CN112964534B - 一种GCr18Mo晶粒度测定的浸蚀剂、方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种GCr18Mo晶粒度测定的浸蚀剂、方法及应用，本发明采用去离子水、苦味酸、草酸、十二烷基苯磺酸钠的浸蚀剂，将其应用于盾构机主轴承滚子GCr18Mo晶粒度的腐蚀，配置浸蚀剂以及在对试样进行腐蚀时均在未加热的状态下进行，减少了有害物质的挥发，保证了实验室的工作环境，缩短了试验周期降低了试验成本；配置浸蚀剂溶液时，未用到国家严格管控的易制毒易制爆盐酸硝酸溶液，而是用了酸性很弱的草酸；试验过程简单易于操作，同时也能够很快的测定出晶粒度等级。
Description
技术领域
本发明涉及晶相检测领域，具体涉及一种GCr18Mo晶粒度测定的浸蚀剂、方法及应用。
背景技术
盾构机因自动化程度高、施工安全、高效、环保等特点，被广泛用于城市轨道交通建设。目前盾构机主轴承依然依赖进口，由于主轴承成本高、供货周期长，为了降本增效，中铁装备坚持盾构机关键部件的国产化，为了更好的开展下一步工作，我们对盾构机主轴承进行了分析研究，其中需要对盾构机主轴承滚子GCr18Mo的晶粒度进行测定。
晶粒度检验是借助金相显微镜来测定钢中的实际晶粒度和奥氏体晶粒度，常用的方法为腐蚀法。晶粒度腐蚀主要是对抛光后的金属表面进行腐蚀，在光学显微镜下观察到晶界，以便于测量晶粒度的大小，用于判定钢材的等级；晶粒与晶界在相同的侵蚀液下呈现不同的效果，主要是因为晶界处原子排列的规则性差，自由能高，电位差大，在电化学作用下，晶界处腐蚀速度较快形成了不同的凹坑，而晶粒处电位差较小腐蚀相对较轻，所以在光学显微镜下显示出明暗不同的现象；
现有专利文献中提出的浸蚀剂通常用到国家严格管控的易制毒易制爆盐酸硝酸溶液，还需在水浴加热的状态下进行，使得试验周期变长，实验室环境造成一定程度的污染；因此原始奥氏体晶境界在光学显微镜下未能清晰完整的呈现，无法对主轴承滚子GCr18Mo的晶粒度进行评级，进而无法制定下一步的优化工艺。
如现有专利中利用加热状态的过饱和苦味酸、盐酸和中性洗涤剂溶液，配制成腐蚀剂，对低中合金钢晶粒度进行腐蚀，但是该类腐蚀剂同样不能用于GCr18Mo的腐蚀，主要原因有两点：第一是由于GCr18Mo属于轴承钢、也经淬火处理，显微组织结构与低中合金钢的差别较大，同时不同化学成分或不同的热处理工艺的钢材，在做晶粒度腐蚀时，侵蚀剂的类型也有差别，所以在现有专利文献中提到的浸蚀剂均不能腐蚀出GCr18Mo原始奥氏体晶界。第二是由于侵蚀剂中加入盐酸的腐蚀性强，在试验中发现在侵蚀剂中加入盐酸对金相试样进行腐蚀时，晶界与晶粒均被腐蚀出较大的凹坑，在光学显微镜下无法识别出晶界。
因此，针对GCr18Mo并没有找到一种合适的浸蚀剂，以达到晶粒度测试的目的。
发明内容
本发明提出了一种GCr18Mo晶粒度测定的浸蚀剂、方法及应用，通过混合一定比例的去离子水、苦味酸、草酸、十二烷基苯磺酸钠作为浸蚀剂，以获得盾构机主轴承滚子GCr18Mo原始奥氏体晶界，测定主轴承滚子GCr18Mo晶粒度的等级。
实现本发明的技术方案是：
一种GCr18Mo晶粒度测定的浸蚀剂，包括以下重量份的原料：苦味酸5-7份、十二烷基苯磺酸钠4-6份、草酸5-8份，水100-106份。
室温下，将苦味酸加入水中搅拌，之后依次加入十二烷基苯磺酸钠和草酸搅拌均匀，得到浸蚀剂。
优选地，本发明提供一种浸蚀剂的应用，将浸蚀剂用于GCr18Mo晶粒度测定中。
