JPH02141590A - フェライト結晶粒界現出液及びエッチング方法 - Google Patents
フェライト結晶粒界現出液及びエッチング方法Info
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- JPH02141590A JPH02141590A JP29700388A JP29700388A JPH02141590A JP H02141590 A JPH02141590 A JP H02141590A JP 29700388 A JP29700388 A JP 29700388A JP 29700388 A JP29700388 A JP 29700388A JP H02141590 A JPH02141590 A JP H02141590A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
- C23F1/00—Etching metallic material by chemical means
- C23F1/10—Etching compositions
- C23F1/14—Aqueous compositions
- C23F1/16—Acidic compositions
- C23F1/28—Acidic compositions for etching iron group metals
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（＊業上の利用分野〕
本発明は、鋼のフェライト結晶粒界を材質に関係な（鮮
明に現出する現出液及びその現出液を用いたエツチング
方法に関する。
明に現出する現出液及びその現出液を用いたエツチング
方法に関する。
鋼の結晶粒の大きさは鋼の機械的性質や加工性に著しい
影響を与える。従って、これら結晶粒の大きさ、すなわ
ち結晶粒度を定量的に把握することは鋼の諸性質を知る
上で重要で、オーステナイト結晶粒度及びフェライト結
晶粒度の試験方法がＪＩＳやＡＳＴＭ等の規格に規定さ
れている。このような結晶粒度の試験においては、先ず
結晶粒の観察面をエツチングして結晶粒界を現出させる
ことが必要であるが、フェライト結晶粒界の現出液とし
ては、従来より硝酸アルコール溶液が用いられてきた。
影響を与える。従って、これら結晶粒の大きさ、すなわ
ち結晶粒度を定量的に把握することは鋼の諸性質を知る
上で重要で、オーステナイト結晶粒度及びフェライト結
晶粒度の試験方法がＪＩＳやＡＳＴＭ等の規格に規定さ
れている。このような結晶粒度の試験においては、先ず
結晶粒の観察面をエツチングして結晶粒界を現出させる
ことが必要であるが、フェライト結晶粒界の現出液とし
ては、従来より硝酸アルコール溶液が用いられてきた。
これはエチルアルコール又はメチルアルコールに硝酸を
５％程度となるように混合した硝酸アルコール溶液で、
エツチングは、観察面を研摩し鏡面仕上げした鋼材をこ
の硝酸アルコール溶液中に数秒ないし１分間浸漬し、水
洗、乾燥することにより行っていた。
５％程度となるように混合した硝酸アルコール溶液で、
エツチングは、観察面を研摩し鏡面仕上げした鋼材をこ
の硝酸アルコール溶液中に数秒ないし１分間浸漬し、水
洗、乾燥することにより行っていた。
しかしながら、上記の硝酸アルコール溶液及びこの溶液
を現出液として用いるエツチング方法においては、例え
ばＴｉ添加鋼のように現出させたフェライト結晶粒界が
不鮮明な場合がある。また、薄鋼板の焼鈍による再結晶
温度領域を調査する際、エツチングによるフェライト結
晶粒界の現出が不鮮明であるため冷間圧延後の組織は再
結晶が始まっていないように観察され、真の再結晶温度
を求めることが出来ないという問題があった。
を現出液として用いるエツチング方法においては、例え
ばＴｉ添加鋼のように現出させたフェライト結晶粒界が
不鮮明な場合がある。また、薄鋼板の焼鈍による再結晶
温度領域を調査する際、エツチングによるフェライト結
晶粒界の現出が不鮮明であるため冷間圧延後の組織は再
結晶が始まっていないように観察され、真の再結晶温度
を求めることが出来ないという問題があった。
本発明は、上記の課題を解決し、従来現出が困難であっ
た鋼材のフェライト結晶粒界を鮮明に現出すると共に、
