JPH06207279A - 極低炭素含有鋼の腐食液及びその腐食方法 - Google Patents
極低炭素含有鋼の腐食液及びその腐食方法Info
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- JPH06207279A JPH06207279A JP1685193A JP1685193A JPH06207279A JP H06207279 A JPH06207279 A JP H06207279A JP 1685193 A JP1685193 A JP 1685193A JP 1685193 A JP1685193 A JP 1685193A JP H06207279 A JPH06207279 A JP H06207279A
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- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
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- C23F1/16—Acidic compositions
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 結晶粒を脱落させることなく、健全なフェラ
イト組織を明瞭に現出させることができる、極低炭素含
有鋼の腐食液及びその腐食方法を提供するものである。 【構成】 水１００mlに対して、ピクリン酸１．０〜
６．０ｇとドデシルベンゼンスルフォン酸ナトリウム
２．０〜１５．０ｇとを溶解すると共に、鉄粉０．１〜
０．５ｇを添加したものである。
イト組織を明瞭に現出させることができる、極低炭素含
有鋼の腐食液及びその腐食方法を提供するものである。 【構成】 水１００mlに対して、ピクリン酸１．０〜
６．０ｇとドデシルベンゼンスルフォン酸ナトリウム
２．０〜１５．０ｇとを溶解すると共に、鉄粉０．１〜
０．５ｇを添加したものである。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は炭素含有量が極めて少な
い炭素鋼・合金鋼の顕微鏡組織観察を行うための極低炭
素含有鋼の腐食液及びその腐食方法に関するものであ
る。
い炭素鋼・合金鋼の顕微鏡組織観察を行うための極低炭
素含有鋼の腐食液及びその腐食方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】一般に、炭素鋼から採取した供試材の顕
微鏡組織観察を行う場合、該供試材を樹脂に埋め込み、
これに鏡面仕上げ加工を施した後、供試材の鏡面をナイ
タールと称する腐食液で腐食して、その組織を現出させ
ている。このナイタールは、周知の如く、硝酸アルコー
ルであり、１００mlのナイタールを調合する場合、エチ
ルアルコール９５mlに対して硝酸５mlが混合されてい
る。
微鏡組織観察を行う場合、該供試材を樹脂に埋め込み、
これに鏡面仕上げ加工を施した後、供試材の鏡面をナイ
タールと称する腐食液で腐食して、その組織を現出させ
ている。このナイタールは、周知の如く、硝酸アルコー
ルであり、１００mlのナイタールを調合する場合、エチ
ルアルコール９５mlに対して硝酸５mlが混合されてい
る。
【０００３】しかし、炭素含有量が５０ｐｐｍ以下の極
低炭素鋼や、更にこれにＴｉ，Ｎｂ等の炭窒化物形成元
素を添加し固溶炭素量が極めて少なくなった合金鋼は、
結晶粒界が腐食され難い。従って、図３に示すように、
上記ナイタールによる腐食では組織を十分に現出させる
ことが困難であり、組織を正確に把握することができな
かった。尚、図３に示した顕微鏡組織写真の倍率は２０
０倍である。
低炭素鋼や、更にこれにＴｉ，Ｎｂ等の炭窒化物形成元
素を添加し固溶炭素量が極めて少なくなった合金鋼は、
結晶粒界が腐食され難い。従って、図３に示すように、
上記ナイタールによる腐食では組織を十分に現出させる
ことが困難であり、組織を正確に把握することができな
かった。尚、図３に示した顕微鏡組織写真の倍率は２０
０倍である。
【０００４】そこで、これらの極低炭素含有鋼には、特
開平１−１８５４４４号公報で提案の腐食液を使用して
腐食を行っていた。この腐食液は、蒸留水１００mlに対
して、ピクリン酸５ｇ，ドデシルベンゼンスルフォン酸
ナトリウム１０ｇ，しゅう酸０．１ｇ及び塩酸（６Ｎ）
２〜３mlを溶解し、これに鉄粉０．１〜０．５ｇを添加
したものである。そして、このＳＵＬＣ−Ｇ液による極
低炭素含有鋼の腐食方法は、該ＳＵＬＣ−Ｇ液を５３〜
５７℃に加熱し、その液中に極低炭素含有鋼から採取し
た供試材の鏡面を６０〜１８０秒間浸漬させ、その後、
水洗いして１〜２分間乾燥させていた。この腐食液及び
その腐食方法によれば、図４に示すように、フェライト
粒界を明瞭に現出させることができた。尚、図４に示し
た顕微鏡組織写真の倍率は２００倍である。
開平１−１８５４４４号公報で提案の腐食液を使用して
腐食を行っていた。この腐食液は、蒸留水１００mlに対
して、ピクリン酸５ｇ，ドデシルベンゼンスルフォン酸
ナトリウム１０ｇ，しゅう酸０．１ｇ及び塩酸（６Ｎ）
２〜３mlを溶解し、これに鉄粉０．１〜０．５ｇを添加
したものである。そして、このＳＵＬＣ−Ｇ液による極
低炭素含有鋼の腐食方法は、該ＳＵＬＣ−Ｇ液を５３〜
５７℃に加熱し、その液中に極低炭素含有鋼から採取し
た供試材の鏡面を６０〜１８０秒間浸漬させ、その後、
水洗いして１〜２分間乾燥させていた。この腐食液及び
その腐食方法によれば、図４に示すように、フェライト
粒界を明瞭に現出させることができた。尚、図４に示し
