CN111411360B - 一种金相腐蚀剂及应用 - Google Patents

一种金相腐蚀剂及应用 Download PDF

Info

Publication number
CN111411360B
CN111411360B CN202010261384.8A CN202010261384A CN111411360B CN 111411360 B CN111411360 B CN 111411360B CN 202010261384 A CN202010261384 A CN 202010261384A CN 111411360 B CN111411360 B CN 111411360B
Authority
CN
China
Prior art keywords
sample
boric acid
ethyl alcohol
corrosive agent
grain size
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010261384.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111411360A (zh
Inventor
董凤奎
肖命冬
麻国晓
廖美华
王银国
何健楠
罗新中
章玉成
孙福猛
李富强
朱祥睿
陆伟成
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SGIS Songshan Co Ltd
Original Assignee
SGIS Songshan Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SGIS Songshan Co Ltd filed Critical SGIS Songshan Co Ltd
Priority to CN202010261384.8A priority Critical patent/CN111411360B/zh
Publication of CN111411360A publication Critical patent/CN111411360A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111411360B publication Critical patent/CN111411360B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
    • C23F1/00—Etching metallic material by chemical means
    • C23F1/10—Etching compositions
    • C23F1/14—Aqueous compositions
    • C23F1/16—Acidic compositions
    • C23F1/28—Acidic compositions for etching iron group metals
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/32—Polishing; Etching

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

本发明涉及一种金相腐蚀剂，组分包括有：硼酸5g～8g、硝酸0.1mL～0.3mL、无水乙醇100mL。使用该腐蚀剂能够使得金相组织中的晶界清晰连续显示，但同时又不会使得金相组织明显显示，非常有利于使用氧化法进行奥氏体晶粒度检测的钢铁材料晶界的腐蚀。

