CN107957419A - 一种工业纯铪金相组织的观测方法 - Google Patents

一种工业纯铪金相组织的观测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107957419A
CN107957419A CN201711146380.XA CN201711146380A CN107957419A CN 107957419 A CN107957419 A CN 107957419A CN 201711146380 A CN201711146380 A CN 201711146380A CN 107957419 A CN107957419 A CN 107957419A
Authority
CN
China
Prior art keywords
metallographic
observation
technical pure
observation plane
pure hafnium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201711146380.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN107957419B (zh
Inventor
何伟
马红征
杨军红
武晶晶
石科学
杜小平
惠晓原
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xi'an Han-Tang Analytical Testing Co., Ltd.
Original Assignee
XIBU METAL MATERIAL CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by XIBU METAL MATERIAL CO Ltd filed Critical XIBU METAL MATERIAL CO Ltd
Priority to CN201711146380.XA priority Critical patent/CN107957419B/zh
Publication of CN107957419A publication Critical patent/CN107957419A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107957419B publication Critical patent/CN107957419B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/84—Systems specially adapted for particular applications
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/286—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q involving mechanical work, e.g. chopping, disintegrating, compacting, homogenising
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/32—Polishing; Etching
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/286—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q involving mechanical work, e.g. chopping, disintegrating, compacting, homogenising
    • G01N2001/2866—Grinding or homogeneising

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

