CN113758783A - 一种显示铂的金相组织的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属材料微观结构分析领域，具体涉及一种显示铂的金相组织的方法，包括以下步骤：取立方体铂试样，选择其中一个面为金相观察面将铂试样镶嵌固定，使铂试样的金相观察面紧贴在镶嵌模具的底部；从镶嵌模具中取出镶嵌好的铂试样，并打磨铂试样的金相观察面，随后抛光直到金相观察面上无明显划痕和污染点；抛光后的铂试样作为正极，石墨棒作为负极，放入由水、浓盐酸、双氧水组成的腐蚀液中采用直流电通电腐蚀2min～10min，得到显示铂的金相组织的样品。本发明操作简单，效率极高，对操作人员的要求也低，并且试验结果重复性好、可靠性高，非常适用于一般实验室铂金相的制备，由于没有使用王水和氰化钾，也避免了对人体的伤害和环境的污染。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料微观结构分析领域，具体涉及一种显示铂的金相组织的方法。
背景技术
金属材料的组织结构决定该金属材料的性能，通过观测金属材料的微观组织结构可以分析金属材料的组织结构与其加工工艺之间的关系，判断金属材料的质量优劣，调整热处理工艺，优化产品性能。因此，是否能够清晰地制备出铂的金相组织成为研究铂的基础。
金属铂具有熔点高、耐腐蚀性强和良好的热电性能等优点，常常被用作高温测温材料。由于金属铂的耐腐蚀性强，通常情况下只有利用温度较高的王水才能加速金属铂的腐蚀，因此金属铂的金相腐蚀是是金相制备过程中的难点。
《金相试样制备与显示技术》（韩德伟, 张建新. 金相试样制备与显示技术[M].中南大学出版社，2014.05.01）中记载了现有技术的两种化学腐蚀方法如下：
①采用王水对铂进行金相腐蚀，腐蚀过程中很难保证腐蚀出的金相组织清晰可靠，且王水常温下会挥发出腐蚀性气体，高温挥发速度明显加快，挥发气体对人体有害，使用时需佩戴口罩，并配有排气通风装置；
② 采用氰化钾对铂进行金相腐蚀，而氰化钾具有剧毒，对操作人员危害大，一般情况下不考虑使用。
此外，《金相试样制备与显示技术》中还记载了交流电进行电化学腐蚀，但是交流电源需要配置变压器和调压器设备较大，腐蚀时间长，而且对操作人员的要求较高。
因此，目前没有一种可以快速、稳定、简单对金属铂进行金属腐蚀的方法，《金相试样制备与显示技术》中虽然对现有的铂的金相腐蚀方法作出了粗略的介绍，但是没有涉及铂的金相腐蚀的具体内容，本领域技术人员，按照上述方法无法实施。
专利CN107478481A公开了一种铂铑合金金相组织的观测方法，在装有浓硝酸、浓盐酸、氯化钠和水的混合溶液容器中放入抛光好的铂铑合金试样，在通风厨中给腐蚀溶液加热至110℃，每间隔30秒需要取出铂铑合金试样观察。这种方法虽然可以应用在对金属铂进行金属腐蚀的过程中，但是其缺点也是非常突出的：1）加热至110℃浓硝酸和浓盐酸挥发严重，产生大量有毒、有污染气体；2）腐蚀过程溶液浓度在不断变化，不容易控制腐蚀速度；3）需要特殊的腐蚀容器，不合适在实验室中推广。
综上所述，如何安全、快速、稳定、简单采用金属腐蚀的方法制备出金属铂的金相组织，提高科研效率，是目前亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术对应的不足，提供一种显示铂的金相组织的方法，采用铂试样作为正极，石墨棒作为负极，放入由水、浓盐酸、双氧水组成的腐蚀液通入直流电进行电化学腐蚀，操作简单，效率极高，对操作人员的要求也低，并且试验结果重复性好、可靠性高，非常适用于一般实验室铂金相的制备，由于没有使用王水和氰化钾，也避免了对人体的伤害和环境的污染。
本发明的目的是采用下述方案实现的：
一种显示铂的金相组织的方法，包括以下步骤：
1）镶嵌：
将铂试样镶嵌固定，使铂试样的观察面紧贴在镶嵌模具的底部；
2）打磨、抛光：
打磨铂试样的观察面，随后抛光至观察面上无明显划痕和污染点；
3）铂试样的腐蚀：
抛光后的铂试样作为正极，石墨棒作为负极，放入由水、浓盐酸、双氧水组成的腐蚀液中通电腐蚀2min～10min，得到显示铂的金相组织的样品。
优选地，步骤2）所述的打磨采用打磨机打磨，转速为250 r/min～600r/min，依次采用400#、800#、1000#的金相砂纸打磨，打磨时研磨方向与划痕方向形成90°。
