CN105803460A - 一种金相腐蚀剂和金相试样的腐蚀方法 - Google Patents

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CN105803460A CN201610389934.8A CN201610389934A CN105803460A CN 105803460 A CN105803460 A CN 105803460A CN 201610389934 A CN201610389934 A CN 201610389934A CN 105803460 A CN105803460 A CN 105803460A
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李世环
姚学伟
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Abstract

本发明提供了一种金相腐蚀剂和金相试样的腐蚀方法，该金相腐蚀剂用于对钛或钛合金的腐蚀，由以下组分制得：HF、HCl、HNO3和水；所述HF、HCl、HNO3和水的质量比为5.75～17.25：5.95～18：7：100～150。本发明提供的金相腐蚀剂在上述含量的组分的协同作用下，对钛或钛合金进行腐蚀，能使得钛及钛合金金相试样显微组织衬度明显，相组织晶界轮廓清晰完整，从而提高金相组织观察和分析的准确性。金相试样的腐蚀方法包括：提供钛或钛合金金相试样；将上述金相腐蚀剂滴加到所述钛或钛合金金相试样表面进行腐蚀。采用该腐蚀方法使得试样表面腐蚀均匀一致，得到的相组织晶界轮廓清晰完整，显微组织衬度明显。

Description

一种金相腐蚀剂和金相试样的腐蚀方法
技术领域
本发明涉及金相腐蚀领域，尤其涉及一种金相腐蚀剂和金相试样的腐蚀方法。
背景技术
金相是指金属或合金的化学成分以及各种成分在金属或合金内部的物理状态和化学状态。钛及钛合金的成分、加工和热处理工艺的不同会得到不同的内部组织结构，合金的内部组织对性能影响很大，组织不同性能也各异。为了获得钛及钛合金所需的性能，需要在钛及钛合金的研究和生产中，对其金相组织进行观察，并结合性能测试数据，及时调整热处理工艺。而金相观察则是研究钛及钛合金材料内部组织结构最为直接有效的方法。
要进行金相观察首先要使金属的金相显示出来，然后用金相显微镜观察金属金相组织。晶界是结构相同而取向不同晶体之间的界面，也就是晶粒与晶粒之间的接触面。在晶界上，原子排列从一个取向过渡到另一个取向，故晶界处的原子排列处于过渡状态。通过显微分析进行金相观察的主要工具是金相显微镜，方法包括金相试样制备过程中化学浸蚀步骤，其是利用金相腐蚀剂，对金相试样中各相或组织的浸蚀速度、着色力不同，使得金相试样的抛光面的不同部分，呈现出高低不平的峰谷及色泽的差异，在可见光的垂直照射下，抛光面的不同部分对光线的吸收和反射不同，从而显示出各种不同的组织来。
公开号为CN104032303A的中国专利文献公开了一种纯钛TA1和TC4钛合金的金相腐蚀剂，该腐蚀剂各组分按体积份数为：氢氟酸5～10份，乙酸5～10份和水10～40份。但是，该金相腐蚀剂对钛及钛合金的腐蚀效果仍差强人意，钛及钛合金的晶界难以清楚的显示，相衬度难以分辨，对金相组织的观察和分析易产生误差。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种金相腐蚀剂和金相试样的腐蚀方法，本发明提供的金相腐蚀剂能使得金相试样显微组织衬度明显，相组织晶界轮廓清晰完整，从而提高金相组织观察和分析的准确性。
本发明提供了一种金相腐蚀剂，用于对钛或钛合金的腐蚀，由以下组分制得：
HF、HCl、HNO3和水；
所述HF、HCl、HNO3和水的质量比为5.75～17.25：5.95～18：7：100～150。
优选地，钛合金中，60％≤硅质量含量＜100％或60％≤钛质量含量＜100％，所述HF、HCl、HNO3和水的质量比为11.5～17.25:5.95～11.9:7:100～125。
优选地，钛合金中，60％≤钛质量含量＜100％，且60％≤硅质量含量＜100％，所述HF、HCl、HNO3和水的质量比为5.75～11.5：5.95～11.9：7：125～150。
本发明提供了一种金相试样的腐蚀方法，包括以下步骤：
提供钛或钛合金金相试样；
将金相腐蚀剂滴加到所述钛或钛合金试样表面进行腐蚀，所述金相腐蚀剂由以下组分制得：HF、HCl、HNO3和水；
所述HF、HCl、HNO3和水的质量比为5.75～17.25：5.95～18：7：100～150。
优选地，所述腐蚀的时间为3～10s。
优选地，钛合金金相试样选自Ti10-Si85-Al5、Ti55-Si45、Ti90-Si10、Ti12-Si13-Al75或Ti85-Si15。
优选地，所述金相腐蚀剂滴加到所述钛或钛合金试样表面进行腐蚀前还包括以下步骤：
对所述钛或钛合金金相试样依次进行打磨和抛光。
优选地，所述打磨依次采用400#、600#、800#和1000#的砂纸进行。