た顕微鏡組織写真の倍率は２００倍である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ところで、従来の極低
炭素含有鋼の腐食液及びその腐食方法にあっては、図４
に示したように、顕微鏡組織の一部に結晶粒の脱落現象
（写真において黒色に見える部分）が現れることがある
という問題があった。特に、前記Ｎｂ及びＴｉを添加し
た極低炭素鋼については脱落現象が現れ易い。
炭素含有鋼の腐食液及びその腐食方法にあっては、図４
に示したように、顕微鏡組織の一部に結晶粒の脱落現象
（写真において黒色に見える部分）が現れることがある
という問題があった。特に、前記Ｎｂ及びＴｉを添加し
た極低炭素鋼については脱落現象が現れ易い。
【０００６】このような顕微鏡組織写真を鋼材納入に際
して発注先に提出した場合、この結晶粒の脱落位置が介
在物やパーライト組織等であると誤解され、健全なフェ
ライト組織を有するにもかかわらず顕微鏡組織写真作成
時の不具合により、鋼材の品質が疑われる要因となる慮
れがあった。
して発注先に提出した場合、この結晶粒の脱落位置が介
在物やパーライト組織等であると誤解され、健全なフェ
ライト組織を有するにもかかわらず顕微鏡組織写真作成
時の不具合により、鋼材の品質が疑われる要因となる慮
れがあった。
【０００７】本発明の目的は、上記課題に鑑み、結晶粒
を脱落させることなく、健全なフェライト組織を明瞭に
現出させることができる、極低炭素含有鋼の腐食液及び
その腐食方法を提供することにある。
を脱落させることなく、健全なフェライト組織を明瞭に
現出させることができる、極低炭素含有鋼の腐食液及び
その腐食方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的は、本発明に係
る極低炭素含有鋼の腐食液によれば、水１００mlに対し
て、ピクリン酸１．０〜６．０ｇとドデシルベンゼンス
ルフォン酸ナトリウム２．０〜１５．０ｇとを溶解する
と共に、鉄粉０．１〜０．５ｇを添加したことにより、
達成される。
る極低炭素含有鋼の腐食液によれば、水１００mlに対し
て、ピクリン酸１．０〜６．０ｇとドデシルベンゼンス
ルフォン酸ナトリウム２．０〜１５．０ｇとを溶解する
と共に、鉄粉０．１〜０．５ｇを添加したことにより、
達成される。
【０００９】また、上記目的は、本発明に係る極低炭素
含有鋼の腐食方法によれば、極低炭素含有鋼から採取し
た供試材の鏡面を上記腐食液に所定時間接触させて第１
段腐食を行い、これを水洗いし乾燥後、硝酸アルコール
に所定時間接触させ第２段腐食を行い、これを水洗いし
乾燥するようにしたことにより、達成される。
含有鋼の腐食方法によれば、極低炭素含有鋼から採取し
た供試材の鏡面を上記腐食液に所定時間接触させて第１
段腐食を行い、これを水洗いし乾燥後、硝酸アルコール
に所定時間接触させ第２段腐食を行い、これを水洗いし
乾燥するようにしたことにより、達成される。
【００１０】上記極低炭素含有鋼の腐食方法の構成にお
いて、好ましくは、上記第１段腐食に使用する腐食液が
５０〜６０℃に加熱され、この腐食液への接触時間が６
０〜１５０秒であることにより、達成される。
いて、好ましくは、上記第１段腐食に使用する腐食液が
５０〜６０℃に加熱され、この腐食液への接触時間が６
０〜１５０秒であることにより、達成される。
【００１１】
【作用】上記極低炭素含有鋼の腐食液の構成によれば、
水１００mlに対して、ピクリン酸１．０〜６．０ｇとド
デシルベンゼンスルフォン酸ナトリウム２．０〜１５．
０ｇとが溶解されている。上記ピクリン酸を溶解するの
は、極低炭素含有鋼のフェライト粒界に存在するＭｎ，
Ｐ又はセメンタイトと反応してフェライト組織を現出さ
せる作用を有するからである。そして、その溶解量を水
１００mlに対して１．０〜６．０ｇに設定したのは、
１．０ｇ未満では反応速度が遅過ぎ、一方、６．０ｇを
超えると反応速度が速過ぎてそのコントロールが困難に
なるからである。
水１００mlに対して、ピクリン酸１．０〜６．０ｇとド
デシルベンゼンスルフォン酸ナトリウム２．０〜１５．
０ｇとが溶解されている。上記ピクリン酸を溶解するの
は、極低炭素含有鋼のフェライト粒界に存在するＭｎ，
Ｐ又はセメンタイトと反応してフェライト組織を現出さ
せる作用を有するからである。そして、その溶解量を水
１００mlに対して１．０〜６．０ｇに設定したのは、
１．０ｇ未満では反応速度が遅過ぎ、一方、６．０ｇを
超えると反応速度が速過ぎてそのコントロールが困難に
なるからである。
【００１２】また、上記ドデシルベンゼンスルフォン酸
ナトリウムを溶解するのは、腐食液と供試材の界面を活
性化する働きを有するからである。そして、その溶解量
を水１００mlに対して２．０〜１５．０ｇに設定したの
は、２．０ｇ未満では活性化作用が不十分だからであ
り、一方、１５．０ｇを超えても活性化作用の増大がな
いからである。
ナトリウムを溶解するのは、腐食液と供試材の界面を活
性化する働きを有するからである。そして、その溶解量
を水１００mlに対して２．０〜１５．０ｇに設定したの
は、２．０ｇ未満では活性化作用が不十分だからであ
り、一方、１５．０ｇを超えても活性化作用の増大がな
いからである。
【００１３】さらに、この腐食液に上記鉄粉を添加する
のは、上記極低炭素含有鋼から採取した供試材の鏡面に
該腐食液を馴染ませるためである。そして、その添加量
を０．１〜０．５ｇに設定したのは、０．１ｇ未満では
上記腐食液が馴染まず、一方、０．５ｇを超えると上記
腐食液が上記鉄粉と反応し過ぎて腐食性を有しなくなる
からである。
のは、上記極低炭素含有鋼から採取した供試材の鏡面に
該腐食液を馴染ませるためである。そして、その添加量
を０．１〜０．５ｇに設定したのは、０．１ｇ未満では