Description

一种金相腐蚀剂及应用
技术领域
本发明涉及一种晶界检测试剂技术领域，更具体地说，它涉及一种金相腐蚀剂及应用。
背景技术
《金属平均晶粒度测定方法》GB/T6394-2017中钢材奥氏体晶粒度检测通常使用氧化法和直接淬硬法，其中氧化法是利用高温下晶粒边界优先氧化的特点来显示奥氏体晶粒大小。钢在氧化气氛下加热，氧化优先沿晶粒边界发生。因此，通常将试样磨抛出一个金相抛光面，在空气中按规定温度加热到所需时间，然后，再轻磨制抛光去掉氧化铁皮，使原奥氏体晶粒边界因氧化物的存在而显示。GB/T6394标准中检测奥氏体晶粒度时通常采用腐蚀剂为盐酸溶液、苦味酸溶液，然而盐酸容易挥发且有较强刺激性气味，苦味酸有毒且易燃易爆，硝酸相对于盐酸挥发小，相对于苦味酸不易燃易爆，是实验室最常用的腐蚀剂，但是使用硝酸溶液腐蚀氧化法奥氏体晶粒度试样，常常会腐蚀出晶内组织，并且组织显示比晶界显示更为明显，无法清晰观察试样晶界，因此它们均不是理想的腐蚀剂主材料。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种金相腐蚀剂及应用，使用该腐蚀剂能够使得金相组织中的晶界清晰连续显示，但同时又不会使得金相组织明显显示，非常有利于使用氧化法进行奥氏体晶粒度检测的钢铁材料晶界的腐蚀。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种金相腐蚀剂，组分包括有：硼酸5g～8g、硝酸0.1mL～0.3mL、无水乙醇100mL。
在其中一个实施例中，所述硼酸为分析纯，硼酸含量≥99.5％。
在其中一个实施例中，所述硝酸为分析纯，硝酸含量65％～68％。
在其中一个实施例中，无水乙醇为分析纯，乙醇含量≥99.7％。
在其中一个实施例中，所述组分加入顺序为先加入无水乙醇，再加入硼酸，最后加入硝酸，固态硼酸溶解后即可进行使用。
在其中一个实施例中，所述组分依次加入到量筒内，混合后搅拌均匀。
本发明还包括一种金相腐蚀剂的应用，包括：
将制备好的奥氏体晶粒度试样放入腐蚀剂中，试样检测面应向下完全浸没在腐蚀剂中，试样在常温下浸蚀5～20分钟后，使用水和无水乙醇清洗试样表面去除腐蚀剂及污物，然后吹干试样即可使用金相显微镜观察评定试样奥氏体晶粒度。
在其中一个实施例中，所述氧化法奥氏体晶粒度试样按照GB/T6394标准进行选取，试样热处理完成后，根据氧化情况，试样应倾斜10°～15°进行细磨和抛光,抛光后试样表面应是残留少量氧化铁的镜面。
在其中一个实施例中，所述硼酸属于弱酸，在腐蚀试样的过程中，由于其腐蚀速度慢，且其对氧化晶界的腐蚀速率较晶内组织快，只要选择一个合适的腐蚀时间，在此时间内晶界已经被腐蚀的较为明显，但是晶内组织尚未腐蚀的较为明显，此时晶界与晶内显示差异较大，能得到较清晰的晶界形貌。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
通过本发明可以使各种钢铁材料在使用氧化法检测晶粒度时的晶界得到清晰的显示；硼酸为弱酸，腐蚀性弱，危害性小，加入少量硝酸后，能够较清晰地显示试样晶界，便于晶粒度评级，所用硼酸、硝酸和无水乙醇均易于获取，腐蚀试剂配制容易，腐蚀过程简单，晶界显示效果好。
附图说明
图1是本发明制备到应用流程示意图；
图2是实施例1中腐蚀GCr15钢的奥氏体晶粒度示意图；
图3是实施例2中腐蚀45钢的奥氏体晶粒度示意图；
图4是实施例3中腐蚀20CrMnTi钢的奥氏体晶粒度示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行详细描述。
值得注意的是，本文所涉及的“上”“下”等方位词均相对于附图视角而定，仅仅只是为了便于描述，不能够理解为对技术方案的限制。
一种金相腐蚀剂，组分包括有：硼酸5g～8g、硝酸0.1mL～0.3mL、无水乙醇100mL；其中所述硼酸为分析纯，硼酸含量≥99.5％；其中所述硝酸为分析纯，硝酸含量65％～68％；其中无水乙醇为分析纯，乙醇含量≥99.7％。
参见图1，先将无水乙醇、硼酸及硝酸按顺序倒入量筒中，混合搅拌，制取腐蚀剂；