优选地，所述抛光采用Al2O3抛光粉进行。
本发明提供了一种金相腐蚀剂，用于对钛或钛合金的腐蚀，由以下组分制得：HF、HCl、HNO3和水；所述HF、HCl、HNO3和水的质量比为5.75～17.25：5.95～18：7：100～150。本发明提供的金相腐蚀剂在上述含量的组分的协同作用下，对钛或钛合金进行腐蚀，能使得钛及钛合金金相试样显微组织衬度明显，相组织晶界轮廓清晰完整，从而提高金相组织观察和分析的准确性。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的合金Ti10-Si85-Al5试样显微组织形貌图；
图2为本发明实施例2提供的合金Ti55-Si45试样显微组织形貌图；
图3为本发明实施例3提供的合金Ti90-Si10试样显微组织形貌图；
图4为本发明实施例4提供的合金Ti85-Si15试样显微组织形貌图；
图5为本发明实施例5提供的合金Ti12-Si13-Al75试样显微组织形貌图；
图6为本发明比较例1提供的合金Ti25-Si70-Al5试样显微组织形貌图；
图7为本发明比较例2提供的合金Ti15-Si80-Al5试样显微组织形貌图。
具体实施方式
本发明提供了一种金相腐蚀剂，用于对钛或钛合金的腐蚀，由以下组分制得：
HF、HCl、HNO3和水；
所述HF、HCl、HNO3和水的质量比为5.75～17.25：5.95～18：7：100～150。
本发明提供的金相腐蚀剂在上述含量的组分的协同作用下，对钛或钛合金进行腐蚀，能使得钛及钛合金金相试样显微组织衬度明显，相组织晶界轮廓清晰完整，从而提高金相组织观察和分析的准确性。
本发明提供的金相腐蚀剂制备的原料包括HF。在本发明中，所述HF优选由氢氟酸溶液提供，所述氢氟酸溶液的质量浓度优选为1.14～1.16g/mL，更优选为1.15g/mL。本发明对氢氟酸溶液的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的氢氟酸溶液即可，如可以采用其市售商品。在本发明中，所述HF对钛或钛合金有强烈的腐蚀性，起主要腐蚀作用，可以与钛或钛合金反应生成氟钛化合物，具体反应式为Ti+4HF＝TiF4+2H2或2Ti+6HF＝2TiF3+3H2。
本发明提供的金相腐蚀剂制备的原料包括HCl。在本发明中，所述HCl优选由盐酸溶液提供，所述盐酸溶液的质量浓度优选为1.19～1.20g/mL。在本发明中，所述HCl有强挥发性和较强的腐蚀性，能使各相之间轮廓清晰，与其它组分协同在一起，利于对钛或钛合金的腐蚀。在本发明的具体实施例中，所述HCl由盐酸水溶液提供，盐酸水溶液为分析纯试剂。本发明对盐酸溶液的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的盐酸溶液即可，如可以采用其市售商品。
本发明提供的金相腐蚀剂制备的原料包括HNO3。在本发明中，所述HNO3优选由硝酸溶液提供，所述硝酸溶液的质量浓度为1.35～1.45g/mL。在本发明的具体实施例中，所述HNO3由硝酸水溶液提供，硝酸水溶液为分析纯试剂。本发明对硝酸溶液的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的硝酸溶液即可，如可以采用其市售商品。在本发明中，所述HNO3有很强的氧化性，也有利于钛或钛合金试样的腐蚀。
本发明提供的金相腐蚀剂制备的原料包括水。在本发明中，所述水优选为蒸馏水。本发明对水的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的水即可，如可以采用其市售商品。
在本发明中，所述HF、HCl、HNO3和水的质量比为5.75～17.25：5.95～18：7：100～150。
在本发明中，所述金相腐蚀剂用于对钛或钛合金的腐蚀。本发明对所述钛没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的钛即可；所述钛的纯度≥99.99at.％。在本发明中，所述钛合金优选选自选自Ti10-Si85-Al5、Ti55-Si45、Ti90-Si10、Ti12-Si13-Al75或Ti85-Si15。
在本发明中，钛合金中，60％≤硅质量含量＜100％或60％≤钛质量含量＜100％，所述HF、HCl、HNO3和水的质量比优选为11.5～17.25:5.95～11.9:7:100～125。在本发明的一个具体实施例中，若钛合金为富硅区钛合金，即60％≤硅含量＜100％，HCl的含量优选随着钛合金中硅含量的提高从低含量到高含量的趋势添加，HF的含量优选随着钛合金中硅含量的提高从高含量到低含量的趋势添加。在本发明的另一个具体实施例中，若钛合金为富钛区钛合金，则HCl的含量优选随着钛合金中钛含量的提高从高含量到低含量的趋势添加，HF的含量优选随着钛合金中钛含量的提高，而从低含量到高含量的趋势添加。
在本发明中，钛合金中，60％≤钛质量含量＜100％，且60％≤硅质量含量＜100％，所述HF、HCl、HNO3和水的质量比优选为5.75～11.5：5.95～11.9：7：125～150。
