CN103543152A - 一种转子钢焊缝残余奥氏体的检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种转子钢焊缝残余奥氏体的金相检测方法。所用腐蚀剂分为两种，腐蚀剂1#配方为100ml蒸馏水+4g苦味酸+体积分数为5%的稀盐酸5ml；腐蚀剂2#配方为100ml蒸馏水+10g焦亚硫酸+5-6滴体积分数为5%的盐酸溶液。所用腐蚀工艺分为两步，第一步将抛光好的样品浸入配制好的腐蚀剂1#中，保持待腐蚀面竖直向下并轻轻振荡，浸蚀1.5min；第二步将上述样品清洗吹干后，浸入配制好的腐蚀剂2#中，保持待腐蚀面竖直向下，浸蚀10min。在金相显微镜下观察到的白色斑块即为残余奥氏体，将合适倍数的金相照片导入到Image-ProPlus软件中，即可测出残余奥氏体含量。此发明可用于转子钢焊缝中残余奥氏体的大小、形态、分布和含量的综合分析，技术实施上简单可行。

Description

一种转子钢焊缝残余奥氏体的检测方法

技术领域

本发明属于焊接质量检测领域，特别涉及一种清晰显示转子钢焊缝残余奥氏体的金相腐蚀方法及其含量的测定方法。

背景技术

转子是汽轮机的核心部件，其结构形式多样，如整锻转子、套装转子、焊接转子和组合转子等。随着发电机组的大容量、高参数、高效率的发展，对于汽轮机转子的要求也随之提高。

大型汽轮机的制造过程中，焊接型转子以其便于锻造和热处理、降低转子自重、提高临界转速、满足不同部位工作需求等一系列优点而成为理想的转子结构选择。焊接转子生产研究中，焊接接头质量的检验至关重要，残余奥氏体含量检测是焊缝质量检测的重要指标之一。焊缝中残余奥氏体的含量、分布对焊接转子钢件性能影响巨大。残余奥氏体是亚稳相，在外界条件的作用下易发生相变，改变原始钢件的尺寸，降低钢件的尺寸精度并造成应力集中，从而降低焊接接头的塑韧性和抗疲劳性能。因此，准确检测焊接型转子焊缝区域的残余奥氏体含量具有十分重要的意义。

现今关于残余奥氏体的检测方法较多，如X射线法、磁性法和金相法等。但X射线在低含量残余奥氏体（含量10%以下）检测方面，精度无法满足要求，会造成较大误差。采用磁性测量法时，需对不同碳化物含量的样品进行精确校正，校正难度较大。此外，经液氮处理后，残余奥氏体并非完全转变为马氏体。且上述两种方法只能检测残余奥氏体的含量，不能给出残余奥氏体的形态、大小和分布等更为详细的残余奥氏体的组织特征。金相法克服了上述检测方法缺点，是一种较综合的残余奥氏体检测方法。该方法关键在于采用合适的腐蚀剂和腐蚀工艺清晰地显示残余奥氏体。目前尚未发现有针对转子钢焊缝区域残余奥氏体显示的腐蚀剂与腐蚀工艺。国外研究人员使用苦味酸+盐酸溶液和焦亚硫酸钠溶液两种腐蚀剂，两步短时间腐蚀，清晰地显示出了双相淬火钢中的残余奥氏体。但使用上述腐蚀剂和腐蚀工艺进行转子钢焊缝残余奥氏体的腐蚀效果不明显。

在上述腐蚀工艺的基础上，经过反复的摸索实践及多种试剂的对比后，本发明使用两种腐蚀剂，在常温下进行分步、长时间腐蚀，清晰地显示出了转子焊缝中的残余奥氏体。结合Image-Pro Plus软件，准确估算出了焊缝区域的残余奥氏体的含量，并获得残余奥氏体的形态、尺寸及分布等组织结构特征。

本发明申请人采用残余奥氏体+转子钢(residual austenite+ rotor steel)作为关键词检索了美国专利文摘(USPTO)、欧洲专利文摘(EP—PCT)、《中国专利信息网》以及《中华人民共和国国家知识产权局专利检索》，没有发现同类专利。

发明内容

本发明的目的是提供一种转子钢焊缝残余奥氏体的检测方法，可有效地解决对转子钢焊缝中残余奥氏体的形态、大小、分布、含量综合分析的难题。

本发明的目的是通过下述技术方案予以实现。

一种综合检测转子钢焊缝残余奥氏体的方法具有以下工艺过程和步骤：

a 粗磨：将切割好的金相试样放在砂轮上进行打磨，磨去表面的氧化皮并粗略磨平，将打磨好的试样依次放在240目、400目、600目、800目和1000目的砂纸（砂纸置于光滑的玻璃板上）上进行研磨。磨制过程中，需经常观察磨制表面以确保所有的划痕都沿着该道次的研磨方向且无明显粗大的划痕，在进行下一道次的磨制时应将试样旋转90°后再继续研磨。

