CN102494933A - 显现镍基高温合金已加工表面白层的腐蚀剂及其制备方法和应用 - Google Patents

显现镍基高温合金已加工表面白层的腐蚀剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种显现镍基高温合金已加工表面白层的腐蚀剂及其制备方法，该腐蚀剂包括盐酸70-75毫升、硝酸8-10毫升、氢氟酸10-15毫升、硫酸3-5毫升和硫酸铜10-20克。将盐酸置于玻璃容器中，再依次加入硝酸、氢氟酸、硫酸和硫酸铜，搅拌混合均匀即可。将上述腐蚀剂加入电解腐蚀仪中，将电解腐蚀仪的阳极与被腐蚀的已加工表面的镍基高温合金工件导通，将阴极、工件和阳极浸入腐蚀剂中，电解腐蚀参数为电压1.5V-2V、电流0.45A-0.5A、腐蚀时间30秒-40秒。本发明可使镍基高温合金已加工表面白层组织清晰的显现出来，很容易分辨出已加工表面的白层组织和基体组织的界线，非常有利于镍基高温合金已加工表面白层的观察及测量。

Description

显现镍基高温合金已加工表面白层的腐蚀剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种显现镍基高温合金已加工表面白层的腐蚀剂及腐蚀方法和应用，属于金相电解腐蚀技术领域。
背景技术
镍基高温合金属于难加工材料，其切削加工表面会出现一层变质层，经过腐蚀之后采用光学显微镜观察呈白色(白层)，该层组织与高温合金基体组织不同，没有明显组织特征。由于镍基高温合金具有较强的耐腐蚀性，这种特性给金相观察工作带来诸多不便，特别是在观察镍基高温合金已加工表面白层组织时，使用常规的腐蚀剂只能得到基体组织的显微结构，而已加工表面的白层组织无法显现出来，造成对已加工表面白层组织难以观察和测量，抑制了对镍基高温合金已加工表面质量的研究。
常规的腐蚀剂的成分为10gCuSO4+50mlHCL+50mlH2O，采用该常规的腐蚀剂腐蚀FGH95镍基高温合金已加工表面横截面，得到的金相组织照片如图1所示，腐蚀GH4169镍基高温合金已加工表面横截面，得到的金相组织照片如图2所示。从照片中基本看不出镍基高温合金已加工表面的白层组织，无法观察和测量已加工表面白层的厚度。
发明内容
本发明针对现有镍基高温合金金相腐蚀技术存在的缺点，提供一种腐蚀效果好、能够显现镍基高温合金已加工表面白层的腐蚀剂及其制备方法，同时提供一种该腐蚀剂腐蚀镍基高温合金已加工表面的腐蚀方法，该腐蚀剂及腐蚀方法可使镍基高温合金已加工表面白层组织清晰的显现出来，利于镍基高温合金已加工表面白层的观察及测量。
本发明的显现镍基高温合金已加工表面白层的腐蚀剂，包括盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸和硫酸铜，各原料的纯度级别均为分析纯，各原料的配比为盐酸70-75毫升，硝酸8-10毫升，氢氟酸10-15毫升，硫酸3-5毫升，硫酸铜10-20克。
上述腐蚀剂的制备方法，是：
取盐酸70-75毫升，硝酸8-10毫升，氢氟酸10-15毫升，硫酸3-5毫升，硫酸铜10-20克，在室温下先将盐酸置于玻璃容器中，然后依次加入硝酸、氢氟酸、硫酸和硫酸铜，在加入过程中通过玻璃棒搅拌，混合均匀。
上述腐蚀剂腐蚀镍基高温合金已加工表面的方法，是：
将配制的腐蚀剂加入电解腐蚀仪中，电解腐蚀仪的阴极采用不锈钢材料，将电解腐蚀仪的阳极与被腐蚀的已加工表面的镍基高温合金工件导通，将阴极、工件和阳极浸入腐蚀剂中，电解腐蚀参数为电压1.5V-2V、电流0.45A-0.5A、腐蚀时间30秒-40秒，接通电源按照上述电解腐蚀参数腐蚀，腐蚀结束后，将样品从腐蚀剂中取出，用酒精冲洗干净，然后吹干。
本发明的腐蚀剂配方简单，成本低，腐蚀效果好，通过该种腐蚀剂及腐蚀方法可使镍基高温合金已加工表面白层组织清晰的显现出来，很容易分辨出已加工表面的白层组织和基体组织的界线，非常有利于镍基高温合金已加工表面白层的观察及测量。