在本发明中，所述金相腐蚀剂优选按照以下步骤制备：
向水中分别依次加入HCl、HNO3和HF，得到金相腐蚀剂；
所述HF、HCl、HNO3和水的质量比为5.75～17.25：5.95～18：7：100～150。
在本发明中，所述HF、HCl和HNO3的来源和用量与上述技术方案所述HF、HCl和HNO3的来源和用量一致，在此不再赘述。
本发明优选将水先加入到玻璃容器中，然后再分别依次加入HCl、HNO3和HF。在本发明中，所述HCl极易挥发，所以优先加入；所述HF有很强的刺激性气味，所以最后加入。
在本发明的具体实施例中，所述金相腐蚀剂具体按照以下步骤：
向水中分别依次加入盐酸溶液、硝酸溶液和氢氟酸溶液，得到金相腐蚀剂。
本发明提供了一种金相试样的腐蚀方法，包括以下步骤：
提供钛或钛合金金相试样；
将金相腐蚀剂滴加到所述钛或钛合金试样表面进行腐蚀，所述金相腐蚀剂由以下组分制得：HF、HCl、HNO3和水；
所述HF、HCl、HNO3和水的质量比为5.75～17.25：5.95～18：7：100～150。
采用该腐蚀方法使得试样表面腐蚀均匀一致，得到的相组织晶界轮廓清晰完整，显微组织衬度明显。
本发明提供钛或钛合金试样。在本发明中，所述钛合金试样优选选自Ti10-Si85-Al5、Ti55-Si45、Ti90-Si10、Ti12-Si13-Al75或Ti85-Si15。在本发明中，所述钛或钛合金试样优选按照以下步骤制备：
将原料封装在石英管中进行熔炼，淬火，退火，再次淬火，得到钛或钛合金金相试样；
所述原料包括钛粒或钛合金原料。
本发明优选将原料先放入坩埚中再放入石英管中封装后再进行熔炼。在本发明中，装有原料的坩埚放入石英管中前，石英管的底部应该放少量的小片石英管碎片，防止淬火时由于受热不均匀导致石英管破裂。原料装入在石英管中后，采用棉花将石英管塞住，防止原料吸潮氧化。
本发明将装有原料的石英管采用本领域技术人员熟知的氩气冲洗，优选当装有原料的石英管中的真空度达到0.9～1.1×10-3Pa时即可封装；本发明优选采用乙炔将石英管封装。
本发明将原料封装在石英管中后进行熔炼。本发明采用本领域技术人员熟知的高温熔炼炉中进行熔炼。本发明优选采用分段温度进行熔炼；本发明优选将封装有原料的石英管升温至第一温度熔炼第一时间，待原料中有液体产生升温至第二温度熔炼第二时间；最后升温至第三温度熔炼第三时间，使得原料充分溶解。在本发明中，所述第一温度优选为480℃～520℃，更优选为500℃；所述第一时间优选为3.5～4.5h，更优选为4h。在本发明中，所述第二温度优选为780℃～820℃，更优选为800℃；所述第二时间优选为7～9h，更优选为8h。在本发明中，所述第三温度优选为1150～1250℃，更优选为1200℃；所述第三时间优选为22～26h，更优选为24h。
本发明优选在熔炼结束后，淬火前，将温度降温至950℃～1020℃，以减少石英管在淬火中的破裂几率。本发明优选采用底端淬火法在水中淬火。若原料中含有Al，使用底端淬火法能够减少Al的损失，且得到的产物相对比较致密。本发明优选将淬火后的合金试样继续在电弧真空熔炼炉中熔炼3～5次，熔炼后的试样装在石英管中，并对石英管抽真空，然后用乙炔将石英管封装。
本发明优选将装有熔炼后试样的石英管置于在本领域技术人员熟知的管式电阻炉中进行退火。在本发明中，所述退火的温度优选为300℃～700℃；所述退火的时间优选为30天～60天。含钛量或含硅量越高，退火时间越长；本发明通过退火使得样品组织均匀化处理，达到平衡状态。
本发明将退火后的产物进行再次淬火，得到钛或钛合金金相试样。本发明优选采用底端淬火法在水中进行再次淬火。本发明通过再次淬火将样品保持在退火温度下的平衡组织。
得到钛或钛合金金相试样后，本发明将金相腐蚀剂滴加到所述钛或钛合金试样表面进行腐蚀。本发明优选在腐蚀前对所述钛或钛合金金相试样依次进行打磨和抛光。本发明优选依次采用400#、600#、800#和1000#的砂纸进行打磨。
本发明优选采用吸管汲取金相腐蚀剂，将其滴加到试样表面。试样表面有气泡产生时，本发明优选采用棉球将金相腐蚀剂涂均匀。在本发明中，所述金相腐蚀剂将试样表面覆盖即可，所述金相腐蚀剂的滴加量优选为0.5mL/cm2～1.0mL/cm2；所述腐蚀的时间优选为3～10s。在本发明中，若金相试样表面腐蚀后的颜色为黄色或金色，则表明腐蚀效果好；若金相试样表面腐蚀后的颜色为黑色，则表明过腐蚀。
腐蚀结束后，本发明优选采用水冲洗腐蚀后的金相试样表面，再采用无水乙醇擦拭表面并吹干。
本发明制备的金相腐蚀剂手是不能直接接触的。
在本发明中，所述金相试样的金相组织的显示方法，优选包括以下步骤：
提供钛或钛合金金相试样；
对所述钛或钛合金金相试样依次进行打磨和抛光；
将金相腐蚀剂滴加到所述抛光后的钛或钛合金金相试样表面进行腐蚀，所述金相腐蚀剂由以下组分制得：HF、HCl、HNO3和水；
所述HF、HCl、HNO3和水的质量比为5.75～17.25：5.95～18：7：100～150。
本发明提供钛或钛合金金相试样。在本发明中，所述钛或钛合金试样的来源与上述技术方案所述钛或钛合金试样的来源一致，在此不再赘述。
