CN107643204B - 一种钴铬合金浸蚀剂及使用其获取金相组织的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钴铬合金浸蚀剂及使用其获取金相组织的方法，浸蚀剂由独立使用的酸性浸蚀剂和碱性浸蚀剂组成，酸性浸蚀剂是由40wt%氢氟酸与65～68wt%硝酸以1∶50～100的体积比混合的酸溶液，碱性浸蚀剂是溶解有5～10wt%铁氰化钾和5～10wt%氢氧化钠的水溶液。将钴铬合金试样在酸性浸蚀剂中浸泡不少于5小时，再置于碱性浸蚀剂中浸泡不少于0.5小时，制备的钴铬合金金相试样显微组织明显，金相组织晶界轮廓清晰完整，可以快速获取清晰的钴铬合金金相组织，提高金相组织观察和分析的准确性。
Description
技术领域
本发明属于金相组织的获取技术领域，涉及一种获取清晰的钴铬合金金相组织的方法，以及用于获取所述钴铬合金清晰金相组织的钴铬合金浸蚀剂。
背景技术
钴铬合金的主要成分为Co和Cr，比重小，质轻，熔点高，具有优良的机械性能，对机体无刺激性，目前被广泛应用于人体种植材料。
由于钴铬合金的化学性能稳定，抗腐蚀性强，所以一般的浸蚀剂难以对钴铬合金进行浸蚀，钴铬合金的金相制样是一难点。
现有金相制样技术资料几乎没有关于钴铬合金的具体浸蚀方法报道。用于钴基合金金相制样的浸蚀剂主要包括盐酸+水+醋酸+硝酸+溶液、酒精+氢氟酸+硝酸、盐酸+硫酸铜水溶液、乳酸+重水+硝酸等几种，但将这些浸蚀剂用于钴铬合金，要么不浸蚀，要么效果很差。
CN 102721594A公开了一种钨镍铁合金金相组织的观测方法，其采用铁氰化钾和氢氧化钠的混合水溶液对钨镍铁合金进行腐蚀，可以获得较好的钨镍铁合金金相组织。但以该方法对钴铬合金进行腐蚀，结果很不理想，即便是将该水溶液加热后再对钴铬合金进行腐蚀，也只能在钴铬合金表面形成一层很浅的金相组织，效果不理想。
CN 102980794A公开了一种显示钴铬合金组织的金相侵蚀方法，该方法利用了王水的强腐蚀性，以及在不同时期的活性变化规律，选择在不同温度条件下使用放置了规定时间的王水处理试样，得到被腐蚀的试样表面，以完好、准确的显示试样的金相组织。
虽然王水具有强烈的腐蚀作用，可以对钴铬合金进行腐蚀，但上述方法能够获得满意金相组织的前提条件是需要严格控制处理温度与王水放置时间的关系，而这一点在实际操作中是很难准确把控的。由于王水的腐蚀效果不稳定，因此导致实际操作过程中很难掌握王水对钴铬合金的腐蚀深度，稍有变化得到的结果就不理想。
发明内容
本发明的目的是提供一种适合于钴铬合金金相制样的浸蚀剂，以解决钴铬合金金相组织获取困难的问题。
提供一种使用上述浸蚀剂获取钴铬合金金相组织的方法，是本发明的另一发明目的。
本发明所述的钴铬合金浸蚀剂是由独立使用的酸性浸蚀剂和碱性浸蚀剂组成的，其中，所述的酸性浸蚀剂是由40wt%氢氟酸与65～68wt%硝酸以1∶50～100的体积比混合得到的酸溶液，所述的碱性浸蚀剂是溶解有5～10wt%铁氰化钾和5～10wt%氢氧化钠的水溶液。
进而，本发明提供了一种使用上述浸蚀剂获取钴铬合金金相组织的方法，所述方法是将表面处理过的钴铬合金试样先在所述酸性浸蚀剂中浸泡不少于5小时，再置于所述碱性浸蚀剂中浸泡不少于0.5小时，以获得试样的金相组织。
进一步地，所述钴铬合金试样在酸性浸蚀剂中的浸泡时间优选为10～60小时，这样能够得到效果更好的金相组织。
更进一步地，本发明优选将所述碱性浸蚀剂加热至70～90℃使用，其目的同样是为了获得更清晰的金相组织。
具体地，本发明是采用以下步骤对钴铬合金试样进行处理以获取清晰的钴铬合金金相组织。
1）、取钴铬合金试样，对其金相磨面进行打磨和抛光，至表面没有划痕，以无水乙醇清洗并干燥。
2）、将处理后的钴铬合金试样放入酸性浸蚀剂中浸泡不少于5小时，取出试样，清洗表面的酸性残留液并干燥。
3）、再将试样放入加热至70～90℃的碱性浸蚀剂中浸泡不少于0.5小时，取出，用无水乙醇清洗并干燥。
4）、将试样放到金相显微镜下，对试样磨面进行拍照，获得试样的金相组织。
上述方法中，所述的打磨是依次使用粒度400#、600#、800#、1000#、1600#、2000#、2500#、3000#的砂纸对试样表面进行磨制。
在磨制过程中，每一种粒度的砂纸应在试样表面沿同一方向打磨。每更换一种粒度的砂纸，则试样的打磨方向转换90°，与原磨痕成垂直方向，依然沿同一方向打磨，直至前一砂纸的磨痕完全消失，新磨痕均匀一致时为止。