本发明公开了一种工业纯铪金相组织的观测方法，该方法为：一、在工业纯铪表面机械加工出金相观测平面，研磨，冲洗掉金相观测平面上的砂粒；二、将冲洗掉砂粒的金相观测平面浸入化学抛光溶液中抛光；三、将抛光后的金相观测平面浸入腐蚀溶液中侵蚀；四、以经侵蚀后的金相观测平面作为阳极，铅板作为阴极，将金相观测平面浸入电解液中，在室温条件下对金相观测平面进行阳极氧化处理；五、将经阳极氧化处理后的金相观测平面置于金相显微镜下，采用偏光观察的方式进行金相组织的观测。本发明的方法能有效解决现有的工业纯铪金相样品很难获得清晰组织的问题，避免了因为抛光和腐蚀不当而导致观测到的金相组织不清晰和容易产生判断失误的缺点。

Description

一种工业纯铪金相组织的观测方法
技术领域
本发明属于金属材料金相组织观测技术领域，具体涉及一种工业纯铪金相组织的观测方法。
背景技术
铪以其良好的焊接性能、耐高温抗腐蚀性能越来越多的应用于核工业，它的热中子捕获截面大，是较理想的中子吸收体，更成为核反应堆的控制棒和保护装置的重要材料。为了研究铪的性能，需要对其微观组织进行观察，以确定组织类型及其均匀程度，从而为提升铪的性能提供帮助。运用现有技术中的观测方法观测铪的金相组织时，由于金相观测平面的加工方法及侵蚀的问题很难获得清晰的显微组织，如金相制样时难以抛光，腐蚀时组织难以显现。这些问题导致很难得到真实清晰的铪金相组织。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种工业纯铪金相组织的观测方法。该方法能有效解决现有的工业纯铪金相样品很难获得清晰组织的问题，避免了因为抛光和腐蚀不当而导致观测到的金相组织不清晰和容易产生判断失误的缺点；该方法采用腐蚀溶液侵蚀经化学抛光后的铪样品的金相观测平面，再对其进行阳极氧化上膜，在铪样品的金相观测平面表面形成一层氧化膜，然后对阳极氧化上膜后的铪样品的金相观测平面采用偏光观察的方式进行金相观测，金相观测表面的氧化膜通过偏光方式观察时能准确反映铪的金相组织。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种工业纯铪金相组织的观测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、在工业纯铪表面机械加工出金相观测平面，然后将机械加工出的金相观测平面在金相研磨机上研磨，研磨后冲洗掉金相观测平面上的砂粒；
步骤二、将步骤一中冲洗掉砂粒的金相观测平面浸入化学抛光溶液中抛光30s～60s；所述化学抛光溶液由乙醇、氟化氢、去离子水、浓硫酸和去离子水按照(4～6):(1～2):(10～12)：(7～9)：(6～8)的体积比混合而成；
步骤三、将步骤二中抛光后的金相观测平面浸入腐蚀溶液中侵蚀8s～15s；所述腐蚀溶液由氯化氢、硝酸和氟化氢按照(1～3):(1～2):(2～4)的体积比混合而成；
步骤四、以步骤三中经侵蚀后的金相观测平面作为阳极，铅板作为阴极，将金相观测平面浸入电解液中，调节直流电源的电压为25V～35V，在室温条件下对金相观测平面进行阳极氧化处理；所述电解液由去离子水、柠檬酸和乳酸按照(90～100)mL:(3～4)g:(25～30)mL的比例混合而成；所述阳极氧化处理的时间为5s～10s；
步骤五、将步骤四中经阳极氧化处理后的金相观测平面置于金相显微镜下，采用偏光观察的方式进行金相组织的观测。
上述的一种工业纯铪金相组织的观测方法，其特征在于，步骤一中所述研磨的具体过程为：所述金相观测平面依次采用粒度为150#、500#、800#和1000#的金相水砂纸逐级研磨，在每一次更换金相水砂纸进行研磨时研磨方向转动90°，以确保完全消除上一次的研磨痕迹。
上述的一种工业纯铪金相组织的观测方法，其特征在于，步骤二中所述化学抛光溶液由乙醇、氟化氢、去离子水、浓硫酸和去离子水按照5:1:12:8:8的体积比混合而成。
上述的一种工业纯铪金相组织的观测方法，其特征在于，步骤二中所述乙醇、氟化氢、浓硫酸和去离子水均为分析纯试剂。
上述的一种工业纯铪金相组织的观测方法，其特征在于，步骤三中所述腐蚀溶液由氯化氢、硝酸和氟化氢按照2:1:2的体积比混合而成。
上述的一种工业纯铪金相组织的观测方法，其特征在于，步骤三中所述氯化氢、硝酸和氟化氢均为分析纯试剂。
上述的一种工业纯铪金相组织的观测方法，其特征在于，步骤四中所述电解液由去离子水、柠檬酸和乳酸按照(90～100)mL:(3～4)g:(25～30)mL的比例混合而成.
上述的一种工业纯铪金相组织的观测方法，其特征在于，步骤四中所述柠檬酸和乳酸均为分析纯试剂。
