CN107560919A - 一种铝合金挤压型材显微组织检验方法及其制备金相试样用电极 - Google Patents

一种铝合金挤压型材显微组织检验方法及其制备金相试样用电极 Download PDF

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吴庆芳
张楠楠
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Abstract

本发明公开了一种铝合金挤压型材显微组织检验方法及其制备金相试样用电极，其中的制样过程采用了降压电解方法，降压电解参数为：电解腐蚀电压35‑42V，电流1.2‑2.0A，持续时间10S‑25S,降压速率1‑1.5V/s。本发明将传统的铝合金电化学抛光和侵蚀过程合二为样品的电化学降压抛光腐蚀过程，简化检验过程。同时采用降压腐蚀的过程，能够改善铝合金样品侵蚀效果不明显，侵蚀面整体发黑的弊端，能够轻易的腐蚀出铝合金晶界和化合物，方法简单、实用，可操作性强，具有比现有方法更加安全、环保的特点。

Description

一种铝合金挤压型材显微组织检验方法及其制备金相试样用 电极
技术领域
本发明涉及铝合金型材检验方法技术领域，特别是涉及一种铝合金挤压型材显微组织检验方法及其制备金相试样用电极。
背景技术
随着世界性铝合金加工技术的快速发展，新技术、新材料、新工艺，新产品层出不穷，铝合金挤压型材的应用越来越广泛，铝合金挤压型材显微组织作为影响铝合金型材的重要表征之一，其检测的重要性尤其突出。但是现有的铝合金挤压型材显微组织检验方法，酸碱溶液侵蚀时间长，显微晶界显现不明显，铝基体整体偏暗，不利于检测判断，检验的准确性和效率都远远达不到要求。
发明内容
本发明就是针对上述存在的缺陷而提供一种铝合金挤压型材显微组织检验方法及其制备金相试样用电极。本发明方法适用于铝合金挤压材的检验，有效缩短酸碱溶液侵蚀时间，显微晶界显现明显，改善了铝基体整体偏暗的情况，有利于检测判断，提高了显微组织检验的准确性和效率性。
本发明的一种铝合金挤压型材显微组织检验方法及其制备金相试样用电极技术方案为，一种铝合金挤压型材显微组织检验方法，采用电化学降压电解腐蚀法制备金相试样，然后进行显微组织检验。
采用降压电解腐蚀法进行制样，氧化电解液由酒精和HClO4配制而成；电解腐蚀电压35-42V，电流1.2-2.0A，持续时间10S-25S,开始降压电解，降压速率1-1.5V/s，直至电压为零，完成整个电解腐蚀过程。
金相试样制备步骤为：
(1)将待观察试样面铣削加工；
(2)将试样用砂纸抛光表面，直至表面平整，无明显机加痕迹；
(3)将试样用呢布进行磨抛，直至表面呈现镜面，对光无任何抛光痕迹；
(4)配制氧化电解液；
(5)打开直流电源开关，把电压调到35V-42V伏，电流调到1.2-2.0A；
(6)将电极放置在盛有电解液的电解槽中，并将电源阴极接到特制的电极上；
(7)将电源阳极接到试样上，待检测面远离接触点；
(8)将检测试样放入电解槽中，待检测面浸入电解液面1-2mm，同时打开电源开关；
(9)电解持续时间10-25s,期间可以缓慢摆动试样；
(10)以1-1.5V/s的速度降压，直至电解电压为零，同时关闭电源，取出试样；
(11)立即用自来水冲洗试样表面，并用酒精进行擦拭，然后吹干； (12)用硝酸溶液擦拭试样表面电解产物，并用酒精进行擦拭，吹干；完成挤压型材试样的制备。
步骤(1)中，试样面铣削加工后，粗糙度不大于1.6um；
步骤(2)中，将试样依次用1000,2000目的砂纸抛光表面；
步骤(4)中，氧化电解液成分为：质量浓度为99.7％的酒精：HClO4按体积比9:1配制；优选体积比为9:1。
步骤(12)中，所用硝酸溶液体积百分比为30％。
进行显微组织检验时，采用带有偏振光及Lambda滤镜的光学显微镜及配套分析软件。