上記腐食液が馴染まず、一方、０．５ｇを超えると上記
腐食液が上記鉄粉と反応し過ぎて腐食性を有しなくなる
からである。
【００１４】尚、前記特開平１−１８５４４４号公報で
提案の腐食液のようにしゅう酸及び塩酸を溶解させない
のは、しゅう酸及び塩酸による強い腐食性を回避するた
めである。即ち、前述したＮｂ、Ｔｉを添加した極低炭
素鋼では、該しゅう酸や塩酸が結晶粒界のＮｂ、Ｔｉな
どとより強く反応するため、粒界が深く浸食され過ぎ、
その浸食部分の結晶粒が脱落してしまうと推測されるか
らである。
提案の腐食液のようにしゅう酸及び塩酸を溶解させない
のは、しゅう酸及び塩酸による強い腐食性を回避するた
めである。即ち、前述したＮｂ、Ｔｉを添加した極低炭
素鋼では、該しゅう酸や塩酸が結晶粒界のＮｂ、Ｔｉな
どとより強く反応するため、粒界が深く浸食され過ぎ、
その浸食部分の結晶粒が脱落してしまうと推測されるか
らである。
【００１５】また、上記極低炭素含有鋼の腐食方法の構
成によれば、極低炭素含有鋼から採取した供試材の鏡面
は、２段階で腐食される。即ち、第１段腐食は、供試材
の鏡面に上記極低炭素含有鋼の腐食液を所定時間浸漬さ
せて行われる。この第１段腐食によれば、極低炭素含有
鋼のフェライト粒界は薄く現出される。そして、この状
態を維持するため、第１段腐食終了後、供試材の鏡面を
水洗いし乾燥させる。
成によれば、極低炭素含有鋼から採取した供試材の鏡面
は、２段階で腐食される。即ち、第１段腐食は、供試材
の鏡面に上記極低炭素含有鋼の腐食液を所定時間浸漬さ
せて行われる。この第１段腐食によれば、極低炭素含有
鋼のフェライト粒界は薄く現出される。そして、この状
態を維持するため、第１段腐食終了後、供試材の鏡面を
水洗いし乾燥させる。
【００１６】次に、第２段腐食は、上記乾燥させた供試
材の鏡面に硝酸アルコールを所定時間浸漬させて行われ
る。この第２段腐食によれば、薄く現出した極低炭素含
有鋼のフェライト粒界が適度な濃さに現出される。そし
て、この状態を維持するため、第２段腐食終了後、供試
材の鏡面を水洗いし乾燥させるものである。
材の鏡面に硝酸アルコールを所定時間浸漬させて行われ
る。この第２段腐食によれば、薄く現出した極低炭素含
有鋼のフェライト粒界が適度な濃さに現出される。そし
て、この状態を維持するため、第２段腐食終了後、供試
材の鏡面を水洗いし乾燥させるものである。
【００１７】特に、上記第１段腐食に使用する腐食液を
５０〜６０℃に加熱すれば、第１段腐食の腐食時間が短
縮される。上記腐食液の加熱温度を５０〜６０℃に設定
したのは、５０℃未満では腐食速度は加熱しない場合と
殆ど変わらず、一方、６０℃を超えると腐食速度が速過
ぎそのコントロールが困難になるからである。
５０〜６０℃に加熱すれば、第１段腐食の腐食時間が短
縮される。上記腐食液の加熱温度を５０〜６０℃に設定
したのは、５０℃未満では腐食速度は加熱しない場合と
殆ど変わらず、一方、６０℃を超えると腐食速度が速過
ぎそのコントロールが困難になるからである。
【００１８】また、上記第１段腐食に使用する腐食液を
５０〜６０℃に加熱した場合、この腐食液へ供試材の鏡
面を浸漬させる時間を設定する必要がある。この浸漬時
間を６０〜１５０秒に設定にすれば、極低炭素含有鋼の
フェライト粒界は薄く現出される。この浸漬時間を６０
〜１５０秒設定したのは、６０秒未満ではその後に第２
段腐食を施してもフェライト粒界が不鮮明になるからで
あり、一方、１５０秒を超えるとその後に第２段腐食を
施すと結晶粒の脱落が生じるからである。
５０〜６０℃に加熱した場合、この腐食液へ供試材の鏡
面を浸漬させる時間を設定する必要がある。この浸漬時
間を６０〜１５０秒に設定にすれば、極低炭素含有鋼の
フェライト粒界は薄く現出される。この浸漬時間を６０
〜１５０秒設定したのは、６０秒未満ではその後に第２
段腐食を施してもフェライト粒界が不鮮明になるからで
あり、一方、１５０秒を超えるとその後に第２段腐食を
施すと結晶粒の脱落が生じるからである。
【００１９】さらに、上記第２段腐食に使用する硝酸ア
ルコールの硝酸濃度を２〜５％にすれば、上記第１段腐
食により薄く現出した極低炭素含有鋼のフェライト粒界
が濃く現出される。この硝酸濃度を２〜５％に設定した
のは、２％未満ではフェライト粒界は濃くならないから
であり、一方、５％を超えるとフェライト粒界が浸食さ
れ過ぎるからである。
ルコールの硝酸濃度を２〜５％にすれば、上記第１段腐
食により薄く現出した極低炭素含有鋼のフェライト粒界
が濃く現出される。この硝酸濃度を２〜５％に設定した
のは、２％未満ではフェライト粒界は濃くならないから
であり、一方、５％を超えるとフェライト粒界が浸食さ
れ過ぎるからである。
【００２０】そして、上記第１段腐食に使用する硝酸ア
ルコールの硝酸濃度を２〜５％にした場合、この腐食液
へ供試材の鏡面を浸漬させる時間を設定する必要があ
る。この浸漬時間を１０〜３０秒に設定にすれば、上記
第１段腐食により薄く現出した極低炭素含有鋼のフェラ
イト粒界が適度な濃さに現出される。この浸漬時間を１
０〜３０秒に設定したのは、１０秒未満ではフェライト
粒界が不鮮明になるからであり、一方、３０秒を超える
とフェライト粒界が浸食され過ぎて結晶粒の脱落現象が
生じるからである。
ルコールの硝酸濃度を２〜５％にした場合、この腐食液
へ供試材の鏡面を浸漬させる時間を設定する必要があ
る。この浸漬時間を１０〜３０秒に設定にすれば、上記
第１段腐食により薄く現出した極低炭素含有鋼のフェラ
イト粒界が適度な濃さに現出される。この浸漬時間を１
０〜３０秒に設定したのは、１０秒未満ではフェライト
粒界が不鮮明になるからであり、一方、３０秒を超える
とフェライト粒界が浸食され過ぎて結晶粒の脱落現象が