优选地，将浸蚀剂用于盾构机主轴承滚子GCr18Mo晶粒度测定中。
所述的应用，具体步骤如下：
步骤1.金相试样的制备：
①首先采用线切割在GCr18Mo的主轴承滚子上切割取20mm×20mm×15mm的试样块；
②将GCr18Mo主轴承滚子试样依次在180#-400#-800#-1200#-1500#-2000#的金相耐水砂纸上进行研磨，为了保证金相试样的表面质量，在每换下一道砂纸前要保证试样表面的划痕方向一致，同时在换砂纸后要将试样旋转一定的角度，便于识别试样表面的划痕方向，直到试样在2000#金相耐水砂纸上研磨完成；
③完成步骤一中的②时，要将GCr18Mo主轴承滚子试样分别放置在金相试样磨抛机为丝绒和丝绸盘上抛光，转速分别为900r/min-1100r/min和360r/min-420r/min之间，试样在金相试样磨抛机上抛光时要加入金相抛光剂，直至得到没有划痕的抛光面，迅速用清水及99.7%的酒精进行清洗，并用吹风机吹干。
步骤2. 浸蚀剂的配置：
在室温下，向烧杯中加入去离子水，将苦味酸加入烧杯中不断的搅拌使其溶解，将十二烷基苯磺酸钠加入上述的苦味酸溶液中，最后加入草酸，并使用玻璃棒充分的搅拌，得到浸蚀剂溶液。
步骤3.试样腐蚀及晶粒度的测定
①将步骤1中完全制备好的金相试样放置培养皿中，抛光面置于上方；然后将步骤2中配置好的浸蚀剂溶液倒入培养皿中，浸蚀剂溶液要高于金相试样的抛光面；金相试样浸蚀8分钟后，将试样从浸蚀剂溶液中拿出，用99.7%的酒精冲去残留的浸蚀剂溶液，并用吹风机吹干；
②在显微镜下观察是否显示出清晰的原始奥氏体晶界，如果未得到清晰的原始奥氏体晶界，重复步骤1中的③和步骤3中的①，对试样进行研磨抛光及浸蚀，直至在显微镜下可以得到清晰的原始奥氏体晶界；
③将浸蚀出清晰原始奥氏体晶界的试样放置在显微镜上，并将放大倍数调整到500倍，利用图像分析软件抓拍金相照片，采用截点法对试样进行原始奥氏体晶界测定，参照国家标准GB/T6394-2017金属平均晶粒度测定方法，测定出盾构机主轴承滚子GCr18Mo的晶粒度等级。
本发明的有益效果是：为了测定盾构机主轴承滚子GCr18Mo的晶粒度，首先配置了浸蚀剂，配置浸蚀剂以及在对试样进行腐蚀时均在未加热的状态下进行，减少了有害物质的挥发，保证了实验室的工作环境，缩短了试验周期降低了试验成本；配置浸蚀剂溶液时，未用到国家严格管控的易制毒易制爆盐酸硝酸溶液，而是用了酸性很弱的草酸；试验过程简单易于操作，同时也能够很快的测定出晶粒度等级。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1图像分析软件抓拍金相照片。
图2为对比例侵蚀得到的抓拍金相照片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
盾构机主轴承滚子GCr18Mo晶粒度的测定方法，具体的制作步骤为：
步骤1.金相试样的制备：
①首先采用线切割在GCr18Mo的主轴承滚子上切割取20mm×20mm×15mm的试样块；
②将GCr18Mo主轴承滚子试样依次在180#-400#-800#-1200#-1500#-2000#的金相耐水砂纸上进行研磨，为了保证金相试样的表面质量，在每换下一道砂纸前要保证试样表面的划痕方向一致，同时在换砂纸后要将试样旋转一定的角度，便于识别试样表面的划痕方向，直到试样在2000#金相耐水砂纸上研磨完成；