所述的检验方法中制备金相试样所用电极，包括与电源阴极连接的电源连接棒以及浸入电解液中的螺旋浸入端，电源连接棒与螺旋浸入端为一体成型的整体结构，所述的螺旋浸入端为圆柱状螺旋弹簧结构。
所述的螺旋浸入端外径不大于电解槽直径，所述的螺旋浸入端内径大于试样直径或试样的外接直径。
所述的螺旋浸入端高度不大于电解槽高度的一半，螺旋浸入端全部位于电解液面之下。
电源连接棒与螺旋浸入端为不锈钢材质，优选为316L不锈钢材质。
所述的螺旋浸入端为光滑表面或带螺纹表面。
本发明的有益效果为：本发明采用电化学降压电解腐蚀法制备金相试样，采用专用的电极，电极螺旋浸入端为圆柱状螺旋弹簧结构，使用时，将金相试样放入螺旋浸入端中央，避免了使用常规电极板时导致的电场分布不均匀、无法在试样周围形成稳定均匀电场、容易发生短路等危害。尤其是本发明采用的降压电解腐蚀，在电解过程中，进行降压，该过程对于试样与电极之间的距离要求极为严格，而常规的电极无法达到本发明的稳定距离要求，因此采用本发明的带有螺旋浸入端的电极结构完全可以实现稳定的距离及均匀的电场分布要求。
本发明方法适用于铝合金挤压材的检验，有效缩短酸碱溶液侵蚀时间(常规的酸碱侵蚀时间为3-8min，用电解降压的方法只需要 30-40s；)，显微晶界显现明显，改善了铝基体整体偏暗的情况(特别对于合金元素含量较高，第二相组织复杂的铝合金的显微组织腐蚀，一般的腐蚀方法腐蚀界面整体偏黑而且无法完整、清晰的显现出显微组织晶界，影响检测结果判断)，有利于检测判断，提高了显微组织检验的准确性和效率性。
如说明书附图图2-4分别显示了6082铝合金和6061铝合金采用常规显微组织检验照片与本发明方法的显微组织检验照片对比，明显可以看出，采用本发明方法的显微晶界显现明显，改善了铝基体整体偏暗和显微组织晶界的显现不清晰、不完整的情况。
附图说明：
图1所示为本发明的电极结构示意图；
其中，1-电源连接棒，2-螺旋浸入端；
图2所示为6082铝合金常规显微组织检验照片；
图3所示为6082铝合金采用本发明方法的显微组织检验照片；
图4所示为6061铝合金常规显微组织检验照片；
图5所示为6061铝合金采用本发明方法的显微组织检验照片。
具体实施方式：
为了更好地理解本发明，下面用具体实例来详细说明本发明的技术方案，但是本发明并不局限于此。
实施例1
以下实施例检验方法中制备金相试样所用电极，包括与电源阴极连接的电源连接棒1以及浸入电解液中的螺旋浸入端2，电源连接棒 1与螺旋浸入端2为一体成型的整体结构，所述的螺旋浸入端2为圆柱状螺旋弹簧结构。
电源连接棒1与螺旋浸入端2的圆柱上表面垂直。
所述的螺旋浸入端2外径为90mm，高度为35mm左右，使用时，螺旋浸入端2完全浸入电解液中，电解槽直径为100mm，高度为80mm。
电源连接棒1与螺旋浸入端2为不锈钢材质，优选为316L不锈钢材质。制备电极采用的不锈钢棒直径为3-4mm，为表面带螺纹的螺纹棒。
实施例2
一种铝合金挤压型材金相显微组织的检验方法，其步骤如下：
(1)试验准备
a)氧化电解装置，采用特制的不锈钢阴极螺旋电解板，可调直流电源，吹风机；
b)带有偏振光及Lambda滤镜的光学显微镜及配套分析软件；
c)试剂：30％的硝酸溶液、99.7％的酒精(C2H5OH)、高氯酸 (HClO4)；
(2)金相试样的制备
a)将待观察试样(6系铝合金)面铣削加工，粗糙度不大于1.6um。
b)将试样分别用1000,2000目的砂纸抛光表面，直至表面平整，无明显机加痕迹。
c)将试样用呢布进行磨抛，直至表面呈现镜面，对光无任何抛光痕迹。
d)配制氧化电解液，电解液成分体积配比为C2H5OH：HClO4＝9:1；
e)打开直流电源开关，把电压调到38V伏，电流调到1.6A。
f)将实施例1所述电极放置在盛有电解液的电解槽中，并将电源阴极接到电极上。
g)将电源阳极接到试样上，待检测面远离接触点。
h)将检测试样放入电解槽中，浸入电解液面1-2mm，同时打开电源开关。
I)电解持续时间10-25s,期间可以缓慢摆动试样。
J)以1.2V/s的速度降压，直至电解电压为零，同时关闭电源，取出试样。