従来現出されてはいたが必ずしも鮮明ではなかったフェ
ライト結晶粒界をより鮮明に現出し得る現出液及びその
現出液を用いたエツチング方法を提供することを目的と
する。
た鋼材のフェライト結晶粒界を鮮明に現出すると共に、
従来現出されてはいたが必ずしも鮮明ではなかったフェ
ライト結晶粒界をより鮮明に現出し得る現出液及びその
現出液を用いたエツチング方法を提供することを目的と
する。
上記の目的を達成するために、本発明者等は結晶粒界現
出液の構成について種々の検討を行い本発明を完成した
。すなわち、本発明は水１００ｍｌ。
出液の構成について種々の検討を行い本発明を完成した
。すなわち、本発明は水１００ｍｌ。
に対しピクリン酸０．５〜０．６ｇとドデシルベンゼン
スルフオン酸ナトリウム１．０〜８．０ｇを溶解し、更
に塩酸又は硫Ｍ１．０〜５．Ｏｒｒ＋Ｊ２を添加したこ
とを特徴とするフェライト結晶粒界現出液（以下フエラ
スト試薬という）、及び前記のフエラスト試薬を用いた
エツチング方法、すなわち鋼材をフエラスト試薬中に浸
漬し、表面に腐食生成物を生成させた後取り出してこの
腐食生成物を除去し、水洗、乾燥後硝酸アルコール溶液
中に浸漬し、との溶液中より取り出し後水洗、乾燥する
ことを特徴とするエツチング方法、及び鋼材を６０〜９
０℃に加熱したフエラスト試薬中に浸漬し、この試薬中
より取り出し後表面に生成した腐食生成物を除去し、水
洗、乾燥することを特徴とするエツチング方法に関する
。
スルフオン酸ナトリウム１．０〜８．０ｇを溶解し、更
に塩酸又は硫Ｍ１．０〜５．Ｏｒｒ＋Ｊ２を添加したこ
とを特徴とするフェライト結晶粒界現出液（以下フエラ
スト試薬という）、及び前記のフエラスト試薬を用いた
エツチング方法、すなわち鋼材をフエラスト試薬中に浸
漬し、表面に腐食生成物を生成させた後取り出してこの
腐食生成物を除去し、水洗、乾燥後硝酸アルコール溶液
中に浸漬し、との溶液中より取り出し後水洗、乾燥する
ことを特徴とするエツチング方法、及び鋼材を６０〜９
０℃に加熱したフエラスト試薬中に浸漬し、この試薬中
より取り出し後表面に生成した腐食生成物を除去し、水
洗、乾燥することを特徴とするエツチング方法に関する
。
本発明のフエラスト試薬において、ピクリン酸はフェラ
イト結晶粒界を選択的に溶解し粒界を現出させる作用を
有するが、その含有量が水１００ｍＡに対し０．５ｇ未
満では溶解速度が小さく、一方６．０ｇを超えると溶解
のコントロールが困難となるため、その含有量を水１０
０ｍｊ２中０．５〜ｅ、。
イト結晶粒界を選択的に溶解し粒界を現出させる作用を
有するが、その含有量が水１００ｍＡに対し０．５ｇ未
満では溶解速度が小さく、一方６．０ｇを超えると溶解
のコントロールが困難となるため、その含有量を水１０
０ｍｊ２中０．５〜ｅ、。
ｇとした。
ドデシルベンゼンスルフオン酸ナトリウムは前記のピク
リン酸の溶解作用を緩和する作用を有するが、その含有
量が水１００ｍＩ！、に対して１．０ｇ未満では前記効
果は不十分であり、一方８．０ｇを超えて含有させても
効果の増大は認められないため、その含有量を水１００
ｍＩ！、中１．０〜８．０ ｇとした。
リン酸の溶解作用を緩和する作用を有するが、その含有
量が水１００ｍＩ！、に対して１．０ｇ未満では前記効
果は不十分であり、一方８．０ｇを超えて含有させても
効果の増大は認められないため、その含有量を水１００
ｍＩ！、中１．０〜８．０ ｇとした。
塩酸又は硫酸はフエラスト試薬のｐＨを酸性に整えピク
リン酸の作用を助長するために添加するが、その添加量
が水１００ｍ４に対して１．０ ｍ１１未満では前記効
果は不十分であり、一方５．０ｍｌ１を超えると結晶粒
界の選択的な溶解のコントロールが困難となるためその
添加量を前記の範囲とした。
リン酸の作用を助長するために添加するが、その添加量
が水１００ｍ４に対して１．０ ｍ１１未満では前記効
果は不十分であり、一方５．０ｍｌ１を超えると結晶粒
界の選択的な溶解のコントロールが困難となるためその
添加量を前記の範囲とした。
以下、実施例に基づいて説明する。
先ず、フエラスト試薬の調合方法であるが、水１００
ｍＩｌを容器に採り、加温しつつピクリン酸０．５〜６
．０ｇを溶解し、撹拌しながらドデシルベンゼンスルフ
オン酸ナトリウム１．０〜８．０ｇを添加して溶解する