b 细磨-抛光：将粗磨好的试样先后放在1500目和2000目的砂纸上进行研磨，研磨方法与粗磨相同。将磨好的试样清洗干净，在抛光布上进行抛光，流水清洗磨抛碎屑，抛光剂采用3.5μm的金刚石抛光膏。将抛光后的试样用酒精清洗并吹干，放在金相显微镜下观察无明显的划痕。

c 腐蚀：使用两种腐蚀剂分步进行腐蚀。第一步，将抛光好的试样放入室温的腐蚀剂1#。腐蚀剂配方为：100ml蒸馏水+4g苦味酸+5ml体积分数为5%的稀盐酸溶液。具体工艺：将试样浸入腐蚀液面下约1cm，并使待腐蚀面竖直向下，轻轻振荡样品，浸蚀1.5min。之后取出试样，用流水冲洗干净，后用体积分数为95%的乙醇溶液清洗并吹干。第二步，将吹干的样品浸入腐蚀剂2#。腐蚀剂配方：100ml蒸馏水+10g焦亚硫酸+5-6滴体积分数为5%的稀盐酸溶液。具体工艺：将试样浸入液面以下约1cm，并保持待腐蚀面竖直向上，浸蚀10min，之后清洗吹干。

d 观察分析：在金相显微镜下即可观察分析，其白色斑块即为残余奥氏体，可直接获得残余奥氏体的形态、尺寸和分布等组织特征。此外，将对应的金相照片导入Image-Pro Plus软件中，采用面积法可统计出残余奥氏体的百分比含量。腐蚀剂配方及配制过程：

（1）    腐蚀剂的配方：

腐蚀剂1#：

a.       100ml体积分数为95%的乙醇溶液，

b.      4g苦味酸，

c.       5%稀盐酸5ml，

腐蚀剂2#：

d.      100ml蒸馏水，

e.       10g焦亚硫酸钠，

f.       5%稀盐酸5-6滴，

（2）    腐蚀过程：

a.     将抛光好的样品浸入室温的腐蚀剂1#，并使待腐蚀面竖直向下处于液面以下1cm处，期间轻轻振荡样品，浸蚀1.5min。之后取出试样，用流水冲洗干净，后用体积分数为95%的乙醇溶液清洗并吹干。

b.     将上述样品浸入室温的腐蚀剂2#，并使待腐蚀面竖直相向上处于液面以下1cm处。浸蚀10min。之后取出试样，用流水冲洗干净，后用体积分数为95%的乙醇溶液清洗并吹干。即可进行金相观察。

对于两相或多相合金的化学浸蚀主要是电化学腐蚀过程。试样表面上的各相稳定电位与试样综合电位的差值不同，从而使各组成相具有不同的腐蚀电位。在浸蚀剂中，具有较高负电位的相成为微小原电池的阳极而被迅速溶解，而具有较高正电位的相作为阴极而很少受到腐蚀。这样即可区分不同的相组织。在第一步腐蚀过程中残余奥氏体作为电化学腐蚀的阴极，被腐蚀程度较轻。使残余奥氏体与其它组织得到初步区分。在第二步腐蚀时同样残余奥氏体作为阴极，其它组织作为阳极与腐蚀液反应生成难溶金属化合物沉积在阳极表面，形成干涉薄膜，在白光照射下呈现色彩即达到染色的效果。

然而，转子钢的焊缝组织比较稳定，短时间内很难与第一步所用腐蚀剂发生反应。因此适当延长腐蚀第一步的持续时间，进而使焊缝组织与第一步所用试剂充分反应。此时作为阴极的残余奥氏体被轻度腐蚀，其它组织作为阳极被重度腐蚀，残余奥氏体初步显示，但效果并不十分明显，不易观察和测量。

因此，采用第二步进行染色腐蚀。在第二步腐蚀时残余奥氏体之外的组织同样作为电化学腐蚀的阳极，经过复杂的电化学反应生与腐蚀剂生成难溶的硫化亚铁和亚硫酸铁等物质（其中的主要产物是亚硫酸铁），会沉淀在阳极表面形成干涉膜，起到染色的效果。然而，由于转子钢焊缝组织的稳定性，短时间很难形成阳极沉淀，染色效果不明显。通过在原腐蚀剂的基础上加入5-6滴体积分数为5%的盐酸溶液，并延长第二步的腐蚀时间到10分钟办法。可达到理想的染色效果。虽然盐酸的加入会引起亚硫酸铁的分解，但是以阳极膜的形式存在于阳极表面的亚硫酸铁和自然状态下的亚硫酸铁对盐酸分解作用的抵抗能力是不同的。自然状态下沉积在容器底部的亚硫酸铁在盐酸作用下会迅速分解。但阳极上的亚硫酸铁是以疏松多孔的薄膜形式存在阳极表面的。按照J.OM.博克里斯的计算，阳极表面的金属离子浓度极高。大的金属离子浓度使焦亚硫酸铁对盐酸分解抵御作用增强。此时盐酸的加入提供大量的氢离子和氯离子引起阳极金属离子极化速度大大增大。故阳极膜的增长速度大于分解速度，利于阳极膜的生成。另外部分解产物还会借助电渗现象返回膜中，重新形成固体膜。所以盐酸的加入克服了在阳极表面的成膜困难的难题。同时腐蚀时间的延长也利于沉积膜的形成。第二步腐蚀完成后。取出试样，并用酒精清洗干净，吹干后即可进行残余奥氏体的观察分析。