生じるからである。
【００２１】
【実施例】以下、本発明に係る極低炭素含有鋼の腐食液
及びその腐食方法の好適な実施例を詳細に説明する。本
実施例の極低炭素含有鋼の腐食液は、蒸留水１００mlに
対して、ピクリン酸を１．０〜６．０ｇの範囲で、ドデ
シルベンゼンスルフォン酸ナトリウムを２．０〜１５．
０ｇの範囲で溶解すると共に、鉄粉を０．１〜０．５ｇ
の範囲で添加することにより調合されるが、具体的には
次の方法で調合される。
及びその腐食方法の好適な実施例を詳細に説明する。本
実施例の極低炭素含有鋼の腐食液は、蒸留水１００mlに
対して、ピクリン酸を１．０〜６．０ｇの範囲で、ドデ
シルベンゼンスルフォン酸ナトリウムを２．０〜１５．
０ｇの範囲で溶解すると共に、鉄粉を０．１〜０．５ｇ
の範囲で添加することにより調合されるが、具体的には
次の方法で調合される。
【００２２】即ち、先ず、蒸留水１００mlをビーカ等の
容器に採り、これをバーナ等で加温しつつピクリン酸
１．０〜６．０ｇを溶解し、これにドデシルベンゼンス
ルフォン酸ナトリウムを２．０〜１５．０ｇを撹拌しな
がら溶解して腐食原液を調合する。次に、この腐食原液
に鉄粉を０．１〜０．５ｇ添加して撹拌し、これら腐食
原液と鉄粉との反応が終了するまで放置する。腐食原液
の反応が終了すると、本実施例の極低炭素含有鋼の腐食
液（以下、「Ｘ液」という。）の調合が完了することに
なる。尚、後述する本実施例の極低炭素含有鋼の腐食方
法を行うに際して、ナイタールを調合する。このナイタ
ール（以下、「Ｙ液」という。）は、前述したように、
硝酸アルコールであり、このＹ液を調合する場合、エチ
ルアルコールに対して２〜５％の硝酸濃度で混合する。
容器に採り、これをバーナ等で加温しつつピクリン酸
１．０〜６．０ｇを溶解し、これにドデシルベンゼンス
ルフォン酸ナトリウムを２．０〜１５．０ｇを撹拌しな
がら溶解して腐食原液を調合する。次に、この腐食原液
に鉄粉を０．１〜０．５ｇ添加して撹拌し、これら腐食
原液と鉄粉との反応が終了するまで放置する。腐食原液
の反応が終了すると、本実施例の極低炭素含有鋼の腐食
液（以下、「Ｘ液」という。）の調合が完了することに
なる。尚、後述する本実施例の極低炭素含有鋼の腐食方
法を行うに際して、ナイタールを調合する。このナイタ
ール（以下、「Ｙ液」という。）は、前述したように、
硝酸アルコールであり、このＹ液を調合する場合、エチ
ルアルコールに対して２〜５％の硝酸濃度で混合する。
【００２３】また、本実施例の極低炭素含有鋼の腐食方
法は、図１に示す工程で成される。図示されているよう
に、先ず、容器内に収容した上記Ｘ液をバーナ等で５０
〜６０℃に加熱する。そして、極低炭素含有鋼から採取
した供試材の鏡面を上記Ｘ液中に６０〜１５０秒浸漬さ
せて第１段腐食を行う。尚、この第１段腐食は上記Ｘ液
を加熱しないで室温で行っても良いが、この場合には該
Ｘ液の反応速度が遅くなる。次に、供試材を上記Ｘ液中
から取り出し、これを蒸留水により水洗いし、ブロワ等
により１〜２分間乾燥させる。
法は、図１に示す工程で成される。図示されているよう
に、先ず、容器内に収容した上記Ｘ液をバーナ等で５０
〜６０℃に加熱する。そして、極低炭素含有鋼から採取
した供試材の鏡面を上記Ｘ液中に６０〜１５０秒浸漬さ
せて第１段腐食を行う。尚、この第１段腐食は上記Ｘ液
を加熱しないで室温で行っても良いが、この場合には該
Ｘ液の反応速度が遅くなる。次に、供試材を上記Ｘ液中
から取り出し、これを蒸留水により水洗いし、ブロワ等
により１〜２分間乾燥させる。
【００２４】その後、上記乾燥した供試材の鏡面を上記
Ｙ液中に１０〜３０秒浸漬させて第２段腐食を行う。こ
のＹ液は加熱せず、室温で使用する。そして、供試材を
上記Ｙ液中から取り出し、これを蒸留水により水洗い
し、ブロワ等により１〜２分間乾燥させる。
Ｙ液中に１０〜３０秒浸漬させて第２段腐食を行う。こ
のＹ液は加熱せず、室温で使用する。そして、供試材を
上記Ｙ液中から取り出し、これを蒸留水により水洗い
し、ブロワ等により１〜２分間乾燥させる。
【００２５】以上の工程を経て本実施例の極低炭素含有
鋼の腐食方法は成され、この２段階腐食の完了した供試
材は顕微鏡観察へと供される。
鋼の腐食方法は成され、この２段階腐食の完了した供試
材は顕微鏡観察へと供される。
【００２６】次に、上記実施例における作用を実験結果
に基づいて説明する。本実施例の極低炭素含有鋼の腐食
方法によれば、極低炭素含有鋼から採取した供試材の鏡
面は、図１に示したように、２段階で腐食される。即
ち、第１段腐食では、図２（ａ）に示すように、極低炭
素含有鋼のフェライト粒界が薄く現出される。この第１
段腐食の終了後、供試材の鏡面を水洗いし乾燥させるの
は、第１段腐食の腐食進行を停止してこの状態を維持す
るためである。また、第２段腐食では、図２（ｂ）に示
すように、第１段腐食により薄く現出した極低炭素含有
鋼のフェライト粒界が適度な濃さに現出される。そし
て、上述したと同様に、この状態を維持するため、第２
段腐食終了後、供試材の鏡面を水洗いし乾燥させるもの
である。尚、図２（ａ）（ｂ）に示した顕微鏡組織写真
の倍率は２００倍である。
に基づいて説明する。本実施例の極低炭素含有鋼の腐食
方法によれば、極低炭素含有鋼から採取した供試材の鏡
面は、図１に示したように、２段階で腐食される。即
ち、第１段腐食では、図２（ａ）に示すように、極低炭
素含有鋼のフェライト粒界が薄く現出される。この第１
段腐食の終了後、供試材の鏡面を水洗いし乾燥させるの
は、第１段腐食の腐食進行を停止してこの状態を維持す
るためである。また、第２段腐食では、図２（ｂ）に示
すように、第１段腐食により薄く現出した極低炭素含有
鋼のフェライト粒界が適度な濃さに現出される。そし