然后将准备好的试样放入腐蚀剂中，试样检测面应向下完全浸没在腐蚀剂中，试样在常温下浸蚀一段时间；
接下来，使用水和无水乙醇清洗试样表面去除腐蚀剂及污物，吹干试样；
最后使用金相显微镜观察评定试样奥氏体晶粒度。
实施例1
首先量取100mL的无水乙醇倒入量筒中，然后称取5g的硼酸溶液倒入量筒中，接着向量筒中加入0.2mL硝酸后搅拌均匀，待溶液中固态硼酸溶解后即可开始使用其腐蚀氧化法奥氏体晶粒度试样。将使用氧化法制备好的GCr15钢试样放入腐蚀剂中，试样检测面应向下完全浸没在腐蚀剂中，试样在常温下浸蚀20分钟后，使用水和无水乙醇清洗试样表面去除腐蚀剂及污物，然后吹干试样，使用金相显微镜观察评定试样奥氏体晶粒度。
实施例2
首先量取100mL的无水乙醇倒入量筒中，然后称取5g的硼酸溶液倒入量筒中，接着向量筒中加入0.2mL硝酸后搅拌均匀，待溶液中固态硼酸溶解后即可开始使用其腐蚀氧化法奥氏体晶粒度试样。将使用氧化法制备好的45钢试样放入腐蚀剂中，试样检测面应向下完全浸没在腐蚀剂中，试样在常温下浸蚀10分钟后，使用水和无水乙醇清洗试样表面去除腐蚀剂及污物，然后吹干试样，使用金相显微镜观察评定试样奥氏体晶粒度。
实施例3
首先量取100mL的无水乙醇倒入量筒中，然后称取8g的硼酸溶液倒入量筒中，接着向量筒中加入0.3mL硝酸后搅拌均匀，待溶液中固态硼酸溶解后即可开始使用其腐蚀氧化法奥氏体晶粒度试样。将使用氧化法制备好的20CrMnTi钢试样放入腐蚀剂中，试样检测面应向下完全浸没在腐蚀剂中，试样在常温下浸蚀5分钟后，使用水和无水乙醇清洗试样表面去除腐蚀剂及污物，然后吹干试样，使用金相显微镜观察评定试样奥氏体晶粒度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种应用于使用氧化法对钢铁材料进行奥氏体晶粒度检测的金相腐蚀剂，其特征在于，组分由硼酸5g～8g、硝酸0.1mL～0.3mL、无水乙醇100mL组成；其中，所述硼酸为分析纯，硼酸含量≥99.5％；所述硝酸为分析纯，硝酸含量65％～68％；无水乙醇为分析纯，乙醇含量≥99.7％；
所述组分加入顺序为先加入无水乙醇，再加入硼酸，最后加入硝酸，固态硼酸溶解后即可进行使用。
2.如权利要求1所述金相腐蚀剂，其特征在于，所述组分依次加入到量筒内，混合后搅拌均匀。
3.如权利要求1所述金相腐蚀剂的应用，其特征在于，包括：将制备好的奥氏体晶粒度试样放入腐蚀剂中，试样检测面应向下完全浸没在腐蚀剂中，试样在常温下浸蚀5～20分钟后，使用水和无水乙醇清洗试样表面去除腐蚀剂及污物，然后吹干试样即可使用金相显微镜观察评定试样奥氏体晶粒度；
所述硼酸属于弱酸，在腐蚀试样的过程中，由于其腐蚀速度慢，且其对氧化晶界的腐蚀速率较晶内组织快，只要选择一个合适的腐蚀时间，在此时间内晶界已经被腐蚀的较为明显，但是晶内组织尚未腐蚀的较为明显，此时晶界与晶内显示差异较大，能得到较清晰的晶界形貌。
4.如权利要求3所述金相腐蚀剂的应用，其特征在于，氧化法奥氏体晶粒度试样按照GB/T6394标准进行选取，试样热处理完成后，根据氧化情况，试样应倾斜10°～15°进行细磨和抛光 ,抛光后试样表面应是残留少量氧化铁的镜面。
CN202010261384.8A 2020-04-03 2020-04-03 一种金相腐蚀剂及应用 Active CN111411360B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010261384.8A CN111411360B (zh) 2020-04-03 2020-04-03 一种金相腐蚀剂及应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010261384.8A CN111411360B (zh) 2020-04-03 2020-04-03 一种金相腐蚀剂及应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111411360A CN111411360A (zh) 2020-07-14
CN111411360B true CN111411360B (zh) 2022-06-10

Family

ID=71489560

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010261384.8A Active CN111411360B (zh) 2020-04-03 2020-04-03 一种金相腐蚀剂及应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111411360B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112725801B (zh) * 2021-01-29 2023-04-14 宝钢德盛不锈钢有限公司 一种用于不锈钢低倍组织酸蚀工艺的酸蚀液及酸蚀工艺
CN113670698A (zh) * 2021-07-12 2021-11-19 包头钢铁（集团）有限责任公司 一种奥氏体钢金相侵蚀剂及显示方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102419279A (zh) * 2011-09-02 2012-04-18 中南大学 一种TiAl基合金金相试样的腐蚀方法
CN103439352A (zh) * 2013-08-20 2013-12-11 中国兵器工业第五二研究所 一种trip钢的组织定量分析方法
CN103590113A (zh) * 2013-11-18 2014-02-19 银川隆基硅材料有限公司 单晶硅位错腐蚀剂及检测方法
CN104111230A (zh) * 2014-06-19 2014-10-22 中国科学院金属研究所 M-a岛中马氏体和残余奥氏体的分类显示和定量检测方法
CN108396321A (zh) * 2018-03-07 2018-08-14 济南大学 一种用于奥氏体不锈钢的金相腐蚀液及其制备腐蚀方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102419279A (zh) * 2011-09-02 2012-04-18 中南大学 一种TiAl基合金金相试样的腐蚀方法
CN103439352A (zh) * 2013-08-20 2013-12-11 中国兵器工业第五二研究所 一种trip钢的组织定量分析方法
CN103590113A (zh) * 2013-11-18 2014-02-19 银川隆基硅材料有限公司 单晶硅位错腐蚀剂及检测方法
CN104111230A (zh) * 2014-06-19 2014-10-22 中国科学院金属研究所 M-a岛中马氏体和残余奥氏体的分类显示和定量检测方法
CN108396321A (zh) * 2018-03-07 2018-08-14 济南大学 一种用于奥氏体不锈钢的金相腐蚀液及其制备腐蚀方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN111411360A (zh) 2020-07-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111411360B (zh) 一种金相腐蚀剂及应用
CN107574439B (zh) Fb2钢原奥氏体晶界显示的侵蚀剂、制备方法及应用
CN102888608A (zh) 一种显示细晶粒奥氏体不锈钢晶界的腐蚀剂及其制备方法
CN110926913B (zh) 一种弹簧钢奥氏体晶粒的显示方法
CN113358646B (zh) 用于检验16MnCr5钢奥氏体晶界的腐蚀剂及其检验方法
CN111979547A (zh) 一种镍基合金用金相腐蚀剂及使用方法
CN105420731A (zh) 一种适用于显示多种类型钢工件淬火态晶界的金相腐蚀液及其制备方法
CN108396321B (zh) 一种用于奥氏体不锈钢的金相腐蚀液及其制备腐蚀方法
Desai et al. Efficiency of xylenol orange as corrosion inhibitor for aluminium in trichloroacetic acid
CN106245029B (zh) Super304H奥氏体不锈钢持久试样组织显示的侵蚀剂、制备方法及应用方法
CN111638113A (zh) 一种沉淀强化马氏体不锈钢原奥氏体晶界腐蚀方法
CN113340698B (zh) 一种用于锆合金金相组织观察的侵蚀剂及制备锆合金金相试样的方法
CN102424973A (zh) 一种鎳銅合金金相腐蚀剂
Trasatti et al. Electrochemical and stress corrosion cracking behaviour of titanium in n-propanol and iso-propanol solutions
CN112695323A (zh) 一种用于奥氏体不锈钢冷轧薄板的金相腐蚀液及样品腐蚀方法
Chen et al. Applicability of the competition concept in determining the stress corrosion cracking behavior of austenitic stainless steels in chloride solutions
JPH05346387A (ja) 金属材の清浄度判定方法
CN115044907B (zh) 低碳压力容器用钢的原奥氏体晶界显示的腐蚀剂及其使用方法
CN112964534B (zh) 一种GCr18Mo晶粒度测定的浸蚀剂、方法及应用
CN109001010B (zh) 用于显示中低碳钢初始奥氏体晶界的腐蚀剂及腐蚀方法
CN117758266A (zh) 一种高锰无磁钢用腐蚀剂及其腐蚀方法
JPH06207279A (ja) 極低炭素含有鋼の腐食液及びその腐食方法
Adamy et al. Inhibition of pitting in ferrous materials by carbonate as a function of temperature and alkalinity
CN117026233A (zh) 一种显示高碳高锰钢铸态枝晶形貌的腐蚀剂及方法
Palit Pit simulation study of zirconium under simple immersion conditions in oxidizing chloride solutions

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant