치를 사용한 수소투과시간 측정시험에 사용할 수 있는 표준적인 측정액과 전해액 및 사용전류를 나타낸 것인데, 측정조(12)에 투입되는 바람직한 측정액으로서는 수산화나트륨 수용액을 사용하고, 수소발생 전해조(4)에 투입될 전해액으로서는 수소투과촉진을 위해 1노르말 황산과 오산화 비소를 혼합하여 만든 것을 사용하도록 한다. 또, 수소발생에 사용할 전류로는 백금전극(20)의 과열이나 전극연결부단선 또는 전해액의 과열 등의 문제를 발생시키지 않으면서 최대한의 수소발생정도를 가져올 수 있는 6암페어 크기의 정전류를 사용하도록 한다. 이와 관련하여, 표 3은 사용전류의 크기를 각각 6, 7, 8암페어로 달리하여 수소투과시간 측정시험을 행하였을 때 시간경과에 따른 백금전극(20)의 상승온도를 측정하여 나타낸 것인데, 사용전류의 크기를 7암페어이상으로 하였을 경우는 전극 및 전해액의 과열과 전극연결부단선과 같은 문제가 발생하여 사용전류로서 부적한 것으로 나타났다. 또한, 표 4는 측정시험중 시간경과별로 시험편(28)의 표면조도를 측정하여 나타낸 것인데, 시간이 경과할수록 소재의 표면부식과 내부크랙발생으로 표면조도가 커지는 것을 알 수 있다. 일정시간 경과시까지는 측정데이터산출에 문제가 없지만, 사용전류를 6암페어 미만으로 낮게 할 경우 수소투과시간이 너무 길어지게 됨에 따라 소재의 부식도가 심화되게 되고, 정도 이상으로 부식이 심화되면 시험결과에 영향을 미치게 되기 때문에 사용전류의 적정크기는 6 암페어임을 알 수 있었다.

나아가서, 표 2는 법랑강판으로 많이 사용되는 소재들중 몇가지를 선정하여 본 발명의 장치를 사용한 수소투과시간 측정시험을 행하고 그 측정결과를 나타낸 것으로, 이 측정결과는 해당 법랑강판 소재의 피쉬 스케일 발생가능성을 판단하는 기준이 된다. 성분이 비슷한 강판소재들이라도 각 소재의 수소투과시간은 많은 차이를 보이게 되는데, 이는 소재내부의 조직형태나 밀도, 탄화물 등의 분포형태에 따라 소재의 수소고용능력이 여러가지로 달라지기 때문이다.

따라서, 본 장치를 사용하여 법랑강판 소재에 대한 수소투과시간 측정시험을 행하고 그 결과로 측정된 수소투과시간을 가지고 해당 소재의 수소고용능력 및 피쉬 스케일 발생가능성을 판단하는 것이 적합하다.

상기 표 2와 같이 수소투과시간을 측정하여 누적관리한 데이터를 근거로 법랑제품에서 발생하는 피쉬 스케일 발생양태를 조사해본 결과, 수소투과시간이 300초이상인 소재에서는 피쉬 스케일이 발생하지 않는 것으로 나타났다. 따라서, 본 장치를 사용하여 측정한 수소투과시간이 적어도 300초이상인 소재를 법랑강판으로 사용하는 것이 바람직함을 알 수 있다.

[발명의 효과]

상기한 바와 같이 본 발명의 법랑강판용 수소투과시간 측정장치는 강판 시험편에 수소를 투과시켜 그 수소투과시간으로 법랑강판의 수소고용능력을 측정할 수 있도록 함으로써 법랑강판에 대한 신속하고 정확한 수소고용능력의 측정 및 피쉬 스케일 발생가능성의 파악이 가능하도록 하여 불량 법랑제품이 생산되는 것을 크게 줄일 수 있는 효과를 제공한다.

Claims

전원공급수단에 의해 공급되는 전류로 수소를 발생시키는 수소발생전해조(4)와; 상기 수소발생 전해조(4)에 대향하도록 배치 형성되어 수소발생 전해조(4)에서 발생되어 시험편(28)을 투과한 수소가 기포 형성되고 그 수소기포를 관찰할 수 있도록 구성된 측정조(12)와; 상기 측정조(12)와; 상기 측정조(12)가 고정 설치됨과 아울러, 수소발생 전해조(4)는 이동 가능하도록 설치지지되는 프레임(2)과; 상기 프레임(2)에 상기 수소발생 전해조(4)를 측정조(12)쪽이나 그 반대쪽으로 이동시킬 수 있도록 설치된 에어실린더(24)를 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 법랑강판용 수소투과시간 측정장치.