附图说明
图1是采用现有腐蚀剂和腐蚀制度制作的FGH95镍基高温合金已加工表面金相照片。
图2是采用现有腐蚀剂和腐蚀制度制作的GH4169镍基高温合金已加工表面金相照片。
图3是实施例1得到的FGH95镍基高温合金已加工表面金相照片。
图4是实施例2得到的GH4169镍基高温合金已加工表面金相照片。
图5是实施例3得到的GH4169镍基高温合金已加工表面金相照片。
具体实施方式
以下各实施例中的盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸和硫酸铜的纯度级别均为分析纯，分析纯盐酸的质量浓度为36-38％，分析纯硝酸的质量浓度为65％-68％、分析纯氢氟酸的质量浓度为40％、分析纯硫酸的质量浓度为95％-98％。
实施例1
先将70ml盐酸置于电解腐蚀仪的玻璃容器中，然后加入8ml硝酸、12ml氢氟酸、5ml硫酸和20g硫酸铜，在加入过程中采用玻璃棒搅拌均匀，配制成腐蚀剂。
对镍基高温合金FGH95工件样品进行加工抛光，具体步骤为：
1.对镍基高温合金FGH95工件样品线切割，获得已加工表面横截面样品；
2.采用400#、800#水砂纸依次在全自动抛光机上对进行磨光；
3.采用抛光绒布在全自动抛光机上进行抛光，抛光过程中适量加入金相抛光剂以提高样品的抛光效果。
将电解腐蚀仪的电流调至0.45A，电压调至1.5V，设定电解腐蚀时间为40秒。将抛光后的镍基高温合金FGH95工件样品与电解腐蚀仪的阳极导通，并连同不锈钢阴极一并浸入到腐蚀剂中，并注意样品与阴极不能接触。然后接通电源，电解腐蚀40秒后结束，将样品从腐蚀剂中取出，用酒精反复冲洗，然后采用电吹风吹干。这样，就得到了所需的已加工表面白层的观察样品。
利用KEYENCE VHX-600E超景深数码显微镜观察腐蚀后的已加工表面并拍照，得到如图3所示的FGH95镍基高温合金已加工表面白层金相照片。从照片中可以清晰的看出在镍基高温合金已加工表面覆盖着一层白色组织(白层)，白层与基体之间的界线清晰可见。
实施例2
先将73ml盐酸置于电解腐蚀仪的玻璃容器中，然后加入9ml硝酸、15ml氢氟酸、4ml硫酸、15g硫酸铜，在加入过程中采用玻璃棒搅拌均匀，配制成腐蚀剂。
将电解腐蚀仪的电流调至0.47A，电压调至1.8V，设定电解腐蚀时间为35秒。将按实施例1的方法进行机械抛光后的镍基高温合金GH4169工件样品与电解腐蚀仪的阳极导通，并连同不锈钢阴极一并浸入到腐蚀剂中，并注意样品与阴极不能接触。然后接通电源，电解腐蚀35秒后结束，将样品从腐蚀剂中取出，用酒精反复冲洗，然后采用电吹风吹干。这样，就得到了所需的已加工表面白层的观察样品。
利用KEYENCE VHX-600E超景深数码显微镜观察样品腐蚀后的已加工表面并拍照，得到如图4所示的GH4169镍基高温合金已加工表面白层金相照片。从照片中可以清晰的看出在镍基高温合金已加工表面覆盖着一层白色组织(白层)，白层与基体之间的界线清晰可见。
实施例3
先将75ml盐酸置于电解腐蚀仪的玻璃容器中，然后加入10ml硝酸、10ml氢氟酸、3ml硫酸、10g硫酸铜，在加入过程中采用玻璃棒搅拌均匀，配制成腐蚀剂。
将电解腐蚀仪的电流调至0.5A，电压调至2V，设定电解腐蚀时间为30秒。将按实施例1的方法进行机械抛光后的镍基高温合金GH4169工件样品与电解腐蚀仪的阳极导通，并连同不锈钢阴极一并浸入到腐蚀剂中，并注意样品与阴极不能接触。然后接通电源，电解腐蚀30秒后结束，将样品从腐蚀剂中取出，用酒精反复冲洗，然后采用电吹风吹干。这样，就得到了所需的已加工表面白层的观察样品。
利用KEYENCE VHX-600E超景深数码显微镜观察样品腐蚀后的已加工表面并拍照，得到如图5所示的GH4169镍基高温合金已加工表面白层金相照片。从照片中可以清晰的看出在镍基高温合金已加工表面覆盖着一层白色组织(白层)，白层与基体之间的界线清晰可见。