优选地，步骤2）中，抛光采用抛光机，其转速为250 r/min～1000r/min。
优选地，步骤2）中，采用水做抛光剂，抛光膏为金刚石研磨膏，抛光方向与旧划痕方向形成90°，至观察面上没有明显划痕和污染点，用无水乙醇清洗抛光面。
优选地，步骤3）所述的腐蚀液中浓盐酸的质量浓度为36%～38%，双氧水的质量浓度为30%。
优选地，步骤3）所述水：浓盐酸：双氧水的体积配比为2～9：10～14：1～4。
优选地，步骤3）中采用直流电源进行通电腐蚀。
与现有技术相比，本发明包含如下有益效果：
1、本发明的腐蚀液由水、浓盐酸和双氧水混合制成，不使用王水和氰化钾，避免了对人体的伤害和环境的污染。腐蚀液中的盐酸提供了大量的氯离子和酸性环境，氯离子可以与金属阳离子形成络合离子，减少铂离子在铂试样表面富集；双氧水称为“绿色氧化剂”，氧化产物为水绿色无污染，另外，在双氧水的氧化作用下，氯离子可以与金属离子形成络合离子，双氧水在一定程度上使金属的电极电位降低，有助于金属的溶解，提高腐蚀效率。
2、本发明采用电解腐蚀方法制备铂的金相组织，其目的是提供外加电流迫使金属失去电子而显示出金相组织，腐蚀过程只需要调节电流电压即可控制腐蚀速度，使得腐蚀过程稳定可靠。
3、本发明采用电化学腐蚀法对铂试样进行金相腐蚀，效果明显、速度快、腐蚀过程稳定、方法简单、电源设备简单、电源电压安全、对操作人员技术要求低、可重复性高等优点，易于推广，适用于一般实验室中铂金相的制备。
附图说明
图1为本发明实施例中铂的金相组织图；
图2为采用常规化学腐蚀后铂的金相组织图。
具体实施方式
一种显示铂的金相组织的方法，包括以下步骤：
1）镶嵌
取立方体铂试样，选择铂试样的金相观察面，将铂试样镶嵌固定，使铂试样的金相观察面紧贴在金相软胶镶嵌模具的底部；
2）打磨、抛光
从金相软胶镶嵌模具中取出镶嵌好的铂试样，采用金相打磨机打磨铂试样的金相观察面，打磨过程中，金相打磨机的转速为250 r/min～600r/min，依次采用400#、800#、1000#的金相砂纸打磨，打磨过程中研磨方向与旧划痕方向形成90°，特别需要注意的是，本次打磨采用的金相砂纸产生的磨痕一旦完全消除，立刻更换下一道打磨所采用的型号更大的金相砂纸。
例如，型号为400#的金相砂纸产生的磨痕完全消除时，必须立刻更换型号为800#的金相砂纸继续进行打磨，以此类推至打磨过程结束。
打磨过程结束后，采用转速为250 r/min～1000r/min的抛光机对金相观察面进行抛光，直到金相观察面上无明显划痕和污染点；
特别需要注意的是，抛光金相观察面时，抛光剂为水，抛光膏为金刚石研磨膏，抛光方向与划痕方向形成90°，至观察面上没有明显划痕和污染点，用无水乙醇清洗抛光面。
3）铂试样的腐蚀
抛光后的铂试样作为正极，石墨棒作为负极，放入由水、浓盐酸、双氧水组成的腐蚀液中采用直流电进行通电腐蚀2min～10min，得到显示铂的金相组织的样品。
所述的腐蚀液中浓盐酸的质量浓度为36%～38%，双氧水的质量浓度为30%。
所述水：浓盐酸：双氧水的体积配比为2～9：10～14：1～4。
按上述方法做实施例，制备得到显示铂的金相组织的样品：
步骤一、金属铂试样的镶嵌：采用剪板机从金属铂片上截取尺寸为5mm×5mm×1mm的金属铂试样，选择一个5mm×5mm的平整面为金相观察面，通过金相软胶镶嵌模具对所述试样进行镶嵌，具体过程为：把切割下来的金属铂试样置于镶嵌模具内，且铂试样的金相观察平面贴紧镶嵌模具，然后在镶嵌模具内倒入环氧树脂或丙烯酸镶树脂和固化剂的混合溶液，并自然冷却10min，直到冷镶嵌料固化，得到镶嵌好的铂试样。
步骤二、铂试样的打磨：采用金相砂纸对步骤一中所述的镶嵌的铂试样的金相观察平面进行打磨，打磨机型号为：MP-2B研磨抛光机，直径为220mm，转速为250r/min～600r/min，打磨过程中依次采用400#、800#、1000#的金相砂纸进行打磨，打磨过程中需要注意打磨方向和力道控制，当上一道磨痕完全消除后，立刻更换更细的砂纸进行下一道打磨，并且研磨方向与旧划痕方向形成90°，打磨完成后用水对铂试样的金相观察面进行冲洗。