将金相照片导入到Image-Pro Plus软件中，可计算出残余奥氏体含量。

附图说明

图1为第一步腐蚀工艺示意图。

图2为第二步腐蚀工艺示意图。

图3为使用本发明腐蚀后的金相图，金相照片中白色斑块即为残余奥氏体（如图中黑色箭头指示）。

图4为Image-Pro Plus软件统计残余奥氏体的效果图，相应位置残余奥氏体被标记为黑色（如图中黑色箭头所示）。

图5为软件所统计出来的各残余奥氏体面积，各残余奥氏体位置即为其在金相照片中的原始位置（如图中白色箭头所示）。

实施例一

本实施实例的工艺过程和步骤如下所述：

a 粗磨：将切割好的9Cr–1Mo转子钢焊缝金相试样放在砂轮上进行打磨，磨去表面的氧化皮并粗略磨平，将打磨好的试样依次放在240目、400目、600目、800目和1000目的砂纸上（砂纸置于光滑的玻璃板上）进行研磨。磨制过程中，需经常观察确保所有的划痕都沿着该道次的研磨方向且无明显粗大的划痕，在进行下一道次的磨制时应将试样旋转90°后再继续研磨。

b 细磨-抛光：将粗磨好的试样先后放在1500目和2000目的砂纸上进行研磨，研磨方法与粗磨相同。将磨好的试样清洗干净，在抛光布上进行抛光，用水作为润滑剂，抛光剂采用3.5 μm的金刚石抛光膏。将抛光后的样品用乙醇清洗并吹干，放在金相显微镜下观察无明显的划痕。

c 腐蚀：第一步，将抛光好的试样浸入常温腐蚀剂1#。腐蚀配方为：100ml体积分数为95%的酒精溶液+4g苦味酸+5ml体积分数为5%的盐酸溶液；并不断搅拌，静置10分钟待用；腐蚀工艺：将样品浸入腐蚀液液面以下1cm处，并使待腐蚀面竖直向下处于液面以下1cm处，期间轻轻振荡样品，浸蚀1.5min。取出试样，用流水冲洗干净，后用体积分数为95%的乙醇溶液清洗并吹干。第二步，将上述样品放入腐蚀剂2#。腐蚀液配方为：100ml蒸馏水+10g焦亚硫酸钠+体积分数为5-6滴5%的稀盐酸溶液；并不断搅拌，静置10分钟待用；腐蚀工艺：将样品浸入液面以下1cm，并保持待腐蚀面竖直向上，浸蚀10min。取出试样，用流水冲洗干净，后用体积分数为95%的乙醇溶液清洗并吹干。在光学显微镜下即可进行残余奥氏体的观察分析。

d 残余奥氏体的含量统计。使用Image-Pro Plus软件计算出白色斑块面积所占金相照片面积比值，即为残余奥氏体的含量。 

Claims (1)

1.一种转子钢焊缝残余奥氏体的检测方法，其特征在于：该方法包含两种腐蚀剂配置和金相腐蚀与观察，具体步骤如下：

腐蚀剂配制：

腐蚀剂1#

1）在100ml体积分数为95%的乙醇溶液中加入4 g苦味酸，并不断搅拌；

2）向配制好的苦味酸溶液中加入5ml体积分数为5%的稀盐酸，并不断搅拌，静置10分钟待用；

腐蚀剂2#

3）在100ml的蒸馏水中加入10g焦亚硫酸钠，并不断搅拌；

4）向配制好的焦亚硫酸钠溶液中加入5-6滴体积分数为5%的稀盐酸溶液，并不断搅拌，静置10分钟后待用；

金相腐蚀与观察：

5）将埋弧自动焊焊接完成的9Cr1MoNbV转子钢焊缝样品采用常规方法进行粗磨、细磨、抛光、清洗和吹干；

6）将抛光完成的样品浸入腐蚀液1#中，并保持待腐蚀面竖直向下没入液面下方1cm，浸蚀1.5min，期间不间断轻轻振荡样品；

7）取出腐蚀样品，用流水冲洗，并用体积分数为95%的乙醇溶液冲洗并吹干；

8）将初步腐蚀完成后的样品浸入腐蚀液2#中，并保持待腐蚀面竖直向上没入腐蚀液面下1cm处，浸蚀10min；

9）取出腐蚀完成样品用流水冲洗，并用体积分数为95%的乙醇溶液冲洗并吹干，置于金相显微镜下观察并拍照，采用面积法统计残余奥氏体的含量。

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