Claims (3)

1.一种显现镍基高温合金已加工表面白层的腐蚀剂，包括盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸和硫酸铜，其特征是：各原料的纯度级别均为分析纯，各原料的配比为盐酸70-75毫升，硝酸8-10毫升，氢氟酸10-15毫升，硫酸3-5毫升，硫酸铜10-20克。
2.一种权利要求1所述显现镍基高温合金已加工表面白层的腐蚀剂的制备方法，其特征是：取盐酸70-75毫升，硝酸8-10毫升，氢氟酸10-15毫升，硫酸3-5毫升，硫酸铜10-20克，在室温下先将盐酸置于玻璃容器中，然后依次加入硝酸、氢氟酸、硫酸和硫酸铜，在加入过程中通过玻璃棒搅拌，混合均匀。
3.一种权利要求1所述显现镍基高温合金已加工表面白层的腐蚀剂腐蚀镍基高温合金已加工表面的方法，其特征是：将配制的腐蚀剂加入电解腐蚀仪中，电解腐蚀仪的阴极采用不锈钢材料，将电解腐蚀仪的阳极与被腐蚀的已加工表面的镍基高温合金工件导通，将阴极、工件和阳极浸入腐蚀剂中，电解腐蚀参数为电压1.5V-2V、电流0.45A-0.5A、腐蚀时间30秒-40秒，接通电源按照上述电解腐蚀参数腐蚀，腐蚀结束后，将样品从腐蚀剂中取出，用酒精冲洗干净，然后吹干。
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Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102721593A (zh) * 2012-06-27 2012-10-10 北京科技大学 一种显示马氏体耐热钢原始奥氏体晶界的方法
CN103808542A (zh) * 2012-11-10 2014-05-21 有研亿金新材料股份有限公司 一种镍铂合金金相样品制备并显示样品组织的方法
CN104357843A (zh) * 2014-11-27 2015-02-18 南昌航空大学 一种NCu-30-4-2-1镍铜合金的金相电解腐蚀液及腐蚀方法
CN104820002A (zh) * 2015-04-16 2015-08-05 山东大学 基于电化学检测装置的淬硬钢加工白层检测方法
CN105442033A (zh) * 2015-12-12 2016-03-30 中国航空工业标准件制造有限责任公司 一种高温合金镦制状态下显示流线的腐蚀剂及腐蚀试验方法
CN105543947A (zh) * 2015-12-12 2016-05-04 中国航空工业标准件制造有限责任公司 一种高温合金镦制状态下显示流线的腐蚀剂及腐蚀试验方法
CN106757299A (zh) * 2016-12-15 2017-05-31 上海电气核电设备有限公司 一种镍基合金金相组织的电解抛光腐蚀剂及其使用方法
CN107576554A (zh) * 2017-11-07 2018-01-12 中国民航大学 IN718合金δ相腐蚀液及腐蚀液和试样的制备方法
CN110438553A (zh) * 2019-09-04 2019-11-12 内蒙古工业大学 用于观察经二次锻造后的优质GH4738合金中γ’相的金相腐蚀剂及腐蚀方法
CN111074279A (zh) * 2018-10-22 2020-04-28 宁波江丰电子材料股份有限公司 靶材腐蚀剂及其应用方法
CN113758783A (zh) * 2021-08-11 2021-12-07 重庆材料研究院有限公司 一种显示铂的金相组织的方法
CN113758784A (zh) * 2021-09-06 2021-12-07 湘潭大学 一种应用于铁基基体镍基涂层金相腐蚀液及腐蚀方法
CN115090875A (zh) * 2022-05-27 2022-09-23 昆明理工大学 一种镍基粉末高温合金的电解腐蚀方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4324626A (en) * 1979-11-13 1982-04-13 United Technologies Corporation Selective removal of nickel-based braze alloy from nickel-based metals
CN1766177A (zh) * 2004-10-13 2006-05-03 北京有色金属研究总院 涂层超导体镍基带的电化学抛光工艺方法
CN101597760A (zh) * 2009-06-26 2009-12-09 上海工程技术大学 一种以镍基作为钎料的钎焊材料的腐蚀剂
CN102042985A (zh) * 2010-10-22 2011-05-04 西部金属材料股份有限公司 一种钛镍合金金相组织的观测方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4324626A (en) * 1979-11-13 1982-04-13 United Technologies Corporation Selective removal of nickel-based braze alloy from nickel-based metals
CN1766177A (zh) * 2004-10-13 2006-05-03 北京有色金属研究总院 涂层超导体镍基带的电化学抛光工艺方法
CN101597760A (zh) * 2009-06-26 2009-12-09 上海工程技术大学 一种以镍基作为钎料的钎焊材料的腐蚀剂
CN102042985A (zh) * 2010-10-22 2011-05-04 西部金属材料股份有限公司 一种钛镍合金金相组织的观测方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
袁嘉琪: "镍基合金690耐晶间腐蚀性能试验方法浅析", 《中国核科学技术进展报告》 *
韩德伟等: "《金相试样制备与显示技术》", 31 May 2005, 中南大学出版社 *