。溶解が完全に終了した後塩酸又は硫酸を１．０〜５．
０ ｍｆ！、の範囲で添加混合する。
ｍＩｌを容器に採り、加温しつつピクリン酸０．５〜６
．０ｇを溶解し、撹拌しながらドデシルベンゼンスルフ
オン酸ナトリウム１．０〜８．０ｇを添加して溶解する
。溶解が完全に終了した後塩酸又は硫酸を１．０〜５．
０ ｍｆ！、の範囲で添加混合する。
エツチング対象鋼種によりエツチング時における鋼材表
面の腐食の程度が異なるので、例えば鋼材表面の腐食を
全体的に抑制する必要がある場合はドデシルベンゼンス
ルフオン酸ナトリウムの含有量を増大させ、またフェラ
イト結晶粒自体の腐食を抑制する必要がある場合は塩酸
、硫酸又はピクリン酸の含有量を減少させる等、各薬品
について上記の範囲内で遮宜調整する。本実施例では、
ピクリン酸については２ 、５ ｇ １ ドデシルベ
ンゼンスルフオン酸ナトリウムについては６．０ ｇ
ｓ また塩酸添加量は１．０ｍｊ２とした。
面の腐食の程度が異なるので、例えば鋼材表面の腐食を
全体的に抑制する必要がある場合はドデシルベンゼンス
ルフオン酸ナトリウムの含有量を増大させ、またフェラ
イト結晶粒自体の腐食を抑制する必要がある場合は塩酸
、硫酸又はピクリン酸の含有量を減少させる等、各薬品
について上記の範囲内で遮宜調整する。本実施例では、
ピクリン酸については２ 、５ ｇ １ ドデシルベ
ンゼンスルフオン酸ナトリウムについては６．０ ｇ
ｓ また塩酸添加量は１．０ｍｊ２とした。
次に、上記フエラスト試薬を用いたエッチング方法とし
ては、例えば鋼材を５％硝酸アルコール溶液中に５秒間
程度浸漬し、表面の腐食の程度を観察して腐食され易さ
あるいはされにくさを判断し、それに応じて次の二つの
方法のいずれかを採用する。すなわち、鋼材表面が比較
的腐食され易い場合には室温のフエラスト試薬中に観察
面を研摩し鏡面仕上げした鋼材を浸漬し、観察面に腐食
生成物を生成させた後前記試薬中より取り出し、水洗後
腐食生成物を除去し、再度水洗して温風乾燥後、更に５
％硝酸アルコール溶液中に１０〜２０秒間浸漬し、取り
出し後水洗、乾燥する方法（以下エツチングＡ法という
）を用いる。また、鋼材表面が比較的腐食されにくい場
合には、約６０〜９０℃に加熱したフエラスト試薬中に
前記と同様に観察面を鏡面仕上げした鋼材を１〜５分間
浸漬し、前記試薬中より取り出し後、表面に生成した腐
食生成物を除去し、水洗、乾燥する方法（以下エツチン
グ方法という）を用いる。エツチング方法において、本
実施例では、フエラスト試薬の加熱湯度を７０℃、鋼材
の浸漬時間を５分とした。
ては、例えば鋼材を５％硝酸アルコール溶液中に５秒間
程度浸漬し、表面の腐食の程度を観察して腐食され易さ
あるいはされにくさを判断し、それに応じて次の二つの
方法のいずれかを採用する。すなわち、鋼材表面が比較
的腐食され易い場合には室温のフエラスト試薬中に観察
面を研摩し鏡面仕上げした鋼材を浸漬し、観察面に腐食
生成物を生成させた後前記試薬中より取り出し、水洗後
腐食生成物を除去し、再度水洗して温風乾燥後、更に５
％硝酸アルコール溶液中に１０〜２０秒間浸漬し、取り
出し後水洗、乾燥する方法（以下エツチングＡ法という
）を用いる。また、鋼材表面が比較的腐食されにくい場
合には、約６０〜９０℃に加熱したフエラスト試薬中に
前記と同様に観察面を鏡面仕上げした鋼材を１〜５分間
浸漬し、前記試薬中より取り出し後、表面に生成した腐
食生成物を除去し、水洗、乾燥する方法（以下エツチン
グ方法という）を用いる。エツチング方法において、本
実施例では、フエラスト試薬の加熱湯度を７０℃、鋼材
の浸漬時間を５分とした。
尚、観察面に生成した腐食生成物を取り除く方法として
はパフ布を使用するのが観察面を傷つけず最適である。
はパフ布を使用するのが観察面を傷つけず最適である。
また、エツチング表面を顕微鏡で観察して鮮明なフェラ
イト結晶粒界が得られない場合は、再度上記のエツチン
グＡ法あるいはエツチング方法によるエツチングを繰り
返す。
イト結晶粒界が得られない場合は、再度上記のエツチン
グＡ法あるいはエツチング方法によるエツチングを繰り
返す。
第１図〜第４図は、種々の鋼に対し上記のように調整し
た本発明のフエラスト試薬を用い、上記本発明のエツチ
ングＡ法あるいはエツチング方法によりエツチング行っ