上述的一种工业纯铪金相组织的观测方法，其特征在于，步骤四中所述电压为30V，阳极氧化处理的时间为8s。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明先采用腐蚀溶液侵蚀经化学抛光后的铪样品的金相观测平面，再对其进行阳极氧化镀膜，在铪样品的金相观测平面表面形成一层氧化膜，然后对阳极氧化镀膜后的铪样品的金相观测平面采用偏光观察的方式进行金相观测，金相观测表面的氧化膜通过偏光方式观察时能准确反映铪的金相组织，能有效解决现有的工业纯铪金相样品很难获得清晰组织的问题，避免了因为抛光和腐蚀不当而导致观测到的金相组织不清晰和容易产生判断失误的缺点。
2、采用本发明的化学抛光溶液抛光铪样品的金相观测平面时，由于现有化学抛光方法比较强烈，侵蚀后直接在显微镜下观测时会发现微观界面上明显的凹凸感，有可能会产生假象；而本发明采用的化学抛光溶液中，氟化氢起腐蚀作用；浓硫酸使腐蚀表面洁净，光亮，便于下一步操作；乙醇、去离子水均起缓释的作用，这样的化学抛光溶液既起到抛光作用，又不强烈，得到的铪样品的金相观测平面表面平整而光亮，避免了过渡化学抛光可能带来的问题，而且容易控制和掌握。
3、采用本发明的腐蚀溶液抛光铪样品的金相观测平面时，由于现有方法基本为经化学抛光后的金相观测平面直接进行电解镀膜，然后偏光观察；这种方法在很多情况下是不可行的，由于试样不经过腐蚀，晶界几乎无法显示，这种情况下直接镀膜，很可能出现镀膜衬度不够，使得偏光观察时晶粒的色彩反差不够，显示不清晰，影响结果的判定。而本发明采用的化学腐蚀溶液中，氟化氢起腐蚀作用；硝酸使腐蚀表面洁净；氯化氢与硝酸结合起缓释的作用，由于铪很难通过腐蚀溶液直接腐蚀出完整的组织而进行观察，因此本发明采用的腐蚀溶液主要是部分腐蚀出显微组织的效果，为后续电解镀膜能清晰观察组织做好准备。
4、采用本发明的电解液镀膜于铪样品的金相观测平面时，由于现有镀膜技术中的电解液配比单一，形成的氧化膜受电流密度、硫酸浓度、氧化时间等影响较大，容易造成偏光状态下对晶粒的敏感程度不够，显示的组织色彩偏冷、偏淡，清晰程度欠佳。而采用本发明的电解液镀膜时，柠檬酸主要起着色的作用，而且它的添加可以使形成的氧化膜更均匀，更致密，反光效果更加。乳酸主要在氧化膜形成过程中起保护作用，避免电解过程中的高电压和温度对氧化膜带来的损害。因此，采用本发明的电解液镀膜于铪样品的金相观测平面时，氧化膜镀膜质量更佳且所镀的膜衬度更佳，更有利于在金相显微镜下采用偏光方式观察时获得清晰的金相组织。
5、本发明的方法是经过大量的试验得到的，稳定有效，且该观测方法易于操作，无毒害，能清晰的观察出铪样品的金相组织，并且不需要任何特殊设备。
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1的工业纯铪样品的金相组织图。
图2为本发明实施例2的工业纯铪样品的金相组织图。
图3为本发明实施例3的工业纯铪样品的金相组织图。
图4为本发明实施例4的工业纯铪样品的金相组织图。
图5为本发明实施例5的工业纯铪样品的金相组织图。
图6为本发明实施例6的工业纯铪样品的金相组织图。
图7为本发明实施例7的工业纯铪样品的金相组织图。
具体实施方式
实施例1
本实施例的观测方法包括以下步骤：
步骤一、在规格为Φ12mm的工业纯铪棒材表面机械加工出金相观测平面，然后将机械加工出的金相观测平面在金相研磨机上研磨，研磨的具体过程为：依次采用粒度为150#、500#、800#和1000#的金相水砂纸逐级研磨，在每一次更换金相水砂纸进行研磨时研磨方向转动90°，以确保完全消除上一次的研磨痕迹，研磨后冲洗掉金相观测平面上的砂粒；
步骤二、将步骤一中冲洗掉砂粒的金相观测平面浸入化学抛光溶液中抛光30s；所述化学抛光溶液由乙醇、氟化氢、去离子水、浓硫酸和去离子水按照4:1:10:7:6的体积比混合而成；所述乙醇、氟化氢、浓硫酸和去离子水均为分析纯试剂；
步骤三、将步骤二中抛光后的金相观测平面浸入腐蚀溶液中侵蚀15s；所述腐蚀溶液由氯化氢、硝酸和氟化氢按照1:1:2的体积比混合而成；所述氯化氢、硝酸和氟化氢均为分析纯试剂；
步骤四、以步骤三中经侵蚀后的金相观测平面作为阳极，铅板作为阴极，将金相观测平面浸入电解液中，调节直流电源的电压为25V，在室温条件下对金相观测平面进行阳极氧化处理；所述电解液由去离子水、柠檬酸和乳酸按照90mL:3g:25mL的比例混合而成；所述阳极氧化处理的时间为5s；所述柠檬酸和乳酸均为分析纯试剂；
