CN102103051A - 中高碳钢实际晶粒度显示剂及显示方法 - Google Patents
中高碳钢实际晶粒度显示剂及显示方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102103051A CN102103051A CN 201110009408 CN201110009408A CN102103051A CN 102103051 A CN102103051 A CN 102103051A CN 201110009408 CN201110009408 CN 201110009408 CN 201110009408 A CN201110009408 A CN 201110009408A CN 102103051 A CN102103051 A CN 102103051A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- picric acid
- sample
- medium
- grain size
- carbon steel
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
Abstract
中高碳钢实际晶粒度显示剂，属于钢铁材料金相组织显微检验用试剂及方法，尤其涉及中高碳钢金相组织显微检测试剂及方法。该显示剂由下列组分组成[以溶液体积(ml)和质量(g)计]：饱和苦味酸溶液50ml，苦味酸0.01g-0.1g，洗洁精10-30ml，三氯化铁0.01g-0.2g。按试样制作、显示剂配制、试样染色、显微观察和电子图象采集步骤进行。优点是显示剂成分构思新颖，显示剂溶液性能稳定，重现性好，操作过程简单可靠；晶界显示完整，能清晰分辨出中高碳钢的实际晶粒度，并予以定级，为该钢种产品实际晶粒的显示和检测定级，为产品安全应用和产品研究开发提供了有利条件，取得了显著经济效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明属于钢铁材料金相组织显微检验用试剂，尤其涉及中高碳钢金相组织显微检测试剂及方法。
背景技术
钢材的实际晶粒度是在一定的热处理或热加工条件下，所获得的奥氏体晶粒度，其实际晶粒大小对金属材料的力学性能和工艺性能有很大影响。因此，检测钢的实际晶粒度有着十分重要的意义，尤其是在火车车轮出厂检验、产品开发研究中更为显著。车轮钢含碳量为0.55-0.65％，属中高碳钢，组织为珠光体+断续网状铁素体。但实际晶粒度的显示一直是个难点，长期以来采用饱和苦味酸溶液作为腐蚀剂。其缺陷是，由于金属试样表面衬度不足，晶界显示不清晰，仅根据显微组织中断续网状铁素体的构网趋势作出推定，无法确定具体的级别，甚至出现误判；或将试样再进行一次热处理，评定奥氏体晶粒度，延误了检验时间和检验成本。
发明内容
为了克服现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提供一种中高碳钢实际晶粒度显示剂，还提供应用该显示剂的显示方法。能准确显示中高碳钢实际晶粒度，有利于产品快速准确检验和产品开发研究。
中高碳钢实际晶粒度显示剂，由下列组分组成：[以溶液体积(ml)计，或以重量(g)计]
饱和苦味酸溶液：50ml 苦味酸0.01g-0.1g 洗洁精：10-30ml 三氯化铁：0.01g-0.2g。
所述的显示剂进一步改进，由下列组分组成：
饱和苦味酸溶液：50ml 苦味酸0.01g-0.05g 洗洁精：10-20ml 三氯化铁：0.01g-0.1g。
所述的显示剂进一步改进，由下列组分组成：
饱和苦味酸溶液：50ml 苦味酸0.05-0.1g 洗洁精：20-30ml 三氯化铁：0.1g-0.2g。
本显示剂中的苦味酸侵蚀试样，三氯化铁加快侵蚀过程，洗洁精起抑制组织作用。试样浸在本显示剂溶液中，试样基体表面易形成一层保护膜(黑膜)，从而抑制侵蚀速度和深度，由于晶界处能量较高，原子处于非稳定状态，在苦味酸强烈侵蚀下晶界的侵蚀速度要比晶粒内部快，使晶界先于晶内被侵蚀形成沟槽，沟槽的吸附力小，侵蚀剂可以顺利地渗入与晶界继续作用，使之越来越深。而晶面由于受黑膜保护较好，因此受侵蚀较弱或者不受侵蚀，组织显示较浅或完全被抑制住，这样就增加了晶面与晶界的衬度，除去试样表面的黑膜便可以清晰显示出晶界。
中高碳钢实际晶粒度显示方法，在室温下按以下步骤进行：
1、试样制作：
a、取样
试样为Φ12×12mm或Φ18×20mm的圆柱体或12×12×12的立方体，直接从交货状态的钢材上切取，取样时，必须防止因温度升高而引起组织变化或因受力而产生塑性变形。
b、磨样
先磨掉试样不需要的棱角、尖角和飞边，再用金相砂纸在自动磨样机进行细磨，消除试样表面粗磨留下的磨痕。
c、抛光
机械抛光，采用高效抛光剂、呢子、丝绒织物在抛光机上进抛光，抛光时控制好湿度和力度，抛光后，磨面光滑、无划痕、无变形层；再用酒精清洗，表面清洁无油污。