て、上述したと同様に、この状態を維持するため、第２
段腐食終了後、供試材の鏡面を水洗いし乾燥させるもの
である。尚、図２（ａ）（ｂ）に示した顕微鏡組織写真
の倍率は２００倍である。
【００２７】また、本実施例の極低炭素含有鋼の腐食液
及びその腐食方法における各種数値限定を確立すべく、
以下のようにな実験を行った。供試材としては、下記表
１に示すような鋼材を用いた。
及びその腐食方法における各種数値限定を確立すべく、
以下のようにな実験を行った。供試材としては、下記表
１に示すような鋼材を用いた。
【表１】
【００２８】上記表１に示した鋼材ＡＢＣＤから採取し
た供試材について、上記Ｘ液及びＹ液の組成量を変化さ
せると共に、これら腐食液Ｘ，Ｙへの供試材の浸漬時間
を変化させて、上述した腐食方法により実験を行い、フ
ェライト（α）粒界の鮮明度及び結晶粒の脱落状況を確
認した。下記表２は、本実施例の実験結果を示したもの
である。尚、表２中、◎は極めて鮮明を意味し、○は鮮
明を意味する。
た供試材について、上記Ｘ液及びＹ液の組成量を変化さ
せると共に、これら腐食液Ｘ，Ｙへの供試材の浸漬時間
を変化させて、上述した腐食方法により実験を行い、フ
ェライト（α）粒界の鮮明度及び結晶粒の脱落状況を確
認した。下記表２は、本実施例の実験結果を示したもの
である。尚、表２中、◎は極めて鮮明を意味し、○は鮮
明を意味する。
【表２】 上記表２に示したように、本実施例における供試材１〜
５の全てについて、フェライト粒界が鮮明に現出され、
且つ、結晶粒の脱落現象も生じなかった。
５の全てについて、フェライト粒界が鮮明に現出され、
且つ、結晶粒の脱落現象も生じなかった。
【００２９】また、本実施例の作用効果を確認すべく、
下記表３に示すような比較例についても、実験を行っ
た。尚、表２中、○は鮮明を、△はやや鮮明を、×は不
鮮明を意味する。
下記表３に示すような比較例についても、実験を行っ
た。尚、表２中、○は鮮明を、△はやや鮮明を、×は不
鮮明を意味する。
【表３】 上記表３に示したように、比較例における供試材１１〜
２４の全てについて、フェライト粒界がやや鮮明・不鮮
明であったり、又は、結晶粒の脱落現象が生じるという
いずれかの不具合が認められた。
２４の全てについて、フェライト粒界がやや鮮明・不鮮
明であったり、又は、結晶粒の脱落現象が生じるという
いずれかの不具合が認められた。
【００３０】以上の実験結果を考察することにより、本
実施例の極低炭素含有鋼の腐食液及びその腐食方法にお
ける各種数値限定を確立することができた。即ち、ピク
リン酸の添加量を蒸留水１００mlに対して１．０〜６．
０ｇの範囲で限定したが、この範囲では上記表２に示し
たように、フェライト粒界が鮮明に現出され、且つ、結
晶粒の脱落現象も生じなかった。一方、上記表３に示し
たように、供試材１１のピクリン酸の添加量は０．７ｇ
であるが、この場合には結晶粒の脱落現象は生じなかっ
たが、フェライト粒界が不鮮明であった。また、供試材
１２のピクリン酸の添加量は６．５ｇであるが、この場
合にはフェライト粒界は鮮明に現出されたが、結晶粒の
脱落現象が生じた。従って、ピクリン酸の添加量は、蒸
留水１００mlに対して１．０〜６．０ｇの範囲で設定さ
れるものである。このような実験結果が得られたことを
考察するに、ピクリン酸を溶解するのは、極低炭素含有
鋼のフェライト粒界に存在するＭｎ，Ｐ又はセメンタイ
トと反応してフェライト組織を現出させる作用を有する
からである。よって、１．０ｇ未満では反応速度が遅過
ぎ、一方、６．０ｇを超えると反応速度が速過ぎてその
コントロールが困難になるからであると考えられる。
実施例の極低炭素含有鋼の腐食液及びその腐食方法にお
ける各種数値限定を確立することができた。即ち、ピク
リン酸の添加量を蒸留水１００mlに対して１．０〜６．
０ｇの範囲で限定したが、この範囲では上記表２に示し
たように、フェライト粒界が鮮明に現出され、且つ、結
晶粒の脱落現象も生じなかった。一方、上記表３に示し
たように、供試材１１のピクリン酸の添加量は０．７ｇ
であるが、この場合には結晶粒の脱落現象は生じなかっ
たが、フェライト粒界が不鮮明であった。また、供試材
１２のピクリン酸の添加量は６．５ｇであるが、この場
合にはフェライト粒界は鮮明に現出されたが、結晶粒の
脱落現象が生じた。従って、ピクリン酸の添加量は、蒸
留水１００mlに対して１．０〜６．０ｇの範囲で設定さ
れるものである。このような実験結果が得られたことを
考察するに、ピクリン酸を溶解するのは、極低炭素含有
鋼のフェライト粒界に存在するＭｎ，Ｐ又はセメンタイ
トと反応してフェライト組織を現出させる作用を有する
からである。よって、１．０ｇ未満では反応速度が遅過
ぎ、一方、６．０ｇを超えると反応速度が速過ぎてその
コントロールが困難になるからであると考えられる。
【００３１】また、ドデシルベンゼンスルフォン酸ナト
リウムの添加量を蒸留水１００mlに対して２．０〜１
５．０ｇの範囲で限定したが、この範囲では上記表２に
示したように、フェライト粒界が鮮明に現出され、且
つ、結晶粒の脱落現象も生じなかった。一方、上記表３
に示したように、供試材１３のドデシルベンゼンスルフ
ォン酸ナトリウムの添加量は１．０ｇであるが、この場
合には結晶粒の脱落現象は生じなかったが、フェライト
粒界が不鮮明であった。また、供試材１４のドデシルベ
ンゼンスルフォン酸ナトリウムの添加量は１７．０ｇで
あるが、この場合にはフェライト粒界は鮮明に現出され
たが、結晶粒の脱落現象が生じた。従って、ドデシルベ
ンゼンスルフォン酸ナトリウムの添加量は、蒸留水１０
０mlに対して２．０〜１５．０ｇの範囲で設定されるも
のである。このような実験結果が得られたことを考察す