步骤五、将步骤四中经阳极氧化处理后的金相观测平面置于金相显微镜下，采用偏光观察的方式进行金相组织的观测。
本实施例观测到的工业纯铪棒材的金相组织图如图1所示，放大倍数为100倍，从图中可以观测到，工业纯铪金相组织的清晰。
实施例2
本实施例的观测方法包括以下步骤：
步骤一、在规格为Φ20mm的工业纯铪棒材表面机械加工出金相观测平面，然后将机械加工出的金相观测平面在金相研磨机上研磨，研磨的具体过程为：依次采用粒度为150#、500#、800#和1000#的金相水砂纸逐级研磨，在每一次更换金相水砂纸进行研磨时研磨方向转动90°，以确保完全消除上一次的研磨痕迹，研磨后冲洗掉金相观测平面上的砂粒；
步骤二、将步骤一中冲洗掉砂粒的金相观测平面浸入化学抛光溶液中抛光45s；所述化学抛光溶液由乙醇、氟化氢、去离子水、浓硫酸和去离子水按照5:1:12:8:8的体积比混合而成；所述乙醇、氟化氢、浓硫酸和去离子水均为分析纯试剂；
步骤三、将步骤二中抛光后的金相观测平面浸入腐蚀溶液中侵蚀10s；所述腐蚀溶液由氯化氢、硝酸和氟化氢按照2:1:2的体积比混合而成；所述氯化氢、硝酸和氟化氢均为分析纯试剂；
步骤四、以步骤三中经侵蚀后的金相观测平面作为阳极，铅板作为阴极，将金相观测平面浸入电解液中，调节直流电源的电压为30V，在室温条件下对金相观测平面进行阳极氧化处理；所述电解液由去离子水、柠檬酸和乳酸按照100mL:4g:30mL的比例混合而成；所述阳极氧化处理的时间为8s；所述柠檬酸和乳酸均为分析纯试剂；
本实施例观测到的工业纯铪棒材的金相组织图如图2所示，放大倍数为100倍，从图中可以观测到，工业纯铪金相组织的清晰。
实施例3
本实施例的观测方法包括以下步骤：
步骤一、在规格为Φ16mm的工业纯铪棒材表面机械加工出金相观测平面，然后将机械加工出的金相观测平面在金相研磨机上研磨，研磨的具体过程为：依次采用粒度为150#、500#、800#和1000#的金相水砂纸逐级研磨，在每一次更换金相水砂纸进行研磨时研磨方向转动90°，以确保完全消除上一次的研磨痕迹，研磨后冲洗掉金相观测平面上的砂粒；
步骤二、将步骤一中冲洗掉砂粒的金相观测平面浸入化学抛光溶液中抛光60s；所述化学抛光溶液由乙醇、氟化氢、去离子水、浓硫酸和去离子水按照6:2:12:9:8的体积比混合而成；所述乙醇、氟化氢、浓硫酸和去离子水均为分析纯试剂；
步骤三、将步骤二中抛光后的金相观测平面浸入腐蚀溶液中侵蚀10s；所述腐蚀溶液由氯化氢、硝酸和氟化氢按照3:2:4的体积比混合而成；所述氯化氢、硝酸和氟化氢均为分析纯试剂；
步骤四、以步骤三中经侵蚀后的金相观测平面作为阳极，铅板作为阴极，将金相观测平面浸入电解液中，调节直流电源的电压为35V，在室温条件下对金相观测平面进行阳极氧化处理；所述电解液由去离子水、柠檬酸和乳酸按照95mL:3.5g:28mL的比例混合而成；所述阳极氧化处理的时间为10s；所述柠檬酸和乳酸均为分析纯试剂；
步骤五、将步骤四中经阳极氧化处理后的金相观测平面置于金相显微镜下，采用偏光观察的方式进行金相组织的观测。
本实施例观测到的工业纯铪棒材的金相组织图如图3所示，放大倍数为100倍，从图中可以观测到，工业纯铪金相组织的清晰。
实施例4
本实施例的观测方法包括以下步骤：
步骤一、在规格为Φ23.8mm×3.7mm的工业纯铪管材表面机械加工出金相观测平面，然后将机械加工出的金相观测平面在金相研磨机上研磨，研磨的具体过程为：依次采用粒度为150#、500#、800#和1000#的金相水砂纸逐级研磨，在每一次更换金相水砂纸进行研磨时研磨方向转动90°，以确保完全消除上一次的研磨痕迹，研磨后冲洗掉金相观测平面上的砂粒；
步骤二、将步骤一中冲洗掉砂粒的金相观测平面浸入化学抛光溶液中抛光50s；所述化学抛光溶液由乙醇、氟化氢、去离子水、浓硫酸和去离子水按照4:2:11:9:7的体积比混合而成；所述乙醇、氟化氢、浓硫酸和去离子水均为分析纯试剂；
步骤三、将步骤二中抛光后的金相观测平面浸入腐蚀溶液中侵蚀13s；所述腐蚀溶液由氯化氢、硝酸和氟化氢按照1.5:1.5:2.5的体积比混合而成；所述氯化氢、硝酸和氟化氢均为分析纯试剂；