对于镶嵌试样，仅抛露光面，要彻底清除非抛光面氧化物及其它污染物。
2、显示剂的配制在室温下配制
a、显示剂成分是：饱和苦味酸溶液：50ml 苦味酸：0.01g-0.1g 洗洁精：10-30ml 三氯化铁：0.01g-0.2g。
b、先配制苦味酸溶液，取规定质量的苦味酸溶于蒸馏水中，制成规定浓度的苦味酸溶液；然后依照顺序将规定质量的苦味酸、洗洁精、氯化铁逐一溶入溶液中，而且要等到前一种药完全溶解后再放入后一种药品；配制腐蚀剂称重时，应在左右天平托盘上分别垫上相同质量的纸片，药品放在纸片上进行隔离。
c、试剂配制后可以使用3-5天，使用次数不超过3次为宜。
3、试样侵蚀在室温下进行(25-40℃)
a、侵蚀时，室温保持恒定，试样应确保符合质量要求。
b、侵蚀
试样置于盛有腐蚀剂溶液的容器中，试样面朝上，试样面浸入深度9-11mm，侵蚀时间10-30min，直至试样面变成深灰色为止。
c、轻抛
侵蚀后，取出试样，用清水冲洗干净，在抛光机上轻抛，除去表面黑膜，试样面发亮即可，如此反复2-3次。
4、显微观察和电子图像采集
试样侵蚀后立即进显微组织观察和电子黑白图像采集。
a、试样置于显微镜下，采用10×、20×、50×物镜镜头，接通电源，调节孔经和视场光栏，调节旋钮，成像清晰，清楚显示中高碳钢的实际晶粒度。
b、采集黑白金相，拍照。
c、分析，进行评定结果。
与现有技术相比，优点是显示剂成分构思新颖，显示剂溶液性能稳定，重现性好，操作过程简单可靠；晶界显示完整，能清晰分辨出中高碳钢的实际晶粒度，并予以定级，为该钢种产品实际晶粒的显示和检测定级，为产品安全应用和产品研究开发提供了有利条件，取得了显著经济效益和社会效益。
附图说明
下面对照附图对本发明作进一步说明。
图1是原饱和苦味酸溶液侵蚀的中高碳钢实际晶粒度金相图。晶粒显示不清晰。
图2是本发明侵蚀的中高碳钢实际晶粒度金相图。图相清晰，晶粒显示完整。
具体实施方式
实施例1
在30℃恒温度下，先将苦味酸2g溶于50ml蒸馏水中，然后按苦味酸0.01g、洗洁精10ml、氯化铁0.01g的先后顺序逐一溶于苦味酸溶液中，配制成显示剂；将制作的试样置于盛有显示剂溶液的容器中，侵蚀25分钟，试样面呈深灰色，洗净、抛光；然后进行显微观察和电子图象采集。其显示剂成份及侵蚀时间列于表1中。
实施例2同实施例1方法进行实施，其组份及腐蚀时间列于表1中。
实施例3同实施例1方法进行实施，其组份及腐蚀时间列于表1中。
实施例4同实施例1方法进行实施，其组份及腐蚀时间列于表1中。
实施例5同实施例1方法进行实施，其组份及腐蚀时间列于表1中。
表1
Claims (4)
1.中高碳钢实际晶粒度显示剂，由下列组分组成：[以溶液体积(ml)计，或以重量(g)计]：
饱和苦味酸溶液：50ml 苦味酸0.01g-0.1g 洗洁精：10-30ml 三氯化铁：0.01g-0.2g。
2.根据权利要求1所述的中高碳钢实际晶粒度显示剂，[以溶液体积(ml)计，或以重量(g)计]：
饱和苦味酸溶液：50ml 苦味酸0.01g-0.05g 洗洁精：10-20ml 三氯化铁：0.01g-0.1g。
3.根据权利要求1所述的中高碳钢实际晶粒度显示剂，[以溶液体积(ml)计，或以重量(g)计]：
饱和苦味酸溶液：50ml 苦味酸0.05-0.1g 洗洁精：20-30ml 三氯化铁：0.1g-0.2g。
4.中高碳钢实际晶粒度显示方法，在室温下按以下步骤进行：
I、试样制作：
a、取样
试样为Φ12×12mm或Φ18×20mm的圆柱体或12×12×12的立方体，直接从交货状态的钢材上切取，取样时，必须防止因温度升高而引起组织变化或因受力而产生塑性变形；
b、磨样
先磨掉试样不需要的棱角、尖角和飞边，再用金相砂纸在自动磨样机进行细磨，消除试样表面粗磨留下的磨痕；
c、抛光
机械抛光，采用高效抛光剂、呢子、丝绒织物在抛光机上进抛光，抛光时控制好湿度和力度，抛光后，磨面光滑、无划痕、无变形层；再用酒精清洗，表面清洁无油污；
对于镶嵌试样，仅抛露光面，要彻底清除非抛光面氧化物及其它污染物；
II、显示剂的配制在室温下配制
a、显示剂成分是：饱和苦味酸溶液：50ml 苦味酸：0.01g-0.1g 洗洁精：10-30ml 三氯化铁：0.01g-0.2g；
b、先配制苦味酸溶液，取规定质量的苦味酸溶于蒸馏水中，制成规定浓度的苦味酸溶液；然后依照顺序将规定质量的苦味酸、洗洁精、氯化铁逐一溶入溶液中，而且要等到前一种药完全溶解后再放入后一种药品；配制腐蚀剂称重时，应在左右天平托盘上分别垫上相同质量的纸片，药品放在纸片上进行隔离；
c、试剂配制后可以使用3-5天，使用次数不超过3次为宜；
III、试样侵蚀在室温下进行(25-40℃)
a、侵蚀时，室温保持恒定，试样应确保符合质量要求；
b、侵蚀
试样置于盛有腐蚀剂溶液的容器中，试样面朝上，试样面浸入深度9-11mm，侵蚀时间10-30min，直至试样面变成深灰色为止；
c、轻抛
侵蚀后，取出试样，用清水冲洗干净，在抛光机上轻抛，除去表面黑膜，试样面发亮即可，如此反复2-3次；
IV、显微观察和电子图像采集
试样侵蚀后立即进显微组织观察和电子黑白图像采集；
a、试样置于显微镜下，采用10×、20×、50×物镜镜头，接通电源，调节孔经和视场光栏，调节旋钮，成像清晰；清楚显示中高碳钢的珠光体、断续网状铁素体组织，黑色断续网状为铁素体，其余为珠光体；
b、采集黑白金相，拍照；
c、分析，进行评定结果。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201110009408 CN102103051A (zh) | 2011-01-13 | 2011-01-13 | 中高碳钢实际晶粒度显示剂及显示方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201110009408 CN102103051A (zh) | 2011-01-13 | 2011-01-13 | 中高碳钢实际晶粒度显示剂及显示方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102103051A true CN102103051A (zh) | 2011-06-22 |
Family
ID=44155983
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 201110009408 Pending CN102103051A (zh) | 2011-01-13 | 2011-01-13 | 中高碳钢实际晶粒度显示剂及显示方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102103051A (zh) |
Cited By (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102507294A (zh) * | 2011-11-16 | 2012-06-20 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 一种中碳合金稀土钢奥氏体晶界显示的方法 |
| CN102735684A (zh) * | 2012-06-29 | 2012-10-17 | 马钢(集团)控股有限公司 | 车轮钢中铁素体含量的定量检测方法 |
| CN103018141A (zh) * | 2012-11-29 | 2013-04-03 | 燕山大学 | 高合金低碳马氏体钢原始晶粒显示剂及显示方法 |
| CN103487309A (zh) * | 2013-08-27 | 2014-01-01 | 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 | 一种显示金属材料晶粒度的方法 |
| CN104451686A (zh) * | 2014-12-22 | 2015-03-25 | 江苏兴达钢帘线股份有限公司 | 一种显示珠光体钢实际晶粒度的腐蚀剂 |
| CN106053471A (zh) * | 2016-08-04 | 2016-10-26 | 南京钢铁股份有限公司 | 一种真空热腐蚀条件下显现微合金钢奥氏体晶界的方法 |
| CN106498399A (zh) * | 2016-11-22 | 2017-03-15 | 河南平芝高压开关有限公司 | 一种纯铝晶粒度腐蚀剂及其制备方法，腐蚀显现方法 |
| CN106706640A (zh) * | 2016-12-28 | 2017-05-24 | 中核北方核燃料元件有限公司 | 一种铀锆合金晶粒度检测方法 |
| CN107236955A (zh) * | 2017-06-16 | 2017-10-10 | 马鞍山钢铁股份有限公司 | 一种金相腐蚀剂及显示裂纹显微组织的金相显示方法 |
| CN107367510A (zh) * | 2016-05-12 | 2017-11-21 | 鞍钢股份有限公司 | 一种高碳钢连铸坯等轴晶率的测定方法 |
| CN107574439A (zh) * | 2017-08-23 | 2018-01-12 | 华能国际电力股份有限公司 | Fb2钢原奥氏体晶界显示的侵蚀剂、制备方法及应用 |
| CN107761100A (zh) * | 2016-08-18 | 2018-03-06 | 宝山钢铁股份有限公司 | 中高碳高强钢实际晶粒度显示试剂及其使用方法 |
| CN108395761A (zh) * | 2018-04-02 | 2018-08-14 | 东莞市驰三维科技有限公司 | 一种用于立体成像采集系统和渗透检测的涂层制作方法 |
| CN110987576A (zh) * | 2019-11-26 | 2020-04-10 | 昆明理工大学 | 用于低碳微合金钢细小奥氏体晶界显示的腐蚀剂及使用方法 |
| CN112629983A (zh) * | 2020-12-16 | 2021-04-09 | 本钢板材股份有限公司 | 一种中碳钢实际晶粒度腐蚀剂及腐蚀实验方法 |
| CN114383917A (zh) * | 2021-12-10 | 2022-04-22 | 江苏大学 | 一种微合金化碳钢原奥氏体晶界蚀刻方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101187606A (zh) * | 2007-11-30 | 2008-05-28 | 洛阳轴研科技股份有限公司 | 一种显示GCr15原始奥氏体晶粒边界的金相腐蚀方法 |
| JP2008224423A (ja) * | 2007-03-13 | 2008-09-25 | Fujitsu Ltd | めっき膜の分離方法、およびこの方法によって分離されためっき膜の分析方法 |
-
2011
- 2011-01-13 CN CN 201110009408 patent/CN102103051A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008224423A (ja) * | 2007-03-13 | 2008-09-25 | Fujitsu Ltd | めっき膜の分離方法、およびこの方法によって分離されためっき膜の分析方法 |
| CN101187606A (zh) * | 2007-11-30 | 2008-05-28 | 洛阳轴研科技股份有限公司 | 一种显示GCr15原始奥氏体晶粒边界的金相腐蚀方法 |
Cited By (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102507294A (zh) * | 2011-11-16 | 2012-06-20 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 一种中碳合金稀土钢奥氏体晶界显示的方法 |
| CN102735684A (zh) * | 2012-06-29 | 2012-10-17 | 马钢(集团)控股有限公司 | 车轮钢中铁素体含量的定量检测方法 |
| CN102735684B (zh) * | 2012-06-29 | 2015-02-25 | 马钢(集团)控股有限公司 | 车轮钢中铁素体含量的定量检测方法 |
| CN103018141B (zh) * | 2012-11-29 | 2015-11-18 | 燕山大学 | 高合金低碳马氏体钢原始晶粒显示剂及显示方法 |
| CN103018141A (zh) * | 2012-11-29 | 2013-04-03 | 燕山大学 | 高合金低碳马氏体钢原始晶粒显示剂及显示方法 |
| CN103487309A (zh) * | 2013-08-27 | 2014-01-01 | 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 | 一种显示金属材料晶粒度的方法 |
| CN104451686A (zh) * | 2014-12-22 | 2015-03-25 | 江苏兴达钢帘线股份有限公司 | 一种显示珠光体钢实际晶粒度的腐蚀剂 |
| CN107367510A (zh) * | 2016-05-12 | 2017-11-21 | 鞍钢股份有限公司 | 一种高碳钢连铸坯等轴晶率的测定方法 |
| CN107367510B (zh) * | 2016-05-12 | 2020-03-31 | 鞍钢股份有限公司 | 一种高碳钢连铸坯等轴晶率的测定方法 |
| CN106053471A (zh) * | 2016-08-04 | 2016-10-26 | 南京钢铁股份有限公司 | 一种真空热腐蚀条件下显现微合金钢奥氏体晶界的方法 |
| CN107761100A (zh) * | 2016-08-18 | 2018-03-06 | 宝山钢铁股份有限公司 | 中高碳高强钢实际晶粒度显示试剂及其使用方法 |
| CN106498399A (zh) * | 2016-11-22 | 2017-03-15 | 河南平芝高压开关有限公司 | 一种纯铝晶粒度腐蚀剂及其制备方法，腐蚀显现方法 |
| CN106498399B (zh) * | 2016-11-22 | 2018-06-22 | 河南平芝高压开关有限公司 | 一种纯铝晶粒度腐蚀剂及其制备方法，腐蚀显现方法 |
| CN106706640A (zh) * | 2016-12-28 | 2017-05-24 | 中核北方核燃料元件有限公司 | 一种铀锆合金晶粒度检测方法 |
| CN107236955A (zh) * | 2017-06-16 | 2017-10-10 | 马鞍山钢铁股份有限公司 | 一种金相腐蚀剂及显示裂纹显微组织的金相显示方法 |
| CN107574439B (zh) * | 2017-08-23 | 2020-01-21 | 华能国际电力股份有限公司 | Fb2钢原奥氏体晶界显示的侵蚀剂、制备方法及应用 |
| CN107574439A (zh) * | 2017-08-23 | 2018-01-12 | 华能国际电力股份有限公司 | Fb2钢原奥氏体晶界显示的侵蚀剂、制备方法及应用 |
| CN108395761A (zh) * | 2018-04-02 | 2018-08-14 | 东莞市驰三维科技有限公司 | 一种用于立体成像采集系统和渗透检测的涂层制作方法 |
| CN110987576A (zh) * | 2019-11-26 | 2020-04-10 | 昆明理工大学 | 用于低碳微合金钢细小奥氏体晶界显示的腐蚀剂及使用方法 |
| CN112629983A (zh) * | 2020-12-16 | 2021-04-09 | 本钢板材股份有限公司 | 一种中碳钢实际晶粒度腐蚀剂及腐蚀实验方法 |
| CN114383917A (zh) * | 2021-12-10 | 2022-04-22 | 江苏大学 | 一种微合金化碳钢原奥氏体晶界蚀刻方法 |
| CN114383917B (zh) * | 2021-12-10 | 2024-04-09 | 江苏大学 | 一种微合金化碳钢原奥氏体晶界蚀刻方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102103051A (zh) | 中高碳钢实际晶粒度显示剂及显示方法 | |
| CN101995349B (zh) | 一种高钢级管线钢金相组织的腐蚀剂及显示方法 | |
| CN103792128B (zh) | 一种显示双相不锈钢的两相晶界的方法 | |
| CN103018141B (zh) | 高合金低碳马氏体钢原始晶粒显示剂及显示方法 | |
| CN102011119B (zh) | 双相钢彩色金相染色剂及其彩色显示方法 | |
| CN103175726A (zh) | 一种清晰显示NiCrMoV型转子钢原始奥氏体晶界的金相腐蚀方法 | |
| CN101187606A (zh) | 一种显示GCr15原始奥氏体晶粒边界的金相腐蚀方法 | |
| CN102507294A (zh) | 一种中碳合金稀土钢奥氏体晶界显示的方法 | |
| CN107574439B (zh) | Fb2钢原奥氏体晶界显示的侵蚀剂、制备方法及应用 | |
| CN103163004A (zh) | 中碳微合金钢高温形变条件下奥氏体晶界显示的方法 | |
| CN103852358A (zh) | 一种超低碳if薄板金相组织的显示方法 | |
| CN106404502A (zh) | 显示高阻尼锰基铜合金晶粒边界的腐蚀剂及其腐蚀方法 | |
| CN103344532A (zh) | 一种GCr15钢轴承组件晶粒度快速金相测定方法 | |
| CN107761100A (zh) | 中高碳高强钢实际晶粒度显示试剂及其使用方法 | |
| CN102383130A (zh) | 一种非晶合金金相腐蚀剂以及一种非晶合金金相组织的观察方法 | |
| CN112129755A (zh) | 高强度双相钢中马氏体含量的检测方法 | |
| CN107063816A (zh) | 一种显示t/p91、92铁素体耐热钢金相组织的浸蚀剂及其使用方法 | |
| CN105738184B (zh) | 锰钢奥氏体晶界显示的浸蚀剂的使用方法 | |
| Wang et al. | Direct evidence of initial pitting corrosion | |
| Wood et al. | ORO. The physical developer replacement? | |
| CN102735684B (zh) | 车轮钢中铁素体含量的定量检测方法 | |
| CN104593774B (zh) | 一种镁合金金相组织观察方法 | |
| CN105823671A (zh) | 一种中锰汽车用钢原奥氏体晶界的显示方法 | |
| CN107957420B (zh) | 中碳trip钢残余奥氏体的测定方法 | |
| Li et al. | Numerical reconstruction of digital holograms for the study of pitting dynamic processes of the X70 carbon steel in NaCl solution |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20110622 |