本发明对所述钛或钛合金金相试样依次进行打磨和抛光。本发明优选在打磨前，先对钛或钛合金金相试样进行镶样，本发明优选采用本领域技术人员熟知的镶样机进行镶样。在本发明中，所述钛或钛合金具有较强的耐腐蚀性，这种特性给金相观察的工作带来了相当大的不便，使得金相腐蚀剂腐蚀时往往会在金相试样表面形成一层很难去掉的薄膜状污染层，使需要进行金相观察的试样表面模糊不清，晶向显示效果较差。本发明对钛或钛合金金相试样进行打磨的目的是去除钛或钛合金金相试样表面的氧化层，使需要进行金相观察的钛或钛合金金相试样表面平整光亮，以保证后续的腐蚀和晶向显示效果。本发明优选采用本领域技术人员熟知的金相预磨机进行打磨。本发明优选依次采用400#、600#、800#和1000#的砂纸进行打磨。
本发明优选采用Al2O3抛光粉进行抛光。由于钛或钛合金的硬度高，在打磨过程中表面产生划伤或磨痕，需花较长时间制得表面光亮的金相试样，所以需要对打磨后的金相试样进行抛光，使需要金相观察的钛或钛合金金相试样表面更光滑，进一步确保后续的腐蚀效果。
本发明将上述技术方案所述的金相腐蚀剂滴加到所述抛光后的钛或钛合金金相试样表面进行腐蚀。金相腐蚀剂对金相试样的腐蚀通常发生在晶界，即各晶粒的交界处，因此可以将各个晶粒区分开来。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种金相腐蚀剂和金相试样的腐蚀方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)实验材料的准备：购买并准备好配制样品的原材料：钛粒、硅粒、铝粉，这些材料的纯度都为99.99at.％；将烧好的石英管和坩埚洗净，放入干燥箱中干燥备用。
(2)配样：配样的设备采用的是电子天平。根据Ti-Si二元相图，推测出可能的相关系，然后设计成分点配样，样品的总重量为1.5g，每次称样的重量精确到0.001g。称量前注意在电子天平上放上称样纸，防止材料对电子天平造成影响；注意每次称样前必须将电子天平调零，且要注意周围环境对称样的影响。称量0.15g钛粒，1.275g硅粒和0.075g铝粉，将称量好的样品并将其倒入已标号的坩埚中(由于本实验中的铝和硅都与石英管反应，所以必须用坩埚)，再将坩埚倾斜的滑入石英管中。将坩埚放入石英管之前，石英管的底部应该放少量的小片石英管碎片，防止淬火时由于受热不均匀而导致石英管破裂。最后用棉花将石英管塞住，防止样品吸潮氧化。
(3)样品的封装：在封装样品过程中，注意检查设备的使用情况，再通过真空机组用氩气反复冲洗(至少三次)装有样品的石英管，在真空度达到1×10-3Pa时，就可以用乙炔将石英管封好。
(4)样品的熔炼：把封好的装有样品的石英管小心摆放到高温熔炼炉中，实行分段温度熔炼(避免温度突然升到很高而使Al这种低熔点金属挥发而造成成分不准)，先将温度调至500℃，在此温度下熔炼4小时，待样品中有液体产生时；随后将温度升高到800℃保温8小时；最后将温度调至1200℃，并在此温度下熔炼24小时，以使样品充分溶解。淬火前将温度调至1000℃，这样可以减少石英管在淬火中的破裂几率。淬火时将样品快速从熔炼炉中取出，放入冷水中淬火冷却，淬火时采用底端淬火法；淬火后的合金试样继续在电弧真空熔炼炉中熔炼3～5次；
(5)均匀化处理：将熔炼后的样品重新用石英管抽真空封装好，然后把这些样品放入已经校好温的管式电阻炉中，所设计的样品在700℃下退火60天。最后将退火后的样品快速放入冷水中淬火，使样品保持在退火温度下的平衡组织，得到合金Ti10-Si85-Al5试样；
(6)合金金相的打磨和抛光：把退火之后的样品先用镶样机镶样，再到金相预磨机，分别依次用400#、600#、800#和1000#砂纸精磨，之后用Al2O3抛光粉抛光，得到抛光的金相试样；
(7)金相腐蚀剂的制备：将100mL水置于玻璃容器中，然后分别依次加入7mL质量浓度为1.19g/mL的盐酸水溶液、5mL的质量浓度为1.4g/mL的硝酸水溶液和10mL质量浓度为1.15g/mL的氢氟酸水溶液，得到金相腐蚀剂。
(8)采用吸管汲取上述金相腐蚀剂，滴到经过抛光好的镶嵌试样表面，试样表面有气泡产生，马上用干净棉球轻轻把腐蚀液涂均匀，过5s，腐蚀结束，之后用清水冲洗，再用蘸有无水乙醇的棉球擦拭试样表面并吹干即可。
本发明采用金相显微镜对制备的合金Ti10-Si85-Al5试样进行金相观察，如图1所示，图1为本发明实施例1提供的合金Ti10-Si85-Al5试样显微组织形貌图。由图1可以看出，实施例1制备的合金Ti10-Si85-Al5试样显微组织轮廓清晰，硅相清楚可见，钛硅化合物层次分明，可分辨。
实施例2
(1)实验材料的准备：购买并准备好配制样品的原材料：钛粒、硅粒，这些材料的纯度都为99.99at.％；将烧好的石英管和坩埚洗净，放入干燥箱中干燥备用。