た場合に得られた金属組織と、それぞれ従来法によりエ
ツチングを行った場合に得られた金属組織とを対比して
示した顕微鏡写真で、第１図は供試材としてリムド鋼板
を用いた場合、第２図及び第３図はいずれもＴｉ入り低
合金鋼板で、第２図は圧延のまま、第３図は８００℃で
焼鈍抜用いた場合、第４図はＳｉ入り電磁鋼板を用いた
場合である。
た本発明のフエラスト試薬を用い、上記本発明のエツチ
ングＡ法あるいはエツチング方法によりエツチング行っ
た場合に得られた金属組織と、それぞれ従来法によりエ
ツチングを行った場合に得られた金属組織とを対比して
示した顕微鏡写真で、第１図は供試材としてリムド鋼板
を用いた場合、第２図及び第３図はいずれもＴｉ入り低
合金鋼板で、第２図は圧延のまま、第３図は８００℃で
焼鈍抜用いた場合、第４図はＳｉ入り電磁鋼板を用いた
場合である。
供試材としてリムド鋼板を用いた第１図において、（イ
）図はフエラスト試薬を用いエツチングＡ法によりエツ
チングを行った場合で、本発明例を示し、（ロ）図は５
％硝酸アルコール溶液中で約４０秒間エツチングを行っ
た場合で、従来例を示す。第１図より、フェライト結晶
粒界は従来例に比較して本発明例の場合の方がより鮮明
であることがわかる。
）図はフエラスト試薬を用いエツチングＡ法によりエツ
チングを行った場合で、本発明例を示し、（ロ）図は５
％硝酸アルコール溶液中で約４０秒間エツチングを行っ
た場合で、従来例を示す。第１図より、フェライト結晶
粒界は従来例に比較して本発明例の場合の方がより鮮明
であることがわかる。
第２図において、（イ）図はフエラスト試薬を用いエツ
チング方法によりエツチングを行った場合（本発明例）
、（ロ）図は５％硝酸アルコール溶液中で約６０秒間エ
ツチングを行った場合（従来例）であるが、圧延のまま
のＴｉ入り低合金鋼を用いた本実施例において、従来例
ではフェライト結晶粒界が全く判別できないのに対し、
本発明例では不鮮明ながら結晶粒界が現出されているこ
とがわかる。また第３図は、Ｔｉ入り焼鈍材について第
２図に示した場合と同一のエツチング条件でエツチング
を行った場合で、（イ）図は本発明例、（ロ）図は従来
例を示すが、第３図より、本発明例、従来例のいずれに
おいてもフェライト結晶粒界は第２図に比べ鮮明に現出
されており、特に本発明例において鮮明度が高いことが
わかる。
チング方法によりエツチングを行った場合（本発明例）
、（ロ）図は５％硝酸アルコール溶液中で約６０秒間エ
ツチングを行った場合（従来例）であるが、圧延のまま
のＴｉ入り低合金鋼を用いた本実施例において、従来例
ではフェライト結晶粒界が全く判別できないのに対し、
本発明例では不鮮明ながら結晶粒界が現出されているこ
とがわかる。また第３図は、Ｔｉ入り焼鈍材について第
２図に示した場合と同一のエツチング条件でエツチング
を行った場合で、（イ）図は本発明例、（ロ）図は従来
例を示すが、第３図より、本発明例、従来例のいずれに
おいてもフェライト結晶粒界は第２図に比べ鮮明に現出
されており、特に本発明例において鮮明度が高いことが
わかる。
第、４図において、（イ）図はフエラスト試薬を用いエ
ツチングＡ法によりエツチングを行った場合（本発明例
）、（ロ）図は５％硝酸アルコール溶液中で約６０秒間
エツチングを行った場合（従来例）であるが、Ｓｉ入り
電磁鋼板を対象とした本実施例においても、従来例に比
較して本発明例の方がフェライト結晶粒界はより鮮明で
あることがわかる。
ツチングＡ法によりエツチングを行った場合（本発明例
）、（ロ）図は５％硝酸アルコール溶液中で約６０秒間
エツチングを行った場合（従来例）であるが、Ｓｉ入り
電磁鋼板を対象とした本実施例においても、従来例に比
較して本発明例の方がフェライト結晶粒界はより鮮明で
あることがわかる。
以上説明したように、フェライト結晶粒度試験において
、ピクリン酸、ドデシルベンゼンスルフオン酸ナトリウ
ム及び塩酸又は硫酸を所定の範囲で含有する本発明のフ
ェライト結晶粒界現出液を用い、本発明のエツチング方
法を適用することにより、これまで現出が困難であった
フェライト結晶粒界を鮮明に現出できることはもちろん
、従来現出されていたフェライト結晶粒界をより鮮明に
現出することができる。このことは、鋼材の品質チエツ
