CN114264656A - 一种Nb-Ta-Hf合金金相组织的腐蚀观测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Nb‑Ta‑Hf合金金相组织的腐蚀观测方法，该方法包括：一、将Nb‑Ta‑Hf合金机械加工出金相观测平面，然后进行研磨并冲洗掉金相观测平面上的砂粒；二、进行机械抛光直至金相观测平面表面无划痕和拖拽；三、浸入腐蚀溶液中侵蚀；四、经侵蚀后的金相观测平面置于金相显微镜下进行金相组织的观测。本发明通过控制腐蚀溶液的组成中含有HF、HNO3、HCl，以及三种酸的质量浓度及加入体积，进而控制腐蚀溶液的侵蚀性能，使得经侵蚀后的金相观测平面中的显微组织清晰显现，且晶界清晰，无其他腐蚀坑，避免了显微组织不显现或晶界不清晰并存在大量腐蚀坑干扰观测效果的难题，且腐蚀溶液无毒害，适宜推广应用。
Description
技术领域
本发明属于金属材料金相组织观测技术领域，具体涉及一种Nb-Ta-Hf合金金相组织的腐蚀观测方法。
背景技术
Nb-Ta-Hf合金具很好的高温强度和良好的低温塑性，以及抗液态金属腐蚀和良好的超导电性等一系列优异特性，而被认为是最有发展前途的高温材料之一。因此，Nb-Ta-Hf合金广泛应用于超导工业、航空航天等领域。为了研究Nb-Ta-Hf合金的性能，需要对Nb-Ta-Hf合金的微观组织进行观察，以确定组织种类及其均匀程度，从而为改善Nb-Ta-Hf合金的性能打下基础。利用现有技术中的观测方法观测Nb-Ta-Hf合金的金相组织图时，由于金相观测平面的加工方法及侵蚀的问题很难获得清晰的显微组织，如金相制样时不易抛光，而化学抛光时极易造成侵蚀坑，常规酸腐蚀时显微组织不易显现，而造成伪组织。这些问题都可能导致很难得到Nb-Ta-Hf合金真实清晰的金相组织图。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种Nb-Ta-Hf合金金相组织的腐蚀观测方法。该方法通过控制腐蚀溶液的组成中含有HF、HNO3、HCl，以及三种酸的质量浓度及加入体积，进而控制腐蚀溶液的侵蚀性能，使得经侵蚀后的金相观测平面中的显微组织清晰显现，且晶界清晰，无其他腐蚀坑，避免了显微组织不显现或显微组织中晶界不清晰并存在大量腐蚀坑干扰观测效果的难题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种Nb-Ta-Hf合金金相组织的腐蚀观测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将Nb-Ta-Hf合金机械加工出金相观测平面，然后将机械加工出的金相观测平面在金相研磨机上进行研磨，研磨后冲洗掉金相观测平面上的砂粒；
步骤二、将步骤一中冲洗掉砂粒的金相观测平面置于抛光机上进行机械抛光，直至金相观测平面表面无划痕和拖拽；
步骤三、将步骤二中经机械抛光后的金相观测平面浸入腐蚀溶液中侵蚀20s～120s；所述腐蚀溶液由以下体积百分比的成分组成：质量浓度40％的HF溶液5.0％～60.0％，质量浓度65％的HNO3溶液5.0％～35.0％，质量浓度36％的HCl溶液5％～50％，余量为水；
步骤四、将步骤三中经侵蚀后的金相观测平面置于金相显微镜下，采用眀场观察的方式进行金相组织的观测。
本发明先在Nb-Ta-Hf合金上机械加工出金相观测平面，然后依次经研磨、机械抛光对金相观测平面的表面进行处理，再采用腐蚀溶液进行侵蚀，并置于金相显微镜下，采用眀场观察的方式进行金相组织的观测。本发明通过控制腐蚀溶液的组成中含有HF、HNO3、HCl，以及三种酸的质量浓度及加入体积，进而控制腐蚀溶液的侵蚀性能，使得经侵蚀后的金相观测平面中的显微组织清晰显现，避免了因腐蚀溶液的侵蚀性能过弱、侵蚀时间过短显微组织不显现，侵蚀时间过长导致晶界不清晰并存在大量腐蚀坑的问题，同时也避免了因腐蚀溶液的侵蚀性能过强、导致侵蚀过度显微组织无法显示的难题。
上述的一种Nb-Ta-Hf合金金相组织的腐蚀观测方法，其特征在于，步骤一中所述研磨的具体过程为依次采用粒度为150#、320#、400#和1000#的金相水砂纸逐级研磨，在每一次更换金相水砂纸进行研磨时研磨方向转动90°，以确保完全消除上一次的研磨痕迹。
上述的一种Nb-Ta-Hf合金金相组织的腐蚀观测方法，其特征在于，步骤二中所述机械抛光的抛光剂为Cr2O3溶液和粒度为5μm的Al2O3粉的混合悬浮液。
上述的一种Nb-Ta-Hf合金金相组织的腐蚀观测方法，其特征在于，步骤三中所述腐蚀溶液中HF、HNO3与HCl的体积百分比为1：1：3。
上述的一种Nb-Ta-Hf合金金相组织的腐蚀观测方法，其特征在于，步骤三中所述腐蚀溶液中HF、HNO3与HCl的体积百分比为3：1：3。
上述的一种Nb-Ta-Hf合金金相组织的腐蚀观测方法，其特征在于，步骤三中所述腐蚀溶液中HF、HNO3与HCl的体积百分比为3：1：1。
上述的一种Nb-Ta-Hf合金金相组织的腐蚀观测方法，其特征在于，步骤三中所述腐蚀溶液中HF、HNO3、HCl与水的体积百分比为1：1：3：3。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过控制腐蚀溶液的组成中含有HF、HNO3、HCl，以及三种酸的质量浓度及加入体积，进而控制腐蚀溶液的侵蚀性能，使得经侵蚀后的金相观测平面中的显微组织清晰显现，且晶界清晰，无其他腐蚀坑，避免了显微组织不显现或显微组织中晶界不清晰并存在大量腐蚀坑干扰观测效果的难题。
2、本发明的腐蚀观测方法易于操作，能清晰地观察出Nb-Ta-Hf合金的金相组织，采用的腐蚀溶液无毒害，无需特殊设备，适宜推广应用。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1的Nb-Ta-Hf合金的金相组织图。
图2为对比例1的Nb-Ta-Hf合金的金相组织图。
图3为对比例2的Nb-Ta-Hf合金的金相组织图。
图4为对比例3的Nb-Ta-Hf合金的金相组织图。
图5为对比例4的Nb-Ta-Hf合金的金相组织图。
图6为本发明实施例2的Nb-Ta-Hf合金的金相组织图。
图7为本发明实施例3的Nb-Ta-Hf合金的金相组织图。
图8为本发明实施例4的Nb-Ta-Hf合金的金相组织图。
图9为本发明实施例5的Nb-Ta-Hf合金的金相组织图。
图10为本发明实施例6的Nb-Ta-Hf合金的金相组织图。
图11为本发明实施例7的Nb-Ta-Hf合金的金相组织图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将Nb-Ta-Hf合金机械加工出金相观测平面，然后将机械加工出的金相观测平面在金相研磨机上依次采用粒度为150#、320#、400#和1000#的金相水砂纸逐级研磨，在每一次更换金相水砂纸进行研磨时研磨方向转动90°，以确保完全消除上一次的研磨痕迹，研磨后冲洗掉金相观测平面上的砂粒；
步骤二、将步骤一中冲洗掉砂粒的金相观测平面置于抛光机上，采用Cr2O3溶液和粒度为5μm的Al2O3粉的混合悬浮液作为抛光剂进行机械抛光，直至金相观测平面表面无划痕和拖拽；
步骤三、将步骤二中经机械抛光后的金相观测平面浸入腐蚀溶液中侵蚀60s；所述腐蚀溶液由以下体积百分比的成分组成：质量浓度为40％的HF溶液15％，质量浓度为65％的HNO3溶液15％，质量浓度为36％的HCl溶液50％，余量为水，所述腐蚀溶液的配制方法为：量取15.0mL质量浓度为40％的HF溶液、15.0mL质量浓度为65％的HNO3溶液、45.0mL质量浓度为36％的HCl溶液混合，然后加入25.0mL的水混匀；
步骤四、将步骤三中经侵蚀后的金相观测平面置于金相显微镜下，采用眀场观察的方式进行金相组织的观测。
对比例1
本对比例与实施例1的不同之处在于：省略步骤三中的浸蚀工艺。
对比例2
本对比例与实施例1的不同之处在于：腐蚀溶液由以下体积百分比的成分组成：质量浓度为40％的HF溶液75％，质量浓度为65％的HNO3溶液25％；侵蚀时间为5s。
对比例3
本对比例与对比例的不同之处在于：侵蚀时间为20s。
对比例4
本对比例与实施例1的不同之处在于：腐蚀溶液由以下体积百分比的成分组成：质量浓度为65％的HNO3溶液25％，质量浓度为36％的HCl溶液75％；侵蚀时间为50s。
图1为本实施例的Nb-Ta-Hf合金的金相组织图，从图1可以看出，本实施例的Nb-Ta-Hf合金的金相组织中清晰显现，且晶界清晰，无其他腐蚀坑。
图2为对比例1的Nb-Ta-Hf合金的金相组织图，从图2可以看出，在没有侵蚀的条件下，Nb-Ta-Hf合金的金相组织无法显现。
图3为对比例2的Nb-Ta-Hf合金的金相组织图，从图3可以看出，Nb-Ta-Hf合金的金相组织不清晰。
图4为对比例3的Nb-Ta-Hf合金的金相组织图，从图4可以看出，Nb-Ta-Hf合金的金相组织中晶界不清晰并存在大量腐蚀坑，无法获得清晰的观察效果。
图5为对比例4的Nb-Ta-Hf合金的金相组织图，从图5可以看出，Nb-Ta-Hf合金的金相组织无法显示。
将实施例1与对比例1～对比例4进行比较可知，本发明通过控制腐蚀溶液的组成中含有HF、HNO3、HCl，以及三种酸的质量浓度及加入体积，进而控制腐蚀溶液的侵蚀性能，使得经侵蚀后的金相观测平面中的显微组织清晰显现，避免了因腐蚀溶液的侵蚀性能过弱、侵蚀时间过短显微组织不显现，侵蚀时间过长导致晶界不清晰并存在大量腐蚀坑的问题，同时也避免了因腐蚀溶液的侵蚀性能过强、导致侵蚀过度显微组织无法显示的难题。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将Nb-Ta-Hf合金机械加工出金相观测平面，然后将机械加工出的金相观测平面在金相研磨机上依次采用粒度为150#、320#、400#和1000#的金相水砂纸逐级研磨，在每一次更换金相水砂纸进行研磨时研磨方向转动90°，以确保完全消除上一次的研磨痕迹，研磨后冲洗掉金相观测平面上的砂粒；
步骤二、将步骤一中冲洗掉砂粒的金相观测平面置于抛光机上，采用Cr2O3溶液和粒度为5μm的Al2O3粉的混合悬浮液作为抛光剂进行机械抛光，直至金相观测平面表面无划痕和拖拽；
步骤三、将步骤二中经机械抛光后的金相观测平面浸入腐蚀溶液中侵蚀35s；所述腐蚀溶液由以下体积百分比的成分组成：质量浓度为40％的HF溶液33.3％，质量浓度为65％的HNO3溶液33.3％，质量浓度为36％的HCl溶液33.3％，所述腐蚀溶液的配制方法为：量取33.3mL质量浓度为40％的HF溶液、33.3mL质量浓度为65％的HNO3溶液、33.3mL质量浓度为36％的HCl溶液混合；
步骤四、将步骤三中经侵蚀后的金相观测平面置于金相显微镜下，采用眀场观察的方式进行金相组织的观测。
图6为本实施例的Nb-Ta-Hf合金的金相组织图，从图6可以看出，本实施例的Nb-Ta-Hf合金的金相组织中清晰显现，且晶界清晰，无其他腐蚀坑。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将Nb-Ta-Hf合金机械加工出金相观测平面，然后将机械加工出的金相观测平面在金相研磨机上依次采用粒度为150#、320#、400#和1000#的金相水砂纸逐级研磨，在每一次更换金相水砂纸进行研磨时研磨方向转动90°，以确保完全消除上一次的研磨痕迹，研磨后冲洗掉金相观测平面上的砂粒；
步骤二、将步骤一中冲洗掉砂粒的金相观测平面置于抛光机上，采用Cr2O3溶液和粒度为5μm的Al2O3粉的混合悬浮液作为抛光剂进行机械抛光，直至金相观测平面表面无划痕和拖拽；
步骤三、将步骤二中经机械抛光后的金相观测平面浸入腐蚀溶液中侵蚀20s；所述腐蚀溶液由以下体积百分比的成分组成：质量浓度为40％的HF溶液60％，质量浓度为65％的HNO3溶液20％，质量浓度为36％的HCl溶液20％，所述腐蚀溶液的配制方法为：量取60.0mL质量浓度为40％的HF溶液、20.0mL质量浓度为65％的HNO3溶液、20.0mL质量浓度为36％的HCl溶液混合；
步骤四、将步骤三中经侵蚀后的金相观测平面置于金相显微镜下，采用眀场观察的方式进行金相组织的观测。
图7为本实施例的Nb-Ta-Hf合金的金相组织图，从图7可以看出，本实施例的Nb-Ta-Hf合金的金相组织中清晰显现，且晶界清晰，无其他腐蚀坑。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将Nb-Ta-Hf合金机械加工出金相观测平面，然后将机械加工出的金相观测平面在金相研磨机上依次采用粒度为150#、320#、400#和1000#的金相水砂纸逐级研磨，在每一次更换金相水砂纸进行研磨时研磨方向转动90°，以确保完全消除上一次的研磨痕迹，研磨后冲洗掉金相观测平面上的砂粒；
步骤二、将步骤一中冲洗掉砂粒的金相观测平面置于抛光机上，采用Cr2O3溶液和粒度为5μm的Al2O3粉的混合悬浮液作为抛光剂进行机械抛光，直至金相观测平面表面无划痕和拖拽；
步骤三、将步骤二中经机械抛光后的金相观测平面浸入腐蚀溶液中侵蚀35s；所述腐蚀溶液由以下体积百分比的成分组成：质量浓度为40％的HF溶液45％，质量浓度为65％的HNO3溶液15％，质量浓度为36％的HCl溶液15％，余量为水，所述腐蚀溶液的配制方法为：量取45.0mL质量浓度为40％的HF溶液、15.0mL质量浓度为65％的HNO3溶液、15.0mL质量浓度为36％的HCl溶液混合，然后加入25mL的水混匀；
步骤四、将步骤三中经侵蚀后的金相观测平面置于金相显微镜下，采用眀场观察的方式进行金相组织的观测。
图8为本实施例的Nb-Ta-Hf合金的金相组织图，从图8可以看出，本实施例的Nb-Ta-Hf合金的金相组织中清晰显现，且晶界清晰，无其他腐蚀坑。
实施例5
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将Nb-Ta-Hf合金机械加工出金相观测平面，然后将机械加工出的金相观测平面在金相研磨机上依次采用粒度为150#、320#、400#和1000#的金相水砂纸逐级研磨，在每一次更换金相水砂纸进行研磨时研磨方向转动90°，以确保完全消除上一次的研磨痕迹，研磨后冲洗掉金相观测平面上的砂粒；
步骤二、将步骤一中冲洗掉砂粒的金相观测平面置于抛光机上，采用Cr2O3溶液和粒度为5μm的Al2O3粉的混合悬浮液作为抛光剂进行机械抛光，直至金相观测平面表面无划痕和拖拽；
步骤三、将步骤二中经机械抛光后的金相观测平面浸入腐蚀溶液中侵蚀120s；所述腐蚀溶液由以下体积百分比的成分组成：质量浓度为40％的HF溶液12.5％，质量浓度为65％的HNO3溶液12.5％，质量浓度为36％的HCl溶液37.5％，余量为水，所述腐蚀溶液的配制方法为：量取12.5mL质量浓度为40％的HF溶液、12.5mL质量浓度为65％的HNO3溶液、37.5mL质量浓度为36％的HCl溶液混合，然后加入37.5mL的水混匀；
步骤四、将步骤三中经侵蚀后的金相观测平面置于金相显微镜下，采用眀场观察的方式进行金相组织的观测。
图9为本实施例的Nb-Ta-Hf合金的金相组织图，从图9可以看出，本实施例的Nb-Ta-Hf合金的金相组织中清晰显现，且晶界清晰，无其他腐蚀坑。
实施例6
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将Nb-Ta-Hf合金机械加工出金相观测平面，然后将机械加工出的金相观测平面在金相研磨机上依次采用粒度为150#、320#、400#和1000#的金相水砂纸逐级研磨，在每一次更换金相水砂纸进行研磨时研磨方向转动90°，以确保完全消除上一次的研磨痕迹，研磨后冲洗掉金相观测平面上的砂粒；
步骤二、将步骤一中冲洗掉砂粒的金相观测平面置于抛光机上，采用Cr2O3溶液和粒度为5μm的Al2O3粉的混合悬浮液作为抛光剂进行机械抛光，直至金相观测平面表面无划痕和拖拽；
步骤三、将步骤二中经机械抛光后的金相观测平面浸入腐蚀溶液中侵蚀120s；所述腐蚀溶液由以下体积百分比的成分组成：质量浓度为40％的HF溶液42.9％，质量浓度为65％的HNO3溶液14.2％，质量浓度为36％的HCl溶液42.9％，所述腐蚀溶液的配制方法为：量取42.9mL质量浓度为40％的HF溶液、14.2mL质量浓度为65％的HNO3溶液、42.9mL质量浓度为36％的HCl溶液混匀；
步骤四、将步骤三中经侵蚀后的金相观测平面置于金相显微镜下，采用眀场观察的方式进行金相组织的观测。
图10为本实施例的Nb-Ta-Hf合金的金相组织图，从图10可以看出，本实施例的Nb-Ta-Hf合金的金相组织中清晰显现，且晶界清晰，无其他腐蚀坑。
实施例7
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将Nb-Ta-Hf合金机械加工出金相观测平面，然后将机械加工出的金相观测平面在金相研磨机上依次采用粒度为150#、320#、400#和1000#的金相水砂纸逐级研磨，在每一次更换金相水砂纸进行研磨时研磨方向转动90°，以确保完全消除上一次的研磨痕迹，研磨后冲洗掉金相观测平面上的砂粒；
步骤二、将步骤一中冲洗掉砂粒的金相观测平面置于抛光机上，采用Cr2O3溶液和粒度为5μm的Al2O3粉的混合悬浮液作为抛光剂进行机械抛光，直至金相观测平面表面无划痕和拖拽；
步骤三、将步骤二中经机械抛光后的金相观测平面浸入腐蚀溶液中侵蚀120s；所述腐蚀溶液由以下体积百分比的成分组成：质量浓度为40％的HF溶液5.0％，质量浓度为65％的HNO3溶液5.0％，质量浓度为36％的HCl溶液5.0％，余量为水，所述腐蚀溶液的配制方法为：量取5.0mL质量浓度为40％的HF溶液、5.0mL质量浓度为65％的HNO3溶液、5.0mL质量浓度为36％的HCl溶液混合，加入85mL的水混匀；
步骤四、将步骤三中经侵蚀后的金相观测平面置于金相显微镜下，采用眀场观察的方式进行金相组织的观测。
图11为本实施例的Nb-Ta-Hf合金的金相组织图，从图11可以看出，本实施例的Nb-Ta-Hf合金的金相组织中清晰显现，且晶界清晰，无其他腐蚀坑。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (7)
1.一种Nb-Ta-Hf合金金相组织的腐蚀观测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将Nb-Ta-Hf合金机械加工出金相观测平面，然后将机械加工出的金相观测平面在金相研磨机上进行研磨，研磨后冲洗掉金相观测平面上的砂粒；
步骤二、将步骤一中冲洗掉砂粒的金相观测平面置于抛光机上进行机械抛光，直至金相观测平面表面无划痕和拖拽；
步骤三、将步骤二中经机械抛光后的金相观测平面浸入腐蚀溶液中侵蚀20s～120s；所述腐蚀溶液由以下体积百分比的成分组成：质量浓度40％的HF溶液5.0％～60.0％，质量浓度65％的HNO3溶液5.0％～35.0％，质量浓度36％的HCl溶液5％～50％，余量为水；
步骤四、将步骤三中经侵蚀后的金相观测平面置于金相显微镜下，采用眀场观察的方式进行金相组织的观测。
2.根据权利要求1所述的一种Nb-Ta-Hf合金金相组织的腐蚀观测方法，其特征在于，步骤一中所述研磨的具体过程为依次采用粒度为150#、320#、400#和1000#的金相水砂纸逐级研磨，在每一次更换金相水砂纸进行研磨时研磨方向转动90°，以确保完全消除上一次的研磨痕迹。
3.根据权利要求1所述的一种Nb-Ta-Hf合金金相组织的腐蚀观测方法，其特征在于，步骤二中所述机械抛光的抛光剂为Cr2O3溶液和粒度为5μm的Al2O3粉的混合悬浮液。
4.根据权利要求1所述的一种Nb-Ta-Hf合金金相组织的腐蚀观测方法，其特征在于，步骤三中所述腐蚀溶液中HF、HNO3与HCl的体积百分比为1：1：3。
5.根据权利要求1所述的一种Nb-Ta-Hf合金金相组织的腐蚀观测方法，其特征在于，步骤三中所述腐蚀溶液中HF、HNO3与HCl的体积百分比为3：1：3。
6.根据权利要求1所述的一种Nb-Ta-Hf合金金相组织的腐蚀观测方法，其特征在于，步骤三中所述腐蚀溶液中HF、HNO3与HCl的体积百分比为3：1：1。
7.根据权利要求1所述的一种Nb-Ta-Hf合金金相组织的腐蚀观测方法，其特征在于，步骤三中所述腐蚀溶液中HF、HNO3、HCl与水的体积百分比为1：1：3：3。
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