步骤四、以步骤三中经侵蚀后的金相观测平面作为阳极，铅板作为阴极，将金相观测平面浸入电解液中，调节直流电源的电压为25V，在室温条件下对金相观测平面进行阳极氧化处理；所述电解液由去离子水、柠檬酸和乳酸按照95mL:3g:25mL的比例混合而成；所述阳极氧化处理的时间为6s；所述柠檬酸和乳酸均为分析纯试剂；
步骤五、将步骤四中经阳极氧化处理后的金相观测平面置于金相显微镜下，采用偏光观察的方式进行金相组织的观测。
本实施例观测到的工业纯铪管材的金相组织图如图4所示，放大倍数为100倍，从图中可以观测到，工业纯铪金相组织的清晰。
实施例5
本实施例的观测方法包括以下步骤：
步骤一、在规格为、在规格为Φ21mm×3mm的工业纯铪管材的工业纯铪板材表面机械加工出金相观测平面，然后将机械加工出的金相观测平面在金相研磨机上研磨，研磨的具体过程为：依次采用粒度为150#、500#、800#和1000#的金相水砂纸逐级研磨，在每一次更换金相水砂纸进行研磨时研磨方向转动90°，以确保完全消除上一次的研磨痕迹，研磨后冲洗掉金相观测平面上的砂粒；
步骤二、将步骤一中冲洗掉砂粒的金相观测平面浸入化学抛光溶液中抛光40s；所述化学抛光溶液由乙醇、氟化氢、去离子水、浓硫酸和去离子水按照5:2:11:7:7的体积比混合而成；所述乙醇、氟化氢、浓硫酸和去离子水均为分析纯试剂；
步骤三、将步骤二中抛光后的金相观测平面浸入腐蚀溶液中侵蚀5s；所述腐蚀溶液由氯化氢、硝酸和氟化氢按照2.5:1.5:3.5的体积比混合而成；所述氯化氢、硝酸和氟化氢均为分析纯试剂；
步骤四、以步骤三中经侵蚀后的金相观测平面作为阳极，铅板作为阴极，将金相观测平面浸入电解液中，调节直流电源的电压为25V，在室温条件下对金相观测平面进行阳极氧化处理；所述电解液由去离子水、柠檬酸和乳酸按照98mL:3g:28mL的比例混合而成；所述阳极氧化处理的时间为7s；所述柠檬酸和乳酸均为分析纯试剂；
步骤五、将步骤四中经阳极氧化处理后的金相观测平面置于金相显微镜下，采用偏光观察的方式进行金相组织的观测。
本实施例观测到的工业纯铪板材的金相组织图如图5所示，放大倍数为100倍，从图中可以观测到，工业纯铪金相组织的清晰。
实施例6
本实施例的观测方法包括以下步骤：
步骤一、在规格为δ20mm(厚度)的工业纯铪板材表面机械加工出金相观测平面，然后将机械加工出的金相观测平面在金相研磨机上研磨，研磨的具体过程为：依次采用粒度为150#、500#、800#和1000#的金相水砂纸逐级研磨，在每一次更换金相水砂纸进行研磨时研磨方向转动90°，以确保完全消除上一次的研磨痕迹，研磨后冲洗掉金相观测平面上的砂粒；
步骤二、将步骤一中冲洗掉砂粒的金相观测平面浸入化学抛光溶液中抛光50s；所述化学抛光溶液由乙醇、氟化氢、去离子水、浓硫酸和去离子水按照6:1.5:12:8:6的体积比混合而成；所述乙醇、氟化氢、浓硫酸和去离子水均为分析纯试剂；
步骤三、将步骤二中抛光后的金相观测平面浸入腐蚀溶液中侵蚀9s；所述腐蚀溶液由氯化氢、硝酸和氟化氢按照1:1:2的体积比混合而成；所述氯化氢、硝酸和氟化氢均为分析纯试剂；
步骤四、以步骤三中经侵蚀后的金相观测平面作为阳极，铅板作为阴极，将金相观测平面浸入电解液中，调节直流电源的电压为35V，在室温条件下对金相观测平面进行阳极氧化处理；所述电解液由去离子水、柠檬酸和乳酸按照100mL:3g:30mL的比例混合而成；所述阳极氧化处理的时间为7s；所述柠檬酸和乳酸均为分析纯试剂；
步骤五、将步骤四中经阳极氧化处理后的金相观测平面置于金相显微镜下，采用偏光观察的方式进行金相组织的观测。
本实施例观测到的工业纯铪板材的金相组织图如图6所示，放大倍数为100倍，从图中可以观测到，工业纯铪金相组织的清晰。
实施例7
本实施例的观测方法包括以下步骤：
步骤一、在规格为δ3.5mm(厚度)的工业纯铪板材表面机械加工出金相观测平面，然后将机械加工出的金相观测平面在金相研磨机上研磨，研磨的具体过程为：依次采用粒度为150#、500#、800#和1000#的金相水砂纸逐级研磨，在每一次更换金相水砂纸进行研磨时研磨方向转动90°，以确保完全消除上一次的研磨痕迹，研磨后冲洗掉金相观测平面上的砂粒；
步骤二、将步骤一中冲洗掉砂粒的金相观测平面浸入化学抛光溶液中抛光60s；所述化学抛光溶液由乙醇、氟化氢、去离子水、浓硫酸和去离子水按照6:1.5:10:7:6的体积比混合而成；所述乙醇、氟化氢、浓硫酸和去离子水均为分析纯试剂；