るに、ドデシルベンゼンスルフォン酸ナトリウムを溶解
するのは、上記腐食液と供試材の界面を活性化する働き
を有するからである。よって、２．０ｇ未満では活性化
作用が不十分であり、一方、１５．０ｇを超えても活性
化作用の増大がないからであると考えられる。
リウムの添加量を蒸留水１００mlに対して２．０〜１
５．０ｇの範囲で限定したが、この範囲では上記表２に
示したように、フェライト粒界が鮮明に現出され、且
つ、結晶粒の脱落現象も生じなかった。一方、上記表３
に示したように、供試材１３のドデシルベンゼンスルフ
ォン酸ナトリウムの添加量は１．０ｇであるが、この場
合には結晶粒の脱落現象は生じなかったが、フェライト
粒界が不鮮明であった。また、供試材１４のドデシルベ
ンゼンスルフォン酸ナトリウムの添加量は１７．０ｇで
あるが、この場合にはフェライト粒界は鮮明に現出され
たが、結晶粒の脱落現象が生じた。従って、ドデシルベ
ンゼンスルフォン酸ナトリウムの添加量は、蒸留水１０
０mlに対して２．０〜１５．０ｇの範囲で設定されるも
のである。このような実験結果が得られたことを考察す
るに、ドデシルベンゼンスルフォン酸ナトリウムを溶解
するのは、上記腐食液と供試材の界面を活性化する働き
を有するからである。よって、２．０ｇ未満では活性化
作用が不十分であり、一方、１５．０ｇを超えても活性
化作用の増大がないからであると考えられる。
【００３２】さらに、この腐食液に対する鉄粉の添加量
を０．１〜０．５ｇの範囲で限定したが、この範囲では
上記表２に示したように、フェライト粒界が鮮明に現出
され、且つ、結晶粒の脱落現象も生じなかった。一方、
上記表３に示したように、供試材１５の鉄粉の添加量は
０ｇであるが、この場合には結晶粒の脱落現象は生じな
かったが、フェライト粒界がやや不鮮明であった。ま
た、供試材１６の鉄粉の添加量は０．７ｇであるが、こ
の場合にはフェライト粒界は鮮明に現出されたが、結晶
粒の脱落現象が生じた。従って、この腐食液に対する鉄
粉の添加量は、０．１〜０．５ｇの範囲で設定されるも
のである。このような実験結果が得られたことを考察す
るに、上記腐食液に鉄粉を添加するのは、上記極低炭素
含有鋼から採取した供試材の鏡面に該腐食液を馴染ませ
るためである。よって、０．１ｇ未満では上記腐食液が
馴染まず、一方、０．５ｇを超えると上記腐食液が上記
鉄粉と反応し過ぎて腐食性を有しなくなるからであると
考える。
を０．１〜０．５ｇの範囲で限定したが、この範囲では
上記表２に示したように、フェライト粒界が鮮明に現出
され、且つ、結晶粒の脱落現象も生じなかった。一方、
上記表３に示したように、供試材１５の鉄粉の添加量は
０ｇであるが、この場合には結晶粒の脱落現象は生じな
かったが、フェライト粒界がやや不鮮明であった。ま
た、供試材１６の鉄粉の添加量は０．７ｇであるが、こ
の場合にはフェライト粒界は鮮明に現出されたが、結晶
粒の脱落現象が生じた。従って、この腐食液に対する鉄
粉の添加量は、０．１〜０．５ｇの範囲で設定されるも
のである。このような実験結果が得られたことを考察す
るに、上記腐食液に鉄粉を添加するのは、上記極低炭素
含有鋼から採取した供試材の鏡面に該腐食液を馴染ませ
るためである。よって、０．１ｇ未満では上記腐食液が
馴染まず、一方、０．５ｇを超えると上記腐食液が上記
鉄粉と反応し過ぎて腐食性を有しなくなるからであると
考える。
【００３３】次に、上記第１段腐食に使用するＸ液の加
熱温度を５０〜６０℃の範囲で限定したが、この範囲で
は上記表２に示したように、フェライト粒界が鮮明に現
出され、且つ、結晶粒の脱落現象も生じなかった。一
方、上記表３に示したように、供試材１７の加熱温度は
４５℃であるが、この場合には結晶粒の脱落現象は生じ
なかったが、フェライト粒界が不鮮明であった。また、
供試材１８の加熱温度は６５℃であるが、この場合には
フェライト粒界は鮮明に現出されたが、結晶粒の脱落現
象が生じた。従って、Ｘ液の加熱温度は５０〜６０℃の
範囲で設定されるものである。このような実験結果が得
られたことを考察するに、Ｘ液を加熱するのは第１段腐
食の腐食時間が短縮されるからである。よって、５０℃
未満では腐食速度は加熱しない場合と殆ど変わらず、一
方、６０℃を超えると腐食速度が速過ぎそのコントロー
ルが困難になるからであると考える。
熱温度を５０〜６０℃の範囲で限定したが、この範囲で
は上記表２に示したように、フェライト粒界が鮮明に現
出され、且つ、結晶粒の脱落現象も生じなかった。一
方、上記表３に示したように、供試材１７の加熱温度は
４５℃であるが、この場合には結晶粒の脱落現象は生じ
なかったが、フェライト粒界が不鮮明であった。また、
供試材１８の加熱温度は６５℃であるが、この場合には
フェライト粒界は鮮明に現出されたが、結晶粒の脱落現
象が生じた。従って、Ｘ液の加熱温度は５０〜６０℃の
範囲で設定されるものである。このような実験結果が得
られたことを考察するに、Ｘ液を加熱するのは第１段腐
食の腐食時間が短縮されるからである。よって、５０℃
未満では腐食速度は加熱しない場合と殆ど変わらず、一
方、６０℃を超えると腐食速度が速過ぎそのコントロー
ルが困難になるからであると考える。
【００３４】また、上記Ｘ液を５０〜６０℃の範囲で加
熱しても、該Ｘ液による好適浸漬時間を設定する必要が
ある。本実施例にあっては、その浸漬時間を６０〜１５
０秒に限定したが、この範囲では上記表２に示したよう
に、フェライト粒界が鮮明に現出され、且つ、結晶粒の
脱落現象も生じなかった。一方、上記表３に示したよう
に、供試材１９の浸漬時間は５０秒であるが、この場合
には結晶粒の脱落現象は生じなかったが、フェライト粒
界がやや不鮮明であった。また、供試材２０のの浸漬時