Cited By (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102721593A (zh) * 2012-06-27 2012-10-10 北京科技大学 一种显示马氏体耐热钢原始奥氏体晶界的方法
CN103808542B (zh) * 2012-11-10 2016-03-23 有研亿金新材料股份有限公司 一种镍铂合金金相样品制备并显示样品组织的方法
CN103808542A (zh) * 2012-11-10 2014-05-21 有研亿金新材料股份有限公司 一种镍铂合金金相样品制备并显示样品组织的方法
CN104357843B (zh) * 2014-11-27 2017-09-12 南昌航空大学 一种NCu‑30‑4‑2‑1镍铜合金的金相电解腐蚀液及腐蚀方法
CN104357843A (zh) * 2014-11-27 2015-02-18 南昌航空大学 一种NCu-30-4-2-1镍铜合金的金相电解腐蚀液及腐蚀方法
CN104820002A (zh) * 2015-04-16 2015-08-05 山东大学 基于电化学检测装置的淬硬钢加工白层检测方法
CN105442033A (zh) * 2015-12-12 2016-03-30 中国航空工业标准件制造有限责任公司 一种高温合金镦制状态下显示流线的腐蚀剂及腐蚀试验方法
CN105543947A (zh) * 2015-12-12 2016-05-04 中国航空工业标准件制造有限责任公司 一种高温合金镦制状态下显示流线的腐蚀剂及腐蚀试验方法
CN106757299B (zh) * 2016-12-15 2019-01-15 上海电气核电设备有限公司 一种镍基合金金相组织的电解抛光腐蚀剂及其使用方法
CN106757299A (zh) * 2016-12-15 2017-05-31 上海电气核电设备有限公司 一种镍基合金金相组织的电解抛光腐蚀剂及其使用方法
CN107576554A (zh) * 2017-11-07 2018-01-12 中国民航大学 IN718合金δ相腐蚀液及腐蚀液和试样的制备方法
CN111074279A (zh) * 2018-10-22 2020-04-28 宁波江丰电子材料股份有限公司 靶材腐蚀剂及其应用方法
CN110438553A (zh) * 2019-09-04 2019-11-12 内蒙古工业大学 用于观察经二次锻造后的优质GH4738合金中γ’相的金相腐蚀剂及腐蚀方法
CN110438553B (zh) * 2019-09-04 2020-09-08 内蒙古工业大学 用于观察经二次锻造后的优质GH4738合金中γ’相的金相腐蚀剂及腐蚀方法
CN113758783A (zh) * 2021-08-11 2021-12-07 重庆材料研究院有限公司 一种显示铂的金相组织的方法
CN113758784A (zh) * 2021-09-06 2021-12-07 湘潭大学 一种应用于铁基基体镍基涂层金相腐蚀液及腐蚀方法
CN115090875A (zh) * 2022-05-27 2022-09-23 昆明理工大学 一种镍基粉末高温合金的电解腐蚀方法

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