(2)配样：配样的设备采用的是电子天平。根据Ti-Si二元相图，推测出可能的相关系，然后设计成分点配样，样品的总重量为1.5g，每次称样的重量精确到0.001g。称量前注意在电子天平上放上称样纸，防止材料对电子天平造成影响；注意每次称样前必须将电子天平调零，且要注意周围环境对称样的影响。称量0.825g钛粒和0.675g硅粒，将称量好的样品并将其倒入已标号的坩埚中(由于本实验中的铝和硅都与石英管反应，所以必须用坩埚)，再将坩埚倾斜的滑入石英管中。将坩埚放入石英管之前，石英管的底部应该放少量的小片石英管碎片，防止淬火时由于受热不均匀而导致石英管破裂。最后用棉花将石英管塞住，防止样品吸潮氧化。
(3)样品的封装：在封装样品过程中，注意检查设备的使用情况，再通过真空机组用氩气反复冲洗(至少三次)装有样品的石英管，在真空度达到1×10-3Pa时，就可以用乙炔将石英管封好。
(4)样品的熔炼：把封好的装有样品的石英管小心摆放到高温熔炼炉中，实行分段温度熔炼(避免温度突然升到很高而使Al这种低熔点金属挥发而造成成分不准)，先将温度调至500℃，在此温度下熔炼4小时，待样品中有液体产生时；随后将温度升高到800℃保温8小时；最后将温度调至1200℃，并在此温度下熔炼24小时，以使样品充分溶解。淬火前将温度调至1000℃，这样可以减少石英管在淬火中的破裂几率。淬火时将样品快速从熔炼炉中取出，放入冷水中淬火冷却，淬火时采用底端淬火法；淬火后的合金试样继续在电弧真空熔炼炉中熔炼3～5次；
(5)均匀化处理：将熔炼后的样品重新用石英管抽真空封装好，然后把这些样品放入已经校好温的管式电阻炉中，所设计的样品在700℃下退火50天。最后将退火后的样品快速放入冷水中淬火，使样品保持在退火温度下的平衡组织，得到合金Ti55-Si45试样；
(6)合金金相的打磨和抛光：把退火之后的样品先用镶样机镶样，再到金相预磨机，分别依次用400#、600#、800#和1000#砂纸精磨，之后用Al2O3抛光粉抛光，得到抛光的金相试样；
(7)金相腐蚀剂的制备：将100mL水置于玻璃容器中，然后分别依次加入8mL质量浓度为1.19g/mL的盐酸水溶液、5mL的质量浓度为1.4g/mL的硝酸水溶液和7mL质量浓度为1.15g/mL的氢氟酸水溶液，得到金相腐蚀剂。
(8)采用吸管汲取上述金相腐蚀剂，滴到经过抛光好的镶嵌试样表面，试样表面有气泡产生，马上用干净棉球轻轻把腐蚀液涂均匀，过6s，腐蚀结束，之后用清水冲洗，再用蘸有无水乙醇的棉球擦拭试样表面并吹干即可。
本发明采用金相显微镜对制备的合金Ti55-Si45试样进行金相观察，如图2所示，图2为本发明实施例2提供的合金Ti55-Si45试样显微组织形貌图。由图2可以看出，实施例2制备的合金Ti55-Si45试样显微组织轮廓清晰，硅相清楚可见，钛硅化合物层次分明，可分辨。
实施例3
(1)实验材料的准备：购买并准备好配制样品的原材料：钛粒、硅粒，这些材料的纯度都为99.99at.％；将烧好的石英管和坩埚洗净，放入干燥箱中干燥备用。
(2)配样：配样的设备采用的是电子天平。根据Ti-Si二元相图，推测出可能的相关系，然后设计成分点配样，样品的总重量为1.5g，每次称样的重量精确到0.001g。称量前注意在电子天平上放上称样纸，防止材料对电子天平造成影响；注意每次称样前必须将电子天平调零，且要注意周围环境对称样的影响。称量1.35g钛粒，0.15g硅粒，将称量好的样品并将其倒入已标号的坩埚中(由于本实验中的铝和硅都与石英管反应，所以必须用坩埚)，再将坩埚倾斜的滑入石英管中。将坩埚放入石英管之前，石英管的底部应该放少量的小片石英管碎片，防止淬火时由于受热不均匀而导致石英管破裂。最后用棉花将石英管塞住，防止样品吸潮氧化。
(3)样品的封装：在封装样品过程中，注意检查设备的使用情况，再通过真空机组用氩气反复冲洗(至少三次)装有样品的石英管，在真空度达到1×10-3Pa时，就可以用乙炔将石英管封好。
(4)样品的熔炼：把封好的装有样品的石英管小心摆放到高温熔炼炉中，实行分段温度熔炼(避免温度突然升到很高而使Al这种低熔点金属挥发而造成成分不准)，先将温度调至500℃，在此温度下熔炼4小时，待样品中有液体产生时；随后将温度升高到800℃保温8小时；最后将温度调至1200℃，并在此温度下熔炼24小时，以使样品充分溶解。淬火前将温度调至1000℃，这样可以减少石英管在淬火中的破裂几率。淬火时将样品快速从熔炼炉中取出，放入冷水中淬火冷却，淬火时采用底端淬火法。淬火后的合金试样继续在电弧真空熔炼炉中熔炼3～5次；
(5)均匀化处理：将熔炼后的样品重新用石英管抽真空封装好，然后把这些样品放入已经校好温的管式电阻炉中，所设计的样品在600℃下退火35天。最后将退火后的样品快速放入冷水中淬火，使样品保持在退火温度下的平衡组织，得到合金Ti90-Si10试样；
(6)合金金相的打磨和抛光：把退火之后的样品先用镶样机镶样，再到金相预磨机，分别依次用400#、600#、800#和1000#砂纸精磨，之后用Al2O3抛光粉抛光，得到抛光的金相试样；
(7)金相腐蚀剂的制备：将125mL水置于玻璃容器中，然后分别依次加入8mL质量浓度为1.19g/mL的盐酸水溶液、5mL的质量浓度为1.4g/mL的硝酸水溶液和10mL质量浓度为1.15g/mL的氢氟酸水溶液，得到金相腐蚀剂。
(8)采用吸管汲取上述金相腐蚀剂，滴到经过抛光好的镶嵌试样表面，试样表面有气泡产生，马上用干净棉球轻轻把腐蚀液涂均匀，过7s，腐蚀结束，之后用清水冲洗，再用蘸有无水乙醇的棉球擦拭试样表面并吹干即可。
本发明采用金相显微镜对制备的合金Ti90-Si10试样进行金相观察，如图3所示，图3为本发明实施例3提供的合金Ti90-Si10试样显微组织形貌图。由图3可以看出，实施例3制备的合金Ti90-Si10试样显微组织轮廓清晰，硅相清楚可见，钛硅化合物层次分明，可分辨。
实施例4
(1)实验材料的准备：购买并准备好配制样品的原材料：钛粒、硅粒，这些材料的纯度都为99.99at.％；将烧好的石英管和坩埚洗净，放入干燥箱中干燥备用。
(2)配样：配样的设备采用的是电子天平。根据Ti-Si二元相图，推测出可能的相关系，然后设计成分点配样，样品的总重量为1.5g，每次称样的重量精确到0.001g。称量前注意在电子天平上放上称样纸，防止材料对电子天平造成影响；注意每次称样前必须将电子天平调零，且要注意周围环境对称样的影响。称量1.275g钛粒和0.225g硅粒，将称量好的样品并将其倒入已标号的坩埚中(由于本实验中的铝和硅都与石英管反应，所以必须用坩埚)，再将坩埚倾斜的滑入石英管中。将坩埚放入石英管之前，石英管的底部应该放少量的小片石英管碎片，防止淬火时由于受热不均匀而导致石英管破裂。最后用棉花将石英管塞住，防止样品吸潮氧化。
(3)样品的封装：在封装样品过程中，注意检查设备的使用情况，再通过真空机组用氩气反复冲洗(至少三次)装有样品的石英管，在真空度达到1×10-3Pa时，就可以用乙炔将石英管封好。
(4)样品的熔炼：把封好的装有样品的石英管小心摆放到高温熔炼炉中，实行分段温度熔炼(避免温度突然升到很高而使Al这种低熔点金属挥发而造成成分不准)，先将温度调至500℃，在此温度下熔炼4小时，待样品中有液体产生时；随后将温度升高到800℃保温8小时；最后将温度调至1200℃，并在此温度下熔炼24小时，以使样品充分溶解。淬火前将温度调至1000℃，这样可以减少石英管在淬火中的破裂几率。淬火时将样品快速从熔炼炉中取出，放入冷水中淬火冷却，淬火时采用底端淬火法；淬火后的合金试样继续在电弧真空熔炼炉中熔炼3～5次；
(5)均匀化处理：将熔炼后的样品重新用石英管抽真空封装好，然后把这些样品放入已经校好温的管式电阻炉中，所设计的样品在700℃下退火60天。最后将退火后的样品快速放入冷水中淬火，使样品保持在退火温度下的平衡组织，得到合金Ti85-Si15试样；
(6)合金金相的打磨和抛光：把退火之后的样品先用镶样机镶样，再到金相预磨机，分别依次用400#、600#、800#和1000#砂纸精磨，之后用Al2O3抛光粉抛光，得到抛光的金相试样；
(7)金相腐蚀剂的制备：将100mL水置于玻璃容器中，然后分别依次加入7.5mL质量浓度为1.19g/mL的盐酸水溶液、5mL的质量浓度为1.4g/mL的硝酸水溶液和14mL质量浓度为1.15g/mL的氢氟酸水溶液，得到金相腐蚀剂。
(8)采用吸管汲取上述金相腐蚀剂，滴到经过抛光好的镶嵌试样表面，试样表面有气泡产生，马上用干净棉球轻轻把腐蚀液涂均匀，过5s，腐蚀结束，之后用清水冲洗，再用蘸有无水乙醇的棉球擦拭试样表面并吹干即可。
本发明采用金相显微镜对制备的合金Ti85-Si15试样进行金相观察，如图4所示，图4为本发明实施例4提供的合金Ti85-Si15试样显微组织形貌图。由图4可以看出，实施例4制备的合金Ti85-Si15试样显微组织轮廓清晰，硅相清楚可见，钛硅化合物层次分明，可分辨。
实施例5
(1)实验材料的准备：购买并准备好配制样品的原材料：钛粒、硅粒、铝粉，这些材料的纯度都为99.99at.％；将烧好的石英管和坩埚洗净，放入干燥箱中干燥备用。
(2)配样：配样的设备采用的是电子天平。根据Ti-Si二元相图，推测出可能的相关系，然后设计成分点配样，样品的总重量为1.5g，每次称样的重量精确到0.001g。称量前注意在电子天平上放上称样纸，防止材料对电子天平造成影响；注意每次称样前必须将电子天平调零，且要注意周围环境对称样的影响。称量0.18g钛粒，0.195g硅粒和1.125g铝粉，将称量好的样品并将其倒入已标号的坩埚中(由于本实验中的铝和硅都与石英管反应，所以必须用坩埚)，再将坩埚倾斜的滑入石英管中。将坩埚放入石英管之前，石英管的底部应该放少量的小片石英管碎片，防止淬火时由于受热不均匀而导致石英管破裂。最后用棉花将石英管塞住，防止样品吸潮氧化。
(3)样品的封装：在封装样品过程中，注意检查设备的使用情况，再通过真空机组用氩气反复冲洗(至少三次)装有样品的石英管，在真空度达到1×10-3Pa时，就可以用乙炔将石英管封好。
(4)样品的熔炼：把封好的装有样品的石英管小心摆放到高温熔炼炉中，实行分段温度熔炼(避免温度突然升到很高而使Al这种低熔点金属挥发而造成成分不准)，先将温度调至500℃，在此温度下熔炼4小时，待样品中有液体产生时；随后将温度升高到800℃保温8小时；最后将温度调至1200℃，并在此温度下熔炼24小时，以使样品充分溶解。淬火前将温度调至1000℃，这样可以减少石英管在淬火中的破裂几率。淬火时将样品快速从熔炼炉中取出，放入冷水中淬火冷却，淬火时采用底端淬火法；淬火后的合金试样还要在电弧真空熔炼炉中熔炼3～5次；
(5)均匀化处理：将熔炼后的样品重新用石英管抽真空封装好，然后把这些样品放入已经校好温的管式电阻炉中，所设计的样品在500℃下退火40天。最后将退火后的样品快速放入冷水中淬火，使样品保持在退火温度下的平衡组织，得到合金Ti12-Si13-Al75试样；
(6)合金金相的打磨和抛光：把退火之后的样品先用镶样机镶样，再到金相预磨机，分别依次用400#、600#、800#和1000#砂纸精磨，之后用Al2O3抛光粉抛光，得到抛光的金相试样；
(7)金相腐蚀剂的制备：将100mL水置于玻璃容器中，然后分别依次加入5mL质量浓度为1.19g/mL的盐酸水溶液、5mL的质量浓度为1.4g/mL的硝酸水溶液和4.83mL质量浓度为1.15g/mL的氢氟酸水溶液，得到金相腐蚀剂。
(8)采用吸管汲取上述金相腐蚀剂，滴到经过抛光好的镶嵌试样表面，试样表面有气泡产生，马上用干净棉球轻轻把腐蚀液涂均匀，过8s，腐蚀结束，之后用清水冲洗，再用蘸有无水乙醇的棉球擦拭试样表面并吹干即可。
本发明采用金相显微镜对制备的合金Ti12-Si13-Al75试样进行金相观察，如图5所示，图5为本发明实施例5提供的合金Ti12-Si13-Al75试样显微组织形貌图。由图5可以看出，实施例5制备的合金Ti12-Si13-Al75试样显微组织轮廓清晰，硅相清楚可见，钛硅化合物层次分明，可分辨。
比较例1
(1)实验材料的准备：购买并准备好配制样品的原材料：钛粒、硅粒、铝粉，这些材料的纯度都为99.99at.％；将烧好的石英管和坩埚洗净，放入干燥箱中干燥备用。
(2)配样：配样的设备采用的是电子天平。根据Ti-Si二元相图，推测出可能的相关系，然后设计成分点配样，样品的总重量为1.5g，每次称样的重量精确到0.001g。称量前注意在电子天平上放上称样纸，防止材料对电子天平造成影响；注意每次称样前必须将电子天平调零，且要注意周围环境对称样的影响。称量0.375g钛粒，1.05g硅粒和0.075g铝粉，将称量好的样品并将其倒入已标号的坩埚中(由于本实验中的铝和硅都与石英管反应，所以必须用坩埚)，再将坩埚倾斜的滑入石英管中。将坩埚放入石英管之前，石英管的底部应该放少量的小片石英管碎片，防止淬火时由于受热不均匀而导致石英管破裂。最后用棉花将石英管塞住，防止样品吸潮氧化。
(3)样品的封装：在封装样品过程中，注意检查设备的使用情况，再通过真空机组用氩气反复冲洗(至少三次)装有样品的石英管，在真空度达到1×10-3Pa时，就可以用乙炔将石英管封好。
(4)样品的熔炼：把封好的装有样品的石英管小心摆放到高温熔炼炉中，实行分段温度熔炼(避免温度突然升到很高而使Al这种低熔点金属挥发而造成成分不准)，先将温度调至500℃，在此温度下熔炼4小时，待样品中有液体产生时；随后将温度升高到800℃保温8小时；最后将温度调至1200℃，并在此温度下熔炼24小时，以使样品充分溶解。淬火前将温度调至1000℃，这样可以减少石英管在淬火中的破裂几率。淬火时将样品快速从熔炼炉中取出，放入冷水中淬火冷却，淬火时采用底端淬火法。淬火后的合金试样还要在电弧真空熔炼炉中熔炼3～5次；
(5)均匀化处理：将熔炼后的样品重新用石英管抽真空封装好，然后把这些样品放入已经校好温的管式电阻炉中，所设计的样品在700℃下退火50天。最后将退火后的样品快速放入冷水中淬火，使样品保持在退火温度下的平衡组织，得到合金Ti25-Si70-Al5试样；
(6)合金金相的打磨和抛光：把退火之后的样品先用镶样机镶样，再到金相预磨机，分别依次用400#、600#、800#和1000#砂纸精磨，之后用Al2O3抛光粉抛光，得到抛光的金相试样；
(7)金相腐蚀剂的制备：
将95mL水置于玻璃容器中，然后分别依次加入1.26mL质量浓度为1.19g/mL的盐酸水溶液、1.78mL的质量浓度为1.4g/mL的硝酸水溶液和0.87mL质量浓度为1.15g/mL的氢氟酸水溶液，得到金相腐蚀剂。
(8)采用吸管汲取上述金相腐蚀剂，滴到经过抛光好的镶嵌试样表面，试样表面有气泡产生，马上用干净棉球轻轻把腐蚀液涂均匀，过8s，腐蚀结束，之后用清水冲洗，再用蘸有无水乙醇的棉球擦拭试样表面并吹干即可。
本发明采用金相显微镜对制备的合金Ti25-Si70-Al5试样进行金相观察，如图6所示，图6为本发明比较例1提供的合金Ti25-Si70-Al5试样显微组织形貌图。由图6可以看出，比较例1制备的合金Ti25-Si70-Al5试样显微组织，图6合金组织相界面不清晰，腐蚀效果不好。
比较例2
(1)实验材料的准备：购买并准备好配制样品的原材料：钛粒、硅粒、铝粉，这些材料的纯度都为99.99at.％；将烧好的石英管和坩埚洗净，放入干燥箱中干燥备用。
(2)配样：配样的设备采用的是电子天平。根据Ti-Si二元相图，推测出可能的相关系，然后设计成分点配样，样品的总重量为1.5g，每次称样的重量精确到0.001g。称量前注意在电子天平上放上称样纸，防止材料对电子天平造成影响；注意每次称样前必须将电子天平调零，且要注意周围环境对称样的影响。称量0.3g钛粒，1.125g硅粒和0.075g铝粉，将称量好的样品并将其倒入已标号的坩埚中(由于本实验中的铝和硅都与石英管反应，所以必须用坩埚)，再将坩埚倾斜的滑入石英管中。将坩埚放入石英管之前，石英管的底部应该放少量的小片石英管碎片，防止淬火时由于受热不均匀而导致石英管破裂。最后用棉花将石英管塞住，防止样品吸潮氧化。
(3)样品的封装：在封装样品过程中，注意检查设备的使用情况，再通过真空机组用氩气反复冲洗(至少三次)装有样品的石英管，在真空度达到1×10-3Pa时，就可以用乙炔将石英管封好。
(4)样品的熔炼：把封好的装有样品的石英管小心摆放到高温熔炼炉中，实行分段温度熔炼(避免温度突然升到很高而使Al这种低熔点金属挥发而造成成分不准)，先将温度调至500℃，在此温度下熔炼4小时，待样品中有液体产生时；随后将温度升高到800℃保温8小时；最后将温度调至1200℃，并在此温度下熔炼24小时，以使样品充分溶解。淬火前将温度调至1000℃，这样可以减少石英管在淬火中的破裂几率。淬火时将样品快速从熔炼炉中取出，放入冷水中淬火冷却，淬火时采用底端淬火法。淬火后的合金试样继续在电弧真空熔炼炉中熔炼3～5次；
(5)均匀化处理：将熔炼后的样品重新用石英管抽真空封装好，然后把这些样品放入已经校好温的管式电阻炉中，所设计的样品在700℃下退火5天。最后将退火后的样品快速放入冷水中淬火，使样品保持在退火温度下的平衡组织，得到合金Ti15-Si80-Al5试样；
(6)合金金相的打磨和抛光：把退火之后的样品先用镶样机镶样，再到金相预磨机，分别依次用400#、600#、800#和1000#砂纸精磨，之后用Al2O3抛光粉抛光，得到抛光的金相试样；
(7)金相腐蚀剂的制备：将95mL水置于玻璃容器中，然后分别依次加入1.26mL质量浓度为1.19g/mL的盐酸水溶液、1.78mL的质量浓度为1.4g/mL的硝酸水溶液和0.87mL质量浓度为1.15g/mL的氢氟酸水溶液，得到金相腐蚀剂。
(8)采用吸管汲取上述金相腐蚀剂，滴到经过抛光好的镶嵌试样表面，试样表面有气泡产生，马上用干净棉球轻轻把腐蚀液涂均匀，过8s，腐蚀结束，之后用清水冲洗，再用蘸有无水乙醇的棉球擦拭试样表面并吹干即可。
本发明采用金相显微镜对制备的合金Ti15-Si80-Al5试样进行金相观察，如图7所示，图7为本发明比较例2提供的合金Ti15-Si80-Al5试样显微组织形貌图。图7表明：本发明比较2提供的金相腐蚀剂腐蚀试样腐蚀效果不佳。
由以上实施例可知，本发明提供了一种金相腐蚀剂，用于对钛或钛合金的腐蚀，由以下组分制得：HF、HCl、HNO3和水；所述HF、HCl、HNO3和水的质量比为5.75～17.25：5.95～18：7：100～150。本发明提供的金相腐蚀剂在上述含量的组分的协同作用下，对钛或钛合金进行腐蚀，能使得钛及钛合金金相试样显微组织衬度明显，相组织晶界轮廓清晰完整，从而提高金相组织观察和分析的准确性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种金相腐蚀剂，用于对钛或钛合金的腐蚀，由以下组分制得：
HF、HCl、HNO3和水；
所述HF、HCl、HNO3和水的质量比为5.75～17.25：5.95～18：7：100～150。
2.根据权利要求1所述的金相腐蚀剂，其特征在于，钛合金中，60％≤硅质量含量＜100％或60％≤钛质量含量＜100％，所述HF、HCl、HNO3和水的质量比为11.5～17.25:5.95～11.9:7:100～125。
3.根据权利要求1所述的金相腐蚀剂，其特征在于，钛合金中，60％≤钛质量含量＜100％，且60％≤硅质量含量＜100％，所述HF、HCl、HNO3和水的质量比为5.75～11.5：5.95～11.9：7：125～150。
4.一种金相试样的腐蚀方法，包括以下步骤：
提供钛或钛合金金相试样；
将金相腐蚀剂滴加到所述钛或钛合金试样表面进行腐蚀，所述金相腐蚀剂由以下组分制得：HF、HCl、HNO3和水；
所述HF、HCl、HNO3和水的质量比为5.75～17.25：5.95～18：7：100～150。
5.根据权利要求4所述的腐蚀方法，其特征在于，所述腐蚀的时间为3～10s。
6.根据权利要求4所述的腐蚀方法，其特征在于，所述钛合金金相试样选自Ti10-Si85-Al5、Ti55-Si45、Ti90-Si10、Ti12-Si13-Al75或Ti85-Si15。
7.根据权利要求4所述的腐蚀方法，其特征在于，所述金相腐蚀剂滴加到所述钛或钛合金金相试样表面进行腐蚀前还包括以下步骤：
对所述钛或钛合金金相试样依次进行打磨和抛光。
8.根据权利要求7所述的腐蚀方法，其特征在于，所述打磨依次采用400#、600#、800#和1000#的砂纸进行。
9.根据权利要求7所述的腐蚀方法，其特征在于，所述抛光采用Al2O3抛光粉进行。
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