間は１６０秒であるが、この場合にはフェライト粒界は
鮮明に現出されたが、結晶粒の脱落現象が生じた。従っ
て、５０〜６０℃の範囲に加熱したＸ液への浸漬時間は
６０〜１５０秒の範囲で設定されるものである。
熱しても、該Ｘ液による好適浸漬時間を設定する必要が
ある。本実施例にあっては、その浸漬時間を６０〜１５
０秒に限定したが、この範囲では上記表２に示したよう
に、フェライト粒界が鮮明に現出され、且つ、結晶粒の
脱落現象も生じなかった。一方、上記表３に示したよう
に、供試材１９の浸漬時間は５０秒であるが、この場合
には結晶粒の脱落現象は生じなかったが、フェライト粒
界がやや不鮮明であった。また、供試材２０のの浸漬時
間は１６０秒であるが、この場合にはフェライト粒界は
鮮明に現出されたが、結晶粒の脱落現象が生じた。従っ
て、５０〜６０℃の範囲に加熱したＸ液への浸漬時間は
６０〜１５０秒の範囲で設定されるものである。
【００３５】さらに、上記第２段腐食に使用するＹ液の
好適硝酸濃度を設定する必要がある。本実施例にあって
は、その硝酸濃度を２〜５％の範囲で限定したが、この
範囲では上記表２に示したように、フェライト粒界が鮮
明に現出され、且つ、結晶粒の脱落現象も生じなかっ
た。一方、上記表３に示したように、供試材２１の硝酸
濃度は１％であるが、この場合には結晶粒の脱落現象は
生じなかったが、フェライト粒界が不鮮明であった。ま
た、供試材２２の硝酸濃度は６％であるが、この場合に
はフェライト粒界は鮮明に現出されたが、結晶粒の脱落
現象が生じた。従って、Ｙ液の硝酸濃度は２〜５％の範
囲で設定されるものである。このような実験結果が得ら
れたことを考察するに、Ｙ液を第２段腐食に使用するの
は、第１段腐食により薄く現出した極低炭素含有鋼のフ
ェライト粒界を適度な濃さに現出させるためである。よ
って、２％未満ではフェライト粒界が濃くならず、一
方、５％を超えるとフェライト粒界が浸食され過ぎるか
らであると考える。
好適硝酸濃度を設定する必要がある。本実施例にあって
は、その硝酸濃度を２〜５％の範囲で限定したが、この
範囲では上記表２に示したように、フェライト粒界が鮮
明に現出され、且つ、結晶粒の脱落現象も生じなかっ
た。一方、上記表３に示したように、供試材２１の硝酸
濃度は１％であるが、この場合には結晶粒の脱落現象は
生じなかったが、フェライト粒界が不鮮明であった。ま
た、供試材２２の硝酸濃度は６％であるが、この場合に
はフェライト粒界は鮮明に現出されたが、結晶粒の脱落
現象が生じた。従って、Ｙ液の硝酸濃度は２〜５％の範
囲で設定されるものである。このような実験結果が得ら
れたことを考察するに、Ｙ液を第２段腐食に使用するの
は、第１段腐食により薄く現出した極低炭素含有鋼のフ
ェライト粒界を適度な濃さに現出させるためである。よ
って、２％未満ではフェライト粒界が濃くならず、一
方、５％を超えるとフェライト粒界が浸食され過ぎるか
らであると考える。
【００３６】そして、上記Ｙ液の硝酸濃度を２〜５％の
範囲で設定しても、該Ｙ液による好適浸漬時間を設定す
る必要がある。本実施例にあっては、その浸漬時間を１
０〜３０秒に限定したが、この範囲では上記表２に示し
たように、フェライト粒界が鮮明に現出され、且つ、結
晶粒の脱落現象も生じなかった。一方、上記表３に示し
たように、供試材２３の浸漬時間は５秒であるが、この
場合には結晶粒の脱落現象は生じなかったが、フェライ
ト粒界が不鮮明であった。また、供試材２４のの浸漬時
間は３５秒であるが、この場合にはフェライト粒界は鮮
明に現出されたが、結晶粒の脱落現象が生じた。従っ
て、硝酸濃度を２〜５％の範囲で設定したＹ液への浸漬
時間は１０〜３０秒の範囲で設定されるものである。
範囲で設定しても、該Ｙ液による好適浸漬時間を設定す
る必要がある。本実施例にあっては、その浸漬時間を１
０〜３０秒に限定したが、この範囲では上記表２に示し
たように、フェライト粒界が鮮明に現出され、且つ、結
晶粒の脱落現象も生じなかった。一方、上記表３に示し
たように、供試材２３の浸漬時間は５秒であるが、この
場合には結晶粒の脱落現象は生じなかったが、フェライ
ト粒界が不鮮明であった。また、供試材２４のの浸漬時
間は３５秒であるが、この場合にはフェライト粒界は鮮
明に現出されたが、結晶粒の脱落現象が生じた。従っ
て、硝酸濃度を２〜５％の範囲で設定したＹ液への浸漬
時間は１０〜３０秒の範囲で設定されるものである。
【００３７】尚、特開平２−１４１５９０号公報に「フ
ェライト結晶粒界現出液及びエッチング」に関する発明
が開示されているが、この公報記載のフェライト結晶粒
界現出液は塩酸又は硫酸を含有している。このように塩
酸又は硫酸を含有したのでは、前述したＮｂ、Ｔｉを添
加した極低炭素鋼を腐食すると、該現出液が結晶粒界の
化学成分とより強く反応するため、粒界が深く浸食され
過ぎ、その浸食部分の結晶粒が脱落してしまう。また、
本発明に係る極低炭素含有鋼の腐食液は鉄粉を添加して
おり、この鉄粉により供試材の鏡面に該腐食液を馴染ま
せることができる。従って、上記公報記載のフェライト
結晶粒界現出液及びエッチングでは、本発明の目的を到
底達成し得ないものである。
ェライト結晶粒界現出液及びエッチング」に関する発明
が開示されているが、この公報記載のフェライト結晶粒
界現出液は塩酸又は硫酸を含有している。このように塩
酸又は硫酸を含有したのでは、前述したＮｂ、Ｔｉを添
加した極低炭素鋼を腐食すると、該現出液が結晶粒界の
化学成分とより強く反応するため、粒界が深く浸食され
過ぎ、その浸食部分の結晶粒が脱落してしまう。また、
本発明に係る極低炭素含有鋼の腐食液は鉄粉を添加して
おり、この鉄粉により供試材の鏡面に該腐食液を馴染ま
せることができる。従って、上記公報記載のフェライト