クに有効であるばかりでなく、鋼材の研究開発において
有益な手段を提供するものである。
、ピクリン酸、ドデシルベンゼンスルフオン酸ナトリウ
ム及び塩酸又は硫酸を所定の範囲で含有する本発明のフ
ェライト結晶粒界現出液を用い、本発明のエツチング方
法を適用することにより、これまで現出が困難であった
フェライト結晶粒界を鮮明に現出できることはもちろん
、従来現出されていたフェライト結晶粒界をより鮮明に
現出することができる。このことは、鋼材の品質チエツ
クに有効であるばかりでなく、鋼材の研究開発において
有益な手段を提供するものである。
第１図〜第４図は本発明法及び従来法によりエツチング
を行った場合に得られた金属組織の顕微鏡写真で、第１
図は供試材としてリムド鋼板を用いた場合、第２図は同
じ＜ Ｔｉ入り低合金鋼板を圧延のまま用いた場合、第
３図は同じ＜ Ｔｉ入り低合金鋼板を焼鈍抜用いた場合
、第４図はＳｉ入り電磁鋼板を用いた場合である。 第 図 （イ） （ロ） （イ） Ｘ ７ｏ。 （ロ） ＼／Ｄ。 第 図 （イ） （ロ） 第 図 （イ） Ｃ”ｌ）
を行った場合に得られた金属組織の顕微鏡写真で、第１
図は供試材としてリムド鋼板を用いた場合、第２図は同
じ＜ Ｔｉ入り低合金鋼板を圧延のまま用いた場合、第
３図は同じ＜ Ｔｉ入り低合金鋼板を焼鈍抜用いた場合
、第４図はＳｉ入り電磁鋼板を用いた場合である。 第 図 （イ） （ロ） （イ） Ｘ ７ｏ。 （ロ） ＼／Ｄ。 第 図 （イ） （ロ） 第 図 （イ） Ｃ”ｌ）
Claims (3)
- （１）水１００ｍｌに対しピクリン酸０．５〜６．０ｇ
とドデシルベンゼンスルフォン酸ナトリウム１．０〜８
．０ｇを溶解し、更に塩酸又は硫酸１．０〜５．０ｍｌ
を添加したことを特徴とするフェライト結晶粒界現出液
。 - （２）鋼材を第１項記載のフェライト結晶粒界現出液中
に浸漬し、表面に腐食生成物を生成させた後取り出して
この腐食生成物を除去し、水洗、乾燥後硝酸アルコール
溶液中に浸漬し、この溶液中より取り出し後水洗、乾燥
することを特徴とするエッチング方法。 - （３）鋼材を６０〜９０℃に加熱した第１項記載のフェ
ライト結晶粒界現出液中に浸漬し、この現出液中より取
り出し後表面に生成した腐食生成物を除去し、水洗、乾
燥することを特徴とするエッチング方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29700388A JPH0613756B2 (ja) | 1988-11-24 | 1988-11-24 | フェライト結晶粒界現出液及びエッチング方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29700388A JPH0613756B2 (ja) | 1988-11-24 | 1988-11-24 | フェライト結晶粒界現出液及びエッチング方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02141590A true JPH02141590A (ja) | 1990-05-30 |
| JPH0613756B2 JPH0613756B2 (ja) | 1994-02-23 |
Family
ID=17840991
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29700388A Expired - Lifetime JPH0613756B2 (ja) | 1988-11-24 | 1988-11-24 | フェライト結晶粒界現出液及びエッチング方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0613756B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
1988
- 1988-11-24 JP JP29700388A patent/JPH0613756B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0613756B2 (ja) | 1994-02-23 |
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