步骤三、将步骤二中抛光后的金相观测平面浸入腐蚀溶液中侵蚀6s；所述腐蚀溶液由氯化氢、硝酸和氟化氢按照3:2:4的体积比混合而成；所述氯化氢、硝酸和氟化氢均为分析纯试剂；
步骤四、以步骤三中经侵蚀后的金相观测平面作为阳极，铅板作为阴极，将金相观测平面浸入电解液中，调节直流电源的电压为35V，在室温条件下对金相观测平面进行阳极氧化处理；所述电解液由去离子水、柠檬酸和乳酸按照90mL:4g:28mL的比例混合而成；所述阳极氧化处理的时间为10s；所述柠檬酸和乳酸均为分析纯试剂；
步骤五、将步骤四中经阳极氧化处理后的金相观测平面置于金相显微镜下，采用偏光观察的方式进行金相组织的观测。
本实施例观测到的工业纯铪板材的金相组织图如图7所示，放大倍数为200倍，从图中可以观测到，工业纯铪金相组织的清晰。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (9)

1.一种工业纯铪金相组织的观测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、在工业纯铪表面机械加工出金相观测平面，然后将机械加工出的金相观测平面在金相研磨机上研磨，研磨后冲洗掉金相观测平面上的砂粒；
步骤二、将步骤一中冲洗掉砂粒的金相观测平面浸入化学抛光溶液中抛光30s～60s；所述化学抛光溶液由乙醇、氟化氢、去离子水、浓硫酸和去离子水按照(4～6):(1～2):(10～12)：(7～9)：(6～8)的体积比混合而成；
步骤三、将步骤二中抛光后的金相观测平面浸入腐蚀溶液中侵蚀8s～15s；所述腐蚀溶液由氯化氢、硝酸和氟化氢按照(1～3):(1～2):(2～4)的体积比混合而成；
步骤四、以步骤三中经侵蚀后的金相观测平面作为阳极，铅板作为阴极，将金相观测平面浸入电解液中，调节直流电源的电压为25V～35V，在室温条件下对金相观测平面进行阳极氧化处理；所述电解液由去离子水、柠檬酸和乳酸按照(90～100)mL:(3～4)g:(25～30)mL的比例混合而成；所述阳极氧化处理的时间为5s～10s；
步骤五、将步骤四中经阳极氧化处理后的金相观测平面置于金相显微镜下，采用偏光观察的方式进行金相组织的观测。
2.根据权利要求1所述的一种工业纯铪金相组织的观测方法，其特征在于，步骤一中所述研磨的具体过程为：所述金相观测平面依次采用粒度为150#、500#、800#和1000#的金相水砂纸逐级研磨，在每一次更换金相水砂纸进行研磨时研磨方向转动90°，以确保完全消除上一次的研磨痕迹。
3.根据权利要求1所述的一种工业纯铪金相组织的观测方法，其特征在于，步骤二中所述化学抛光溶液由乙醇、氟化氢、去离子水、浓硫酸和去离子水按照5:1:12:8:8的体积比混合而成。
4.根据权利要求1或3所述的一种工业纯铪金相组织的观测方法，其特征在于，步骤二中所述乙醇、氟化氢、浓硫酸和去离子水均为分析纯试剂。
5.根据权利要求1所述的一种工业纯铪金相组织的观测方法，其特征在于，步骤三中所述腐蚀溶液由氯化氢、硝酸和氟化氢按照2:1:2的体积比混合而成。
6.根据权利要求1或5所述的一种工业纯铪金相组织的观测方法，其特征在于，步骤三中所述氯化氢、硝酸和氟化氢均为分析纯试剂。
7.根据权利要求1所述的一种工业纯铪金相组织的观测方法，其特征在于，步骤四中所述电解液由去离子水、柠檬酸和乳酸按照(90～100)mL:(3～4)g:(25～30)mL的比例混合而成。
8.根据权利要求1或7所述的一种工业纯铪金相组织的观测方法，其特征在于，步骤四中所述柠檬酸和乳酸均为分析纯试剂。
9.根据权利要求1所述的一种工业纯铪金相组织的观测方法，其特征在于，步骤四中所述电压为30V，阳极氧化处理的时间为8s。
CN201711146380.XA 2017-11-17 2017-11-17 一种工业纯铪金相组织的观测方法 Active CN107957419B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711146380.XA CN107957419B (zh) 2017-11-17 2017-11-17 一种工业纯铪金相组织的观测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711146380.XA CN107957419B (zh) 2017-11-17 2017-11-17 一种工业纯铪金相组织的观测方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107957419A true CN107957419A (zh) 2018-04-24