結晶粒界現出液及びエッチングでは、本発明の目的を到
底達成し得ないものである。
【００３８】
【発明の効果】以上述べたように、本発明に係る極低炭
素含有鋼の腐食液及びその腐食方法によれば、結晶粒を
脱落させることなく、健全なフェライト組織を明瞭に現
出させることができる、という優れた効果を発揮する。
素含有鋼の腐食液及びその腐食方法によれば、結晶粒を
脱落させることなく、健全なフェライト組織を明瞭に現
出させることができる、という優れた効果を発揮する。
【図１】本発明に係る極低炭素含有鋼の腐食方法の一実
施例を示す工程図である。
施例を示す工程図である。
【図２】本実施例により腐食した極低炭素含有鋼の顕微
鏡組織を示し、（ａ）は第１段腐食の顕微鏡組織写真、
（ｂ）は第２段腐食の顕微鏡組織写真である。
鏡組織を示し、（ａ）は第１段腐食の顕微鏡組織写真、
（ｂ）は第２段腐食の顕微鏡組織写真である。
【図３】従来のナイタールによる腐食状況を示す顕微鏡
組織写真である。
組織写真である。
【図４】従来の特開平１−１８５４４４号公報で提案の
腐食液による腐食状況を示す顕微鏡組織写真である。
腐食液による腐食状況を示す顕微鏡組織写真である。
【表１】実験に使用する鋼材の化学成分を示すものであ
る。
る。
【表２】本実施例における実験結果を示すものである。
【表３】比較例における実験結果を示すものである。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成５年７月２１日
【手続補正１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図３
【補正方法】追加
【補正内容】
【図３】
【手続補正２】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図４
【補正方法】追加
【補正内容】
【図４】 ─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成６年１月１４日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図面の簡単な説明
【補正方法】変更
【補正内容】
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る極低炭素含有鋼の腐食方法の一実
施例を示す工程図である。
施例を示す工程図である。
【図２】本実施例により腐食した極低炭素含有鋼の顕微
鏡組織を示し、（ａ）は第１段腐食の顕微鏡組織写真、
（ｂ）は第２段腐食の顕微鏡組織写真である。
鏡組織を示し、（ａ）は第１段腐食の顕微鏡組織写真、
（ｂ）は第２段腐食の顕微鏡組織写真である。
【図３】従来のナイタールによる腐食状況を示す顕微鏡
組織写真である。
組織写真である。
【図４】従来の特開平１−１８５４４４号公報で提案の
腐食液による腐食状況を示す顕微鏡組織写真である。
腐食液による腐食状況を示す顕微鏡組織写真である。
【符号の説明】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 坂本 研哉 大分県大分市大字西ノ洲１番地 新日本製 鐵株式会社大分製鐵所内
Claims (3)
- 【請求項１】 水１００mlに対して、ピクリン酸１．０
〜６．０ｇとドデシルベンゼンスルフォン酸ナトリウム
２．０〜１５．０ｇとを溶解すると共に、鉄粉０．１〜
０．５ｇを添加したことを特徴とする極低炭素含有鋼の
腐食液。 - 【請求項２】 極低炭素含有鋼から採取した供試材の鏡
面を請求項１に記載の腐食液に所定時間浸漬させて第１
段腐食を行い、これを水洗いし乾燥後、硝酸アルコール
に所定時間浸漬させ第２段腐食を行い、これを水洗いし
乾燥するようにしたことを特徴とする極低炭素含有鋼の
腐食方法。 - 【請求項３】 前記第１段腐食に使用する腐食液が５０
〜６０℃に加熱され、該腐食液への浸漬時間が６０〜１
５０秒であることを特徴とする請求項２に記載の極低炭
素含有鋼の腐食方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1685193A JPH06207279A (ja) | 1993-01-08 | 1993-01-08 | 極低炭素含有鋼の腐食液及びその腐食方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1685193A JPH06207279A (ja) | 1993-01-08 | 1993-01-08 | 極低炭素含有鋼の腐食液及びその腐食方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06207279A true JPH06207279A (ja) | 1994-07-26 |
Family
ID=11927720
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1685193A Pending JPH06207279A (ja) | 1993-01-08 | 1993-01-08 | 極低炭素含有鋼の腐食液及びその腐食方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06207279A (ja) |
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-
1993
- 1993-01-08 JP JP1685193A patent/JPH06207279A/ja active Pending
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