步骤三、铂试样的抛光：采用MP-2B研磨抛光机对步骤二中经打磨后的铂试样的金相观察面进行机械抛光，抛光机的转速为250 r/min～1000r/min，抛光剂为自来水，抛光膏为金刚石研磨膏，抛光过程依次采用W5、W2.5的抛光膏进行抛光，抛光布采用锦绒，抛光过程中抛光方向与旧划痕方向形成90°，直到在100倍金相显微镜下观察面上看不到明显划痕和污染点，随后用无水乙醇对铂试样的抛光面进行冲洗并吹干。
步骤四、铂试样的腐蚀：
在烧杯中依次加入水、质量浓度为36%～38%的浓盐酸、质量浓度为30%的双氧水，搅拌后静置，得到水：浓盐酸：双氧水的体积比为2～9：10～14：1～4的腐蚀液。
采用漆包铜导线将步骤三中经机械抛光后的铂试样与型号为APS3005D的直流电源的正极相连，直流电源的负极与石墨棒相连，再铂试样和石墨棒分别插入装有腐蚀液的烧杯中，注意，切不可接触短路，且腐蚀液需要浸没试样的腐蚀面，石墨棒只需要插入腐蚀液面以下约10mm。
打开电源，调节电压6V～30V，腐蚀面上产生大量气泡，腐蚀时间为2min～10min，腐蚀结束后，用塑料镊子将铂试样取出，用淋水冲洗，对金相观察面用无水乙醇进行冲洗并吹干置于金相显微镜下，观察到的铂试样的金相组织，如图1所示。
而采用常规化学腐蚀金属铂的具体方法如下所述：
按照上述步骤一、二，制备出待腐蚀的铂试样，并将铂试样完全浸入装有王水（浓盐酸：浓硝酸的体积比为1：3）的烧杯中，静置100 min，得到采用常规化学腐蚀后铂的金相组织图，如图2所示。
将图2与图1比较可知，常规化学腐蚀后的金属铂的金相组织图较为粗糙，晶粒之间腐蚀程度差距较大，采用本发明所述的电化学腐蚀方法制备出来的金属铂的金相组织较为均匀，晶界明显；
而且在腐蚀时间上进行比较，本发明的电化学腐蚀只需要4min，而常规化学腐蚀需要100min，显而易见的，本发明的电化学腐蚀速度更快，腐蚀过程更容易控制。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，本领域的技术人员在不脱离本发明的精神的前提下，对本发明进行的改动均落入本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种显示铂的金相组织的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）镶嵌：
将铂试样镶嵌固定，使铂试样的观察面紧贴在镶嵌模具的底部；
2）打磨、抛光：
打磨铂试样的观察面，随后抛光至观察面上无明显划痕和污染点；
3）铂试样的腐蚀：
抛光后的铂试样作为正极，石墨棒作为负极，放入由水、浓盐酸、双氧水组成的腐蚀液中通电腐蚀2min～10min，得到显示铂的金相组织的样品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）所述的打磨采用打磨机打磨，转速为250 r/min～600r/min，依次采用400#、800#、1000#的金相砂纸打磨，打磨时研磨方向与划痕方向形成90°。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）中，抛光采用抛光机，其转速为250r/min～1000r/min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）中，采用水做抛光剂，抛光膏为金刚石研磨膏，抛光方向与旧划痕方向形成90°，至观察面上没有明显划痕和污染点，用无水乙醇清洗抛光面。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3）所述的腐蚀液中浓盐酸的质量浓度为36%～38%，双氧水的质量浓度为30%。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3）所述水：浓盐酸：双氧水的体积配比为2～9：10～14：1～4。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3）中采用直流电源进行通电腐蚀。
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2021
- 2021-08-11 CN CN202110918542.7A patent/CN113758783A/zh active Pending
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