③完成步骤一中的②时，要将GCr18Mo主轴承滚子试样分别放置在金相试样磨抛机为丝绒和丝绸盘上抛光，转速分别为900r/min和360r/min，试样在金相试样磨抛机上抛光时要加入金相抛光剂，直至得到没有划痕的抛光面，迅速用清水及99.7%的酒精进行清洗，并用吹风机吹干。
步骤2. 浸蚀剂的配置：
在室温下，向烧杯中加入100ml的去离子水，将5g的苦味酸加入烧杯中不断的搅拌使其溶解，将4g的十二烷基苯磺酸钠加入上述的苦味酸溶液中，最后加入5g的草酸，并使用玻璃棒充分的搅拌，得到浸蚀剂溶液。
步骤3.试样腐蚀及晶粒度的测定
①将步骤1中完全制备好的金相试样放置培养皿中，抛光面置于上方；然后将步骤2中配置好的浸蚀剂溶液倒入培养皿中，浸蚀剂溶液要高于金相试样的抛光面；金相试样浸蚀8分钟后，将试样从浸蚀剂溶液中拿出，用99.7%的酒精冲去残留的浸蚀剂溶液，并用吹风机吹干；
②将浸蚀出清晰原始奥氏体晶界的试样放置在显微镜上，并将放大倍数调整到500倍，利用图像分析软件抓拍金相照片如图1所示，采用截点法对试样进行原始奥氏体晶界测定，参照国家标准GB/T6394-2017金属平均晶粒度测定方法，测定出盾构机主轴承滚子GCr18Mo的晶粒度等级为9.5级。
实施例2
盾构机主轴承滚子GCr18Mo晶粒度的测定方法，具体的制作步骤为：
步骤1.金相试样的制备：
①首先采用线切割在GCr18Mo的主轴承滚子上切割取20mm×20mm×15mm的试样块；
②将GCr18Mo主轴承滚子试样依次在180#-400#-800#-1200#-1500#-2000#的金相耐水砂纸上进行研磨，为了保证金相试样的表面质量，在每换下一道砂纸前要保证试样表面的划痕方向一致，同时在换砂纸后要将试样旋转一定的角度，便于识别试样表面的划痕方向，直到试样在2000#金相耐水砂纸上研磨完成；
③完成步骤一中的②时，要将GCr18Mo主轴承滚子试样分别放置在金相试样磨抛机为丝绒和丝绸盘上抛光，转速分别为1000r/min和400r/min，试样在金相试样磨抛机上抛光时要加入金相抛光剂，直至得到没有划痕的抛光面，迅速用清水及99.7%的酒精进行清洗，并用吹风机吹干。
步骤2. 浸蚀剂的配置：
在室温下，向烧杯中加入103份的去离子水，将6份的苦味酸加入烧杯中不断的搅拌使其溶解，将5份的十二烷基苯磺酸钠加入上述的苦味酸溶液中，最后加入6份的草酸，并使用玻璃棒充分的搅拌，得到浸蚀剂溶液。
步骤3.试样腐蚀及晶粒度的测定
①将步骤1中完全制备好的金相试样放置培养皿中，抛光面置于上方；然后将步骤2中配置好的浸蚀剂溶液倒入培养皿中，浸蚀剂溶液要高于金相试样的抛光面；金相试样浸蚀8分钟后，将试样从浸蚀剂溶液中拿出，用99.7%的酒精冲去残留的浸蚀剂溶液，并用吹风机吹干；
②将浸蚀出清晰原始奥氏体晶界的试样放置在显微镜上，并将放大倍数调整到500倍，利用图像分析软件抓拍金相照片如图1所示，采用截点法对试样进行原始奥氏体晶界测定，参照国家标准GB/T6394-2017金属平均晶粒度测定方法，测定出盾构机主轴承滚子GCr18Mo的晶粒度等级为9.5级。
实施例3
盾构机主轴承滚子GCr18Mo晶粒度的测定方法，具体的制作步骤为：
步骤1.金相试样的制备：
①首先采用线切割在GCr18Mo的主轴承滚子上切割取20mm×20mm×15mm的试样块；
②将GCr18Mo主轴承滚子试样依次在180#-400#-800#-1200#-1500#-2000#的金相耐水砂纸上进行研磨，为了保证金相试样的表面质量，在每换下一道砂纸前要保证试样表面的划痕方向一致，同时在换砂纸后要将试样旋转一定的角度，便于识别试样表面的划痕方向，直到试样在2000#金相耐水砂纸上研磨完成；
③完成步骤一中的②时，要将GCr18Mo主轴承滚子试样分别放置在金相试样磨抛机为丝绒和丝绸盘上抛光，转速分别为1000r/min和400r/min，试样在金相试样磨抛机上抛光时要加入金相抛光剂，直至得到没有划痕的抛光面，迅速用清水及99.7%的酒精进行清洗，并用吹风机吹干。
步骤3. 浸蚀剂的配置：
在室温下，向烧杯中加入106份的去离子水，将7份的苦味酸加入烧杯中不断的搅拌使其溶解，将6份的十二烷基苯磺酸钠加入上述的苦味酸溶液中，最后加入8份的草酸，并使用玻璃棒充分的搅拌，得到浸蚀剂溶液。
步骤3.试样腐蚀及晶粒度的测定
①将步骤1中完全制备好的金相试样放置培养皿中，抛光面置于上方；然后将步骤2中配置好的浸蚀剂溶液倒入培养皿中，浸蚀剂溶液要高于金相试样的抛光面；金相试样浸蚀8分钟后，将试样从浸蚀剂溶液中拿出，用99.7%的酒精冲去残留的浸蚀剂溶液，并用吹风机吹干；
②将浸蚀出清晰原始奥氏体晶界的试样放置在显微镜上，并将放大倍数调整到500倍，利用图像分析软件抓拍金相照片如图1所示，采用截点法对试样进行原始奥氏体晶界测定，参照国家标准GB/T6394-2017金属平均晶粒度测定方法，测定出盾构机主轴承滚子GCr18Mo的晶粒度等级为9.5级。
对比例
盾构机主轴承滚子GCr18Mo晶粒度的测定方法，具体的制作步骤为：
步骤1.金相试样的制备：
①首先采用线切割在GCr18Mo的主轴承滚子上切割取20mm×20mm×15mm的试样块；
②将GCr18Mo主轴承滚子试样依次在180#-400#-800#-1200#-1500#-2000#的金相耐水砂纸上进行研磨，为了保证金相试样的表面质量，在每换下一道砂纸前要保证试样表面的划痕方向一致，同时在换砂纸后要将试样旋转一定的角度，便于识别试样表面的划痕方向，直到试样在2000#金相耐水砂纸上研磨完成；
③完成步骤一中的②时，要将GCr18Mo主轴承滚子试样分别放置在金相试样磨抛机为丝绒和丝绸盘上抛光，转速分别为1000r/min和400r/min，试样在金相试样磨抛机上抛光时要加入金相抛光剂，直至得到没有划痕的抛光面，迅速用清水及99.7%的酒精进行清洗，并用吹风机吹干。
步骤3. 浸蚀剂的配置：
在室温下，向烧杯中加入100份的去离子水，将6份的苦味酸加入烧杯中不断的搅拌使其溶解，将5份的十二烷基苯磺酸钠加入上述的苦味酸溶液中，最后加入2份的盐酸，并使用玻璃棒充分的搅拌，得到浸蚀剂溶液。
步骤3.试样腐蚀及晶粒度的测定
①将步骤1中完全制备好的金相试样放置培养皿中，抛光面置于上方；然后将步骤2中配置好的浸蚀剂溶液倒入培养皿中，浸蚀剂溶液要高于金相试样的抛光面；金相试样浸蚀8分钟后，将试样从浸蚀剂溶液中拿出，用99.7%的酒精冲去残留的浸蚀剂溶液，并用吹风机吹干；
②将浸蚀出清晰原始奥氏体晶界的试样放置在显微镜上，并将放大倍数调整到500倍，利用图像分析软件抓拍金相照片如图2所示，在图2中不能区分出显微组织中的晶粒与晶界，无法测量出GCr18Mo显微组织的晶粒度。
图1能清晰的看到晶界，图2无法区分出晶粒与晶界，呈现的效果不同，主要是侵蚀剂中加入草酸与盐酸的区别导致的，原因是盐酸的腐蚀性要比草酸强，在试验中发现在侵蚀剂中加入盐酸对金相试样进行腐蚀时，晶界与晶粒均被腐蚀出较大的凹坑，在光学显微镜下晶粒与晶界均以不同的角度反射，无法识别显微组织中的晶粒与晶界；若将盐酸更换为草酸，晶界处腐蚀速度较快形成了不同的凹坑，而晶粒处电位差较小腐蚀相对较轻，所以在光学显微镜下显示出明暗不同的现象，如图1所示，能清晰的观察到晶界。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种GCr18Mo晶粒度测定的浸蚀剂，其特征在于，由以下重量份的原料组成：苦味酸5-7份、十二烷基苯磺酸钠4-6份、草酸5-8份，水100-106份。
2.根据权利要求1所述的浸蚀剂，其特征在于：室温下，将苦味酸加入水中搅拌，之后依次加入十二烷基苯磺酸钠和草酸搅拌均匀，得到浸蚀剂。
3.权利要求1或2所述的浸蚀剂的应用，其特征在于：将浸蚀剂用于GCr18Mo晶粒度测定中。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于：将浸蚀剂用于盾构机主轴承滚子GCr18Mo晶粒度测定中。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将金相试样的抛光面置于上方放置，加入浸蚀剂溶液进行浸蚀，浸蚀后冲洗吹干；
（2）在显微镜下观察，利用图像分析软件抓拍金相照片，采用截点法对试样进行原始奥氏体晶界测定。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述步骤（1）中金相试样制备如下：
①采用线切割在GCr18Mo的主轴承滚子上切割试样块；
②将试样块依次在180#-400#-800#-1200#-1500#-2000#的金相耐水砂纸上进行研磨；
③将研磨后的试样块分别放置在丝绒和丝绸盘上抛光，直至得到试样类似镜面没有划痕的表面，迅速用清水及99.7%的酒精进行清洗，并用吹风机吹干。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：所述步骤③中抛光转速分别为900r/min-1100r/min和360r/min-420r/min之间，步骤③试样在金相试样磨抛机上抛光时要加入金相抛光剂，金相抛光剂为金刚石微粉、硅酸钠、硬脂酸和聚乙烯醇。
8.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：所述步骤（1）中浸蚀剂溶液要高于金相试样的抛光面，金相试样浸蚀8分钟。
9.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：所述步骤（2）中在显微镜下观察是否显示出清晰的原始奥氏体晶界，如果未得到清晰的原始奥氏体晶界，重复步骤③和步骤（1），对试样进行研磨抛光及浸蚀，直至在显微镜下可以得到清晰的原始奥氏体晶界。
10.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：步骤（2）将浸蚀出清晰原始奥氏体晶界的试样放置在显微镜上，并将放大倍数调整到500倍，利用图像分析软件抓拍金相照片，采用截点法对试样进行原始奥氏体晶界测定，参照国家标准GB/T6394-2017金属平均晶粒度测定方法，测定出盾构机主轴承滚子GCr18Mo的晶粒度等级。
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