同时，每次更换砂纸时，需要先用超声波清洗器对试样进行洗净。
具体地，所述的抛光是使用粒度0.5µm的氧化铝抛光粉配成25wt%的水溶液作为抛光液，在金相抛光机上对试样进行机械抛光。抛光过程中，每隔1分钟将试样旋转90°，防止在一个位置抛光过度，造成拖尾现象。
本发明针对钴铬合金性能稳定、耐腐蚀性强，一般腐蚀液难以将其腐蚀，获取金相组织困难的情况，采用先酸性腐蚀后碱性腐蚀的方式对钴铬合金进行腐蚀。先采用酸性浸蚀剂浸泡以降低钴铬合金中碳化物的耐腐蚀性，然后再在碱性浸蚀剂中浸泡可以将碳化钴轻易腐蚀掉，将钴铬合金的金相很好的腐蚀出来，得到良好的钴铬合金金相组织。使用本发明的钴铬合金金相制样浸蚀剂和金相组织获取方法，制备的钴铬合金金相试样显微组织明显，金相组织晶界轮廓清晰完整，可以提高金相组织观察和分析的准确性。
本发明还可以通过控制钴铬合金试样在酸性浸蚀剂中的浸泡时间，来控制金相的腐蚀程度，其操作简单，结果稳定。
本发明金相制样浸蚀剂的各组分均为常规市售化学试剂，且配制方法简单。
附图说明
图1是在酸性浸蚀剂中浸泡5小时再经碱性浸蚀剂处理的钴铬合金的金相组织图。
图2是在酸性浸蚀剂中浸泡20小时再经碱性浸蚀剂处理的钴铬合金的金相组织图。
图3是在酸性浸蚀剂中浸泡40小时再经碱性浸蚀剂处理的钴铬合金的金相组织图。
图4是在酸性浸蚀剂中浸泡60小时再经碱性浸蚀剂处理的钴铬合金的金相组织图。
图5是未经酸性浸蚀剂浸泡，直接碱性浸蚀剂处理的钴铬合金的金相组织图。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明技术方案进行进一步的详细说明。
实施例1。
量取15ml浓度为65%的硝酸，加入2滴浓度40%的氢氟酸，混合均匀得到酸性浸蚀剂。
称取10g氢氧化钠和15g铁氰化钾，加入150ml水中，搅拌至完全溶解，得到碱性浸蚀剂。
将钴铬合金粉末采用激光熔覆技术进行单道扫描制作成钴铬合金试样。具体制备工艺参数为：激光功率1000W，扫描速度2mm/s，光斑直径2mm。
对试样进行线切割，取平行于激光束扫面方向的截面，用水晶胶进行镶嵌。
依次用400#、600#、800#、1000#、1600#、2000#、2500#、3000#的砂纸对镶嵌后的钴铬合金试样进行打磨。磨制过程中，每种粒度的砂纸在试样表面沿同一方向打磨。更换一种粒度的砂纸，则试样打磨方向转换90°，依然沿同一方向打磨，直至前一砂纸的磨痕完全消失，新磨痕均匀一致时为止。
以0.5µm氧化铝抛光粉配成的25%水溶液作为抛光液，在金相抛光机上对打磨好的试样进行机械抛光。抛光过程中每隔1分钟将试样旋转90°，抛光至试样表面没有划痕，以无水乙醇清洗并烘干。
将钴铬合金试样放入酸性浸蚀剂中浸泡5小时，取出试样，用无水乙醇清洗表面的酸性残留液并烘干。
把试样放入加热至90℃的碱性浸蚀剂中，恒温浸泡30分钟，取出试样，用无水乙醇清洗并烘干。
将试样放到金相显微镜下，对试样截面进行拍照获得试样的金相组织。
得到的金相组织如图1。从图1可以清楚的看到，试样表面有树枝状枝晶，枝晶间黑色的骨骼状为碳化物，有一定的腐蚀效果但腐蚀效果较浅。
实施例2。
量取10ml浓度为67%的硝酸，加入4滴浓度40%的氢氟酸，混合均匀得到酸性浸蚀剂。
称取10g氢氧化钠和10g铁氰化钾，加入150ml水中，搅拌至完全溶解，得到碱性浸蚀剂。
按照实施例1方法制备钴铬合金试样，并进行表面打磨、抛光处理。
将钴铬合金试样放入酸性浸蚀剂中浸泡20小时，取出试样，用无水乙醇清洗表面的酸性残留液并烘干。
把试样放入加热至90℃的碱性浸蚀剂中，恒温浸泡30分钟，取出试样，用无水乙醇清洗并烘干。
将试样放到金相显微镜下，对试样截面进行拍照获得试样的金相组织。
得到的金相组织如图2。从图2可以清楚的看到，试样表面有树枝状枝晶，枝晶间黑色的骨骼状为碳化物，金相组织清晰。与图1比较，图2中的骨骼状碳化物颜色更深，腐蚀效果更好，晶界组织更清晰。
实施例3。
量取15ml 浓度为68%的硝酸，加入4滴浓度40%的氢氟酸，混合均匀得到酸性浸蚀剂。
称取10g氢氧化钠和10g铁氰化钾，加入100ml水中，搅拌至完全溶解，得到碱性浸蚀剂。
按照实施例1方法制备钴铬合金试样，并进行表面打磨、抛光处理。
将钴铬合金试样放入酸性浸蚀剂中浸泡40小时，取出试样，用无水乙醇清洗表面的酸性残留液并烘干。
把试样放入加热至90℃的碱性浸蚀剂中，恒温浸泡30分钟，取出试样，用无水乙醇清洗并烘干。
将试样放到金相显微镜下，对试样截面进行拍照获得试样的金相组织。
得到的金相组织如图3。从图3可以清楚的看到，试样表面有树枝状枝晶，枝晶间黑色的骨骼状为碳化物，金相组织清晰，达到了腐蚀效果。
实施例4。
量取10ml 浓度为65%的硝酸，加入4滴浓度40%的氢氟酸，混合均匀得到酸性浸蚀剂。
称取15g氢氧化钠和15g铁氰化钾，加入100ml水中，搅拌至完全溶解，得到碱性浸蚀剂。
按照实施例1方法制备钴铬合金试样，并进行表面打磨、抛光处理。
将钴铬合金试样放入酸性浸蚀剂中浸泡60小时，取出试样，用无水乙醇清洗表面的酸性残留液并烘干。
把试样放入加热至90℃的碱性浸蚀剂中，恒温浸泡30分钟，取出试样，用无水乙醇清洗并烘干。
将试样放到金相显微镜下，对试样截面进行拍照获得试样的金相组织。
得到的金相组织如图4。从图4可以清楚的看到，试样表面有树枝状枝晶，枝晶间黑色的骨骼状为碳化物，达到了腐蚀效果。与图3比较，图4中骨骼状碳化物颜色过深，腐蚀略过度，晶界组织没有图3清晰。
对比例。
按照实施例1方法制备钴铬合金试样，并进行表面打磨、抛光处理。
称取10g氢氧化钠和10g铁氰化钾，加入150ml水中，搅拌至完全溶解，得到碱性浸蚀剂。
将钴铬合金试样放入加热至90℃的碱性浸蚀剂中，恒温浸泡30分钟，取出试样，用无水乙醇清洗并烘干。
将试样放到金相显微镜下，对试样截面进行拍照获得试样的金相组织。
试样金相组织如图5。从图5可以看出，试样表面有间断的黑色斑状物质，该黑色斑状物为碳化物，其不连续，没有被完全腐蚀出来，金相组织不清晰。与图1～4比较，图5中骨骼状碳化物颜色较浅，腐蚀效果不好，无法观测到清晰的金相组织。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，并不用于对本发明进行任何限制。对于本领域技术人员而言，本发明也可以有各种更改和变化。凡在不脱离本发明原则的前提下，针对本发明技术方案所作出的任何改进和润饰，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种获取钴铬合金金相组织的方法，采用钴铬合金浸蚀剂对钴铬合金试样进行浸蚀，所述钴铬合金浸蚀剂由独立使用的酸性浸蚀剂和碱性浸蚀剂组成，其中，所述酸性浸蚀剂是由40wt%氢氟酸与65～68wt%硝酸以1∶50～100的体积比混合得到的酸溶液，所述碱性浸蚀剂是溶解有5～10wt%铁氰化钾和5～10wt%氢氧化钠的水溶液；将表面处理过的钴铬合金试样先在所述酸性浸蚀剂中浸泡不少于5小时，再置于加热至70～90℃的所述碱性浸蚀剂中浸泡不少于0.5小时，以获得试样的金相组织。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是将钴铬合金试样在酸性浸蚀剂中浸泡10～60小时。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是采用以下步骤处理钴铬合金试样：
1）、取钴铬合金试样，对其金相磨面进行打磨和抛光，至表面没有划痕，以无水乙醇清洗并干燥；
2）、将处理后的钴铬合金试样放入酸性浸蚀剂中浸泡不少于5小时，取出试样，清洗表面的酸性残留液并干燥；
3）、再将试样放入加热至70～90℃的碱性浸蚀剂中浸泡不少于0.5小时，取出，用无水乙醇清洗并干燥；
4）、将试样放到金相显微镜下，对试样磨面进行拍照，获得试样的金相组织。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征是所述的打磨是依次使用粒度400#、600#、800#、1000#、1600#、2000#、2500#、3000#的砂纸对试样表面进行磨制。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征是所述的抛光是使用粒度0.5µm的氧化铝抛光粉配成25wt%的水溶液作为抛光液，在金相抛光机上对试样进行机械抛光。
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