K)立即用自来水冲洗试样表面，并用酒精进行擦拭，然后用吹风机吹干。
L)用30％硝酸溶液擦拭试样表面电解产物，并用酒精进行擦拭，用吹风机吹干。完成挤压型材试样的制备。
(3)组织检验
a)将试样放置在显微镜观察台上，调整好物镜和焦距；
b)移动视厂，观察整个试样表面的显微组织。
实施例3
本实施例与实施例2不同的是，确定直流电源参数设定，电压设定为40V,电流1.8A。
本实施方式与实施例2不同的是，降压速度设定，降压速度为 1.5V/s,适用于第二相含量较多的铝合金，其他步骤及参数与具体实施例2相同。
实施例4
本实施例与实施例2不同的是，确定直流电源参数设定，电压设定为39V,电流1.8A。
本实施方式与实施例2不同的是，在电解槽外附加了冷却槽，冷却电解时导致的电解液温度，其他步骤及参数与具体实施例2相同。
上述说明并非是对发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种铝合金挤压型材显微组织检验方法，其特征在于，采用电化学降压电解腐蚀法制备金相试样，然后进行显微组织检验。
2.根据权利要求1所述的一种铝合金挤压型材显微组织检验方法及其制备金相试样用电极，其特征在于，采用降压电解腐蚀法进行制样，氧化电解液由酒精和HClO4配制而成；电解腐蚀电压35-42V，电流1.2-2.0A，持续时间10S-25S,开始降压电解，降压速率1-1.5V/s，直至电压为零，完成整个电解腐蚀过程。
3.根据权利要求1所述的一种铝合金挤压型材显微组织检验方法，其特征在于，金相试样制备步骤为：
(1)将待观察试样面铣削加工；
(2)将试样用砂纸抛光表面，直至表面平整，无明显机加痕迹；
(3)将试样用呢布进行磨抛，直至表面呈现镜面，对光无任何抛光痕迹；
(4)配制氧化电解液；
(5)打开直流电源开关，把电压调到35V-42V伏，电流调到1.2-2.0A；
(6)将电极放置在盛有电解液的电解槽中，并将电源阴极接到特制的电极上；
(7)将电源阳极接到试样上，待检测面远离接触点；
(8)将检测试样放入电解槽中，待检测面浸入电解液面1-2mm，同时打开电源开关；
(9)电解持续时间10-25s,期间可以缓慢摆动试样；
(10)以1-1.5V/s的速度降压，直至电解电压为零，同时关闭电源，取出试样；
(11)立即用自来水冲洗试样表面，并用酒精进行擦拭，然后吹干；
(12)用硝酸溶液擦拭试样表面电解产物，并用酒精进行擦拭，吹干；完成挤压型材试样的制备。
4.根据权利要求3所述的一种铝合金挤压型材显微组织检验方法，其特征在于，
步骤(1)中，试样面铣削加工后，粗糙度不大于1.6um；
步骤(2)中，将试样依次用1000,2000目的砂纸抛光表面；
步骤(4)中，氧化电解液成分为质量浓度为99.7％的酒精：HClO4按体积比8-10:1配制；
步骤(12)中，所用硝酸溶液体积百分比为30％。
5.根据权利要求1所述的一种铝合金挤压型材显微组织检验方法，其特征在于，进行显微组织检验时，采用带有偏振光及Lambda滤镜的光学显微镜及配套分析软件。
6.如权利要求1所述的检验方法中制备金相试样所用电极，其特征在于，包括与电源阴极连接的电源连接棒以及浸入电解液中的螺旋浸入端，电源连接棒与螺旋浸入端为一体成型的整体结构，所述的螺旋浸入端为圆柱状螺旋弹簧结构。
7.根据权利要求6所述的电极，其特征在于，所述的螺旋浸入端外径不大于电解槽直径，所述的螺旋浸入端内径大于试样直径或试样的外接直径。
8.根据权利要求6所述的电极，其特征在于，所述的螺旋浸入端高度不大于电解槽高度的一半，螺旋浸入端全部位于电解液面之下。
9.根据权利要求6所述的电极，其特征在于，电源连接棒与螺旋浸入端为不锈钢材质。
10.根据权利要求6所述的电极，其特征在于，所述的螺旋浸入端为光滑表面或带螺纹表面。
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