CN107957419B CN107957419B (zh) 2020-09-15

Family

ID=61963664

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711146380.XA Active CN107957419B (zh) 2017-11-17 2017-11-17 一种工业纯铪金相组织的观测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107957419B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111487268A (zh) * 2020-04-27 2020-08-04 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种钽材料ebsd样品的表面处理方法
CN114002042A (zh) * 2020-07-27 2022-02-01 新奥科技发展有限公司 一种铪金属的金相组织显示方法及铪金属和等离子炬阴极芯
CN114231986A (zh) * 2021-12-17 2022-03-25 中国核动力研究设计院 一种辐照后锆合金晶粒蚀刻方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102053090A (zh) * 2010-11-02 2011-05-11 西部金属材料股份有限公司 一种铌铪合金金相组织的观察方法
CN102331363A (zh) * 2011-08-12 2012-01-25 西部金属材料股份有限公司 一种铌钛合金金相组织的观测方法
CN102706721A (zh) * 2012-06-29 2012-10-03 西部金属材料股份有限公司 一种铌-钨-钼合金金相组织的观测方法
CN103512791A (zh) * 2013-09-26 2014-01-15 西北有色金属研究院 一种高铌β钛合金的晶界腐蚀方法
CN104236982A (zh) * 2014-09-23 2014-12-24 芜湖恒耀汽车零部件有限公司 一种铁素体不锈钢焊缝表面腐蚀方法
CN105092580A (zh) * 2015-07-14 2015-11-25 西部金属材料股份有限公司 一种工业纯锆金相组织的观测方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102053090A (zh) * 2010-11-02 2011-05-11 西部金属材料股份有限公司 一种铌铪合金金相组织的观察方法
CN102331363A (zh) * 2011-08-12 2012-01-25 西部金属材料股份有限公司 一种铌钛合金金相组织的观测方法
CN102706721A (zh) * 2012-06-29 2012-10-03 西部金属材料股份有限公司 一种铌-钨-钼合金金相组织的观测方法
CN103512791A (zh) * 2013-09-26 2014-01-15 西北有色金属研究院 一种高铌β钛合金的晶界腐蚀方法
CN104236982A (zh) * 2014-09-23 2014-12-24 芜湖恒耀汽车零部件有限公司 一种铁素体不锈钢焊缝表面腐蚀方法
CN105092580A (zh) * 2015-07-14 2015-11-25 西部金属材料股份有限公司 一种工业纯锆金相组织的观测方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘淑凤 等: "靶材用高纯铪锭的金相制样方法", 《理化检验-物理分册》 *
方景礼: "《金属材料抛光技术》", 31 January 2007, 国防工业出版社 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111487268A (zh) * 2020-04-27 2020-08-04 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种钽材料ebsd样品的表面处理方法
CN114002042A (zh) * 2020-07-27 2022-02-01 新奥科技发展有限公司 一种铪金属的金相组织显示方法及铪金属和等离子炬阴极芯
CN114231986A (zh) * 2021-12-17 2022-03-25 中国核动力研究设计院 一种辐照后锆合金晶粒蚀刻方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN107957419B (zh) 2020-09-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106757299B (zh) 一种镍基合金金相组织的电解抛光腐蚀剂及其使用方法
CN107957419A (zh) 一种工业纯铪金相组织的观测方法
CN103808542A (zh) 一种镍铂合金金相样品制备并显示样品组织的方法
CN103175726A (zh) 一种清晰显示NiCrMoV型转子钢原始奥氏体晶界的金相腐蚀方法
CN110553892B (zh) 适用于t/p91、t/p92钢的侵蚀方法
CN105908249B (zh) 不锈钢/碳钢复合板金相组织的电解腐蚀方法
CN105002498A (zh) 一种gh625高温合金金相腐蚀液及其配制方法和使用方法
CN101984334B (zh) 超低碳冷轧退火无间隙原子钢金相组织显示方法
CN100519843C (zh) 一种409l铁素体不锈钢用复合侵蚀剂及使用方法
CN102230211A (zh) 一种用于改善Ni5at.%W合金基带表面质量的电解抛光液及其使用方法
CN102494933A (zh) 显现镍基高温合金已加工表面白层的腐蚀剂及其制备方法和应用
CN105092580A (zh) 一种工业纯锆金相组织的观测方法
CN103512791A (zh) 一种高铌β钛合金的晶界腐蚀方法
CN108220965A (zh) 一种金相腐蚀液及其使用方法
CN104422611A (zh) 金相腐蚀剂及金相组织显示方法
CN110318055A (zh) 一种高强钢不锈钢异种过渡接头金相腐蚀剂
CN107779941A (zh) 电解抛光液、其制备方法及合金电解抛光方法
CN114295456A (zh) 一种gh4169高温合金晶粒腐蚀剂及其应用
CN107761160B (zh) 一种高强殷钢显微组织的电解腐蚀剂及腐蚀方法
CN110644002A (zh) 一种gh4648高温合金焊缝金相腐蚀剂及腐蚀方法
CN103940747A (zh) 一种ta7钛合金金相组织的观测方法
CN103543152A (zh) 一种转子钢焊缝残余奥氏体的检测方法
CN106637377B (zh) 镍基合金电解抛光液及其抛光方法
CN103308371A (zh) 用于显示奥氏体不锈钢310s连铸坯树枝晶组织的腐蚀方法
CN100422392C (zh) 涂层超导体镍基带的电化学抛光工艺方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20190522

Address after: 710201 No. 18, Middle Section of Jinggao North Road, Jingwei New City, Xi'an Economic and Technological Development Zone, Xi'an City, Shaanxi Province

Applicant after: Xi'an Han-Tang Analytical Testing Co., Ltd.

Address before: 710065 No. three, No. 56, hi tech Zone, Shaanxi, Xi'an

Applicant before: Xibu Metal Material Co., Ltd.

TA01 Transfer of patent application right
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant