CN104562012A - 一种铁基高温合金试样金相腐蚀液及腐蚀方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种铁基高温合金试样金相腐蚀液，该腐蚀液为浓硝酸、浓盐酸和蒸馏水的混合溶液，混合溶液中浓硝酸、浓盐酸和蒸馏水的体积比为1：1：2，浓硝酸的质量百分比浓度为65%-68%，浓盐酸的质量百分比浓度为36%-38%。使用本发明的金相腐蚀液及腐蚀方法对铁基高温合金试样进行腐蚀，在金相显微镜下可观察到非常清晰的金相组织，腐蚀效果良好。腐蚀液选择浓盐酸和浓硝酸进行配比，成本低。

Description

一种铁基高温合金试样金相腐蚀液及腐蚀方法

技术领域

本发明涉及一种腐蚀液，具体涉及一种铁基高温合金试样的金相腐蚀液及腐蚀方法。

背景技术

铁基高温合金广泛应用于航空、航天、能源、冶金和石油化工等领域的高温结构材料，属于高端应用领域。随着现代工业高速发展，使用环境对材料的性能提出了越来越高的要求。为满足市场对高温合金产品越来越高的性能需求，各生产单位及研究院所加强了材料性能的各种检测手段及检测方法，其中金相检测分析是材料研究的基础，金相分析及金相组织观察对材料研究起着非常重要的作用。通过金相组织分析可以观察到被腐蚀的合金中相组成及各相晶粒大小及非金属化合物夹渣、过烧或者过热等缺陷。金相分析也可用来判断产品生产工艺是否完善，帮助寻求产品缺陷产生的原因及通过金相分析优化生产工艺参数。金相试样的腐蚀效果是金相组织分析及缺陷分析的关键因素。腐蚀效果主要取决于选择什么酸种及其配制比例。如果酸种选择不合适，无论何种配制比例，均腐蚀不出试样的相组织；即使选择了适合的酸的类型，但是配制比例过高，易形成过腐蚀，晶界及晶粒形成一片黑色，观察不到清晰的晶界及晶粒大小，也观察不到相与相之间的衬度，反之，如果配制比例过低，仍腐蚀不出晶界，观察不到组织结构。所以要观察到清晰的金相组织，使不同的相之间有明显的分界线和衬度，腐蚀液的配制极其关键。

目前关于高温合金试样的金相腐蚀资料较少，而铁基高温合金金相试样的腐蚀资料更少，有用硝酸酒精溶液对铁基高温合金试样进行腐蚀的文献，但是通过试验验证，其腐蚀效果不理想；也有用王水对铁基高温合金试样进行腐蚀的文献，其腐蚀效果也不好，具体表现在如果腐蚀时间短，晶界非常不明显，如果稍延长腐蚀时间，一些区域形成过腐蚀，而一些区域仍腐蚀不出组织，金相组织中晶粒之间的晶界线不清晰；如果增加硝酸或者硝酸与盐酸比例，形成过腐蚀，晶界和晶粒均出现黑色，观察不到清晰的金相组织结构。

发明内容

针对上述现有技术中存在的问题，本发明提供一种A286铁基高温合金试样金相腐蚀液及其腐蚀方法，使腐蚀后的金相试样在金相显微镜下具有清晰的金相组织。

上述目的是通过下述方案实现的：

一种铁基高温合金试样金相腐蚀液，其特征在于，该腐蚀液为浓硝酸、浓盐酸和蒸馏水的混合溶液，混合溶液中浓硝酸、浓盐酸和蒸馏水的体积比为1：1：2。

根据上述铁基高温合金试样金相腐蚀液，其特征在于，所述浓硝酸的质量百分比浓度为65%-68%，浓盐酸的质量百分比浓度为36%-38%。

一种上述的腐蚀液对铁基高温合金试样进行腐蚀的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

（1）配置腐蚀液：向容器中先加入所述蒸馏水，再加入所述浓硝酸和所述浓盐酸，搅拌后静置10min-15min；

（2）将腐蚀液滴在打磨和抛光后的铁基高温合金试样的腐蚀面上，腐蚀时间为10s-60s；

（3）用蒸馏水冲洗试样表面，冲洗时间为2分钟；

（4）用酒精冲洗试样表面，然后用带酒精的脱脂棉擦拭试样表面。

本发明的有益效果：

使用本发明的金相腐蚀液及腐蚀方法对铁基高温合金试样进行腐蚀，在金相显微镜下可观察到非常清晰的金相组织，腐蚀效果良好。腐蚀液选择浓盐酸和浓硝酸进行配比，成本低。

附图说明

图1是实施例1中试样的金相照片。

图2是实施例2中试样的金相照片。

具体实施方式

针对铁基高温合金试样的金相实验，本发明提供一种腐蚀液，该腐蚀液为浓硝酸、浓盐酸和蒸馏水的混合溶液，其中，混合溶液中浓硝酸、浓盐酸和蒸馏水的体积比为1：1：2。浓硝酸的质量百分比浓度为65%-68%，浓盐酸的质量百分比浓度为36%-38%。

对铁基高温合金盘条进行取样、制样操作，然后对试样进行打磨和抛光处理，利用不同粗细的水砂纸，按照由粗到细的顺序，依次对试样进行磨制，如400目、600目、800目、1000目、1200目、1500目、2000目。用400目-1000目金相砂纸进行金相磨抛时，使磨抛机的转速设为420转/min左右，这是因为用粗粒度的金相砂纸磨时，试样表面的划痕较深，只有转速快时方能消去试样表面的划痕；采用1200-2000目的金相砂纸进行磨时，磨抛机的转速应设置为较低转速，这是因为此时金相试样表面已经较光滑，如果选用快速转速时，易形成新的划痕，因而磨抛机的转速设为370转/min左右。最后利用3微米金刚石研磨膏在磨抛机上抛光。当观察到试样表面非常亮滑，无任何划痕时，换干净的抛光布，用酒精作为润滑剂，抛光1-2min后就可以抛去试样表面的研磨膏。然后先用水冲洗试样表面，再用酒精冲洗试样表面，保证试样的腐蚀面的光洁度。先期准备工作完成，可进行试样的腐蚀工作。

试样的腐蚀方法具体包括以下步骤：

（1）配置腐蚀液：向容器中先加入所述蒸馏水，再加入所述浓硝酸和所述浓盐酸，搅拌后静置10min-15min；

（2）将腐蚀液滴在打磨和抛光后的贴基高温合金金相试样的腐蚀面上，腐蚀时间为10s-60s；

（3）用蒸馏水冲洗试样表面，冲洗时间为2分钟；

（4）用酒精冲洗试样表面，然后用带酒精的脱脂棉擦拭试样表面。

经过长期实验观察，腐蚀时间选择10-60秒，可以避免钛金属试样出现欠腐蚀或过腐蚀的现象，腐蚀效果好。

下面用具体实施例对本发明进行说明。

实施例1

（1）前期准备工作：A286铁基高温合金盘条上取样，制成金相试样，对试样进行打磨和抛光。

（2）配置腐蚀液：按浓硝酸、浓硝酸和蒸馏水体积比为1：1：2的比例，向容器中加入100ml蒸馏水、50ml浓硝酸和50ml浓盐酸，搅拌后静置10min，浓硝酸的质量百分比浓度为65%-68%，浓盐酸的质量百分比浓度为36%-38%。

（3）将腐蚀液滴在试样的腐蚀面上，腐蚀时间为10s。

（4）用蒸馏水冲洗试样表面，冲洗时间为2分钟；用酒精冲洗试样表面，然后用带酒精的脱脂棉擦拭试样表面。

即可观察试样的金相显微组织。金相照片如图1所示。

实施例2

（1）前期准备工作：铁基高温合金盘条上取样，制成金相试样，对试样进行打磨和抛光。

（2）配置腐蚀液：按浓硝酸、浓硝酸和蒸馏水体积比为1：1：2的比例，向容器中加入110ml蒸馏水、55ml浓硝酸和55ml浓盐酸，搅拌后静置15min，浓硝酸的质量百分比浓度为65%-68%，浓盐酸的质量百分比浓度为36%-38%。

（3）将腐蚀液滴在试样的腐蚀面上，腐蚀时间为60s。

（4）用蒸馏水冲洗试样表面，冲洗时间为2分钟；用酒精冲洗试样表面，然后用带酒精的脱脂棉擦拭试样表面。

即可观察试样的金相显微组织。金相照片如图2所示。

经后续扫描电镜和XRD实验，结果表明，图1和图2金相照片上的黑点并不是过腐蚀现象，而是合金在冶炼过程中产生的夹杂物缺陷。说明采用本发明的腐蚀液和腐蚀方法对铁基高温合金进行腐蚀时，腐蚀效果良好。

Claims (3)

1.一种铁基高温合金试样金相腐蚀液，其特征在于，该腐蚀液为浓硝酸、浓盐酸和蒸馏水的混合溶液，混合溶液中浓硝酸、浓盐酸和蒸馏水的体积比为1：1：2。

2.根据权利要求1所述的铁基高温合金试样金相腐蚀液，其特征在于，所述浓硝酸的质量百分比浓度为65%-68%，浓盐酸的质量百分比浓度为36%-38%。

3.一种使用如权利要求1或2所述的腐蚀液对铁基高温合金试样进行腐蚀的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

（1）配置腐蚀液：向容器中先加入所述蒸馏水，再加入所述浓硝酸和所述浓盐酸，搅拌后静置10min-15min；

（2）将按上述方法配制好的腐蚀液滴在打磨与抛光后的铁基高温合金试样的腐蚀面上，腐蚀时间为10s-60s；

（3）用蒸馏水冲洗试样表面，冲洗时间为2分钟；

（4）用酒精冲洗试样表面，然后用带酒精的脱脂棉擦拭试样表面。